CN112844285B - 一种生产左旋肉碱的甲基反应釜及左旋肉碱的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产左旋肉碱的甲基反应釜及左旋肉碱的生产方法，旨在提供一种密闭性良好，及时吸收有毒气体，消除工作人员安全隐患的生产左旋肉碱的甲基反应釜及用该甲基反应釜生产左旋肉碱收集有毒气体的生产方法。包括圆柱形上端开口的釜体、所述釜体开口端密封连接有圆盘状的顶盖，所述顶盖外表面连接有收集箱，所述收集箱连接有吸收装置，所述顶盖设有空腔结构的通道，所述通道截面为阶梯状，所述通道一端与釜体内腔连通，所述通道另一端连接有过渡管，所述过渡管另一端与收集箱连通。本发明的有益效果是：减少三甲胺蒸气挥发，密闭性好，节省原料。少量挥发的三甲胺蒸气被完全吸收，消除了对工作人员身体伤害的隐患。

Description

一种生产左旋肉碱的甲基反应釜及左旋肉碱的生产方法

技术领域

本发明涉及药物化学领域，尤其涉及一种生产左旋肉碱的甲基反应釜及左旋肉碱的生产方法。

背景技术

左旋肉碱又称肉毒碱、维生素BT、左卡尼汀，化学名称为β-羟基-γ-三甲铵丁酸，是一种白色晶状体或白色透明细粉，带有特殊腥味，容易吸潮。左旋肉碱的合成方法已有的文献报道方法有很多，归纳起来主要有提取法、化学合成法和生物合成法，而化学合成法又可分为化学拆分法、不对称合成和不对称催化这三种。目前工业上应用最多的是环氧氯丙烷法，其中一条工艺用环氧氯丙烷经过羰基化、季铵化-水解、离子交换法，工艺路线短，避免剧毒氰化物的使用。但是该工艺中需要减压蒸去未反应的原料如甲醇和三甲胺。三甲胺蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热易引起燃烧爆炸。受热分解产生有毒的烟气。因此在合成左旋肉碱的过程中，装置的密闭性良好不仅可以保护工作人员，而且可以节省原料。反应釜的密封盖，是反应釜的关键部件之一，用于密封反应釜的开口。当密封盖密封效果不好时，反应釜中的挥发性有毒气体会对工作人员身体造成伤害，而且浪费原料。

发明内容

本发明是为了克服左旋肉碱合成过程中反应釜密封效果不好，存在对工作人员身体伤害隐患的不足，提供一种密闭性良好，及时吸收有毒气体，消除工作人员安全隐患的生产左旋肉碱的甲基反应釜及用该甲基反应釜生产左旋肉碱收集有毒气体的生产方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，包括圆柱形上端开口的釜体、所述釜体开口端密封连接有圆盘状的顶盖，所述顶盖外表面连接有收集箱，所述收集箱连接有吸收装置，所述顶盖设有空腔结构的通道，所述通道截面为阶梯状，所述通道一端与釜体内腔连通，所述通道另一端连接有过渡管，所述过渡管另一端与收集箱连通。

在左旋肉碱生产过程中，反应釜中的原料常常过量，三甲胺是其中常见的一种，多余的三甲胺通过减压蒸馏去除。当反应釜的密闭盖密闭效果不好时，三甲胺蒸气会和空气形成爆炸性混合物。同时，三甲胺挥发不回收既浪费原料，也会对工作人员身体造成伤害。反应釜中的三甲胺蒸气，通过阶梯状通道和过渡管，将三甲胺蒸气和水蒸气变成液体流出反应釜集中收集，避免三甲胺蒸气挥发到工作环境中，消除了对工作人员身体造成伤害的隐患，也节约了原料。

作为优选，所述通道包括板状腔体结构的第一通道、第二通道、第三通道、第四通道，所述第一通道、第二通道、第三通道、第四通道的侧面相互连通，所述第一通道与第二通道连通的对侧与釜体连通，所述第四通道与第三通道连通的对侧与过渡管连通，所述第一通道、第二通道、第三通道、第四通道的平面与顶盖端面分别形成第一夹角α、第二夹角β、第三夹角γ、第四夹角δ，所述第一夹角α大于第三夹角γ、第三夹角γ大于第四夹角δ、第四夹角δ大于第二夹角β。第一夹角α为40°至 60°之间，第二夹角β为4°至 8°之间，第三夹角γ为13°至 23°之间，第四夹角δ为8°至 20°之间。反应釜中三甲胺蒸气和水蒸气在高温作用下通过通道上升，经过第一通道到第四通道的阻力，降低了三甲胺蒸气和水蒸气的温度及压力，第一通道便于三甲胺蒸气和水蒸气上升，通过过渡管收集到收集箱中，第二夹角β最小增加三甲胺蒸气和水蒸气上升的阻力，给三甲胺蒸气和水蒸气降温、减压，从第四通道出来的三甲胺蒸气和水蒸气被冷却成液态，收集箱中液态的水可以密封反应釜，避免三甲胺蒸气和其它有毒气体危害人体健康。

作为优选，所述第一通道和第二通道连接处的上侧壁，设有板状的折流板，所述折流板的中心和第一通道、第二通道下侧壁连接处相对。折流板与对侧的连接处形成狭窄口阻挡部分三甲胺和水蒸气向通道溢出，减少三甲胺蒸气和水蒸气上升的动力，同时折流板把三甲胺蒸气和水蒸气反弹回到反应釜中，避免三甲胺蒸气和水蒸气上升到外界环境中，对人体造成伤害。

作为优选，所述第一通道内设有若干矩形条状的第一档板，所述第一档板一侧与第一通道内壁固定、另一侧在第一通道内壁悬空，所述第一档板悬空一侧在第一通道内交错成迷宫状分布，所述与第一通道上侧壁固定的第一档板的平面与顶盖端面成ε夹角，ε夹角为锐角，所述与第一通道下侧壁固定的第一档板的平面与顶盖端面平行。交错成迷宫状分布的第一档板，形成对三甲胺蒸气的密封，减少三甲胺蒸气和水蒸气排向通道，第一档板悬空端低于固定端，有利于从折流板反弹回来的三甲胺蒸气和水蒸气回到反应釜中，从而避免三甲胺和水蒸气向反应釜外侧溢出。

作为优选，所述第二通道内设有若干第二挡板，所述第二挡板为条状截面成Y形架子结构，所述相邻的第二挡板其中一个的Y形架子的一端与第二通道上侧壁固定、另两端与第二通道下侧壁固定，所述相邻的第二挡板其中另一个的Y形架子的两端与第二挡板上侧壁固定、另一端与第二通道下侧壁固定，所述相邻的第二挡板之间设有间距。第二挡板Y形架子与第二通道的侧壁形成平行的三个通道，三个通道由第二挡板Y形架子隔开。相邻的第二挡板中的Y形架子上下颠倒布置。从第一通道出来的三甲胺蒸气和水蒸气进入第二通道中前一个第二挡板，被Y形架子分成三个通道流经，经过相邻两个第二挡板间的空间汇合，三甲胺蒸气和水蒸气压力减小。气流再经过下一个第二挡板的Y形架子分成三个通道流经，而且下一个Y形架子形成的通道与上一个颠倒，进一步打乱了三甲胺蒸气和水蒸气的气流。气流流进到下一个第二挡板间的空间，压力进一步减小。增加三甲胺蒸气和水蒸气向第三通道流入的阻力，进一步对其减速及降温作用，有利于减少出口处的气体。

作为优选，所述第三通道设有若干片状的滤板，所述滤板靠近第二通道的滤板的目数小于靠近第四通道的滤板的目数。过滤部分颗粒，确保出来的水蒸气和三甲胺蒸气中不含有颗粒，避免颗粒物堵塞管道，当生产不同批次时，避免对新生产的批次产生质量影响，同时过滤后能量损失气体速度变小，便于减少从过渡管出来的三甲胺蒸气和其它有毒气体，确保工作人员安全。

作为优选，所述第四通道设有若干密封堵块，所述密封堵块靠近过渡管。从第四通道出来的水蒸气和三甲胺蒸气能量已被阻挡大部分，基本速度很小，通过密封堵块把水蒸气和三甲胺蒸气堵住，减少向外界泄漏，少量挥发的被冷凝成液态进入过渡管。

作为优选，所述过渡管为条状截面成U形，所述过渡管与收集箱连接端高于过渡管与第四通道连接端，所述过渡管与收集箱连接端面高出连接处收集箱表面。从第四通道出来的基本为液体的水蒸气和三甲胺的混合液，通过过渡管连接于收集箱，过渡管中的液体可以起到水封作用，减少三甲胺蒸气向外界环境的泄漏，确保工作环境的安全。过渡管与收集箱连接端面高出连接处收集箱表面，防止收集箱中的三甲胺的混合液倒流到过渡管中。

作为优选，所述吸收装置包括安全瓶、吸收瓶、水槽，所述安全瓶位于吸收瓶前方，所述安全瓶、吸收瓶均位于水槽中。吸收装置用于吸收少量从第四通道泄露出来的气体，消除了对工作人员身体伤害的隐患。

一种生产左旋肉碱的甲基反应釜的左旋肉碱的生产方法，步骤一，在反应釜中三甲胺蒸气和水蒸气进入通道，步骤二：经过第一通道中的第一挡板和折流板，三甲胺蒸气和水蒸气部分被反弹回釜体中，部分进入第二通道，经过第二通道中的第二挡板进一步被减速、降温，进入第三通道，经过第三通道中的滤板把三甲胺蒸气和水蒸气携带的部分小颗粒过滤掉，经过第四通道中的密封堵块三甲胺蒸气和水蒸气基本变为液体，少量气体透过密封堵块泄露，步骤三：从第四通道泄露出来的气体进入过渡管变为液体、通过收集箱被吸收装置收集。

本发明的有益效果是：减少三甲胺蒸气挥发，密闭性好，节省原料。少量挥发的三甲胺蒸气被完全吸收，消除了对工作人员身体伤害的隐患。

附图说明

图1是本发明结构示意图；

图2是图1中A-A剖视图；

图3是图1中B处放大图；

图4是图3中C-C剖视图；

图5是图3中D处放大图。

图中：1.釜体， 2.顶盖， 3.通道， 31.第一通道， 32.第二通道， 33.第三通道，34.第四通道； 4.第一挡板， 5.第二挡板， 6.折流板， 7.滤板， 8.过渡管， 9.收集箱，10.吸收装置， 101.安全瓶， 102.吸收瓶， 103.水槽。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1：

如图1、2所示，一种生产左旋肉碱甲基反应釜，包括圆柱形上端开口的釜体1、釜体1开口端密封连接有圆盘状的顶盖2，顶盖2外表面连接有收集箱9，收集箱9连接有吸收装置10，顶盖2设有空腔结构的通道3，通道3截面为阶梯状，通道3一端与釜体1内腔连通，通道3另一端连接有过渡管8，过渡管8另一端与收集箱9连通。

如图3所示，通道3包括板状腔体结构的第一通道31、第二通道32、第三通道33、第四通道34，第一通道31、第二通道32、第三通道33、第四通道34的侧面相互连通，第一通道31与第二通道32连通的对侧与釜体1连通，第四通道34与第三通道33连通的对侧与过渡管8连通，第一通道31、第二通道32、第三通道33、第四通道34的平面与顶盖2端面分别形成第一夹角α、第二夹角β、第三夹角γ、第四夹角δ，第一夹角α大于第三夹角γ、第三夹角γ大于第四夹角δ、第四夹角δ大于第二夹角β。第一通道31和第二通道32连接处的上侧壁，设有板状的折流板6，折流板6的中心和第一通道31、第二通道32下侧壁连接处相对。

如图5所示，第一通道31内设有若干矩形条状的第一档板4，第一档板4一侧与第一通道31内壁固定、另一侧在第一通道31内壁悬空，第一档板4悬空一侧在第一通道31内交错成迷宫状分布，与第一通道31上侧壁固定的第一档板4的平面与顶盖2端面成ε夹角，ε夹角为锐角，与第一通道31下侧壁固定的第一档板4的平面与顶盖2端面平行。

如图3、4所示，第二通道32内设有若干第二挡板5，第二挡板5为条状截面成Y形架子结构，相邻的第二挡板5其中一个的Y形架子的一端与第二通道32上侧壁固定、另两端与第二通道32下侧壁固定，相邻的第二挡板5其中另一个的Y形架子的两端与第二挡板5上侧壁固定、另一端与第二通道32下侧壁固定，相邻的第二挡板5之间设有间距。

如图3所示，第三通道33设有若干片状的滤板7，滤板7靠近第二通道32的滤板7的目数小于靠近第四通道34的滤板7的目数。第四通道34设有若干密封堵块，密封堵块靠近过渡管8。过渡管8为条状截面成U形，过渡管8与收集箱9连接端高于过渡管8与第四通道34连接端，过渡管8与收集箱9连接端面高出连接处收集箱9表面。

如图1所示，吸收装置10包括安全瓶101、吸收瓶102、水槽103，安全瓶101位于吸收瓶102前方，安全瓶101、吸收瓶102 均位于水槽103中。

一种生产左旋肉碱的甲基反应釜的左旋肉碱的生产方法，包括以下步骤：步骤一，把反应所需原料放入釜体1中，在反应釜中三甲胺蒸气和水蒸气进入通道3，步骤二：在第一通道31中被第一通道31中的第一挡板4阻挡，消耗部分能量减速、降温，被第一通道31和第二通道32连接处的折流板6进一步的阻挡，部分三甲胺蒸气和水蒸气被反弹回釜体1中，部分进入第二通道32。经过第二通道32中的第二挡板5进一步被减速、降温，进入第三通道33，经过第三通道33中的滤板7把三甲胺蒸气和水蒸气携带的部分小颗粒过滤掉，经过第四通道34中的密封堵块三甲胺蒸气和水蒸气基本变为液体，少量气体透过密封堵块泄露，步骤三：从第四通道34泄露出来的气体进入过渡管8变为液体、通过收集箱9被吸收装置10收集。

Claims (9)

1.一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：包括圆柱形上端开口的釜体（1）、所述釜体（1）开口端密封连接有圆盘状的顶盖（2），所述顶盖（2）外表面连接有收集箱（9），所述收集箱（9）连接有吸收装置（10），所述顶盖（2）设有空腔结构的通道（3），所述通道（3）纵截面的形状为阶梯状，所述通道（3）一端与釜体（1）内腔连通，所述通道（3）另一端连接有过渡管（8），所述过渡管（8）另一端与收集箱（9）连通，所述通道（3）包括板状腔体结构的第一通道（31）、第二通道（32）、第三通道（33）、第四通道（34），所述第一通道（31）、第二通道（32）、第三通道（33）、第四通道（34）依次连通，所述第一通道（31）与第二通道（32）连通的对侧与釜体（1）连通，所述第四通道（34）与第三通道（33）连通的对侧与过渡管（8）连通，所述第一通道（31）的下侧壁、第二通道（32）的下侧壁、第三通道（33）的下侧壁、第四通道（34）的下侧壁与顶盖（2）的下端分别形成第一夹角α、第二夹角β、第三夹角γ、第四夹角δ，所述第一夹角α大于第三夹角γ、第三夹角γ大于第四夹角δ、第四夹角δ大于第二夹角β，所述第一通道（31）和第二通道（32）连接处的上侧内壁设有板状的折流板（6），所述第一通道（31）内设有若干矩形条状的第一挡板（4），所述第二通道（32）内设有若干第二挡板（5），所述第三通道（33）内设有若干片状的滤板（7），所述第四通道（34）内设有若干密封堵块。

2.根据权利要求1所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：所述折流板（6）的中心和第一通道（31）、第二通道（32）下侧壁连接处相对。

3.根据权利要求1或2所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：所述第一挡板（4）一侧与第一通道（31）内壁固定、另一侧在第一通道（31）内悬空，所述第一挡板（4）悬空一侧在第一通道（31）内交错成迷宫状分布，所述与第一通道（31）上侧内壁固定的第一挡板（4）与顶盖（2）的下端成ε夹角，所述ε夹角为锐角，所述与第一通道（31）下侧内壁固定的第一挡板（4）与顶盖（2）的下端平行。

4.根据权利要求1所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：所述第二挡板（5）的纵截面为条状截面，所述第二挡板（5）的纵截面结构成Y形架子结构，相邻的第二挡板（5）其中一个的Y形架子的一端与第二通道（32）上侧壁固定、另两端与第二通道（32）下侧壁固定，相邻的第二挡板（5）其中另一个的Y形架子的两端与第二通道（32）上侧壁固定、另一端与第二通道（32）下侧壁固定，相邻的第二挡板（5）之间设有间距。

5.根据权利要求1所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：靠近第二通道（32）的滤板（7）的目数小于靠近第四通道（34）的滤板（7）的目数。

6.根据权利要求1所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：所述密封堵块靠近过渡管（8）。

7.根据权利要求1所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：所述过渡管（8）的纵截面为条状截面，所述过渡管（8）的纵截面形状成U形，所述过渡管（8）与收集箱（9）连接端高于过渡管（8）与第四通道（34）连接端，所述过渡管（8）与收集箱（9）连接端面高出连接处收集箱（9）表面。

8.根据权利要求1所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜，其特征是：所述吸收装置（10）包括安全瓶（101）、吸收瓶（102）、水槽（103），所述安全瓶（101）位于吸收瓶（102）前方，所述安全瓶（101）、吸收瓶（102） 均位于水槽（103）中。

9.根据权利要求1所述的一种生产左旋肉碱的甲基反应釜的左旋肉碱的生产方法，其特征是：包括以下步骤：步骤一，反应釜中的三甲胺蒸气和水蒸气进入通道（3），步骤二：经过第一通道（31）中的第一挡板（4）和折流板（6），三甲胺蒸气和水蒸气部分被反弹回釜体（1）中，部分进入第二通道（32），经过第二通道（32）中的第二挡板（5）进一步被减速、降温，进入第三通道（33），经过第三通道（33）中的滤板（7）把三甲胺蒸气和水蒸气携带的部分小颗粒过滤掉，经过第四通道（34）中的密封堵块三甲胺蒸气和水蒸气基本变为液体，少量气体透过密封堵块泄露，步骤三：从第四通道（34）泄露出来的气体进入过渡管（8）变为液体、通过收集箱（9）被吸收装置（10）收集。

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