CN112837847A - 一种导电薄膜的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种导电薄膜及其的制作方法，所述导电薄膜包括基底与纳米银线，所述基底与纳米银线通过熔融后的纳米银颗粒粘结。本发明所提供的导电薄膜及其制备方法在纳米银线与基底之间添加纳米银颗粒层，利用不同粒径纳米银颗粒的熔点不同，纳米银线尺寸较大，熔点较高，纳米银颗粒尺寸较小，熔点较低，以高于纳米银颗粒熔点并低于纳米银线熔点的温度烧结，使纳米银颗粒融化，一端与基底粘附，另一端与纳米银线粘附，可以解决目前纳米银线工艺中粘接力差的问题。
Description
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及一种导电薄膜的制备方法与应用。
背景技术
目前的触控面板都是采用ITO作为触控电极，ITO是优良的透明导电材料，在已有的透明导电薄膜中电阻率低，透过率高，但是随着触控面板尺寸不断增大，ITO的缺陷变得不容忽视，ITO作为一种半导体材料面电阻相对金属仍然较高，无法满足大面积触控面板的要求。
此外，ITO的抗弯折性较差，不适用于制作柔性器件。所以纳米银线作为触控面板电极的技术开始兴起，纳米银线具有良好的光学、电学和力学性能，有望成为下一代触控面板的主流技术。现在纳米银线的一个重要问题是由于其与基底的接触面积较小，导致纳米银线与基底的粘附性较差，进而导致灵敏度变差。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明第一方面提供了一种纳米银线导电薄膜，所述导电薄膜的基底与纳米银线通过纳米银颗粒粘结，很好的解决了目前纳米银线工艺中粘接力差的问题。
本法明第二方面提供了上述导电薄膜的制备方法。
本发明第二方面提供了上述导电薄膜在触控面板电极中的应用。
根据本发明的第一方面，所述导电薄膜包括基底与纳米银线，所述基底与纳米银线通过熔融后的纳米银颗粒粘结。
根据本发明的一些实施方式，所述导电薄膜不含感光性粘着剂、热固性粘着剂和高分子基导电粘着剂。
根据本发明的一些实施方式，所述基底选自刚性基材和柔性基材的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述基底选自玻璃、蓝宝石、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、亚克力、聚氨酯和聚四氟乙烯中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米银线的直径为40-110nm，例如40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、105nm、110nm以及它们之间的任意值。
在本发明的一些优选实施方式中，所述纳米银线的直径为45-60nm。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米银线的长度为10-130um，例如10um、15um、20um、25um、30um、35um、40um、45um、50um、55um、60um、65um、70um、75um、80um、85um、90um、95um、100um、105um、110um、115um、120um、125um、130um以及它们之间的任意值。
在本发明的一些优选实施方式中，所述纳米银线的长度为15-35um。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米银颗粒的平均粒径为10-40nm，例如10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm以及它们之间的任意值
根据本发明的一些实施方式，所述纳米银颗粒的平均粒径为15-25nm。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米银线的熔点为200-300℃，例如300℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃以及它们之间的任意值。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米银颗粒的熔点100-150℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃以及它们之间的任意值。
根据本发明的第二方面，所述的导电薄膜的制作方法包括使用纳米银颗粒将纳米银线粘附于基底上。
根据本发明的一些实施方式，所述的导电薄膜的制作方法包括以下步骤：
S1：将纳米银线和纳米银颗粒分散于溶剂，形成分散液；
S2：将所述分散液涂覆在基底上；
S3：除去步骤S2所得的基底中的溶剂；
S4：将步骤S3处理后的基底加热至纳米银颗粒的熔点以上并且在纳米银线的熔点以下。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述的涂敷包括喷墨、丝网印刷、纳米压印、夹缝式涂布和旋转涂布中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3的加热温度为80-200℃，优选为90-120℃。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4中，将步骤S3处理后的基底加热至纳米银颗粒的熔点以上并且在纳米银线的熔点以下40-90℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃以及它们之间的任意值。
在本发明的一些优选实施方式中，所述步骤S4中，将步骤S3处理后的基底加热至纳米银颗粒的熔点以上并且在纳米银线的熔点以下50-70℃。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4的加热时间为10-60mim，例如10mim、12mim、15mim、18mim、20mim、23mim、25mim、27mim、30mim、35mim、40mim、45mim、50mim、55mim、60mim以及它们之间的任意值。
在本发明的一些优选实施方式中，所述步骤S4的加热时间为15-25mim。
根据本发明的一些实施方式，所述混合溶液或分散液中，纳米银线的质量分数为0.5-10％，例如0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％、6.0％、6.5％、7.0％、7.5％、8.0％、8.5％、9.0％、9.5％、10.0％以及它们之间的任意值。
在本发明的一些优选实施方式中，所述分散液中，纳米银线的质量分数为3-4％。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米银线与纳米银颗粒的重量比为(5-40):1，例如5:1、7:1、10:1、12:1、15:1、18:1、20:1、23:1、25:1、28:1、30:1、32:1、35:1、37:1、40:1以及它们之间的任意值。
在本发明的一些优选实施方式中，所述纳米银线与纳米银颗粒的重量比为(20-30):1。
根据本发明的一些实施方式，所述溶剂选自水、C1-C6的烷基醇中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述溶剂选自水、异丙醇和乙醇中的一种或多种。
本发明所提供的导电薄膜的制作方法在纳米银线与基底之间添加纳米银颗粒层，利用不同粒径纳米银颗粒的熔点不同，纳米银线尺寸较大，熔点较高，纳米银颗粒尺寸较小，熔点较低，以高于纳米银颗粒熔点并低于纳米银线熔点的温度烧结，使纳米银颗粒融化，一端与基底粘附，另一端与纳米银线粘附，可以解决目前纳米银线工艺中粘接力差的问题，并且工艺流程简单，可操作性强。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明做进一步地说明，但应理解，本发明的范围并不限于此。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
测试方法：
薄膜透光率：依据GBT 26598-2011光学仪器用透明导电薄膜规范，采用紫外可见分光光度计测试薄膜透光率。
方块电阻：采用常规四探针用四探针测阻仪进行测试。
粘接强度：用粘接强度测试仪测试。
试剂来源：
纳米银颗粒：中科院广州化学有限公司生产；
纳米银线：中科院广州化学有限公司生产；
高分子基导电粘接剂：苏州瑞力博新材科技有限公司。
实施例1
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为90％，方块电阻为10Ω/□，与基底的粘接强度为20MPa。
实施例2
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.150℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为91％，方块电阻为15Ω/□，与基底的粘接强度为15MPa。
实施例3
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.180℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为91％，方块电阻为11Ω/□，与基底的粘接强度为21MPa。
实施例4
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.230℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为89％，方块电阻为9Ω/□，与基底的粘接强度为22MPa。
实施例5
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥
4.200℃烧结10分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为91％，方块电阻为11Ω/□，与基底的粘接强度为13MPa。
实施例6
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥
4.200℃烧结15分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为90.5％，方块电阻为10.5Ω/□，与基底的粘接强度为16MPa。
实施例7
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥
4.200℃烧结30分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为88％，方块电阻为8.9Ω/□，与基底的粘接强度为21MPa。
实施例8
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为4％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为90.5％，方块电阻为10.2Ω/□，与基底的粘接强度为20MPa。
实施例9
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为6％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为87.5％，方块电阻为9.2Ω/□，与基底的粘接强度为20MPa。
实施例10
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为8％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为84.5％，方块电阻为9Ω/□，与基底的粘接强度为20MPa。
实施例11
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为30:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为90.2％，方块电阻为10Ω/□，与基底的粘接强度为19MPa。
实施例12
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为40:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为90.2％，方块电阻为10Ω/□，与基底的粘接强度为19MPa。
实施例13
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为10:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为91.3％，方块电阻为12Ω/□，与基底的粘接强度为19MPa。
实施例14
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为5:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为92.1％，方块电阻为20Ω/□，与基底的粘接强度为19MPa。
实施例15
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径30nm，粒径范围11-32nm，熔点为135℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为90.3％，方块电阻为11Ω/□，与基底的粘接强度为15MPa。
实施例16
1.提供玻璃衬底，厚度0.5mm。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布纳米银颗粒与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线与纳米银颗粒的重量比为20:1，纳米银线直径50nm，长度20um，熔点为250℃。纳米银颗粒平均粒径20nm，粒径范围10-24nm，熔点为126℃。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，纳米银颗粒熔化，纳米银线通过熔化的纳米银颗粒与基底粘接在一起。薄膜透光率为90.3％，方块电阻为10.2Ω/□，与基底的粘接强度为20MPa。
对比例1
1.提供聚酰亚胺(PI)衬底，厚度10um。
2.在PI基底上用刮涂的方法涂布苏州瑞力博新材科技有限公司的高分子基导电粘接剂与纳米银线的混合溶液，纳米银线的质量分数为3％，溶剂为乙醇，纳米银线直径50nm，长度20um。
3.100℃烘干干燥。
4.200℃烧结20分钟，将纳米银线与基底粘接在一起。薄膜透光率为85.3％，方块电阻为9.2Ω/□，与基底的粘接强度为6MPa。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不对本发明构成任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性的词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可以扩展至其它所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种导电薄膜，包括基底与纳米银线，所述基底与纳米银线通过纳米银颗粒粘结。
2.根据权利要求1所述的导电薄膜，其特征在于，所述导电薄膜不含感光性粘着剂、热固性粘着剂和高分子基导电粘着剂。
3.根据权利要求1或2所述的导电薄膜，其特征在于，所述基底选自刚性基材和柔性基材的一种或多种，优选选自玻璃、蓝宝石、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、亚克力、聚氨酯和聚四氟乙烯中的一种或多种；
和/或所述纳米银线的直径为40-110nm，优选为45-60nm，长度为10-130um，优选为15-35um；
和/或所述纳米银颗粒的平均粒径为10-40nm，优选为15-25nm；
和/或所述纳米银线的熔点为200-300℃，所述纳米银颗粒的熔点为100-150℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的导电薄膜的制备方法，其包括使用纳米银颗粒将纳米银线粘附于基底上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，包括以下步骤：
S1：将纳米银线和纳米银颗粒分散于溶剂，形成分散液；
S2：将所述分散液涂覆在基底上；
S3：除去步骤S2所得的基底中的溶剂；
S4：将步骤S3处理后的基底加热至纳米银颗粒的熔点以上并且在纳米银线的熔点以下，优选在纳米银线的熔点以下40-90℃，更优选在纳米银线的熔点以下50-70℃。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述的涂敷包括喷墨、丝网印刷、纳米压印、夹缝式涂布和旋转涂布中的一种或多种。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S3的加热温度为80-200℃，优选为90-120℃；和/或步骤S4中，所述加热时间为10-60min，优选为18-25min。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述分散液中，纳米银线的质量分数为0.5-10％，优选为3-4％；和/或所述纳米银线与纳米银颗粒的重量比为(5-40):1，优选为(20-30):1。
9.根据权利要求4-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自水、C1-C6的烷基醇中的一种或多种，优选选自水、异丙醇和乙醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的导电薄膜或者根据权利要求4-9中任意一项所述的方法制备的导电薄膜在触控面板电极中的应用。
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| US20110062389A1 (en) * | 2009-09-14 | 2011-03-17 | Industrial Technology Research Institute | Conductive material formed using light or thermal energy, method for forming the same and nano-scale composition |
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2019
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