CN112838253B - 一种高温燃料电池膜组件的制备方法 - Google Patents

一种高温燃料电池膜组件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温燃料电池膜组件的制备方法,包括以下制备步骤，含有聚苯并咪唑浆液的制备,将浆液涂覆于基底材料上，干燥得到附于基底上的层L，将得到的带基底的层L裁成环形；或将浆液涂覆于环形基底材料上得到环形带基底的层L；将两个带基底的层L分别相对应的置于聚苯并咪唑/H3PO4膜两侧，使得L层面向聚苯并咪唑/H3PO4膜；在一定条件下进行转压，将二个层L紧密压合于聚苯并咪唑/H3PO4膜两侧得膜组件M；其环形层L外边缘尺寸大于等于膜的尺寸，即外边缘处于膜表面外部的四周，且内边缘处于膜表面上。这种方法通过条件的改变同样适用于后浸渍法制备PBI/H3PO4膜的加强，以缓解在电池中由于应力集中造成电解质膜损伤问题。

Description

一种高温燃料电池膜组件的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物电解质膜领域，特别涉及一种缓解电池中应力集中部位电解质膜损伤的方法。
背景技术
目前高温聚合物燃料电池常用的组装方式如图1所示，往往采用聚酰亚胺等聚合物作为子垫圈，以保障阴、阳极与电解质膜之间的气体密封性。然而子垫圈的使用使得其与电解质膜的接触部分为应力集中部位，此部位成为电解质膜的薄弱点，很容易在MEA生产及使用过程中产生缺陷，造成气体的渗漏，出现电池短路现象。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提出一种高温燃料电池膜组件的制备方法以缓解电池中应力集中部位电解质膜损伤。
所述一种高温燃料电池膜组件的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤，
(1)含有聚苯并咪唑浆液的制备：将一定质量的聚合物AA溶解于一定体积的溶剂A中，或将一定质量的聚合物AA溶解于一定体积的溶剂A中后，向其中加入一定质量的BB聚合物、或BB的溶剂B溶液或分散液；最后加入一定质量的聚苯并咪唑，机械搅拌均匀；
(2)将上述(1)浆液涂覆于基底材料上，干燥得到附于基底上的层L，采用模具D1(图6)将得到的带基底的层L裁成环形；或将上述(1)浆液涂覆于环形基底材料上得到环形带基底的层L；
(3)将两个带基底的层L分别相对应的置于聚苯并咪唑/H3PO4膜两侧，使得L层面向聚苯并咪唑/H3PO4膜；利用模具D2(图7)在一定条件下进行转压，将二个层L紧密压合于聚苯并咪唑/H3PO4膜两侧得膜组件M；环形层L处于膜的四周边缘，环形层L外边缘尺寸大于等于膜的尺寸，且内边缘处于膜表面。
所述膜组件还包括次密封材料；所述次密封材料为所述膜组件M上的基底材料，或为聚合物密封材料；
当所述次密封材料为聚合物密封材料时，还包括以下制备步骤(4)，具体为，取下步骤(3)所述膜组件M上的基底材料，然后在取掉基底材料的膜组件两侧放置中部带有通孔的聚合物密封材料，其中聚合物密封材料的内边缘与环形层L内边缘形状相同或相似，聚合物密封材料的内边缘的尺寸大于等于环形层L内边缘的尺寸，即聚合物密封材料的内边缘与膜组件M相贴接，聚合物密封材料的外边缘的尺寸大于或等于膜组件M的外边缘的尺寸，即膜组件M的外边缘与聚合物密封材料相贴接。
其环形层L内边缘形状与尺寸与电池的有效面积相同或相当。
上述高温燃料电池膜组件的制备方法：
步骤(1)中所述聚合物AA为带正电荷的高分子聚合物，其结构如式1所示；
Figure BDA0002284922540000021
其中x为嵌段共聚物中带正电荷部分所占的摩尔比例，x的值为0.55-1；n为烷基链长度，其值为2或3；上述式1中聚合物的分子量>65,000。
步骤(1)所述溶剂A为水、醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或二种以上，醇优选水、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或二种以上，用以改善浆液润湿性；所述聚合物AA的质量与溶剂A的质量比为1:10-1:30。
步骤(1)中所述聚合物BB为含氟聚合物，如氟化聚乙烯丙烯、聚偏氟乙烯、全氟烷氧基化合物、聚四氟乙烯，优选聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或二种以上；所述聚合物BB的颗粒尺寸直径不大于2μm；
步骤(1)所述溶剂B为水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或二种以上，优选水。
步骤(1)所述聚苯并咪唑的结构式为式2所示；
Figure BDA0002284922540000022
Figure BDA0002284922540000031
Figure BDA0002284922540000041
包括以上聚苯并咪唑的均聚物，同时包括如下图不同分子结构共聚物
Figure BDA0002284922540000042
其中n和m各自为大于或等于100的整数，优选大于或等于300的整数。
步骤(1)所述聚合物AA的质量占聚合物AA、聚合物BB与聚苯并咪唑质量之和的5％-60％；所述聚合物BB的质量占聚合物AA、聚合物BB与聚苯并咪唑质量之和的0％-40％，所述聚苯并咪唑的质量占聚合物AA、聚合物BB与聚苯并咪唑质量之和的25％-60％。
上述所述浆液的制备过程与浆液的特征在于：浆液制备采用水和醇作为溶剂时，为了保证浆液的稳定性与涂层的均匀性，二者之间的质量比为5:1-1.1:1；所述浆液的粘度为1-800cP；所述向聚合物AA/A溶液中加入聚合物BB/B溶液或分散液或聚苯并咪唑时，必须保证AA/A溶液浓度低且高速搅拌。
步骤(2)所述基底材料为聚酰亚胺、氟化聚乙烯丙烯、全氟烷氧基化合物、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜中的一种或二种以上，优选聚酰亚胺、聚砜中的一种或二种；所述涂覆方式为刮涂或涂布；所述干燥条件为温度10-50℃，湿度20％-80％；所述干燥时间>10min，并保证层L中溶剂充分干燥，干燥后层L的厚度为5-50μm。
步骤(3)中所述转压过程采用阶梯式热压方式以及模具的精确控制可实现在指定位置进行加强，而中间将与电极接触的活性面积不受热压影响。所述阶梯式热压方式为第一阶段实施力为5-100LB/cm2,所述实施温度为室温-50℃，实施时间为0.1-5min；所述阶梯式热压方式为第二阶段实施力为10-500LB/cm2，优选20-400LB/cm2，所述实施温度为40-90℃，所述实施时间为0.1-4min。采用阶梯式热压方式能够避免边缘受压部位变形扭曲问题。
步骤(4)中所述聚合物密封材料为聚酰亚胺、FEP涂覆的聚酰亚胺(Kapton)、氟化聚乙烯丙烯、全氟烷氧基化合物、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜中的一种或二种以上，优选聚酰亚胺、FEP涂覆的聚酰亚胺(Kapton)、聚砜中的一种或二种以上；
步骤(1)所述层L中聚合物AA其上的正电荷能够加强与磷酸的结合能，从而避免在热压过程中磷酸的过分流失造成的边缘脆性增大、机械性能变差的问题；
步骤(1)所述层L中聚苯并咪唑会吸收膜中一定质量的酸，聚苯并咪唑会部分嵌入进PBI/H3PO4膜中，此时PBI/H3PO4膜中PBI质量分数由3％-8％提高至40-80％，加强后膜厚度变为加强前膜厚度的1/5-1/2；由此加强的膜可保证在高温高压条件下不流动、稳定存在而且具有较强的耐剪切能力；而且能够保证膜与加强部分紧密结合，不会出现在膜与加强边界处出现断裂现象，保证膜与加强部分的整体性。
这种方法不仅适用于溶胶-凝胶法制备的磷酸含量比较高的PBI/H3PO4膜，通过条件的改变同样适用于后浸渍法制备PBI/H3PO4膜的加强，以缓解在电池中由于应力集中造成电解质膜损伤问题。
附图说明
图1膜电极制备过程示意图；
图2实施例1中制备得到的层L在聚酰亚胺基底上的照片；
图3实施例1中制备得到转压后的具有边缘加强成分PBI/H3PO4膜的照片；
图4为实施例1中制备得到具有加强成分PBI/H3PO4膜在160℃，30000LB压力处理10min后的照片；
图5实施例1中制备得到的具有边缘加强成分的PBI/H3PO4膜与聚合物密封材料组合示意图；
图6模具D1示意图；
图7模具D2示意图。
具体实施方式
实施例1
荷正电聚合物制备：在100mL三口烧瓶中加入25mL二氯甲烷，2.508g的N-甲基哌啶酮、2.573g 2,2.2-三氟苯乙酮与5.6338g二联苯，室温搅拌，待反应物溶解后在冰水浴中冷却至0℃左右，加入2mL的三氟乙酸与25mL三氟甲磺酸，并维持温度在10℃以下反应12h，得到黑蓝色溶液。用加乙醇的NaOH水溶液将固体析出，得到浅黄色固体，用Na2CO3水溶液洗4次，再用乙醇/水溶液充分洗涤后，在150℃条件下充分干燥。将8g上述制备的聚合物分散于DMSO中，加入10mL溴乙烷，在40℃搅拌12h，得到橙色透明溶液，用乙醇将固体析出。
加强膜制备：将1.5g上述制备的聚合物在80℃回流条件下，溶于30g质量比为1:1的水/异丙醇的混合溶液中，恢复至室温后在高速机械搅拌的状态下加入3g 60％的PTFE乳液，得到白色不透明浆液，搅拌30min后加入1.5g特性粘度为5.0dL/g的pPBI，高速搅拌30min后倒在聚酰亚胺基膜上采用100μm刮刀进行刮涂，在室温条件下干燥2h后，得到厚度约为60μm的涂层。图2为涂层图片，从图2可以看出涂层比较均匀而且没有颗粒堆积，龟裂现象。采用自己设计的模具M1对带涂层的聚酰亚胺进行裁剪，然后将带涂层的聚酰亚胺置于厚度为400μm的PBI/H3PO4膜两侧，其中未加强膜部分的面积约为45cm2，然后将其放置在模具M2上进行压合。压合过程为：首先在50℃的温度下，采用700LB的压力热压1min，然后将压力提高至3000LB热压1.5min。膜加强部位的厚度约为140μm，未加强部分的厚度仍为400μm。经过上述加强操作之后的膜的图片如图3，从图3可以看出，经过热压之后，加强部位与未加强部位的交界处并没有褶皱，说明采用此热压工艺能完美的避免热压过程对膜的损伤造成的褶皱现象。恢复至室温后，取下后进行抗应力集中损伤实验。图4为膜经加强后置于2片聚酰亚胺膜中间，在160℃下30000LB压力处理10min后的照片。从图4可以看出，经过加强之后膜具有比较强的抗剪切应力集中的能力，能够满足燃料电池对膜关于应力集中损伤的要求。
实施例2
将1.5g上述实施例1中制备的聚合物在80℃回流条件下，溶于30g质量比为1:1的水/异丙醇的混合溶液中，恢复至室温后加入2g水充分搅拌后在高速机械搅拌的状态下加入1.0g特性粘度为5.0dL/g的pPBI，高速搅拌30min后倒在聚酰亚胺基膜上采用100μm刮刀进行刮涂，在室温条件下干燥2h后，得到厚度约为50μm的涂层。采用模具M1对带涂层的聚酰亚胺进行裁剪，然后将带涂层的聚酰亚胺置于厚度为400μm的PBI/H3PO4膜两侧，其中未加强膜部分的面积约为45cm2，然后将其放置在模具M2上实施例1方法进行热压。得到膜加强部位的厚度约为120μm，未加强部分的厚度为400μm。此实施例膜抗应力集中损伤的能力与实施例1中相当，当柔韧性较实施例1稍差。
对比例1
采用实施例1的方式将1.5g聚合物溶于30g质量比为1:1的水/异丙醇的混合溶液后，恢复至室温后边搅拌边向其中加入3-6g异丙醇，在高速机械搅拌的状态下加入3g 60％的PTFE乳液，1.0g特性粘度为5.0dL/g的pPBI，高速搅拌30min后倒在聚酰亚胺基膜上采用100μm刮刀进行刮涂，在室温条件下干燥2h后，得到厚度约为50μm的涂层。但是涂层有明显的龟裂现象，而且龟裂现象随着异丙醇量的增加而加剧。最后得到的加强部位的机械强度较实施例中的效果要差很多。
对比例2
采用实施例1的方式将1.5g聚合物溶于30g质量比为1:1的水/异丙醇的混合溶液后，恢复至室温后边搅拌边向其中加入2g水，在高速机械搅拌的状态下加入3g 60％的PTFE乳液，1.0g特性粘度为5.0dL/g的pPBI，高速搅拌30min后倒在聚酰亚胺基膜上采用100μm刮刀进行刮涂，在室温条件下干燥2h后，得到厚度约为50μm的涂层。将涂层放置PBI/H3PO4膜两侧，将其放置在模具M2上直接在80-90℃下采用3000LB压力热压2min，则会在PBI/H3PO4膜加强部位与未加强部位交界处出现大量褶皱，而且未加强部位膜的厚度也会减薄20μm左右，说明膜中的酸与/水经热压之后发生流失。
对比例3
采用商品的10％Nafion溶液作为聚合物替代本专利中的荷正电聚合物实现PBI/H3PO4膜的加强。在高速机械搅拌的状态下加入2g水，与1.0g上面所述的特性粘度为5.0dL/g的pPBI，高速搅拌30min后倒在聚酰亚胺基膜上采用100μm刮刀进行刮涂，在室温条件下干燥2h后，得到厚度约为50μm的涂层。发现涂层与聚酰亚胺之间的结合力不是很强，而且PBI颗粒与PBI颗粒之间的结合力较弱。采用实施例1的方式对涂层与PBI/H3PO4膜进行热压热压2min，得到加强层与PBI/H3PO4之间的结合力较弱。

Claims (10)

1.一种高温燃料电池膜组件的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤，
（1）含有聚苯并咪唑浆液的制备：将一定质量的聚合物AA溶解于一定体积的溶剂A中，或将一定质量的聚合物AA溶解于一定体积的溶剂A中后，向其中加入一定质量的BB聚合物、或BB的溶剂B溶液或分散液；最后加入一定质量的聚苯并咪唑，机械搅拌均匀；
（2）将上述（1）浆液涂覆于基底材料上，干燥得到附于基底上的层L，将得到的带基底的层L裁成环形；或将上述（1）浆液涂覆于环形基底材料上得到环形带基底的层L；
（3）将两个带基底的层L分别相对应的置于聚苯并咪唑/H3PO4膜两侧，使得L层面向聚苯并咪唑/H3PO4膜；在一定条件下进行转压，将二个层L紧密压合于聚苯并咪唑/H3PO4膜两侧得膜组件M；其环形层L外边缘尺寸大于等于膜的尺寸，即外边缘处于膜表面外部的四周，且内边缘处于膜表面上；
所述膜组件还包括次密封材料；所述次密封材料为所述膜组件M上的基底材料，或为聚合物密封材料；
当所述次密封材料为聚合物密封材料时，还包括以下制备步骤（4），具体为，取下步骤（3）所述膜组件M上的基底材料，然后在其取掉基底材料的膜组件M两侧放置中部带有通孔的环状聚合物密封材料，其中环状聚合物密封材料的内边缘与环形层L内边缘形状相同，聚合物密封材料的内边缘的尺寸大于等于环形层L内边缘的尺寸，即聚合物密封材料的内边缘与膜组件M相贴接，聚合物密封材料的外边缘的尺寸大于或等于膜组件M的外边缘的尺寸，即膜组件M的外边缘与聚合物密封材料相贴接；
步骤（3）中所述转压过程采用阶梯式热压方式以及模具的精确控制可实现在指定位置进行加强，而中间将与电极接触的活性面积不受热压影响，
所述阶梯式热压方式为第一阶段实施力为5-100 LB/cm2，所述实施温度为室温-50 oC，实施时间为0.1-5 min；所述阶梯式热压方式为第二阶段实施力为10 -500 LB/cm2，所述实施温度为40-90 oC，所述实施时间为0.1-4 min。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
其环形层L内边缘形状和尺寸与电池的有效面积相同。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（1）中所述聚合物AA为带正电荷的高分子聚合物，其结构如下所示；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中x为嵌段共聚物中带正电荷部分所占的摩尔比例，x的值为0.55-1；n为烷基链长度，其值为2或3；上述式1中聚合物的分子量>65,000；
步骤（1）所述溶剂A为水、醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或二种以上，醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或二种以上，用以改善浆液润湿性；所述聚合物AA的质量与溶剂A的质量比为1:10-1:30。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（1）中所述聚合物BB为含氟聚合物，选自氟化聚乙烯丙烯、聚偏氟乙烯、全氟烷氧基化合物、聚四氟乙烯，优选聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或二种以上；所述聚合物BB的颗粒尺寸直径不大于2 μm；
步骤（1）所述溶剂B为水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或二种以上。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（1）所述聚苯并咪唑的结构式如下所示；
Figure 924938DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE003
包括以上聚苯并咪唑的均聚物，同时包括如下图不同分子结构共聚物：
Figure 638816DEST_PATH_IMAGE004
其中n和m各自为大于或等于100的整数。
6.按照权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于：
步骤（1）所述聚合物AA的质量占聚合物AA、聚合物BB与聚苯并咪唑质量之和的5%-60%；所述聚合物BB的质量占聚合物AA、聚合物BB与聚苯并咪唑质量之和的0%-40%，所述聚苯并咪唑的质量占聚合物AA、聚合物BB与聚苯并咪唑质量之和的25%-60%。
7.按照权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述浆液制备采用水和醇作为溶剂时，为了保证浆液的稳定性与涂层的均匀性，二者之间的质量比为5:1-1.1:1；所述浆液的粘度为1-800 cP；所述向聚合物AA/A溶液中加入聚合物BB/B溶液或分散液或聚苯并咪唑时，必须保证AA/A溶液浓度低且高速搅拌。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（2）所述基底材料为聚酰亚胺、氟化聚乙烯丙烯、全氟烷氧基化合物、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜中的一种或二种以上；所述涂覆方式为刮涂或涂布；所述干燥条件为温度10-50 oC，湿度20%-80%；所述干燥时间>10 min，并保证层L中溶剂充分干燥，干燥后层L的厚度为5-50μm。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述聚合物密封材料为聚酰亚胺、FEP涂覆的聚酰亚胺Kapton、氟化聚乙烯丙烯、全氟烷氧基化合物、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜中的一种或二种以上。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（2）所述基底材料为聚酰亚胺、聚砜中的一种或二种；
所述聚合物密封材料为聚酰亚胺、FEP涂覆的聚酰亚胺Kapton、聚砜中的一种或二种以上。
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