CN112794307B - 一种双层整体式光热转化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层整体式光热转化材料的制备方法。先将原料水、壳聚糖、醋酸和交联剂按比例经低温冷冻和冷冻干燥得到垂直的孔道结构的壳聚糖基体；然后高温碳化得到原位碳化的壳聚糖气凝胶；降温干燥后，获得双层整体式光热转化材料。其架构采用整体式的壳聚糖/原位碳化双层结构，所述壳聚糖基体含有丰富的竖孔结构，高效的蒸发效率，较高的光热转换率，既能够实现常规太阳能蒸发器为上层吸收体相水并且提供充足水分的功能，同时可以借助原位碳化实现高效的蒸发功能。采用本发明的方法制备的水净化蒸发材料，工艺简单，成本低廉，性能优越，不仅能够有效的净化盐水，吸附水中的有害物质，还具有防污和抗盐的自清洁功能，有效提高水清洁度。

Description

一种双层整体式光热转化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能光热转化领域，具体涉及一种一种双层整体式光热转化材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展与进步，人类的活动范围越来越广，生活水平越来越高，人们在自然中取得积极效果的同时自然也给人们带来的负面影响，自然环境和人们生活环境的日益恶化，淡水资源紧缺的问题变得更加突出。太阳能最为清洁的能源能否高效的用以产生清洁的水资源已经引起了广大学者的关注其中，良好的光热材料具有较广的吸光范围，光热转换效率高，成本低的特点成为了光热转化领域的研究热点，光热转换材料利用其优异的吸光性能极大的提高了太阳能的利用效率，也解决了传统烧煤用电来产生清洁水的问题。
太阳能蒸发器的吸光材料一般为等离子体或者纯炭黑材料。这种吸光材料由于价格昂贵，生产成本较高或者含水量不高导致蒸发效率低，要减少生产的成本而且保证较高的蒸发效率需采用低成本的生物材料。同时，壳聚糖具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌以及较高的亲水性的优点，但是壳聚糖材料本身吸光度低，导致其光热转换效率低、蒸发效率差，这限制了壳聚糖的应用。而碳化过后的壳聚糖具有较高的吸光度和光热转换效率，交联的壳聚糖同时具有较好的稳定性等优点。因此，双层整体式的壳聚糖/原位碳化基材可以结合两种材料的优点，能更好的充当功能性水净化过滤材料的基材。
另一方面，蒸发器的高效稳定性也持续受到了人们的关注。在实际的蒸发环境中存在不同的酸碱以及污水的环境，而这种条件将大大降低材料的使用周期，降低材料的蒸发效率。因此，高效的蒸发效率以及防污和抗盐功能的蒸发器已经成为大势所趋。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双层整体式光热转化材料的制备方法。一方面，这种方法将壳聚糖气凝胶和原位碳化的优点结合起来，使制备的复合气凝胶基材光热转换效率、耐久性和防污和抗盐的性能都得到极大地提高。另一方面，原位碳化技术的引入也赋予了蒸发器蒸发效率高、生产成本低、稳定性高等优良特性。这种材料能够满足当代社会对水净化的问题。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：一种双层整体式光热转化材料的制备方法，其具体步骤如下：
a)制备基材：将原料水、壳聚糖、醋酸和交联剂按照重量比为(80-100)：(3-5)：1：(0.03-0.4)的比例经低温冷冻和冷冻干燥工艺得到垂直的孔道结构的壳聚糖基体；
b)高温碳化：将得到的壳聚糖基体放置在300-400℃的高温钢板上10-30分钟，得到原位碳化的壳聚糖气凝胶；
c)烘燥：将原位碳化的壳聚糖气凝胶降温干燥后，获得双层整体式光热转化材料。
优选所述的交联剂为直链脂肪族C5-C10含有醛基、环氧基或酯基化合物中的一种。更优选所述的交联剂为戊二醛、环氧氯丙烷、N-羟基琥珀酰亚胺或京尼平。
上述的壳聚糖为虾蟹等海洋节肢动物的甲壳、昆虫的甲壳、菌类、藻类细胞膜或高等植物的细胞壁中提取的甲壳素的一种。市场有售。壳聚糖的生物相容性好，价格低廉等优点。
优选所述的冷冻干燥的干燥的温度为-50～-30℃；冷冻干燥时间为48-120h；真空度为0.01～1mbar。
优选所述的低温冷冻的冷源为液氮、液氧、干冰或液化一氧化氮的一种；低温冷冻时间为1-4h。
优选所述的原位碳化的壳聚糖气凝胶中壳聚糖基底层与原位碳化层的体积比为1.5-5：1。
有益效果：
本发明通过低温冷冻和冷冻干燥技术制备了高强度的壳聚糖气凝胶，再经过原位碳化制备良好的光热材料，成为了双层整体式的气凝胶，能够大幅度的增强基体壳聚糖的光热性能，提高水的蒸发速率。本材料不需要添加其他昂贵的光热材料，且整个体系可控，制备方法简单，节能，无污染，可以实现大规模生产。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。以下例子中所涉及的壳聚糖购自上海阿拉丁生化科技有限公司。
实施例1
取水80份，壳聚糖3份，醋酸1份经搅拌机搅拌均匀，其中壳聚糖脱乙酰度为85％，加入戊二醛0.03份后再经搅拌机搅拌均匀。然后用液氮对材料进行定向低温冷冻，材料冷冻1h后进行冷冻干燥；干燥的温度为-50℃，气压为0.01mbar。将干燥48h后的壳聚糖气凝胶放置在300℃的钢板上碳化10分钟，壳聚糖基底层/原位碳化层的体积比为5：1。最后将碳化后的气凝胶经降温烘干，获得壳聚糖/原位碳化的水蒸发净化过滤材料。将制得的材料在氙灯下进行盐水光热蒸发实验，盐水的含盐量为20％，测得水蒸发速率为1.72kg m2 h-1，光热转化效率达到91.2％。尽管连续蒸发一周后，依然保持较高的蒸发速率。
实施例2
取水90份，壳聚糖4份，醋酸1份经搅拌机搅拌均匀，其中壳聚糖脱乙酰度为95％，加入环氧氯丙烷0.2份后再经搅拌机搅拌均匀。然后用干冰对材料进行定向低温冷冻，材料冷冻2h后进行冷冻干燥；干燥的温度为-40℃，气压为0.1mbar。将干燥72h后的壳聚糖气凝胶放置在325℃的钢板上碳化15分钟，壳聚糖基底层/原位碳化层的体积比为5：2。最后将碳化后的气凝胶经降温烘干，获得壳聚糖/原位碳化的水蒸发净化过滤材料。将制得的材料在氙灯下进行污水光热蒸发实验，污水的泥浆含量为20％，测得水蒸发速率为1.54kg m2 h-1，光热转化效率达到83.4％。尽管连续蒸发一周后，依然保持较高的蒸发速率。
实施例3
取水95份，壳聚糖4份，醋酸1份经搅拌机搅拌均匀，其中壳聚糖的脱乙酰度为85％，加入N-羟基琥珀酰亚胺0.3份后再经搅拌机搅拌均匀。然后用液氧对材料进行定向低温冷冻，材料冷冻3h后进行冷冻干燥；干燥的温度为-40℃，气压为0.5mbar。将干燥96h后的壳聚糖气凝胶放置在350℃的钢板上碳化20分钟，壳聚糖基底层/原位碳化层的体积比为4：2。最后将碳化后的气凝胶经降温烘干，获得壳聚糖/原位碳化的水蒸发净化过滤材料。将制得的材料在氙灯下进行酸水光热蒸发实验，酸水为pH值1-2的氯化氢溶液，浓度为0.1M，测得水蒸发速率为1.62kg m2 h-1，光热转化效率达到88.7％。尽管连续蒸发一周后，依然保持较高的蒸发速率。
实施例4
取水100份，壳聚糖5份，醋酸1份经搅拌机搅拌均匀，其中壳聚糖的脱乙酰度为85％，加入京尼平0.4份后再经搅拌机搅拌均匀。然后用液化一氧化氮对材料进行定向低温冷冻，材料冷冻4h后进行冷冻干燥；干燥的温度为-30℃，气压为1mbar。将干燥120h后的壳聚糖气凝胶放置在400℃的钢板上碳化30分钟，壳聚糖基底层/原位碳化层的体积比为3：2。最后将碳化后的气凝胶经降温烘干，获得壳聚糖/原位碳化的水蒸发净化过滤材料。将制得的材料在氙灯下进行碱水光热蒸发实验，碱水为pH值13-14的氢氧化钠溶液，浓度为0.1M，测得水蒸发速率为1.55kg m2 h-1，光热转化效率达到83.4％。尽管连续蒸发一周后，依然保持较高的蒸发速率。

Claims (4)

1.一种双层整体式光热转化材料的制备方法，其具体步骤如下：
a)制备基材：将原料水、壳聚糖、醋酸和交联剂按照重量比为(80-100)：(3-5)：1：(0.03-0.4)的比例，经低温冷冻和冷冻干燥得到垂直的孔道结构的壳聚糖基体；所述的低温冷冻的冷源为液氮、液氧、干冰或液化一氧化氮的一种；低温冷冻时间为1-4h；所述的冷冻干燥的温度为-50～-30℃；冷冻干燥的时间为48-120h；真空度为0.01～1mbar；
b)高温碳化：将得到的壳聚糖基体放置在300-400℃的高温钢板上10-30分钟，得到原位碳化的壳聚糖气凝胶；
c)烘燥：将原位碳化的壳聚糖气凝胶降温干燥后，获得双层整体式光热转化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为直链脂肪族C5-C10含有醛基、环氧基或酯基化合物中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为戊二醛、环氧氯丙烷、N-羟基琥珀酰亚胺或京尼平。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的原位碳化的壳聚糖气凝胶中壳聚糖基底层与原位碳化层的体积比为1.5-5：1。
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