CN112831780A - 一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法 - Google Patents

一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112831780A
CN112831780A CN202110003983.4A CN202110003983A CN112831780A CN 112831780 A CN112831780 A CN 112831780A CN 202110003983 A CN202110003983 A CN 202110003983A CN 112831780 A CN112831780 A CN 112831780A
Authority
CN
China
Prior art keywords
free
phosphorus
fluorine
heavy metal
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110003983.4A
Other languages
English (en)
Inventor
吴宪进
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202110003983.4A priority Critical patent/CN112831780A/zh
Publication of CN112831780A publication Critical patent/CN112831780A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/40Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing molybdates, tungstates or vanadates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/48Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates

Abstract

本发明公开了一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,所述制备方法如下:步骤一:备料:EDTA、硝酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、苹果酸、三乙醇胺,水,添加剂;步骤二:准备容器、在容器中加水并加热;步骤三:在容器内加入柠檬酸、硝酸、EDTA搅拌均匀后再加入葡萄糖酸钠和苹果酸;步骤四:本发明的有益效果是:采用无磷无氟无重金属的原料,在生产和使用过程中产生的废水不含磷、氟、重金属有毒有害污染物,从源头上解决了传统磷化有毒有害成分的废水废渣的污染问题,节省排污费的同时,还有利于生态环境保护;简化了制备工艺的同时、还有助于提高操作的便利性,经过简单处理后废水的排放指标均能达到国家一级排放标准。

Description

一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法
技术领域
本发明属于替磷剂制备技术领域,具体涉及一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法。
背景技术
据了解,磷化是金属表面处理的基础工艺,其技术已诞生一百多年,产品性能稳定,工艺简单,目前已在我国各大小金属加工厂广泛使用,主要应用于金属基础件的表面处理。磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程,所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。磷化产品是以磷酸、磷酸盐为基础,加上含锌、镍、铜、锰、铬等重金属盐和含氟盐作为添加剂配制而成,根据磷化工艺特性,磷化废水中不仅含磷、氟、锌、镍、铜、锰、铬等有害成分,而且还会产生大量的含磷废渣;磷化的目的主要是:给基体金属提供保护,防止金属被腐蚀;用于涂漆前打底,提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力;在金属冷加工工艺中起减摩润滑作用。此项技术在给人们带来便利的同时,也带来了环境污染问题,其主要污染物为磷、重金属和氟。近年来我国多个湖泊爆发大面积蓝藻事件只是磷化剂环境污染的冰山一角,磷化剂使用过程中产生的除了磷污染外,还伴随着氟及多种重金属的污染。据专家分析,一旦磷化污染产生后,现有的治理方法都无法让污染在短时间内得到解决、控制,并且治理过程需要几十年。
为了从源头上解决磷化废水的有毒有害成分的污染问题;避免产生磷化废渣;确保废水指标,达到排放标准,为此我们提出一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,从源头上解决磷化废水的有毒有害成分的污染问题;避免产生磷化废渣;确保废水指标,达到排放标准。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,所述制备方法如下:
步骤一:备料:EDTA、硝酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、苹果酸、三乙醇胺,水,添加剂;
步骤二:准备容器、在容器中加水并加热;
步骤三:在容器内加入柠檬酸、硝酸、EDTA搅拌均匀后再加入葡萄糖酸钠和苹果酸;
步骤四:向步骤三中的混合液中加入三乙醇胺,调节pH值;
步骤五:将添加剂加入到步骤四的混合液中;
步骤六:对步骤五的混合液进行过滤,得到成品;
步骤七:对成品进行检测、检测合格后装桶并入库。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述步骤二中,在容器中加水500克并加热至40-60℃。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述步骤四中,调节pH值至4-6。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述添加剂的制备方法如下:
步骤一:将水置于容器中,并对水进行加热;
步骤二:向加热后的容器中加入酸,搅拌使得酸进行溶解;
步骤三:酸溶解后,加入盐,搅拌至溶解,冷却备用。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述步骤一中,对水进行加热至60-80℃。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述步骤二中,向加热后的容器中加入酸,酸为葡萄糖酸、柠檬酸、苹果酸中的一种。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述步骤三中,酸溶解后,加入盐,盐为钨酸钠、钼酸钠、硅酸钠中的一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)采用无磷无氟无重金属的原料,在生产和使用过程中产生的废水不含磷、氟、重金属有毒有害污染物,从源头上解决了传统磷化有毒有害成分的废水废渣的污染问题,节省排污费的同时,还有利于生态环境保护;
(2)简化了制备工艺的同时、还有助于提高操作的便利性,经过简单处理后废水的排放指标均能达到国家一级排放标准。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:备料:EDTA、硝酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、苹果酸、三乙醇胺,水,添加剂;
步骤二:准备容器、在容器中加水500克并加热至40℃;
步骤三:在容器内加入柠檬酸、硝酸、EDTA搅拌均匀后再加入葡萄糖酸钠和苹果酸;
步骤四:向步骤三中的混合液中加入三乙醇胺,调节pH值至4;
步骤五:将添加剂加入到步骤四的混合液中;
步骤六:对步骤五的混合液进行过滤,得到成品;
步骤七:对成品进行检测、检测合格后装桶并入库。
本实施例中,优选的,添加剂的制备方法如下:
步骤一:将水置于容器中,并对水进行加热至60℃;
步骤二:向加热后的容器中加入酸,搅拌使得酸进行溶解;酸为葡萄糖酸;
步骤三:酸溶解后,加入盐,搅拌至溶解,冷却备用,盐为钨酸钠。
本发明采用无磷无氟无重金属的原料,在生产和使用过程中产生的废水不含磷、氟、重金属有毒有害污染物,从源头上解决了传统磷化有毒有害成分的废水废渣的污染问题,节省排污费的同时,还有利于生态环境保护;
简化了制备工艺的同时、还有助于提高操作的便利性,经过简单处理后废水的排放指标均能达到国家一级排放标准。
实施例2
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:备料:EDTA、硝酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、苹果酸、三乙醇胺,水,添加剂;
步骤二:准备容器、在容器中加水500克并加热至50℃;
步骤三:在容器内加入柠檬酸、硝酸、EDTA搅拌均匀后再加入葡萄糖酸钠和苹果酸;
步骤四:向步骤三中的混合液中加入三乙醇胺,调节pH值至5;
步骤五:将添加剂加入到步骤四的混合液中;
步骤六:对步骤五的混合液进行过滤,得到成品;
步骤七:对成品进行检测、检测合格后装桶并入库。
本实施例中,优选的,添加剂的制备方法如下:
步骤一:将水置于容器中,并对水进行加热至70℃;
步骤二:向加热后的容器中加入酸,搅拌使得酸进行溶解;酸为柠檬酸;
步骤三:酸溶解后,加入盐,搅拌至溶解,冷却备用,盐为钼酸钠。
本发明采用无磷无氟无重金属的原料,在生产和使用过程中产生的废水不含磷、氟、重金属有毒有害污染物,从源头上解决了传统磷化有毒有害成分的废水废渣的污染问题,节省排污费的同时,还有利于生态环境保护;
简化了制备工艺的同时、还有助于提高操作的便利性,经过简单处理后废水的排放指标均能达到国家一级排放标准。
实施例3
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:备料:EDTA、硝酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、苹果酸、三乙醇胺,水,添加剂;
步骤二:准备容器、在容器中加水500克并加热至60℃;
步骤三:在容器内加入柠檬酸、硝酸、EDTA搅拌均匀后再加入葡萄糖酸钠和苹果酸;
步骤四:向步骤三中的混合液中加入三乙醇胺,调节pH值至6;
步骤五:将添加剂加入到步骤四的混合液中;
步骤六:对步骤五的混合液进行过滤,得到成品;
步骤七:对成品进行检测、检测合格后装桶并入库。
本实施例中,优选的,添加剂的制备方法如下:
步骤一:将水置于容器中,并对水进行加热至80℃;
步骤二:向加热后的容器中加入酸,搅拌使得酸进行溶解;酸为苹果酸;
步骤三:酸溶解后,加入盐,搅拌至溶解,冷却备用,盐为硅酸钠。
本发明采用无磷无氟无重金属的原料,在生产和使用过程中产生的废水不含磷、氟、重金属有毒有害污染物,从源头上解决了传统磷化有毒有害成分的废水废渣的污染问题,节省排污费的同时,还有利于生态环境保护;
简化了制备工艺的同时、还有助于提高操作的便利性,经过简单处理后废水的排放指标均能达到国家一级排放标准。
实施例4
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:备料:EDTA、硝酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、苹果酸、三乙醇胺,水,添加剂;
步骤二:准备容器、在容器中加水500克并加热至55℃;
步骤三:在容器内加入柠檬酸、硝酸、EDTA搅拌均匀后再加入葡萄糖酸钠和苹果酸;
步骤四:向步骤三中的混合液中加入三乙醇胺,调节pH值至5;
步骤五:将添加剂加入到步骤四的混合液中;
步骤六:对步骤五的混合液进行过滤,得到成品;
步骤七:对成品进行检测、检测合格后装桶并入库。
本实施例中,优选的,添加剂的制备方法如下:
步骤一:将水置于容器中,并对水进行加热至66℃;
步骤二:向加热后的容器中加入酸,搅拌使得酸进行溶解;酸为柠檬酸;
步骤三:酸溶解后,加入盐,搅拌至溶解,冷却备用,盐为钨酸钠。
本发明采用无磷无氟无重金属的原料,在生产和使用过程中产生的废水不含磷、氟、重金属有毒有害污染物,从源头上解决了传统磷化有毒有害成分的废水废渣的污染问题,节省排污费的同时,还有利于生态环境保护;
简化了制备工艺的同时、还有助于提高操作的便利性,经过简单处理后废水的排放指标均能达到国家一级排放标准。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法如下:
步骤一:备料:EDTA、硝酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、苹果酸、三乙醇胺,水,添加剂;
步骤二:准备容器、在容器中加水并加热;
步骤三:在容器内加入柠檬酸、硝酸、EDTA搅拌均匀后再加入葡萄糖酸钠和苹果酸;
步骤四:向步骤三中的混合液中加入三乙醇胺,调节pH值;
步骤五:将添加剂加入到步骤四的混合液中;
步骤六:对步骤五的混合液进行过滤,得到成品;
步骤七:对成品进行检测、检测合格后装桶并入库。
2.根据权利要求1所述的一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,在容器中加水500克并加热至40-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,调节pH值至4-6。
4.根据权利要求1所述的一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,其特征在于:所述添加剂的制备方法如下:
步骤一:将水置于容器中,并对水进行加热;
步骤二:向加热后的容器中加入酸,搅拌使得酸进行溶解;
步骤三:酸溶解后,加入盐,搅拌至溶解,冷却备用。
5.根据权利要求4所述的一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,对水进行加热至60-80℃。
6.根据权利要求4所述的一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,向加热后的容器中加入酸,酸为葡萄糖酸、柠檬酸、苹果酸中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,酸溶解后,加入盐,盐为钨酸钠、钼酸钠、硅酸钠中的一种。
CN202110003983.4A 2021-01-04 2021-01-04 一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法 Pending CN112831780A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110003983.4A CN112831780A (zh) 2021-01-04 2021-01-04 一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110003983.4A CN112831780A (zh) 2021-01-04 2021-01-04 一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112831780A true CN112831780A (zh) 2021-05-25

Family

ID=75927555

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110003983.4A Pending CN112831780A (zh) 2021-01-04 2021-01-04 一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112831780A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102409329A (zh) * 2011-09-20 2012-04-11 程志刚 一种无磷无氟无重金属的替磷剂及其制备方法
CN102851660A (zh) * 2012-09-29 2013-01-02 西安建筑科技大学 一种钢铁表面无磷无铬钝化成膜液及其使用方法
CN108866527A (zh) * 2017-05-09 2018-11-23 句容市博远电子有限公司 一种无磷磷化液及其制备方法
CN112144049A (zh) * 2019-07-26 2020-12-29 佛山市顺德区新琪洗涤用品有限公司 一种铜材无铬钝化剂及其制备方法和使用方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102409329A (zh) * 2011-09-20 2012-04-11 程志刚 一种无磷无氟无重金属的替磷剂及其制备方法
CN102851660A (zh) * 2012-09-29 2013-01-02 西安建筑科技大学 一种钢铁表面无磷无铬钝化成膜液及其使用方法
CN108866527A (zh) * 2017-05-09 2018-11-23 句容市博远电子有限公司 一种无磷磷化液及其制备方法
CN112144049A (zh) * 2019-07-26 2020-12-29 佛山市顺德区新琪洗涤用品有限公司 一种铜材无铬钝化剂及其制备方法和使用方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103184446B (zh) 一种环保型无磷陶化膜形成溶液及其制备方法与应用
CN1847455A (zh) 一种锌镍锰三元磷化液
CN102912338B (zh) 铝合金三价铬钝化液及其制备方法与钝化工艺
CN101487117B (zh) 铝合金表面氟铝酸盐转化膜的制备方法
CN103409741B (zh) 一种多功能钢铁表面处理液及其制备方法和应用
CN103276386B (zh) 黄铜炮弹弹壳无铬环保型钝化剂及制备方法
CN101487116B (zh) 一种钝化成膜液在钢铁表面的应用
CN103290400B (zh) 一种自愈合环保型钢铁常温发黑剂
CN104131277A (zh) 金属表面处理剂及金属表面处理工艺
CN102534591B (zh) 一种厚膜磷化的磷化方法
CN110468398B (zh) 一种植酸钝化液以及制备和钝化处理方法
CN101457355B (zh) 一种有机促进磷化液及其制备方法和应用
CN107012453B (zh) 一种绿色低温快速制备磷化膜的方法
CN113106434B (zh) 一种环保型铝合金化学氧化液及化学氧化方法
CN104073796A (zh) 一种金属电镀钝化液及其配制方法
CN103451645B (zh) 一种采用镁合金皮膜剂对镁合金进行表面处理的方法
CN101665936B (zh) 钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂及其制备方法
CN102560459B (zh) 一种厚膜磷化的磷化液
CN112831780A (zh) 一种无磷无氟无重金属的替磷剂的制备方法
CN104561969A (zh) 一种无机复合钝化液及其制备方法
CN110670058A (zh) 一种无铬钝化剂
CN1025684C (zh) 带锈钢材表面处理液
CN104962896A (zh) 一种锌系磷化液添加剂及其使用方法
CN104357822A (zh) 一种环保型钢铁表面处理液及其使用方法
CN108179408A (zh) 一种钴盐化学转化液及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210525

RJ01 Rejection of invention patent application after publication