CN112824875A - 一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,步骤如下:样品气体的采集;制作标准曲线:用99.999%的氮气以2L/min的流量通入气体室,采集N2光谱并保存数据,然后通入NO2标准气体,采集NO2的光谱数据;利用朗伯比尔定律,用100%的NO2标准吸收曲线计算出NO2的摩尔吸收系数,然后将NO2的摩尔吸收系数带入到前几组光谱的数据中,计算出实际浓度,根据多次实验得出,实际浓度与理论浓度存在偏差,需要对实际计算的浓度进行修正,通过三阶函数修正后,实际浓度与理论浓度在要求误差范围之内。本发利用紫外光谱差分技术测定气体中NO2浓度,具有良好的数据准确性和重复性,适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于气体检测领域,尤其涉及一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法。
背景技术
二氧化氮(NO2)是一种棕红色、高度活性的气态物质,又称过氧化氮。二氧化氮在臭氧的形成过程中起着重要作用。人为产生的二氧化氮主要来自高温燃烧过程的释放,比如机动车尾气、锅炉废气的排放等。二氧化氮还是酸雨的成因之一,所带来的环境效应多种多样,包括:对湿地和陆生植物物种之间竞争与组成变化的影响,大气能见度的降低,地表水的酸化、富营养化(由于水中富含氮、磷等营养物藻类大量繁殖而导致缺氧)以及增加水体中有害于鱼类和其它水生生物的毒素含量。
二氧化氮除自然来源外,主要来自于燃料的燃烧、城市汽车尾气。此外,工业生产过程也可产生一些二氧化氮。据估计,全世界人为污染每年排出的氮氧化物大约为5300万吨。因此,如何准确的测定企业污染物排放出口烟气中NO2的浓度,是非常重要的研究课题之一。
而目前测量NO2的浓度是通过在系统上增加氮氧化物转化器,将NO2转化成NO,然后测量NO的浓度,无法直接测量NO2的浓度。氮氧化物转化器内的催化剂会随着时间的推移迅速老化,一般几个月后转换效率就会从95%以上下降至70%以下,无法持续达到环保行业对氮氧化物转换器转换效率95%以上的标准要求。除此之外几个月一次的催化剂更换也增加了设备的运行维护成本和频次。另外氮氧化物转换器需要在400℃左右的高温下工作,在此温度下,同时测量的废气中的SO2组份会发生逆反应,部分SO2会反应生成S2O3及其它氧化物,SO2的测量值就会偏低。当被测废气中的SO2浓度较低时测量误差将会很大,尤其在超低排放工况下,这一现象更加明显。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术中存在的缺陷和不足,提供了一种是利用紫外光谱差分技术测定气体中NO2浓度,具有良好的数据准确性和重复性,适用范围广,适用于发电厂、炼油厂、化工厂、水泥厂、科研实验、加热/烘干装置等排放监测及燃烧调试等领域的紫外差分二氧化氮气体的检测方法。
本发明的技术方案:一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,包括样品气体的采集和分析测定,具体步骤如下:
1)样品气体经过采样探头加热至120℃,经120℃恒温伴热管至二级过滤,到冷凝器降温至4℃后到采样泵,再从采样泵经二级过滤到分析仪内部;
2)分析仪内部选用特定波段的光谱仪,用于采集紫外光谱;
3)制作标准曲线:用99.999%的氮气以2L/min的流量通入气体室,采集N2光谱并保存数据,然后依次通入量程的10%、20%、30%、50%、60%、80%、90%、100%的NO2标准气体,采集NO2的光谱数据;
4)利用朗伯比尔定律,用100%的NO2标准吸收曲线计算出NO2的摩尔吸收系数,然后将NO2的摩尔吸收系数代入到前几组光谱的数据中,计算出实际浓度,根据多次实验得出,实际浓度与理论浓度存在偏差,需要对实际计算的浓度进行修正,通过三阶函数修正后,实际浓度与理论浓度在要求误差范围之内。
优选地,采用200纳米-2000纳米的紫外脉冲氙灯作为光源,具有使用寿命长、成本低、重复性好的优点。
优选地,由于NO2的吸光度偏低,为了提高仪器的灵敏度,设计多次回返气体室,利用反射原理提高NO2的检测灵敏度。反射镜面选用凹面镜,使反射光不易发散,进一步确保检测灵敏度。
优选地,制作能同时采集200纳米-290纳米、350纳米-440纳米的双波段检测器。
优选地,为了避免温度变化对光谱造成影响,设计光谱仪恒温箱,保证光谱仪在42℃恒温下工作,提高仪器的稳定性和可靠性。
本发明利用紫外光谱差分技术测定气体中NO2浓度,具有良好的数据准确性和重复性,适用范围广,适用于发电厂、炼油厂、化工厂、水泥厂、科研实验、加热/烘干装置等排放监测及燃烧调试等领域。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明,但并不是对本发明保护范围的限制。
如图1所示,一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,包括样品气体的采集和分析测定,具体步骤如下:
1)样品气体经过采样探头加热至120℃,经120℃恒温伴热管至二级过滤,到冷凝器降温至4℃后到采样泵,再从采样泵经二级过滤到分析仪内部;
2)分析仪内部选用特定波段的光谱仪,用于采集紫外光谱;
3)制作标准曲线:用99.999%的氮气以2L/min的流量通入气体室,采集N2光谱并保存数据,然后依次通入量程的10%、20%、30%、50%、60%、80%、90%、100%的NO2标准气体,采集NO2的光谱数据;
4)利用朗伯比尔定律,用100%的NO2标准吸收曲线计算出NO2的摩尔吸收系数,然后将NO2的摩尔吸收系数代入到前几组光谱的数据中,计算出实际浓度,根据多次实验得出,实际浓度与理论浓度存在偏差,需要对实际计算的浓度进行修正,通过三阶函数修正后,实际浓度与理论浓度在要求误差范围之内。
采用200纳米-2000纳米的紫外脉冲氙灯作为光源,具有使用寿命长、成本低、重复性好的优点。由于NO2的吸光度偏低,为了提高仪器的灵敏度,设计多次回返气体室,利用反射原理提高NO2的检测灵敏度,反射镜面选用凹面镜,使反射光不易发散,进一步确保检测灵敏度。制作能同时采集200纳米-290纳米,350纳米-440纳米的双波段检测器。为了避免温度变化对光谱造成影响,设计光谱仪恒温箱,保证光谱仪在42℃恒温下工作,提高仪器的稳定性和可靠性。
实施例
以SO2:(0-100)mg/m3,NO:(0-100)mg/m3,NO2:(0-100)mg/m3为例。
1.仪器:
质量流量计:以2L/min的流量通入气体室。
氟管:连接气路
2.标准气体:
SO2:35.3ppm,
NO:66.2ppm,
NO2:49.1ppm
3.标准曲线采集:
用99.999%的氮气以2L/min的流量通入气体室,采集N2光谱并保存数据,然后依次通入量程的10%、20%、30%、50%、60%|、80%、90%、100%的标准气体,采集光谱数据。
4.摩尔系数计算:
用N2的光谱作为入射光强,100%标准气体的光谱作为吸收光强,通过公式1:分别计算得出SO2、NO、NO2的摩尔吸收系数K。
A=Lg(1/T)=Kbc
公式1:K=A/(bc)
式中:
A为吸光度,T为透射比(透光度),是出射光强度(I)比入射光强度(I0);
K为摩尔吸收系数,它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关;
c为吸光物质的浓度,b为吸收层厚度。
5.浓度计算:
以10%、20%、30%、50%、60%|、80%、90%量程的标准气体光谱推算实际浓度C,和理论浓度C’进行三阶函数拟合,得到三阶函数:
公式2:F(C’)=a×C3+b×C2+c×C+d 当样品气进入气体室后,获取吸收光谱,计算吸光度A,通过公式3:
公式3:C=A/(Kb)
式中:
A为吸光度;
K为摩尔吸收系数,它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关;
c为吸光物质的浓度,b为吸收层厚度;
将计算得到公式3中的浓度带入到公式2中,最后得出实际浓度值。
Claims (5)
1.一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,包括样品气体的采集和分析测定,其特征在于:其具体步骤如下:
1)样品气体经过采样探头加热至120℃,经120℃恒温伴热管至二级过滤,到冷凝器降温至4℃后到采样泵,再从采样泵经二级过滤到分析仪内部;
2)分析仪内部选用特定波段的光谱仪,用于采集紫外光谱;
3)制作标准曲线:用99.999%的氮气以2L/min的流量通入气体室,采集N2光谱并保存数据,然后依次通入量程的10%、20%、30%、50%、60%、80%、90%、100%的NO2标准气体,采集NO2的光谱数据;
4)利用朗伯比尔定律,用100%的NO2标准吸收曲线计算出NO2的摩尔吸收系数,然后将NO2的摩尔吸收系数带入到前几组光谱的数据中,计算出实际浓度,根据多次实验得出,实际浓度与理论浓度存在偏差,需要对实际计算的浓度进行修正,通过三阶函数修正后,实际浓度与理论浓度在要求误差范围之内。
2.根据权利要求1所述的一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,其特征在于:采用200纳米-2000纳米的紫外脉冲氙灯作为光源,具有使用寿命长,成本低,重复性好优点。
3.根据权利要求1所述的一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,其特征在于:由于NO2的吸光度偏低,为了提高仪器的灵敏度,设计多次回返气体室,利用反射原理提高NO2的检测灵敏度。
4.根据权利要求1所述的一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,其特征在于:制作能同时采集200纳米-290纳米,350纳米-440纳米的双波段检测器。
5.根据权利要求1所述的一种紫外差分二氧化氮气体的检测方法,其特征在于:为了避免温度变化对光谱造成影响,设计光谱仪恒温箱,保证光谱仪在42℃恒温下工作,提高仪器的稳定性和可靠性。
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CN117110227B (zh) * | 2023-07-25 | 2024-05-07 | 青岛明华电子仪器有限公司 | 一种基于紫外差分法的二氧化氮浓度补偿方法及装置 |
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