CN112813323A - 一种预变形镁合金及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预变形镁合金，镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.3％～0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素；该镁合金依次经过固溶处理工艺、择优取向加工工艺和孪晶预变形工艺处理后获得，所述镁合金的显微组织中超过40％的晶粒中存在孪晶。本发明还涉及上述与预变形镁合金的加工方法。本发明通过对镁合金组织的调控，使得镁合金在高温蠕变过程中发生蠕变动态析出，蠕变动态析出相使材料的热稳定性提高，扩大蠕变加载范围，提升材料的蠕变抗力；且该镁合金加工工艺简单、设备要求低、操作简便、成本较低、生产效率高；该镁合金的应用推广有着重要的意义。

Description

一种预变形镁合金及其加工方法
技术领域
本发明涉及一种预变形镁合金及其加工方法，属于镁合金加工技术领域，尤其涉及提高镁合金的高温蠕变性能。
背景技术
镁合金是以镁为基础加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小(1.8g/cm3左右)，强度高，弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好。目前使用最广的是镁铝合金，其次是镁锰合金和镁锌锆合金。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。AZ91镁合金是商业应用最广泛的镁合金之一，其主要的使用状态为铸态和时效态。铸态组织由α-Mg和Mg17Al12组成，其中Mg17Al12绝大部分呈粗大的网状分布在晶界，只有少量的颗粒状Mg17Al12分布在晶内。变形过程中，晶界处粗大的Mg17Al12容易形成裂纹源，产生裂纹，对合金的性能造成不利的影响。该合金中的时效强化析出相为Mg17Al12相，时效过程中主要为粗大层片状不连续析出相，层片状不连续析出相容易成为裂纹源，对合金的高温蠕变性能影响非常大，限制了该合金的应用场景。因此，如何提升其高温蠕变性能是扩大其引用范围需要解决的技术问题。
发明内容
为了提升AZ91镁合金的高温蠕变性能，本发明提供一种预变形镁合金及其加工方法，具体技术方案如下。
一种预变形镁合金，其特征在于：镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.3％～0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素；
该镁合金依次经过固溶处理工艺、择优取向加工工艺和孪晶预变形工艺处理后获得，所述镁合金的显微组织中孪晶占比超过16％。
采用上述的技术方案，通过固溶处理工艺将Mg17Al12相尽可能的溶入到镁合金的基体中，然后通过择优取向加工工艺使得镁合金的组织呈现出择优取向(即出现明显的织构)，然后利用择优取向组织，对镁合金进行小变形量的孪晶预变形工艺处理就可以在镁合金中得到大量的孪晶；具有大量孪晶的未析出Mg17Al12相的AZ系镁合金在高温蠕变过程中会发生动态析出，动态析出集中在孪晶周围，而且该动态析出相呈弥散的球形，从而明显提升了该镁合金高温蠕变性能，高温抗蠕变性能是指在150-250℃温度范围内的抗蠕变性能。
进一步地，所述固溶处理工艺的温度为370-420℃，保温时间为4-12h。
进一步地，所述择优取向加工工艺采用挤压、轧制或锻造工艺。择优取向加工工艺的目的是获得择优取向组织。
进一步地，所述孪晶预变形工艺采用压缩工艺或锤击工艺。
进一步地，所述压缩工艺为：沿着镁合金的择优取向方向进行压缩，压缩温度为20℃-100℃，压应变为0.01-0.02(厚度减小1％-2％)，应变率为1x10-4s-1-2x10-4s-1，并保持压缩变形5min以上。其中，择优取向方向对于挤压组织来说是挤压方向，对于轧制组织来说是垂直于轧制板材板面的方向，对于锻造组织来说是锻造方向。
基于同一发明构思，本发明还涉及上述镁合金的加工方法，采用水冷半连铸法制备上述镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn 99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，然后对铸态组织进行固溶处理，然后对固溶态组织进行择优取向加工，再对择优取向加工获得的组织进行孪晶预变形加工。
本发明获得的预变形镁合金相比于现有技术具有以下有益效果。
1、通过对镁合金固溶处理，使得Mg17Al12相尽可能的溶入到镁合金的基体中，减少片层状的Mg17Al12相存在有利于提高镁合金的室温和高温韧性；同时，保证镁合金在高温蠕变时，基体中有足够的Al元素储备，以便在高温蠕变过程中发生蠕变动态析出，这种出现在孪晶周围的蠕变动态析出相呈球形，球形的动态析出相可以有效抑制蠕变过程中位错运动的扩散与迁移，使材料的热稳定性提高，扩大蠕变加载范围，提升材料的蠕变抗力。
2、利用了镁合金容易形成织构的特点，在织构(择优取向)组织的条件下，只需要进行小变形量的预变形就可以获得大量的孪晶，小变形量不容易在镁合金组织内部产生裂纹，小变形量的预变形不会对高温蠕变性能参数不利影响。
3、Y元素的加入可以提高AZ系列Mg合金在150℃以上的蠕变性能，同时可以抑制大块的析出相的形成同时Y元素弥散分布可以使得析出相更加细小。
4、采用本发明的方案，不需要对镁合金进行时效处理，有利于缩短镁合金的加工流程，有利于对镁合金组织的精准调控。
5、本发明的镁合金加工工艺简单、设备要求低、操作简便、成本较低、生产效率高。
6、本发明通过简单的工艺方法，明显地提升了镁合金的高温蠕变性能，对于该镁合金的应用推广有着重要的意义。
附图说明
图1是镁合金的扫描组织图；(a)为对比例1的镁合金蠕变拉伸试验后的扫描组织图，(b)为对比例2的镁合金蠕变拉伸试验后的扫描组织图，(c)为实施例1的镁合金蠕变拉伸试验后的扫描组织图，(d)为图1(c)的d区域的放大图，(e)为图1(c)的e区域的放大图；
图2是各种镁合金的蠕变性能曲线图；
图3是实施例1的镁合金固溶态的金相显微组织；
图4是实施例1的镁合金压缩态的金相显微组织；
图5是实施例1的镁合金压缩态的EBSD显微组织；
图6是实施例2的镁合金压缩态的EBSD显微组织；
图7是实施例3的镁合金压缩态的EBSD显微组织。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
对比例1
对于Al含量较高的AZ系镁合金，其通常的使用状体是时效态。本对比例的镁合金采用水冷半连铸法制备镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，镁合金的质量百分比成分为，Al：9.1％、Zn：0.80％、Mn：0.3％、Y：0.5％，其余为镁和不可去除杂质元素。
对铸态组织进行400℃×8h的固溶处理；然后对固溶态组织进行挤压，挤压温度为400℃，挤压比为16:1，挤压速度为17mm/s，对挤压后的组织进行在时效处理，时效温度180℃，保温15h后水冷。时效态的镁合金在180℃、60MPa下进行蠕变拉伸性能测试，其结果如图2所示；蠕变拉伸测试后的试样进行扫描电镜观察，其扫描组织如图1(a)所示。
对比例2
对比例2与对比例1所不同之处在于：镁合金在挤压工艺和时效工艺之间还增加了压缩处理，该压缩处理工艺为：压缩温度为20℃，压应变为0.01(厚度减小1％)，应变率为1x10-4s-1，并保持压缩变形5min以上。
压缩后进行对比例1中的时效处理和蠕变拉伸测试。蠕变拉伸测试结果如图2所示，蠕变拉伸测试后的试样进行扫描电镜观察，其扫描组织如图1(b)所示。
实施例1
采用水冷半连铸法制备镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％、Zn：0.90％、Mn：0.3％、Y：0.5％，其余为镁和不可去除杂质元素。
对铸态组织进行380℃×12h的固溶处理，固溶后的组织如图3所示；然后对固溶态组织进行挤压，挤压温度为400℃，挤压比为16:1，挤压速度为17mm/s，挤压后的组织具有明显的择优取向；然后对挤压态组织进行小变形量的压缩(孪晶预变形工艺的示例)以产生大量的孪晶，压缩温度为20℃，压应变为0.01(厚度减小1％)，应变率为1x10-4s-1，并保持压缩变形5min以上，其中应变率的计算为压缩速率/试样长度，比如压缩速度为6mm/min试样长度为24mm，应变率计算方法为0.1mms-1/24mm，可得应变率为0.00416s-1。压缩后的镁合金组织如图4所示，显微组织中出现了大量的孪晶；压缩后的镁合金EBSD照片如图5所示，其中也显示出存在大量的孪晶，通过EBSD分析软件HKL-CHANNEL5统计得出的孪晶占比为16％，孪晶占比为孪晶界长度/总晶界长度，通过HKL-CHANNEL5直接得出。
对压缩态的镁合金在180℃、60MPa下进行蠕变拉伸性能测试，其结果如图2所示，从图中可以看出其蠕变性能明显优于对比例1和对比例2的时效态镁合金。
实施例1的镁合金在蠕变性能测试后进行扫描电镜观察，其扫描组织如图1(c)、图1(d)、图1(e)所示。从图1(a)、图1(b)和图1(c)、图1(d)、图1(e)的对比来看，实施例1的镁合金在孪晶附近发生了蠕变动态析出，动态析出相呈球形(图1(d)所示)，进行时效处理的对比例1和对比例2的镁合金则没有球形的析出相，其析出相为常规的层片状不连续析出相(图1(a)、图1(b)所示)，对于实施例1的镁合金，没有孪晶的晶粒中，也出现了层片状不连续析出相(图1(e)所示)，这意味着孪晶比例越高，层片状不连续析出相就越少，越有利于蠕变性能的提升。尽管对比例2的镁合金也进行了压缩(孪晶预变形工艺)处理，由于在进行蠕变拉伸测试之前进行了时效，镁合金基体中的Al元素已经在时效时析出，使得对比例2的镁合金不会像实施例1的镁合金一样在孪晶附件发生充分的动态析出，因此对比例2的镁合金蠕变性能明显不如实施例1的镁合金。
实施例2
采用水冷半连铸法制备镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，镁合金的质量百分比成分为，Al：9.5％、Zn：0.45％、Mn：0.4％、Y：0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素。
对铸态组织进行400℃×8h的固溶处理；然后对固溶态组织进行挤压，挤压温度为400℃，挤压比为16:1，挤压速度为17mm/s，挤压后的组织具有明显的择优取向；然后对挤压态组织进行小变形量的压缩(孪晶预变形工艺的示例)以产生大量的孪晶，压缩温度为80℃，压应变为0.15(厚度减小1.5％)，应变率为2x10-4s-1，并保持压缩变形5min以上。压缩后的镁合金显微组织中出现了大量的孪晶；压缩后的镁合金显微组织EBSD照片如图6所示，其中显示出存在大量的孪晶，通过EBSD分析软件HKL-CHANNEL5统计得出的孪晶占比为35％。
对压缩态的镁合金在180℃、60MPa下进行蠕变拉伸性能测试，其结果如图2所示，从图中可以看出其蠕变性能明显优于对比例1和对比例2的时效态镁合金。
实施例3
采用水冷半连铸法制备镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，镁合金的质量百分比成分为，Al：0.91％、Zn：0.61％、Mn：0.15％、Y：0.3％，其余为镁和不可去除杂质元素。
对铸态组织进行420℃×4h的固溶处理；然后对固溶态组织进行挤压，挤压温度为400℃，挤压比为16:1，挤压速度为17mm/s，挤压后的组织具有明显的择优取向；然后对挤压态组织进行小变形量的压缩(孪晶预变形工艺的示例)以产生大量的孪晶，压缩温度为100℃，压应变为0.2(厚度减小2％)，应变率为2x10-4s-1，并保持压缩变形5min以上。压缩后的镁合金显微组织中出现了大量的孪晶；压缩后的镁合金显微组织EBSD照片如图7所示，其中显示出存在大量的孪晶，通过EBSD分析软件HKL-CHANNEL5统计得出的孪晶占比为40％。
对压缩态的镁合金在180℃、60MPa下进行蠕变拉伸性能测试，其结果如图2所示，从图中可以看出其蠕变性能明显优于对比例1和对比例2的时效态镁合金。

Claims (6)

1.一种预变形镁合金，其特征在于：镁合金的质量百分比成分为，Al：8.5％～9.5％、Zn：0.45％～0.90％、Mn：0.15％～0.4％、Y：0.3％～0.8％，其余为镁和不可去除杂质元素；
该镁合金依次经过固溶处理工艺、择优取向加工工艺和孪晶预变形工艺处理后获得，所述镁合金的显微组织中孪晶占比超过16％。
2.根据权利要求1所述的一种预变形镁合金，其特征在于，所述固溶处理工艺的温度为370-420℃，保温时间为4-12h。
3.根据权利要求1所述的一种预变形镁合金，其特征在于，所述择优取向加工工艺采用挤压、轧制或锻造工艺。
4.根据权利要求1所述的一种预变形镁合金，其特征在于，所述孪晶预变形工艺采用压缩工艺或锤击工艺。
5.根据权利要求1所述的一种预变形镁合金，其特征在于，所述压缩工艺为：沿着镁合金的择优取向方向进行压缩，压缩温度为20℃-100℃，压应变为0.01-0.02(厚度减小1％-2％)，应变率为1x10-4s-1-2x10-4s-1，并保持压缩变形5min以上。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的预变形镁合金的加工方法，采用水冷半连铸法制备上述镁合金，将纯镁锭(Mg 99.9％)、纯铝锭(Al 99.9％)、纯锌锭(Zn 99.9％)、Al-Mn中间合金和Mg-Y中间合金熔炼，浇注得到镁合金铸态组织，然后对铸态组织进行固溶处理，然后对固溶态组织进行择优取向加工，再对择优取向加工获得的组织进行孪晶预变形加工。
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