CN112834089B - 一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，步骤如下：（1）将一定质量的PDMS和CAM，NaCl均匀搅拌溶解；（2）将均匀搅拌后的混合物倒入模具中，并两端覆盖砂纸处理，在130℃固化2小时，将固化后的方形PDMS固体放在乙醇溶液中超声2小时，得到具有微结构的PDMS海绵；（4）将制备好的PDMS通过在CNT和GNP溶液中循环浸渍，制备了压阻式PDMS海绵传感器。相对于传统传感器较低的检测范围和灵敏性，该方法利用砂纸引入微结构，以CAM和NaCl作为混合牺牲模板，缩短了了反应时间，制备了具有高灵敏性，宽压力检测范围的压力传感器，实现了对低压力和高压力区良好的检测响应性。

Description

一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法
技术领域
本发明属于柔性传感器技术领域，具体涉及一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法。
背景技术
柔性传感器在医疗健康，个人防护等领域具有广泛的应用，人体运动过程中会产生各种各样的物理或生物信号（温度、电解质和代谢产物）等，通过将这些信号进行测量和转化，可以较为深入的了解健康状况。然而，面对人类复杂的生理活动，因此对材料的设计以及器件结构的创新提出了新的要求，因此，如何制备高灵敏性、宽检测范围、便携舒适的传感器成为了首要目标。
目前研究中，常见的压阻式传感器因为其优异的信噪比，响应速度等优点，成为了研究热门，然而常见方法所制备的传感器往往具备较差的耐久性和较窄的检测范围，因此，如何保持高灵敏性的基础上，进一步提高传感器的检测范围成为了新的难题。现有技术中也存在固化后的PDMS方块溅射CNT和GNP，但导电材料仅在传感器表层，海绵内层的压力变化难以检测，其所制备的传感器无法提高较宽的压力检测范围。
专利CN111378205A提出了一种由方糖作为模板，制备了PDMS海绵的方法，专利CN201910313612.9 提出了一种由PDMS和涂覆在PDMS正面的rGO层构成的制备柔性压阻传感器的方法。但所制备的传感器存在较低灵敏性，压力检测范围较小 (0-16 kPa)的问题。该膜组件正面具有与240目砂纸表面相同的峰脊结构，具有较高的检测灵敏性，可实现对外力的实时监测得优点，但仍存在压力检测范围较小 (0-16 kPa)，从而限制了传感器的应用的缺点；因此本发明提出了利用砂纸引入粗糙结构，并在CNT和GNP溶液中循环浸渍的方法，可得到高灵敏性的压力传感器，所制备的传感器能够实现脉搏检测等微小振动检测的优点。
若在固化后的PDMS方块溅射CNT和GNP，所制备的传感器呈现膜层结构，从性能上讲，该方法所制备的传感器具备较高的导电性，但是缺少微结构设计无法赋予传感器较高的灵敏性，例如(CN111378205A，CN202010860457.5)；从制备基底来讲，膜层结构因缺少弹性从而无法提高较宽的压力检测范围如(CN201910574660.3)；从制备思路来讲，相对于物理溅射方法，本发明所采用的制备方法是通过层层浸渍自组装的化学方法以将CNT和GNP牢牢结合在海绵骨架上，从而制备高灵敏性传感器，该方法简单且具备可扩展性，从而无需昂贵的仪器设备便可完成传感器的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，本发明采用砂纸处理和利用CAM，NaCl作为牺牲模板法制备了高弹性的PDMS导电海绵，所制备的海绵具有机械柔韧性、可压缩性、轻便性等优势。制备出的柔性压阻式传感器具有优秀的灵敏性、宽的检测范围和高稳定性。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，具体步骤如下：
（1）将PDMS和氯化钠(NaCl)、一水合柠檬酸(CAM)搅拌均匀，并在真空干燥箱除去气泡；
（2）制备具有微结构的PDMS海绵
将上述除去气泡的PDMS混合溶液倒入模具中，并在两端覆盖砂纸，在一定温度的烘箱中固化。
（3）导电性处理
将固化后的PDMS方块在乙醇溶液中溶解以除去NaCl和CAM，并将所制备的海绵分别在CNT和GNP溶液中浸渍，用去离子水冲洗并烘干得到高导电性PDMS海绵传感器。
进一步地，步骤（1）所述PDMS质量与CAM和NaCl总质量之比为1：4；更优选的，步骤（1）所述PDMS的质量为0.5 g，NaCl的质量为1 g，CAM的质量为1 g。
进一步地，步骤（1）所述在真空干燥箱处理的时间为10分钟。
进一步地，步骤（2）所述的用作模板的砂纸为130目。
进一步地，步骤（2）所述的固化的温度为130℃，反应时间为120分钟。
进一步地，步骤（3）所述的CNT和GNP溶液的浓度均为2 mg/mL。
进一步地，步骤（3）所述的浸渍在CNT和GNP溶液的时间均为30分钟。
本发明的优点是：
（1）采用砂纸处理为海绵引入了微结构，极大的提高了传感器的灵敏性；
（2）利用NaCl和CAM作为混合牺牲模板，相对于传统采用方糖等硬模板的方法，该方法通过混合NaCl，CAM和PDMS，可以对所制备的PDMS海绵表面进行微结构处理，因此具备较好的可扩展性；和只采用NaCl作为牺牲模板对比，该方法提高了溶解速度，缩短了制备时间；和只采用CAM作为牺牲模板对比，因CAM的粒径较大，所制备的PDMS海绵孔隙率低，弹性较差；
（3）通过分别浸渍GNP和CNT溶液，赋予了海绵优异的导电性；
（4）本发明提出了利用NaCl和CAM作为混合牺牲模板的方法，从而大大提高了传感器的工作区间，可实现微小振动如脉搏(<100 Pa)和高压力>160 kPa的压力检测, 具有高压力响应范围优点；所采用的制备方法是通过层层浸渍自组装的化学方法以将CNT和GNP牢牢结合在海绵骨架上，从而制备高灵敏性传感器，该方法简单且具备可扩展性，从而无需昂贵的仪器设备便可完成传感器的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为本发明的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法的过程示意图；
图2为本发明制得的方形PDMS固体的SEM图；
图3为本发明制得的高导电性PDMS海绵传感器的SEM图；
图4为本发明制得的高导电性PDMS海绵传感器的GF值和检测范围图；
图5为本发明的一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器浸渍CNT溶液后的拉曼测试图；
图6为本发明的一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器浸渍GNP溶液后的拉曼测试图；
图7为本发明制得的高导电性PDMS海绵传感器对80-140 kPa压力的检测图；
图8为本发明制得的高导电性PDMS海绵传感器对人体脉搏的检测；
图9为本发明制得的高导电性PDMS海绵传感器对人体重量（70 kg=70 MPa）的检测；
图10为对比例1和实施例4所制备的压阻式传感器的性能对比图。
具体实施方式
本发明提供一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，包括以下步骤：
（1）混合PDMS和NaCl、CAM
（2）制备具有微结构的PDMS海绵
（3）导电性处理
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
步骤一：混合PDMS和NaCl、CAM
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：先将0.5 g的PDMS和0.05 g的固化剂混合搅拌，并加入1 g的NaCl和1 g CAM，剧烈搅拌，并在真空干燥箱除去气泡。
步骤二：制备具有微结构的PDMS海绵
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上述混合溶液倒入1cm×1cm×1cm方形模具中，并在两端覆盖130目砂纸，压紧后放在130℃烘箱固化2小时，将固化后的PDMS方块浸入乙醇溶液中30分钟以除去NaCl和CAM。
步骤三：导电性处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将所制备的PDMS海绵循环浸渍在2mg\mL的CNT和GNP溶液中30分钟，以提高传感器的导电性。
请参阅图1，图1为一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器方法的过程示意图。如图一，经过砂纸处理和导电性处理得到具有微结构的PDMS海绵传感器。
请参阅图2，图2为本发明的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法的。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如下：PDMS：聚二甲基硅氧烷；CAM: 一水合柠檬酸；NaCl:氯化钠；CNT:碳纳米管；GNP:石墨烯纳米片；SEM图：电子扫描显像图。
实施例1：
本实施方式按照如下步骤制备一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器：
步骤一、混合PDMS和NaCl、CAM
将0.5 g的PDMS和0.05 g的固化剂混合搅拌，并加入1 g的NaCl和1 g CAM，剧烈搅拌，并在真空干燥箱除去气泡。
步骤二、制备具有微结构的PDMS海绵
将上述混合溶液倒入1cm×1cm×1cm方形模具中，并在两端覆盖130目砂纸，压紧后放在130℃烘箱固化2小时，将固化后的PDMS方块浸入乙醇溶液中30分钟以除去NaCl和CAM。
步骤三、导电性处理
将所制备的PDMS海绵循环浸渍在2 mg\mL的CNT和GNP溶液中30分钟，以提高传感器的导电性。
本实施例制备的一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的制备过程请参阅图1。
实施例2
本实施方式按照如下步骤制备一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器：
步骤一、混合PDMS和NaCl、CAM
将1 g的PDMS和0.05 g的固化剂混合搅拌，并加入2 g的NaCl和2 g CAM，剧烈搅拌，并在真空干燥箱除去气泡。
步骤二、制备具有微结构的PDMS海绵
将上述混合溶液倒入1cm×1cm×1cm方形模具中，并在两端覆盖130目砂纸，压紧后放在130℃烘箱固化3小时，将固化后的PDMS方块浸入乙醇溶液中60分钟以除去NaCl和CAM。
步骤三、导电性处理
将所制备的PDMS海绵循环浸渍在3 mg\mL的CNT和GNP溶液中30分钟，以提高传感器的导电性。
本实施例制备的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器浸渍CNT溶液后请参阅图5，拉曼图中D,G,2D峰的出现，证明CNT成功结合在海绵表面。
实施例3
本实施方式按照如下步骤制备一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器：
步骤一、混合PDMS和NaCl、CAM
将1.5 g的PDMS和0.05 g的固化剂混合搅拌，并加入2 g的NaCl和2 g CAM，剧烈搅拌，并在真空干燥箱除去气泡。
步骤二、制备具有微结构的PDMS海绵
将上述混合溶液倒入1cm×1cm×1cm方形模具中，并在两端覆盖130目砂纸，压紧后放在150℃烘箱固化2小时，将固化后的PDMS方块浸入乙醇溶液中30分钟以除去NaCl和CAM。
步骤三、导电性处理
将所制备的PDMS海绵循环浸渍在4 mg\mL的CNT和GNP溶液中30分钟，以提高传感器的导电性。
本实施例制备的一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器通过浸渍CNT和GNP溶液后的SEM图请参阅图3，经过浸渍后，CNT和GNP成功结合在了海绵表面。
实施例4
本实施方式按照如下步骤制备一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器：
步骤一、混合PDMS和NaCl、CAM
将0.5 g的PDMS和0.05 g的固化剂混合搅拌，并加入1 g的NaCl和1 g CAM，剧烈搅拌，并在真空干燥箱除去气泡。
步骤二、制备具有微结构的PDMS海绵
将上述混合溶液倒入1cm×1cm×1cm方形模具中，并在两端覆盖130目砂纸，压紧后放在130℃烘箱固化2小时，将固化后的PDMS方块浸入乙醇溶液中30分钟以除去NaCl和CAM。
步骤三、导电性处理
将所制备的PDMS海绵循环浸渍在2 mg\mL的CNT和GNP溶液中30分钟，以提高传感器的导电性。
本实施例制备的一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器，图4为本实施例制备的检测范围压阻式传感器的GF值，检测范围高达到0-160 kPa。
本实施例制备的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器浸渍GNP溶液后请参阅图5，拉曼图中D,G,2D峰的出现，证明GNP成功结合在海绵表面。
本实施例制备的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器对80，120，140 kPa力的响应检测请参阅图6，随着检测压力的增大，其电流产生的峰值也随之增大。
参阅图7，图7为本发明的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的人体脉搏检测，证明所制备的传感器对于微小振动也具有优异的检测性。
我们所制备的具有宽压力检测范围的压阻式传感器，在人体运动检测、光热转化、功能性材料等领域具有广泛发展前景。
在以上四个实施例中，通过砂纸处理，牺牲模板设计了具有微结构的PDMS压阻式传感器，请参阅图2，图5为本发明的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器通过砂纸处理而呈现处理微结构的SEM图，参阅图9，图9为本发明的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的人体踩踏压力测试，证明所制备的传感器具备优异的力学性能，能够承受70MPa的压力而不损坏。
对比例1
本实施方式按照如下步骤制备无砂纸模板处理的压阻式传感器：
步骤一、混合PDMS和NaCl、CAM
将0.5 g的PDMS和0.05 g的固化剂混合搅拌，并加入1 g的NaCl和1 g CAM，剧烈搅拌，并在真空干燥箱除去气泡。
步骤二、导电性处理
将所制备的PDMS海绵循环浸渍在2 mg\mL的CNT和GNP溶液中30分钟，以提高传感器的导电性。
参阅图10，图10为对比例1和实施例4所制备的压阻式传感器的性能对比图，其中图10中的a图是进行砂纸处理后的传感器，对于80 mg重量具备优异的响应性，放置重物后电流上升。而b图是未经过砂纸处理，对放置80 mg重物无明显响应，从而证明砂纸处理提高了传感器的灵敏性。
综上所述，本发明公开了一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，所制备的传感器不仅能够检测微小变化，而且能够对高压力具备良好的响应性，并且具备优异的机械性能和弹性，该方法具备优异的可扩展性，得益于较宽的响应性，所制备的传感器在可穿戴人体检测、健康防护等领域具有良好的应用前景。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将PDMS和CAM，NaCl均匀搅拌溶解并超声混合得到混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物倒入模具中，并两端覆盖砂纸处理，固化后得到方形PDMS固体，然后放在乙醇溶液中超声处理，得到具有微结构的PDMS海绵；
（3）将具有微结构的PDMS海绵分别在CNT和GNP溶液中浸渍，得到高导电性PDMS海绵压阻材料。
2.根据权利要求1所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：步骤（1）所述PDMS质量与CAM和NaCl总质量之比为1：4。
3.根据权利要求2所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：所述PDMS的质量是0.5g，CAM的质量是1 g、NaCl的质量是1 g。
4.根据权利要求1所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：步骤（1）的超声混合时间为30分钟，以保证无气泡生成。
5.根据权利要求1所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：步骤（2）所用的砂纸为130目砂纸。
6.根据权利要求1所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：步骤（2）所述固化是在130℃下固化2小时。
7.根据权利要求1所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：步骤（2）所述超声处理时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：步骤（3）所述CNT和GNP溶液浓度均为2 mg/mL。
9.根据权利要求1所述的基于砂纸模板制备宽检测范围压阻式传感器的方法，其特征在于：步骤（3）所述在CNT和GNP溶液中浸渍时间均为30分钟。
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