CN112831210A - 一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料及其制备方法 - Google Patents

一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及树脂涂料制备技术领域，尤其涉及一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料及其制备方法，该涂料按质量份计包括以下原料：水90‑100份、丙烯酸树脂75‑85份、纳米六环石粒子35‑45份、烷基酚聚氧乙烯醚6‑12份、十二烷基苯磺酸钠2‑6份、氮磷系列阻燃剂6‑12份、阻燃协同剂2‑6份、湿润剂3‑5份、聚二甲基硅氧烷3‑5份，且其制备方法包括以下步骤：S1、按量称取原料，备用；S2、将水、丙烯酸树脂、纳米六环石粒子、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚二甲基硅氧烷和苯二甲胺投入反应釜中，升温后搅拌混匀。本发明不仅能够缓解涂料在被涂覆后受紫外线影响而产生裂纹的现象，而且还能缓解其所形成的涂膜的起皮现象。

Description

一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂涂料制备技术领域，尤其涉及一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料及其制备方法。
背景技术
所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的黏稠液体。
通过高分子材料和负氧离子材料的有机结合，利用空气能激活和表面沉积多孔材料电势差的原理，持久释放轻负电荷，轻负电荷与空气中的氧分子结合形成高活性空气维生素—负氧离子，从而使得涂料具有改善并补充室外绿化以及大辐度降低PM2.5粉尘、空气中有毒有害物质的功能。
现有的涂料在被涂覆后会在产品表面形成涂膜，该涂膜被阳光照射后，由于阳光中含有紫外线，时间久了会令该涂膜产生裂纹，而且有时在涂膜的形成过程中，很容易出现起皮现象。因此，我们提出了一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料及其制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料及其制备方法。
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90-100份、丙烯酸树脂75-85份、纳米六环石粒子35-45份、烷基酚聚氧乙烯醚6-12份、十二烷基苯磺酸钠2-6份、氮磷系列阻燃剂6-12份、阻燃协同剂2-6份、湿润剂3-5份、聚二甲基硅氧烷3-5份、增稠剂2-6份、滑石粉10-12份、苯二甲胺4-6份、共聚化合物7-9份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8-12份。
优选的，所述湿润剂选用烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠和仲烷基硫酸钠中任意一种。
优选的，所述氮磷系列阻燃剂选用聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐和聚碳酸酯聚氨酯中的任意一种，阻燃协同剂选用二乙基磷酸铝，且氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比为(2-3)：1。
优选的，所述增稠剂选用聚氨基甲酸酯、甲基纤维素和膨润土中任意一种。
优选的，所述共聚化合物由2,4-二羟基二苯甲酮、环氧树脂以及马来酸酐制成，且其质量比为2:2:1。
优选的，所述共聚化合物的制备过程为：将2,4-二羟基二苯甲酮加入环氧树脂中，混合搅拌至完全融合，随后再加入马来酸酐，搅匀后令其在150℃的温度下进行水浴加热20min，即得共聚化合物。
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按量称取原料，备用；
S2、将水、丙烯酸树脂、纳米六环石粒子、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚二甲基硅氧烷和苯二甲胺投入反应釜中，升温后搅拌混匀；
S3、继续向反应釜内加入氮磷系列阻燃剂、滑石粉、阻燃协同剂和增稠剂并搅拌，直至完全溶解分散均匀；
S4、保持温度在65℃-75℃，并加入共聚化合物、甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷和湿润剂，升温后搅拌2.5小时，即得阻燃型丙烯酸树脂涂料。
优选的，所述S2中转速为800-1000r/min，S3中转速为900-1200r/min，S4中转速为800-1200r/min。
优选的，所述S2中升温后的温度为60℃-65℃，S3中搅拌过程中温度控制在65℃-75℃，S4中升温后的温度为85℃-90℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明中将2,4-二羟基二苯甲酮与环氧树脂、马来酸酐共聚形成复合化合物，并加入到配方中使用，能够改善该涂料在使用后对受紫外线影响而产生裂纹的现象。
2、本发明中将甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷作为配方原料使用，可以改善涂料的附着力，从而缓解涂料在涂覆后形成的涂膜的起皮现象。
综上所述，本发明不仅能够缓解涂料在被涂覆后受紫外线影响而产生裂纹的现象，而且还能缓解其所形成的涂膜的起皮现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90-100份、丙烯酸树脂75-85份、纳米六环石粒子35-45份、烷基酚聚氧乙烯醚6-12份、十二烷基苯磺酸钠2-6份、氮磷系列阻燃剂6-12份、阻燃协同剂2-6份、湿润剂3-5份、聚二甲基硅氧烷3-5份、增稠剂2-6份、滑石粉10-12份、苯二甲胺4-6份、共聚化合物7-9份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8-12份。
其中，湿润剂选用烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠和仲烷基硫酸钠中任意一种，优选烷基硫酸钠；氮磷系列阻燃剂选用聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐和聚碳酸酯聚氨酯中的任意一种，优选聚磷酸铵；阻燃协同剂选用二乙基磷酸铝，且氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比为(2-3)：1；增稠剂选用聚氨基甲酸酯、甲基纤维素和膨润土中任意一种，优选聚氨基甲酸酯；
另外，共聚化合物由2,4-二羟基二苯甲酮、环氧树脂以及马来酸酐制成，且其质量比为2:2:1，共聚化合物的制备过程为：将2,4-二羟基二苯甲酮加入环氧树脂中，混合搅拌至完全融合，随后再加入马来酸酐，搅匀后令其在150℃的温度下进行水浴加热20min，即得共聚化合物。
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按量称取原料，备用；
S2、将水、丙烯酸树脂、纳米六环石粒子、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚二甲基硅氧烷和苯二甲胺投入反应釜中并升温至65℃，随后开始以800r/min的转速搅拌混匀；
S3、继续向反应釜内加入氮磷系列阻燃剂、滑石粉、阻燃协同剂和增稠剂并以900r/min的转速搅拌，直至完全溶解分散均匀，搅拌过程温度控制在65℃-75℃；
S4、保持温度在65℃-75℃，并加入共聚化合物、甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷和湿润剂，升温反应釜的温度至85℃，然后以1200r/min的转速搅拌2.5小时，即得阻燃型丙烯酸树脂涂料。
实施例：
实施例一：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90份、丙烯酸树脂75份、纳米六环石粒子35份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚磷酸铵6份、阻燃协同剂2份、烷基硫酸钠3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚氨基甲酸酯2份、滑石粉10份、苯二甲胺4份、共聚化合物7份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8份。
实施例二：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水95份、丙烯酸树脂80份、纳米六环石粒子40份、烷基酚聚氧乙烯醚9份、十二烷基苯磺酸钠4份、聚磷酸铵9份、阻燃协同剂3份、烷基硫酸钠4份、聚二甲基硅氧烷4份、聚氨基甲酸酯4份、滑石粉11份、苯二甲胺5份、共聚化合物8份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷10份。
实施例三：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水100份、丙烯酸树脂85份、纳米六环石粒子45份、烷基酚聚氧乙烯醚12份、十二烷基苯磺酸钠6份、聚磷酸铵12份、阻燃协同剂4份、烷基硫酸钠5份、聚二甲基硅氧烷5份、聚氨基甲酸酯6份、滑石粉12份、苯二甲胺6份、共聚化合物9份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷12份。
上述实施例中，氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比为3:1，且由上述原料配方可通过下述步骤来制备一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，具体过程如下：
S1、按量称取原料，备用；
S2、将水、丙烯酸树脂、纳米六环石粒子、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚二甲基硅氧烷和苯二甲胺投入反应釜中并升温至65℃，随后开始以800r/min的转速搅拌混匀；
S3、继续向反应釜内加入聚磷酸铵、滑石粉、阻燃协同剂和聚氨基甲酸酯并以900r/min的转速搅拌，直至完全溶解分散均匀，搅拌过程温度控制在65℃-75℃；
S4、保持温度在65℃-75℃，并加入共聚化合物、甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷和烷基硫酸钠，升温反应釜的温度至85℃，然后以1200r/min的转速搅拌2.5小时，即得阻燃型丙烯酸树脂涂料。
试验一、对受紫外线影响产生裂纹的测定
对比例一：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90份、丙烯酸树脂75份、纳米六环石粒子35份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚磷酸铵6份、阻燃协同剂2份、烷基硫酸钠3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚氨基甲酸酯2份、滑石粉10份、苯二甲胺4份、2,4-二羟基二苯甲酮7份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8份。
该涂料的制备方法包括以下过程：
S1、按量称取原料，备用；
S2、将水、丙烯酸树脂、纳米六环石粒子、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚二甲基硅氧烷和苯二甲胺投入反应釜中并升温至65℃，随后开始以800r/min的转速搅拌混匀；
S3、继续向反应釜内加入聚磷酸铵、滑石粉、阻燃协同剂和聚氨基甲酸酯并以900r/min的转速搅拌，直至完全溶解分散均匀，搅拌过程温度控制在65℃-75℃；
S4、保持温度在65℃-75℃，并加入2,4-二羟基二苯甲酮、甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷和烷基硫酸钠，升温反应釜的温度至85℃，然后以1200r/min的转速搅拌2.5小时，即得阻燃型丙烯酸树脂涂料。
对比例二：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90份、丙烯酸树脂75份、纳米六环石粒子35份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚磷酸铵6份、阻燃协同剂2份、烷基硫酸钠3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚氨基甲酸酯2份、滑石粉10份、苯二甲胺4份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8份。
该涂料的制备方法包括以下过程：
S1、按量称取原料，备用；
S2、将水、丙烯酸树脂、纳米六环石粒子、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚二甲基硅氧烷和苯二甲胺投入反应釜中并升温至65℃，随后开始以800r/min的转速搅拌混匀；
S3、继续向反应釜内加入聚磷酸铵、滑石粉、阻燃协同剂和聚氨基甲酸酯并以900r/min的转速搅拌，直至完全溶解分散均匀，搅拌过程温度控制在65℃-75℃；
S4、保持温度在65℃-75℃，并加入甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷和烷基硫酸钠，升温反应釜的温度至85℃，然后以1200r/min的转速搅拌2.5小时，即得阻燃型丙烯酸树脂涂料。
分别取实施例一、对比例一和对比例二中的涂料，将其分别涂膜在三块同一规格的卷材上，并在涂料干透后将该三块卷材置于紫外光老化试验箱内进行如下实验：
①采用CLM-UV紫外光老化试验箱将卷材曝露在同样的环境下，并用紫外光对其持续照射相同的时间来检测卷材性能的变化；
②通过试验箱的透明窗口，观察卷材的表面变化，并记录下试验结果，表面变化根据卷材表面的龟裂程度来判定。
注：试验箱工作室安装两排荧光灯(每排4支)；
龟裂等级可分为0～4级：
0级-没有裂纹；1级-轻微裂纹；2级-显著裂纹；3级-严重裂纹；4级-临断裂纹
Figure BDA0002875550960000091
注：上表中“√”表示加入了共聚化合物，“×”表示未加入共聚化合物
由上表数据可知，实施例一中的涂料对紫外线的抗耐效果要更优于对比例一和对比例二中的涂料，且由实施例一和对比例二的数据可另外发现，当以2,4-二羟基二苯甲酮为基料，配合环氧树脂以及马来酸酐制成共聚化合物后，其对紫外线的抗耐效果要更优于2,4-二羟基二苯甲酮单体对紫外线的抗耐效果。
试验二、对涂膜起皮现象的测定(即对其附着力的判定)
对比例三：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90份、丙烯酸树脂75份、纳米六环石粒子35份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚磷酸铵6份、阻燃协同剂2份、烷基硫酸钠3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚氨基甲酸酯2份、滑石粉10份、苯二甲胺4份和共聚化合物7份。
分别取实施例一和对比例三中的涂料，将其分别涂膜在两块同一规格的卷材上，在涂料干透后形成涂膜，对其进行下述实验：
①在涂膜的表面划两条交叉的直线(各40mm)，交叉角度为30°-45°，并且切透至地材；
②用压敏胶带粘贴切割位置，撕拉后检查划叉区域的涂膜脱落情况，以此来判定其附着力强度。
其中，涂膜脱落情况评级方法如下表所示：
分级 说明
5A 没有剥落
4A 在划叉处有剥落的痕迹
3A 在交叉到另一面1.6mm处，有锯齿状剥落切口
2A 在交叉到另一面3.2mm处，有锯齿状剥落切口
1A 在划叉区域大面积剥落
0A 在划叉区域全部剥落
在进行完上述实验后，实施例及对比例中涂膜的脱落情况如下表所示：
Figure BDA0002875550960000111
由上表数据可知，实施例一中在配方原料中加入了甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷，且由该涂料形成的涂膜的脱落等级为5A，而对比例三中的涂膜的脱落等级则为3A，由此可见，甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷的加入能够改善涂料的附着力效果。
试验三、对氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比的测定(即涂料的阻燃性能测试)
对比例五：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90份、丙烯酸树脂75份、纳米六环石粒子35份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚磷酸铵6份、阻燃协同剂3份、烷基硫酸钠3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚氨基甲酸酯2份、滑石粉10份、苯二甲胺4份、共聚化合物7份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8份。
其中，对氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比2:1。
对比例六：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90份、丙烯酸树脂75份、纳米六环石粒子35份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚磷酸铵6份、阻燃协同剂6份、烷基硫酸钠3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚氨基甲酸酯2份、滑石粉10份、苯二甲胺4份、共聚化合物7份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8份。
其中，对氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比1:1。
对比例七：
一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，按质量份计包括以下原料：水90份、丙烯酸树脂75份、纳米六环石粒子35份、烷基酚聚氧乙烯醚6份、十二烷基苯磺酸钠2份、聚磷酸铵6份、阻燃协同剂1.5份、烷基硫酸钠3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚氨基甲酸酯2份、滑石粉10份、苯二甲胺4份、共聚化合物7份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8份。
其中，对氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比4:1。
由上述对比例中原料按实施例一相同的制备方法来一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，将涂料涂覆于板材上，然后在相同的火焰温度下，利用喷火枪对板材进行喷烧，观察涂料所形成的涂膜的耐燃时间，并记录于下表(以GB15442.1-1995标准号的规范为标准参考)：
Figure BDA0002875550960000131
Figure BDA0002875550960000141
由上表数据可知，实施例一和对比例五中涂料的耐燃等级均为一级，而对比例六和对比例七中涂料的耐燃等级均为二级，由此可见，配方原料中氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比在(2-3)：1的范围内为最佳。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，其特征在于，按质量份计包括以下原料：水90-100份、丙烯酸树脂75-85份、纳米六环石粒子35-45份、烷基酚聚氧乙烯醚6-12份、十二烷基苯磺酸钠2-6份、氮磷系列阻燃剂6-12份、阻燃协同剂2-6份、湿润剂3-5份、聚二甲基硅氧烷3-5份、增稠剂2-6份、滑石粉10-12份、苯二甲胺4-6份、共聚化合物7-9份以及甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷8-12份。
2.根据权利要求1所述的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，其特征在于，所述湿润剂选用烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠和仲烷基硫酸钠中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，其特征在于，所述氮磷系列阻燃剂选用聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐和聚碳酸酯聚氨酯中的任意一种，阻燃协同剂选用二乙基磷酸铝，且氮磷系列阻燃剂和阻燃协同剂的质量比为(2-3)：1。
4.根据权利要求1所述的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，其特征在于，所述增稠剂选用聚氨基甲酸酯、甲基纤维素和膨润土中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，其特征在于，所述共聚化合物由2,4-二羟基二苯甲酮、环氧树脂以及马来酸酐制成，且其质量比为2:2:1。
6.根据权利要求1所述的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料，其特征在于，所述共聚化合物的制备过程为：将2,4-二羟基二苯甲酮加入环氧树脂中，混合搅拌至完全融合，随后再加入马来酸酐，搅匀后令其在150℃的温度下进行水浴加热20min，即得共聚化合物。
7.一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按量称取原料，备用；
S2、将水、丙烯酸树脂、纳米六环石粒子、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚二甲基硅氧烷和苯二甲胺投入反应釜中，升温后搅拌混匀；
S3、继续向反应釜内加入氮磷系列阻燃剂、滑石粉、阻燃协同剂和增稠剂并搅拌，直至完全溶解分散均匀；
S4、保持温度在65℃-75℃，并加入共聚化合物、甲基丙烯酰氧化丙基三甲基氧基硅烷和湿润剂，升温后搅拌2.5小时，即得阻燃型丙烯酸树脂涂料。
8.根据权利要求7所述的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述S2中转速为800-1000r/min，S3中转速为900-1200r/min，S4中转速为800-1200r/min。
9.根据权利要求7所述的一种缓释负氧离子的阻燃型丙烯酸树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述S2中升温后的温度为60℃-65℃，S3中搅拌过程中温度控制在65℃-75℃，S4中升温后的温度为85℃-90℃。
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