CN112834673A - 一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法 - Google Patents

一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112834673A
CN112834673A CN201911156421.2A CN201911156421A CN112834673A CN 112834673 A CN112834673 A CN 112834673A CN 201911156421 A CN201911156421 A CN 201911156421A CN 112834673 A CN112834673 A CN 112834673A
Authority
CN
China
Prior art keywords
adn
sample
solution
nitrate
standard
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911156421.2A
Other languages
English (en)
Inventor
丛伟民
王晓东
王雅彬
夏连根
张万生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Original Assignee
Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Institute of Chemical Physics of CAS filed Critical Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority to CN201911156421.2A priority Critical patent/CN112834673A/zh
Publication of CN112834673A publication Critical patent/CN112834673A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
    • G01N2030/8859—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample inorganic compounds

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二硝酰胺铵(ADN，NH4N(NO2)2)水溶液或固体中ADN含量的定量分析方法；通过离子色谱方法检测ADN样品中硫酸根(SO4 2‑)和硝酸根(NO3 ‑)杂质的含量；通过ICP方法检测样品中金属离子含量(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)；通过甲醛‑酸碱滴定方法检测样品中总铵根离子(NH4 +)含量；根据溶液中的阴阳离子平衡，计算得到样品中二硝酰胺根离子(N(NO2)2 ‑)含量；假设N(NO2)2 ‑阴离子对应的均为NH4 +阳离子，即可计算得到样品中ADN的含量。本发明有效避免了无市售ADN标准样品进行定量检测的问题，首创了无需ADN标准样品即可对ADN样品中ADN组分进行准确定量的分析方法，能够有效满足对ADN产品中ADN含量的定量检测要求。

Description

一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法
技术领域
本发明涉及一种二硝酰胺铵水溶液和固体中二硝酰胺铵的定量分析方法。主要用于ADN水溶液和ADN固体产品中ADN含量的定量分析检测。
背景技术
二硝酰胺铵是一种新型高能离子液体能源材料，其具有能量高、分解稳定快速、燃烧完全无残留且排气清洁、发气量大、信号特征低及无毒等优点。可用作绿色推进材料应用于民用航天、航空的辅助动力领域，满足其无毒化的应用需求。同时可作为气体发生器材料、离子液体炸药、固体炸药、低特征信号高能氧化剂及其他高能离子液体的合成原料等使用，具有很高的应用价值。
ADN原料最为常见合成方法是混酸硝化法，氨基磺酸钾或氨基磺酸铵经硝硫混酸硝化后，经氨气中和、分离纯化得到ADN水溶液，此法制得的ADN水溶液虽经活性炭纯化，但仍不可避免地混有少量硝酸铵、硫酸铵及金属离子(主要为K、Na、Ca、Mg)杂质，其中硝酸铵和硫酸铵杂质来源于硝硫混酸与氨气的中和，K、Na、Ca、Mg金属离子来源于制备过程中使用的水。
ADN的定量检测方法有经验密度法、UV紫外分光光度计法、离子色谱法等，但以上几种方法均需要已知准确含量的高纯度ADN标准样品作为参照，但目前并无市售的ADN标准样品。所以建立一种无需标准样品即可直接进行ADN含量定量检测的分析方法，对于ADN产品的质量保障和应用及推广具有十分重要的意义。
发明内容
为了实现ADN水溶液及固体产品中对ADN准确定量的需求，本发明提供了一种混酸硝化法制备的二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵含量的定量分析方法，无须ADN标准样品即可准确定量其中的ADN组分含量。混酸硝化法引入的杂质局限于硝酸铵、硫酸铵和K、Na、Ca、Mg金属离子，只要对其准确检测，根据阴阳离子平衡，即可计算得到样品中的ADN含量。
为实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种混酸硝化法制备的二硝酰胺铵水溶液和固体中二硝酰胺铵的定量分析方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1，二硝酰胺铵(ADN)水溶液和固体样品中硝酸根和硫酸根杂质的含量的检测：
(1)准备硝酸根、硫酸根标准储备液，配置含有硝酸根和硫酸根的系列标准混合溶液，不同系列标准混合溶液中含有不同浓度硝酸根和不同浓度硫酸根，标准混合溶液数量不少于3个，单位为mg/L；利用离子色谱仪进样分析，记录硝酸根、硫酸根峰面积，采用外标法绘制硝酸根和硫酸根的浓度-峰面积标准曲线，标准曲线相关系数不小于0.99，得到硝酸根和硫酸根的标准曲线回归方程；
(2)称取一定量的待测ADN样品(测量精度应至少精确至0.0002g)，转移至容量瓶中，二硝酰胺铵水溶液直接转移至容量瓶中或ADN固体样品需加入水溶解后转移，用水定容，摇匀后制成试样溶液；采用离子色谱仪，利用步骤1(1)中相同的测试条件进样分析，并记录硝酸根、硫酸根峰面积，将其代入步骤1(1)中制得的标准曲线回归方程计算得到ADN试样溶液中硝酸根和硫酸根的浓度，单位为mg/L；
其中，离子色谱条件是：所用的色谱柱为AS-22或AS-23中的一种；柱温：20℃-40℃；梯度淋洗，淋洗液流速为0.80-1.50mL/min；化学抑制器；电导检测器。
优选地，所述色谱柱为AS-22是色谱柱。
所述的色谱柱柱温为20℃-40℃，优选为30℃，在这样的温度范围内，在其它条件完全相同时进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，均能实现良好的分离。
所述的离子色谱洗脱方式为梯度淋洗模式，淋洗液A：4.5mmol Na2CO3+1.4mmolNaHCO3水溶液；淋洗液B：乙腈(色谱纯)；离子色谱梯度洗脱检测程序为：
起始阶段：从0min开始至第10min～第15min之间，通100％淋洗液A；
中间阶段:从起始阶段结束至第20min～第30min之间，开始通60％～90％V/V淋洗液A+40％～10％V/V淋洗液B；
下一阶段：中间阶段结束后：通100％淋洗液A；第35min～50min后：测定程序停止；
所述的淋洗液采用了梯度淋洗，中间加入有机溶剂，有机溶剂的作用是调节离子交换过程的选择性，改变分离柱对分析物的保留特性，从而改变洗脱顺序和分离度，本发明梯度淋洗中段程序中引入10％-40％的乙腈，可使ADN水溶液中大量的N(NO2)2 -(DN-)阴离子尽快洗脱，极大地缩短分析时间。
所述的淋洗液流速为0.80-1.50mL/min，优选为1.20mL/min。
所述的抑制器为化学抑制器，电抑制器不适合用在淋洗液中含有30％以上的有机溶剂的条件下，样品中含有较高浓度有机溶剂时，会使得抑制能力下降，基线上漂，影响正常出峰。化学抑制器平衡快，背景噪音低，坚固耐用，工作温度从室温到40℃，并可在高达40％的有机溶剂存在下正常工作，因此本发明采用了化学抑制器，抑制器优选型号为AMMS300 4mm。
所述的检测器为电导检测器。所述方法中每次进样的样品体积为25μL。
所述混标溶液中硝酸根浓度范围为0.1-500mg/L，硫酸根浓度范围为0.1-500mg/L。所述ADN试样溶液中硝酸根浓度范围为0.1-500mg/L，硫酸根浓度范围为0.1-500mg/L。
(3)硝酸根或硫酸根的含量由下式进行计算：
Figure BDA0002284923380000031
式中：ω—ADN样品中硝酸根或硫酸根的含量；ρ—试样溶液中硝酸根或硫酸根离子的浓度，mg/L；V—试样溶液的体积，L；m—称取ADN样品的质量，g。
步骤2，金属离子杂质含量的检测。
(1)准备钾、钙、钠、镁金属离子的标准储备液，配置含有钾、钙、钠、镁金属离子的标准混合溶液，不同系列标准混合溶液中含有不同浓度钾、不同浓度钙、不同浓度钠和不同浓度镁，标准混合溶液数量不少于3个，分别将系列标准混合液引入等离子体发射光谱仪，按照仪器测量程序测量，分别以4种金属元素的浓度为横坐标，以其相应的信号强度值为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数不小于0.99；
(2)称取一定量的待测ADN样品(测量精度应至少精确至0.0002g)，转移至容量瓶中，二硝酰胺铵水溶液直接转移至容量瓶中或ADN固体样品需加入水溶解后转移，用水定容，摇匀后制成试样溶液；将试样溶液导入仪器雾化系统进行测定，从标准曲线查得对应的元素浓度。如果试样中元素浓度超出标准曲线范围，用水对试液进一步稀释，使其元素浓度达到标准曲线范围内。
(3)各金属杂质的含量按下式计算：
Figure BDA0002284923380000032
式中：ωi——ADN样品中被测金属离子的含量，i为被测金属离子编号；ρi——试样溶液中金属离子的浓度，单位mg/L；V——试样溶液的体积，单位L；f——试样溶液进一步稀释的倍数，若试样溶液未进一步稀释，其值为1；m——称取ADN样品的质量，单位g。
步骤3，总铵根离子含量的检测。
(1)总铵根离子含量可由以下方法测得：向ADN溶液中加入中性甲醛，溶液中的铵根离子与甲醛反应，生成六次甲基四胺、强酸和水：
4NH4 ++6HCHO＝(CH2)6N4+4H++6H2O
用氢氧化钠溶液中和上述反应生成的强酸，消耗的氢氧化钠物质的量等于ADN水溶液中铵根的总物质的量nNH4 +(ADN、硝酸根以及硫酸根中的铵根物质的量之和)。
具体测量方法为：
称取一定量(测量精度应至少精确至0.0002g)的待测ADN样品，二硝酰胺铵水溶液直接使用或ADN固体样品需加入水溶解后使用，加入一定量的中性甲醛溶液，其中甲醛溶液中甲醛的物质的量为ADN样品中ADN物质的量的5-100倍(优选10-30倍)，静置3～10分钟，加入1-2滴酚酞指示剂，用0.1-0.5M氢氧化钠标准溶液滴定，滴定溶液至粉色为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠体积，同时做空白试验，平行测定不少于2次。
(2)结果计算
单位质量溶液中总铵根离子物质的量含量按下式进行计算：
Figure BDA0002284923380000041
式中：nNH4 +—单位质量溶液中铵根离子总的物质的量含量，mol/g；CNaOH—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V2—滴定终点消耗的氢氧化钠标准溶液体积，L；V1—空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，L；m—称取的ADN溶液样品的质量，g。
步骤4，计算ADN水溶液或固体中ADN中ADN的质量分数
采用混酸硝化法制备的ADN水溶液或固体产品中的主要组成为ADN、水、硝酸根、硫酸根和金属离子(主要为Na、K、Ca、Mg离子)。可认为溶液中的阳离子为金属离子(K+、Na+、Ca2 +、Mg2+)和铵根离子(NH4 +)，阴离子为二硝酰胺根离子(DN-，N(NO2)2 -)、硝酸根离子(NO3 -)和硫酸根离子(SO4 2-)。
根据阴阳离子平衡，可得到：
nNH4 ++nNa ++nK ++2nCa 2++2nMg 2+＝nNO3 -+2nSO4 2-+nDN -
推导可得到：
nDN -＝nNH4 ++nNa+nK+2nCa+2nMg-(nNO3 -+2nSO4 2-)
通过步骤3测量得到总铵根离子含量nNH4 +，通过步骤1和步骤2可分别测量出溶液中硝酸根、硫酸根含量和K、Na、Ca、Mg金属离子含量，计算出对应的单位质量溶液中的物质的量。由此计算出单位质量溶液中溶液中二硝酰胺根的物质的量，进而计算得到二硝酰胺根的质量分数，假设所有的二硝酰胺根阴离子对应的均为铵根阳离子，则可计算得到ADN的质量分数。
ADN溶液样品中ADN的质量分数按下式计算：
Figure BDA0002284923380000051
式中：ωADN——ADN溶液样品中ADN的质量分数，％；nNH4 +——单位质量溶液中总铵根离子物质的量含量，mol/g；ωNO3——ADN溶液样品中硝酸根的质量分数；ωSO4——ADN溶液样品中硫酸根的质量分数；ωNa——ADN溶液样品中钠离子的质量分数；ωK——ADN溶液样品中钾离子的质量分数；ωCa——ADN溶液样品中钙离子的质量分数；ωMg——ADN溶液样品中镁离子的质量分数；MNO3——硝酸根的分子量，g/mol；MSO4——硫酸根的分子量，g/mol；MADN——ADN的分子量，g/mol；MNa——钠离子的分子量；MK——钾离子的分子量；MCa——钙离子的分子量；MMg——镁离子的分子量。
本方法针对混酸硝化法制备的ADN产品，分别对产品中硝酸根和硫酸根、金属离子、铵根离子进行分别测量，三步之间相互独立无干扰，根据阴阳离子平衡进行计算，无需标准样品即可准确检测产品中的ADN含量，可有效满足ADN样品中的ADN含量的测定要求。
附图说明
图1为实施例1中硝酸根离子标准曲线图。
图2为实施例1中硫酸根离子标准曲线图。
具体实施方式
以下为发明人提供的实施例，以对本测试方法进行进一步的解释说明：
实施例1：
采用步骤1的方法：色谱柱AS-22；柱温30℃；抑制器型号为AMMS 3004mm；电导检测器。每次进样的样品体积为25μL。
梯度淋洗，淋洗液流速为1.20mL/min；淋洗液A：4.5mmol Na2CO3+1.4mmol NaHCO3水溶液；淋洗液B：乙腈(色谱纯)；离子色谱梯度洗脱检测程序为：
起始阶段：从0min开始至第12min，通100％淋洗液A；
中间阶段:从第12min～第22min之间，开始通70％V/V淋洗液A+30％V/V淋洗液B；
下一阶段：中间阶段结束后：通100％淋洗液A；第35min后测定程序停止；
通过以上离子色谱条件进行硝酸根、硫酸根标准曲线绘制，具体数据如表1所示，硝酸根和硫酸根的标准曲线图及标准曲线回归方程分别如图1和图2所示。
表1硝酸根、硫酸根标准曲线测试数据
Figure BDA0002284923380000052
Figure BDA0002284923380000061
选取一混酸硝化法制备的70wt％左右的ADN样品溶液，取约2g样品，转移至100mL容量瓶中定容，将该溶液按上述测定条件进行离子色谱检测。其硝酸根和硫酸根浓度检测数据分别如表2和表3所示。
表2硝酸根浓度测定结果
Figure BDA0002284923380000062
表3硫酸根浓度测定结果
Figure BDA0002284923380000063
采用步骤2的方法，取约2g样品，转移至100mL容量瓶中定容，将该溶液进行ICP检测，各金属离子浓度检测结果如表4所示。
表4金属离子浓度测定结果
金属离子 K Na Ca Mg
浓度(wt-％) 0.00080 0.00011 0.00075 0.00005
从表4中可以看出金属离子含量极低，可在计算过程中忽略。
采用步骤3的方法：称取约0.5g ADN试样溶液，加入10mL中性甲醛溶液，静置5分钟，加入1滴酚酞指示剂，用0.1011mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，滴定溶液至粉色为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠体积，同时做空白试验。其结果如表5所示。
表5总铵根离子物质的量的测定结果
Figure BDA0002284923380000064
Figure BDA0002284923380000071
采用步骤4的方法：综合以上数据，进行计算，其计算结果如表6所示。
表6ADN浓度计算结果
Figure BDA0002284923380000072
实施例2：
采用同实施例1相同的硝酸根和硫酸根标准曲线及回归方程，分别取混酸硝化法制备的浓度预估约为10wt％、20wt％和40wt％的3种ADN试样溶液按上述测定条件进行测试，硝酸根和硫酸根的测定结果分别如表7和表8所示。
表7硝酸根浓度测定结果
Figure BDA0002284923380000073
表8硫酸根浓度测定结果
Figure BDA0002284923380000074
Figure BDA0002284923380000081
同实施例1，检测到的金属离子含量极低，因此将其忽略。
称取一定量的ADN试样溶液，加入10mL中性甲醛溶液，静置5分钟，加入1滴酚酞指示剂，用0.1011mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，滴定溶液至粉色为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠体积，同时做空白试验。其结果如表9、表10和表11所示。
表9 10％ADN测试结果
Figure BDA0002284923380000082
表10 20％ADN测试结果
Figure BDA0002284923380000083
表11 40％ADN测试结果
Figure BDA0002284923380000084
采用步骤4的方法：综合以上数据，进行计算，其计算结果如表12、表13和表14所示。
表12 10％ADN计算结果
Figure BDA0002284923380000091
表13 20％ADN计算结果
Figure BDA0002284923380000092
表14 40％ADN计算结果
Figure BDA0002284923380000093

Claims (6)

1.一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，二硝酰胺铵(ADN)水溶液或固体样品中硝酸根和硫酸根杂质的含量的检测：
(1)准备硝酸根、硫酸根标准储备液，配置含有硝酸根和硫酸根的系列标准混合溶液，不同系列标准混合溶液中含有不同浓度硝酸根和不同浓度硫酸根，标准混合溶液数量不少于3个，单位为mg/L；利用离子色谱仪进样分析，记录硝酸根、硫酸根峰面积，采用外标法绘制硝酸根和硫酸根的浓度-峰面积标准曲线，标准曲线相关系数不小于0.99，得到硝酸根和硫酸根的标准曲线回归方程；
(2)称取一定量的待测ADN样品(测量精度应至少精确至0.0002g)，转移至容量瓶中，二硝酰胺铵水溶液直接转移至容量瓶中或ADN固体样品需加入水溶解后转移，用水定容，摇匀后制成试样溶液；采用离子色谱仪，利用步骤1(1)中相同的测试条件进样分析，并记录硝酸根、硫酸根峰面积，将其代入步骤1(1)中制得的标准曲线回归方程计算得到ADN试样溶液中硝酸根和硫酸根的浓度，单位为mg/L；
(3)硝酸根或硫酸根的含量由下式进行计算：
Figure FDA0002284923370000011
式中：ω—ADN样品中硝酸根或硫酸根的含量；ρ—试样溶液中硝酸根或硫酸根离子的浓度，mg/L；V—试样溶液的体积，L；m—称取ADN样品的质量，g；
步骤2，金属离子杂质含量的检测。
(1)准备钾、钙、钠、镁金属离子的标准储备液，配置含有钾、钙、钠、镁金属离子的标准混合溶液，不同系列标准混合溶液中含有不同浓度钾、不同浓度钙、不同浓度钠和不同浓度镁，标准混合溶液数量不少于3个，分别将系列标准混合液引入等离子体发射光谱仪，按照仪器测量程序测量，分别以4种金属元素的浓度为横坐标，以其相应的信号强度值为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数不小于0.99；
(2)称取一定量的待测ADN样品(测量精度应至少精确至0.0002g)，转移至容量瓶中，二硝酰胺铵水溶液直接转移至容量瓶中或ADN固体样品需加入水溶解后转移，用水定容，摇匀后制成试样溶液；将试样溶液导入仪器雾化系统进行测定，从标准曲线查得对应的元素浓度。如果试样中元素浓度超出标准曲线范围，用水对试液进一步稀释，使其元素浓度达到标准曲线范围内；
(3)各金属杂质的含量按下式计算：
Figure FDA0002284923370000021
式中：ωi——ADN样品中被测金属离子的含量，i为被测金属离子编号；ρi——试样溶液中金属离子的浓度，单位mg/L；V——试样溶液的体积，单位L；f——试样溶液进一步稀释的倍数，若试样溶液未进一步稀释，其值为1；m——称取ADN样品的质量，单位g；
步骤3，总铵根离子含量的检测；
(1)称取一定量(测量精度应至少精确至0.0002g)的待测ADN样品，二硝酰胺铵水溶液直接使用或ADN固体样品需加入水溶解后使用，加入一定量的中性甲醛溶液，其中甲醛溶液中甲醛的物质的量为ADN样品中ADN物质的量的5-100倍(优选10-30倍)，静置3～10分钟，加入1-2滴酚酞指示剂，用0.1-0.5M氢氧化钠标准溶液滴定，滴定溶液至粉色为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠体积，同时做空白试验，平行测定不少于2次；
(2)结果计算
单位质量溶液中总铵根离子物质的量含量按下式进行计算：
Figure FDA0002284923370000022
式中：nNH4 +—单位质量溶液中铵根离子总的物质的量含量，mol/g；CNaOH—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V2—滴定终点消耗的氢氧化钠标准溶液体积，L；V1—空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，L；m—称取的ADN溶液样品的质量，g；
步骤4，计算ADN水溶液或固体样品中ADN的质量分数
结合步骤3测量得到的样品中总铵根离子含量nNH4 +及步骤1和步骤2测量得到的样品中硝酸根、硫酸根含量和K、Na、Ca、Mg金属离子含量，ADN样品中ADN的质量分数按下式进行计算：
Figure FDA0002284923370000023
式中：ωADN——ADN溶液样品中ADN的质量分数，％；nNH4 +——单位质量溶液中总铵根离子物质的量含量，mol/g；ωNO3——ADN溶液样品中硝酸根的质量分数；ωSO4——ADN溶液样品中硫酸根的质量分数；ωNa——ADN溶液样品中钠离子的质量分数；ωK——ADN溶液样品中钾离子的质量分数；ωCa——ADN溶液样品中钙离子的质量分数；ωMg——ADN溶液样品中镁离子的质量分数；MNO3——硝酸根的分子量，g/mol；MSO4——硫酸根的分子量，g/mol；MADN——ADN的分子量，g/mol；MNa——钠离子的分子量；MK——钾离子的分子量；MCa——钙离子的分子量；MMg——镁离子的分子量。
2.按照权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于：
其中离子色谱条件是：所用的色谱柱为AS-22或AS-23中的一种；柱温：20℃-40℃；梯度淋洗，淋洗液流速为0.80-1.50mL/min；化学抑制器；电导检测器。
3.按照权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于：优选地，所述色谱柱为AS-22是色谱柱；
所述的色谱柱柱温为20℃-40℃，优选为30℃。
4.按照权利要求1、2或3所述的定量分析方法，其特征在于：
所述的离子色谱洗脱方式为梯度淋洗模式，淋洗液A：4.5mmol Na2CO3+1.4mmol NaHCO3水溶液；淋洗液B：乙腈(色谱纯)；离子色谱梯度洗脱检测程序为：
起始阶段：从0min开始至第10min～第15min之间，通100％淋洗液A；
中间阶段:从起始阶段结束至第20min～第30min之间，开始通60％～90％V/V淋洗液A+40％～10％V/V淋洗液B；
下一阶段：中间阶段结束后：通100％淋洗液A；第35min～50min后：测定程序停止；
所述的淋洗液流速为0.80-1.50mL/min，优选为1.20mL/min。
5.按照权利要求4所述的定量分析方法，其特征在于：
所述的抑制器为化学抑制器，抑制器优选型号为AMMS 300 4mm；
所述的检测器为电导检测器；
所述方法中每次进样的样品体积为25μL。
6.按照权利要求1、2或3所述的定量分析方法，其特征在于：
所述混标溶液中硝酸根浓度范围为0.1-500mg/L，硫酸根浓度范围为0.1-500mg/L；所述ADN试样溶液中硝酸根浓度范围为0.1-500mg/L，硫酸根浓度范围为0.1-500mg/L。
CN201911156421.2A 2019-11-22 2019-11-22 一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法 Pending CN112834673A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911156421.2A CN112834673A (zh) 2019-11-22 2019-11-22 一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911156421.2A CN112834673A (zh) 2019-11-22 2019-11-22 一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112834673A true CN112834673A (zh) 2021-05-25

Family

ID=75922793

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911156421.2A Pending CN112834673A (zh) 2019-11-22 2019-11-22 一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112834673A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113336241A (zh) * 2021-07-08 2021-09-03 北京理工大学 一种新型高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法
CN114894925A (zh) * 2022-04-26 2022-08-12 中国神华煤制油化工有限公司 草酸二甲酯中草酸含量的测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5292387A (en) * 1993-01-28 1994-03-08 Thiokol Corporation Phase-stabilized ammonium nitrate and method of making same
CN103675182A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 西安近代化学研究所 无稳定标样uv-hplc检测易分解含能有机物的快速准确定值方法
CN109085268A (zh) * 2018-08-15 2018-12-25 青岛博正检验技术有限公司 一种盐产品中无机阴离子的测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5292387A (en) * 1993-01-28 1994-03-08 Thiokol Corporation Phase-stabilized ammonium nitrate and method of making same
CN103675182A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 西安近代化学研究所 无稳定标样uv-hplc检测易分解含能有机物的快速准确定值方法
CN109085268A (zh) * 2018-08-15 2018-12-25 青岛博正检验技术有限公司 一种盐产品中无机阴离子的测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
840323113: "国家标准《二硝酰胺铵水溶液》征求意见稿", 《原创力文档 HTTPS://MAX.BOOK118.COM/HTML/2019/1025/7103136005002066.SHTM》 *
袁力 等: "《环境监测操作技术指南》", 31 December 2006, 河海大学出版社 *
金第: "《高考快速实效训练系列（化学分册）》", 30 September 1993, 今日中国出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113336241A (zh) * 2021-07-08 2021-09-03 北京理工大学 一种新型高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法
CN113336241B (zh) * 2021-07-08 2022-04-01 北京理工大学 一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法
CN114894925A (zh) * 2022-04-26 2022-08-12 中国神华煤制油化工有限公司 草酸二甲酯中草酸含量的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Blair et al. Determination of binding selectivities in host-guest complexation by electrospray/quadrupole ion trap mass spectrometry
Michalski Ion chromatography as a reference method for determination of inorganic ions in water and wastewater
Morales et al. Simultaneous determination of inorganic and organic gunshot residues by capillary electrophoresis
US9362096B2 (en) Combustion pretreatment-isotope dilution mass spectrometry
CN112834673A (zh) 一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法
CN106153801A (zh) 一种同时检测白酒原辅料中七种真菌毒素的方法
CN101334365A (zh) 钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法
Saçmaci et al. Determination of Cr (III), Fe (III), Ni (II), Pb (II) and Zn (II) ions by FAAS in environmental samples after separation and preconcentration by solvent extraction using a triketone reagent
CN107247103A (zh) 一种利用hplc外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法
CN111189956B (zh) H2o2氧化离子色谱检测氯化钠样品中亚硝酸盐含量的方法
Yi et al. Determination of free formaldehyde in leather chemicals
CN101639443A (zh) 快速准确测定萤石中硫元素含量的方法
JP2006329687A (ja) 金属試料中の微量元素分析方法
CN112986476B (zh) 一种蔬菜和水果中络氨铜残留量的测定方法
CN108195987B (zh) 一种分析硬脂酸盐中硬脂酸含量的方法
Tomic et al. Determination of chloride and sulfate in bio-ethanol by ion chromatography
CN105606740A (zh) 一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法
CN104280470B (zh) 液相色谱测定llm-105生产废水中中间体的方法
CN110646531A (zh) 一种二乙醇胺脱氢合成亚氨基二乙酸反应液中原料二乙醇胺的离子色谱定量分析方法
Guo et al. A simple new method for the determination of ammonium isotopes by gas chromatography-mass spectrometry
CN103808836B (zh) 一种尿液中3-烷化腺嘌呤dna加合物的测定方法
TW202138804A (zh) 離子對試劑組
CN112816578B (zh) 一种含氨基小分子蘑菇毒素的检测方法以及一种试剂盒
Mihirani et al. DISTANCE DETERMINATION OF NITRATE AND NITRITE IN GUNSHOT RESIDUE BY SUPPRESSED ION CHROMATOGRAPHY
CN106290193A (zh) 一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210525