CN112824364B - 歧化烷基芳烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于炼油化工技术领域，具体涉及一种歧化烷基芳烃的方法。该歧化烷基芳烃的方法包括以下步骤：(1)将烷基芳烃与氢气进行混合，得到混氢烷基芳烃；所述氢气与所述烷基芳烃的摩尔比为0.5:99.5‑10:1；(2)使所述混氢烷基芳烃升温，形成气液混合态的反应进料；(3)将所述反应进料送入上流式反应器，所述反应进料经过所述上流式反应器中的气液分布器后，进入催化剂床层进行歧化反应，生成含有对二甲苯的产物，所述产物经过位于催化剂床层上方的气液分离组件进行气液分离后，得到气相产物和液相产物。本发明提供的歧化烷基芳烃的方法不但耗能低，而且成本低。

Description

歧化烷基芳烃的方法
技术领域
本发明属于炼油化工技术领域，更具体地，涉及一种歧化烷基芳烃的方法。
背景技术
苯和对二甲苯(PX)是重要的基本有机化工原料，广泛应用于日用化工、医药、化纤、农药等领域。其中，苯是生产多种产品，如乙苯、苯乙烯、环己烷、己内酰胺等。对二甲苯(PX)是生产树脂、聚酯、清洁剂、医药产品的重要原材料，其需求量较大，被看作是石化产业的重要产品之一。
PX除了来自石脑油重整、乙烯裂解汽油中的二甲苯之外，还来自通过歧化作用使甲苯、C9A和C10A在催化剂的作用下，发生歧化和烷基转移反应，得到苯和混合二甲苯(C8A)，混合二甲苯通过异构化装置经分离得到目标产物—PX。
甲苯歧化是2摩尔的甲苯在催化剂上反应生成1摩尔的苯和1摩尔的二甲苯。“烷基转移”则是1摩尔的甲苯与1摩尔的三甲苯(C9A)反应，生成2摩尔的二甲苯。
现有的歧化烷基芳烃的方法大致过程为，将烷基芳烃与经过压缩机增压后的氢气混合，送入反应器，在反应器中的催化剂作用下，发生歧化反应，反应温度为400-460℃，多余的氢气经气液分离，循环压缩使用，生成产物送往下游处理。烷基芳烃的单程转化率为不超过46wt％，苯(C6A) 和混合二甲苯(C8A)的单程选择性不超过85wt％。
在实现本发明的过程中发明人发现，在现有的歧化烷基芳烃的方法生成PX的过程中，歧化反应温度高，需要消耗较多的能量，使用压缩机压缩氢气不但耗能高，并且压缩机需要占据比较大的空间，对氢气压缩也需要消耗较多的能力。总之，现有的歧化烷基芳烃的方法不但烷基芳烃的转化率低，而且耗能高，生产成本高，限制烷基芳烃生产PX的工业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种耗能低和成本低的歧化烷基芳烃的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种歧化烷基芳烃的方法。该方法包括以下步骤：
(1)将烷基芳烃与氢气进行混合，得到混氢烷基芳烃；所述氢气与所述烷基芳烃的摩尔比为0.5:99.5-10:1；
(2)使所述混氢烷基芳烃升温，形成气液混合态的反应进料；
(3)将所述反应进料送入上流式反应器，所述反应进料经过所述上流式反应器中的气液分布器后，进入催化剂床层进行歧化反应，生成含有对二甲苯的产物，所述产物经过位于催化剂床层上方的气液分离组件进行气液分离后，得到气相产物和液相产物。
在本发明的一种实施方式中，所述歧化反应的反应温度为 150-350℃，反应压力为0.5-5.0MPaG。
在本发明的一种优选实施方式中，所述歧化反应的反应温度为 200-300℃，反应压力为0.9-3.5MPaG。
在本发明中，所述反应进料的液时空速为0.3-10h-1，优选为0.5-8h-1。
在本发明的一种优选实施方式中，所述氢气与所述烷基芳烃的摩尔比为3:97-3:7。
在本发明的一种优选实施方式中，所述使所述混氢烷基芳烃升温包括对所述混氢烷基芳烃依次进行预热和加热，其中，以所述液相产物作为热交换介质对所述混氢烷基芳烃进行预热。
在本发明的一种优选实施方式中，所述方法还包括：对换热后的所述液相产物进行气液分离，气液分离得到的第一气相分离物和第一液相分离物分别送往下游处理。
在本发明的一种优选实施方式中，所述方法还包括：所述方法还包括：对所述液相产物进行气液分离，气液分离得到的第三气相分离物和第三液相分离物分别送往下游处理。
在本发明的一种优选实施方式中，所述方法还包括：所述气相产物先经冷却后，再进行气液分离，气液分离得到的第二气相分离物和第二液相分离物分别送往下游处理。
在本发明的一种优选实施方式中，所述烷基芳烃包括：碳七芳烃、碳九芳烃和碳十芳烃中的至少一种。优选地，所述烷基芳烃包括九芳烃和碳十芳烃中的至少一种。
在本发明中，所述上流式反应器为上流反应分离复合式反应器。
在本发明的一种优选实施方式中，所述上流式反应器为两个以上，两个以上的所述上流式反应器串联或并联布置。
在本发明中，所述上流式反应器包括壳体、自下而上设置在所述壳体内部的所述气液分布器、所述催化剂床层、以及所述气液分离组件、进料管线、液相出口管线、以及气相出口管线；
所述气液分离组件包括：环形的积液板、与所述积液板的内缘连接的筒体；
所述气液分离组件与位于所述积液板上方的所述壳体围合成气液分离空间；所述筒体的内部形成气液分离通道；
所述进料管线与所述壳体的底部连通；
所述液相出口管线与位于所述积液板上方的所述壳体连通；
所述气相出口管线与所述壳体的顶部连通。
优选地，在所述催化剂床层上设置有盖板。
优选地，所述上流式反应器还包括与所述液相出口管线连通的第一气液分离罐。
优选地，所述上流式反应器还包括：用于对所述气相出口管线中的气相产物进行降温的冷却器、以及与所述气相出口管线连通的第二气液分离罐。
本发明提供的歧化烷基芳烃的方法，氢气与烷基芳烃的摩尔比为 0.5:99.5-10:1；氢气用量较少，反应进料为气液混合态，使得歧化反应为气液反应，不需要很高的温度，降低生成PX等碳八芳烃所需的能耗；并且通过在上流式反应器中设置气液分布器实现氢气与烷基芳烃充分混合，并且通过气液分离组件实现产物的初步气液分离；此外，由于氢气用量较少，不需要压缩机对氢气进行压缩以及对氢气进行回收循环利用，因此，本发明提供的歧化烷基芳烃的方法不但耗能低，而且成本低。
在本发明中，由于歧化反应的反应温度较低，不但降低了反应器、换热器及相关管线的操作苛刻度，而且显著减少投资和运行能耗，并且通过加速气液相的传质速率，使得液体产物的产率较高，从而提高了PX等碳八芳烃的产量。
在本发明中，以所述液相产物作为热交换介质对所述混氢烷基芳烃进行预热进一步降低能耗，节省生产成本。
在本发明中，通过两个以上的所述上流式反应器串联或并联布置，增大目标产物的产率或者产量。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中一种上流式反应器的示意图。
图2示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中另一种上流式反应器的示意图。
图3示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中再一种上流式反应器的示意图。
图4示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中再一种上流式反应器的示意图。
附图标记：
101、壳体；
102、气液分布器；
103、催化剂床层；
104、气液分离组件；
1041、环形的积液板；1042、筒体；
W、进料管线；
X、液相出口管线；
Y、气相出口管线；
105、液位检测元件；
106、压力检测元件；
F1、液位控制阀；
F2、压力控制阀；
1、换热器；
2、加热器；
3、第一气液分离罐；
4、冷却器；
5、第二气液分离罐；
10、上流式反应器。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
本发明提供一种歧化烷基芳烃的方法。该方法包括以下步骤：
1)将烷基芳烃与氢气进行混合，得到混氢烷基芳烃；所述氢气与所述烷基芳烃的摩尔比为0.5:99.5-10:1；
(2)使所述混氢烷基芳烃升温，形成气液混合态的反应进料；
(3)将所述反应进料送入上流式反应器，所述反应进料经过所述上流式反应器中的气液分布器后，进入催化剂床层进行歧化反应，生成含有对二甲苯的产物，所述产物经过位于催化剂床层上方的气液分离组件进行气液分离后，得到气相产物和液相产物。
本发明提供的歧化烷基芳烃的方法，氢气与烷基芳烃的摩尔比为 3:97-3:7；氢气用量较少，反应进料为气液混合态，使得歧化反应为气液反应，不需要很高的温度，降低生成PX等碳八芳烃所需的能耗；并且通过在上流式反应器中设置气液分布器实现氢气与烷基芳烃充分混合，并且通过气液分离组件实现产物的初步气液分离；此外，由于氢气用量较少，不需要压缩机对氢气进行压缩以及对氢气进行回收循环利用，因此，本发明提供的歧化烷基芳烃的方法不但耗能低，而且成本低。
在本发明中，所述烷基芳烃包括：碳七芳烃、碳九芳烃和碳十芳烃中的至少一种；优选地，所述烷基芳烃包括：碳九芳烃和碳十芳烃中的至少一种。选用碳九芳烃和碳十芳烃作为原料能够提高PX等碳八芳烃的产量。
本发明对催化剂的组分、形状和尺寸不做具体限定，只要能够实现烷基芳烃歧化反应和烷基转移反应即可。
在反应过程中，反应进料为气液混合态，即烷基芳烃为气液混合相，本领域技术人员可以据此设定歧化反应的反应温度和反应压力。考虑到反应消耗的能量和反应效率，所述歧化反应的反应温度为150-350℃，反应压力为0.5-5.0MPaG。优选地，所述歧化反应的反应温度为200-300℃，反应压力为0.9-3.5MPaG。在此反应温度和反应压力下，液相产物的回收率高，自然提高了其中PX的产量，从而提高了烷基芳烃的转化率，
为了方便控制歧化反应的进程和减少氢气循环量、降低设备和管线尺寸以达到降低投资和操作能耗目的，所述反应进料的液时空速为 0.3-10h-1，优选为0.5-8h-1。
在本发明中，所述氢气与所述烷基芳烃的摩尔比为3:97-3:7。
在本发明中，所述使所述混氢烷基芳烃升温包括对所述混氢烷基芳烃依次进行预热和加热，其中，以所述液相产物作为热交换介质对所述混氢烷基芳烃进行预热。以所述液相产物作为热交换介质对所述混氢烷基芳烃进行预热能够进一步降低能耗，节省生产成本。
所述预热所用的设备可以为换热器。所述加热所用的设备可以为加热器。
本发明的方法还包括：对换热后的所述液相产物进行气液分离，气液分离得到的第一气相分离物和第一液相分离物分别送往下游处理。
在本发明中，可以对上流式反应器输出的液相产物直接送入下游处理，或者经过气液分离，产生的第三气相分离物和第三液相分离物送往下游处理，或者与反应进料换热后，送入下游处理，或者如前文所说的与反应进料换热后，经过气液分离，产生的第一气相分离物和第一液相分离物送往下游处理。
在本发明中，所述方法还包括：所述气相产物先经冷却后，再进行气液分离，气液分离得到的第二气相分离物和第二液相分离物分别送往下游处理。
在本发明中，所述上流式反应器为上流反应分离复合式反应器。
上流式反应器的具体结构请参见图1，图1示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中一种上流式反应器的示意图。如图1所示，所述上流式反应器包括壳体101、自下而上设置在所述壳体101内部的所述气液分布器102、所述催化剂床层103、所述气液分离组件104、进料管线W、液相出口管线X、以及气相出口管线Y；所述气液分离组件104包括：环形的积液板1041、与所述积液板1041的内缘连接的筒体1042；所述气液分离组件104与位于所述积液板1041上方的所述壳体101围合成气液分离空间A；所述筒体1042的内部形成气液分离通道B；所述进料管线W与所述壳体101的底部连通；所述液相出口管线X与位于所述积液板1041上方的所述壳体101连通；所述气相出口管线Y与所述壳体101的顶部连通。
为了控制上流式反应器内的液相产物的排出速率，稳定反应压力，以及防止液相串压，该上流式反应器还设置有用于检测气液分离空间A内液位的液位检测元件以及液位控制阀。当液位检测元件检测到气液分离空间 A内液位高于第一预设液位时，液位控制阀开启，排出液相产物；当液位检测元件检测到气液分离空间A内液位高于第二预设液位时，液位控制阀关闭，停止排液，其中第一预设液位高于第二预设液位。
优选地，在所述催化剂床层103上设置有盖板(图1中未示出)。盖板可以为格栅板既能固定催化剂，使之不上下移动，又能保证气液物流在上流式反应器中流动顺畅。
请参见图2，图2示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中另一种上流式反应器的示意图。如图2所示，所述上流式反应器还包括与所述液相出口管线X连通的第一气液分离罐3。通过第一气液分离罐直接对液相产物，或者换热后的液相产物进行气液分离，气液分离得到的第一气相分离物和第一液相分离物分别送往下游处理。
进一步地，请继续参见图2，所述上流式反应器还包括：用于对所述气相出口管线Y中的气相产物进行降温的冷却器4、以及与所述气相出口管线Y连通的第二气液分离罐5。通过第二气液分离罐对气相产物进行气液分离，气液分离得到的第二气相分离物和第二液相分离物可以分别送往下游处理。
为了控制气相产物的排出速率，稳定气液分离的压力，以及防止串压，在第二气液分离罐5的气相出口管线上设置有压力检测元件和压力控制阀。在压力检测元件检测到第二气液分离罐5内的压力到达预设压力值时，压力控制阀打开，排出其中的气相分离物。
在本发明中，所述上流式反应器可以为一个或者两个以上。两个以上的所述上流式反应器串联或并联布置。例如2-8个上流式反应器或者2-4个上流式反应器串联或并联布置。请参见图3，图3示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中再一种上流式反应器的示意图。如图3所示，两个上流式反应器10并联布置，两个上流式反应器10的结构和尺寸相同，并且可同时进料，两个上流式反应器10的气相出口均与第二气液分离罐5连通，并在连通的管线上设置冷却器4；从两个上流式反应器10的液相出口排出的液相产物均作为热交换介质对所述混氢烷基芳烃进行预热。
对于上流式反应器串联布置的情况，请参见图4，图4示出了本发明提供的一种歧化烷基芳烃的方法中再一种上流式反应器的示意图。如图4所示，第一个上流式反应器10与进料管线W连通，反应进料通过进料管线 W进入第一个上流式反应器10，经过第一个上流式反应器10中的气液分布器102布气后，进入催化剂床层103进行歧化反应，生成含有对二甲苯的产物，经过第一个上流式反应器10中的气液分离组件104进行气液分离后，得到第四气相分离物和第四液相分离物，第四气相产物通过气相出口管线Y经过冷却器4降温后进入第二气液分离罐5，第四液相产物进入第二个上流式反应器10，经过第二个上流式反应器10中的气液分布器102布气后，进入催化剂床层103进一步进行歧化反应，生成含有对二甲苯的产物，该产物经过第二个上流式反应器10中的气液分离组件104进行气液分离后，得到第五气相产物和第五液相产物，第五气相产物通过气相出口管线Y经过冷却器4降温后进入第二气液分离罐5，第五液相产物通过液相出口管线X输出，作为热交换介质对所述混氢烷基芳烃进行预热。
实施例1
本实施例提供一种歧化烷基芳烃的方法。请参见图1，该方法包括以下步骤：
(1)将氢气和烷基芳烃按摩尔比0.05如箭头所示在进料管线W中混合，得到混氢烷基芳烃。
(2)通过换热器1以液相产物作为热交换介质，对混氢烷基芳烃进行预热，之后通过加热器2对混氢烷基芳烃进行加热至混氢烷基芳烃的温度为220℃，形成反应进料。
(3)将反应进料送入上流式反应器，所述反应进料的液时空速为 4h-1，经气液分布器102充分混合布气后，进入催化剂床层103进行岐化反应，反应温度为230℃，反应压力为3.0MPaG，生成含有对二甲苯的产物，该产物经过位于催化剂床层103上方的气液分离组件104进行气液分离后，形成气相产物和液相产物。
(4)液相产物与反应进料换热后送下游处理。
(5)气相产物经冷却器4冷却降温后，送入第二气液分离罐5进行气液分离处理，气液分离得到的第二气相分离物和第二液相分离物分别送往下游处理。
经检测，烷基芳烃的单程转化率为48wt％，C6A和C8A单程选择性为 90wt％。
实施例2和3
本实施例提供一种歧化烷基芳烃的方法。实施例2和3与实施例1的区别仅在于反应条件，详见表1。
表1实施例2和3的反应条件
Figure BDA0002283118680000111
对比例
氢气经压缩机压缩至3.2MPaG，与烷基芳烃按摩尔比3混合，通过加热炉对混合后的氢气和烷基芳烃进行加热至380℃，形成反应进料，在此温度下反应进料为气态。
将反应进料送入固定床反应器，进入催化剂床层进行歧化反应，反应温度为380℃，反应压力为2.6MPaG，所述反应进料的液时空速为3h-1，生成含有对二甲苯的产物；反应器出口产物中还有大量未反应氢气和未转化烷基芳烃，及反应副产物C9A、甲苯、邻二甲苯和间二甲苯等。。
经检测，烷基芳烃的单程转化率为46wt％，C6A和C8A单程选择性为 85wt％。
由此可知，本发明提供的歧化烷基芳烃的方法，在降低反应温度和氢油比的情况下，即在减少能耗和成本的情况下，烷基芳烃的单程转化率、 C6A和C8A单程选择性有大幅度的提高均高于对比例1，因此，本发明的歧化烷基芳烃的方法不但能耗低和成本低，而且对烷基芳烃的转化率高，对C6A和C8A的选择性高。
实施例4
本实施例提供一种歧化烷基芳烃的方法。请参见图2，本实施例在实施例1提供的方法基础上还包括：经过热交换的液相产物，通过气液分离罐3进行气液分离，分离出的第一气相分离物和第一液相分离物，第一气相分离物与第二气相分离物合并后送往下游，第一液相分离物送往下游处理。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (12)

1.一种歧化烷基芳烃的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将烷基芳烃与氢气进行混合，得到混氢烷基芳烃；所述氢气与所述烷基芳烃的摩尔比为0.5:99.5-3:7；
（2）使所述混氢烷基芳烃升温，形成气液混合态的反应进料；
（3）将所述反应进料送入上流式反应器，所述反应进料经过所述上流式反应器中的气液分布器后，进入催化剂床层进行歧化反应，生成含有对二甲苯的产物，所述产物经过位于催化剂床层上方的气液分离组件进行气液分离后，得到气相产物和液相产物；
所述歧化反应的反应温度为150-280℃，反应压力为0.5-5.0MPaG；
所述反应进料的液时空速为0.3-10h-1；
所述烷基芳烃包括碳七芳烃、碳九芳烃和碳十芳烃中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述歧化反应的反应温度为200-280℃，反应压力为0.9-3.5MPaG。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应进料的液时空速为0.5-8h-1；
所述氢气与所述烷基芳烃的摩尔比为3:97-3:7。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使所述混氢烷基芳烃升温包括对所述混氢烷基芳烃依次进行预热和加热，其中，以所述液相产物作为热交换介质对所述混氢烷基芳烃进行预热。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对换热后的所述液相产物进行气液分离，气液分离得到的第一气相分离物和第一液相分离物分别送往下游处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：所述气相产物先经冷却后，再进行气液分离，气液分离得到的第二气相分离物和第二液相分离物分别送往下游处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对所述液相产物进行气液分离，气液分离得到的第三气相分离物和第三液相分离物分别送往下游处理。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述上流式反应器为上流反应分离复合式反应器；
所述上流式反应器为两个以上，两个以上的所述上流式反应器串联或并联布置。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述上流式反应器包括壳体（101）、自下而上设置在所述壳体（101）内部的所述气液分布器（102）、所述催化剂床层（103）、以及所述气液分离组件（104）、进料管线（W）、液相出口管线（X）、以及气相出口管线（Y）；
所述气液分离组件（104）包括：环形的积液板（1041）、与所述积液板（1041）的内缘连接的筒体（1042）；
所述气液分离组件（104）与位于所述积液板（1041）上方的所述壳体（101）围合成气液分离空间（A）；所述筒体（1042）的内部形成气液分离通道（B）；
所述进料管线（W）与所述壳体（101）的底部连通；
所述液相出口管线（X）与位于所述积液板（1041）上方的所述壳体（101）连通；
所述气相出口管线（Y）与所述壳体（101）的顶部连通。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述催化剂床层（103）上设置有盖板。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述上流式反应器还包括与所述液相出口管线（X）连通的第一气液分离罐（3）。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述上流式反应器还包括：用于对所述气相出口管线（Y）中的气相产物进行降温的冷却器（4）、以及与所述气相出口管线（Y）连通的第二气液分离罐（5）。
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