CN112781757B - 一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于传感器技术领域，公开了一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器及其制备方法，本发明所述压力传感器包括上下两个平行设置的石墨烯电极层，两个石墨烯电极层之间设有多孔弹性体，所述多孔弹性体由热固化弹性材料和发泡材料混合后经过加热固化后形成，所述石墨烯电极层引出有银浆导线形成外围引线，所述外围引线绑定有柔性电路板。本发明解决了石墨烯与绝缘层之间的附着力问题，同时以多孔弹性体制备的绝缘层配合石墨烯电极材料，提高压力传感器的灵敏度和增加压力传感器高敏感性的压力范围。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器及其制备方法。
背景技术
电容式压力传感器，多为平板式结构，由两个电极与中间绝缘介质层组成，通过外界施压，挤压中间绝缘介质，改变两个电极之间的距离，进而改变两个电极间的电容值，该电容值通过与外界测量电路、装置相连，利用电容敏感元件将被测压力转换成与之成一定关系的电量输出，具有反应速度快、抗干扰能力强、环境适应性好、制作成本低、易被制成透明柔性等特点。而石墨烯作为一种二维的单原子层薄膜材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，并具有良好的光学性和柔韧性，被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代柔性电子元件。
近年来，随着社会的快速发展和人们对产品的更高要求，石墨烯基的电容式柔性压力传感器受到了极大关注，尤其在未来的柔性、透明、可穿戴式设备等领域拥有广泛的市场前景。但是如何将石墨烯较好地应用于柔性电容式压力传感器是现有技术所关注的技术，目前仍然存在很多技术壁垒。石墨烯作为上、下电极层与设置在上下电极层之间的绝缘层的附着问题，当发生挠曲或较大压力挤压等情况时，电极层和绝缘层常发生剥离或者产生空隙，即石墨烯层与绝缘层之间的结合状况很差，使得该技术无法应对复杂的压力情况。现有技术还存在问题是，为了实现压力传感器的轻薄化，需要减小绝缘层的厚度，必然影响电极间的距离，从而较低了压力传感器的灵敏度和压力传感器高敏感性的压力范围。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述背景技术的不足，提供一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器及其制备方法，解决石墨烯与绝缘层之间的附着力问题，同时以多孔弹性体制备的绝缘层配合石墨烯电极材料，提高压力传感器的灵敏度和增加压力传感器高敏感性的压力范围。
本发明的目的是这样实现的：
本发明提供的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器，包括上下两个平行设置的石墨烯电极层，两个石墨烯电极层之间设有多孔弹性体，所述石墨烯电极层引出有银浆导线形成外围引线，所述外围引线绑定有柔性印刷电路板。
进一步，所述石墨烯电极层包括柔性基材和单层石墨烯层，其中石墨烯电极层的方阻为150-300Ω/□，透光率为85～92％。单层石墨烯层是通过CVD在金属基底上生长，然后通过常规的湿法转移到柔性基材支撑物上，此处的柔性基材还作为电容式压力传感器的压力盖板。
进一步，所述柔性基材采用柔性高分子材料，所述柔性高分子材料为聚酰亚胺、聚对笨二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
进一步，所述多孔弹性体由热固化弹性材料和发泡材料混合后经过加热固化后形成。
进一步，所述热固化弹性材料为聚二甲基硅氧烷。
进一步，所述发泡材料为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、甲苯磺酰肼、氧化双(苯磺酷)肋、碳酸氢钠或碳酸氢铵中的一种。
进一步，所述热固化弹性材料和发泡材料混合比例在8:1-8:3之间。
本发明还提供了一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备方法，包括以下主要步骤：
S1：在金属基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S3：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S4：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S5：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S6：通过刮涂、旋涂或辊涂方式在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S7：分别称取热固化弹性材料和发泡材料并将两者混合均匀；
S8：下石墨烯电极层丝网印刷热固化弹性材料和发泡材料的混合熔液；
S9：将上石墨烯电极层覆盖在印刷有的热固化弹性材料和发泡材料的下石墨烯电极层上，然后整体转移至烤箱进行加热，加热过程中发泡材料产生气体同时伴随热热固化材料进固化，形成多孔结构。
S10：通过热压将柔性电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区。
优选的，S1)中所述金属为铜箔或镍箔。
优选的，PU-653水溶液为PU-653原液与水的混合液，其中所述的PU-653原液为荷兰斯塔尔生产，PU-653原液与水的混合比例为1:100-1:200。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的石墨烯薄膜既柔韧，又有极强的抗弯折特性，可配合多孔弹性体承受较大压力，且不会发生脆断、脆折等问题。
2、本发明中通过紫外激光对搭接区域和边缘区域进行了表面处理，使得银浆线能很好的附着在柔性石墨烯电极层上，并能与柔性电路板进行很好的绑定，同时使得石墨烯导电层和多孔弹性体封装在上下基材之间，保证传感器的可靠性。
3、石墨烯电极层经过PU-653水溶液进行进一步的表面处理，同时使得石墨烯电极层与多孔弹性体具有较强的结合力，通过热固化处理使得多孔弹性薄膜粘合在两个柔性石墨烯电极层之间，相比于现有技术，减少多孔弹性体与两个柔性电极层间的贴合材料，较低了传感器成本。
4、多孔性弹性薄膜中多孔的存在，使在薄膜受压力作用时具有更大的厚度形变量，使电容器的电容值变化量增大，使传感器对压力的敏感性增加，同时由于需施加大的压力才能使多孔性弹性薄膜被压实，增加了压力传感器高敏感性的压力范围。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例提供的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的正视图；
图2为本发明实施例提供的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的俯视图；
图3为实施例1中所涉及的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器对压力的响应，其中，ΔC/C0为电容变化率，ΔC施压后电容的变化量，C0为参量电容值。
图中标识：柔性基材1、石墨烯层2、多孔弹性体3、柔性电路板4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1～图2所示，本发明提供的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器包括上下两个平行设置的石墨烯电极层，两个石墨烯电极层之间设有多孔弹性体，石墨烯电极层引出有银浆导线形成外围引线，外围引线绑定有柔性电路板，电容式压力传感器用于采集所受压力，并将采集的信息传输给控制电路柔性电路板，控制电路柔性电路板将传感器获得的信息进行转化和计算后，将结果传输给智能主控设备。
石墨烯电极层包括基材和单层石墨烯层，其中石墨烯层的方阻为150-300Ω/□，透光率为85～92％。石墨烯层是通过常规的湿法转移到柔性基材支撑物上，此处的柔性基材支撑物还作为电容式压力传感器的压力盖板。
柔性基材采用柔性高分子材料，所述柔性高分子材料为聚酰亚胺、聚对笨二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
多孔弹性体由热固化弹性材料和发泡材料混合后经过加热固化后形成。
热固化弹性材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
发泡材料为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、甲苯磺酰肼、氧化双(苯磺酷)肋、碳酸氢钠或碳酸氢铵中一种。
热固化弹性材料和发泡材料混合比例在8:1-8:3之间。
本发明所述的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器制备方法，包括以下步骤：
S1：在铜箔或镍箔基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S2：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S3：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S4：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S5：通过刮涂、旋涂或辊涂方式涂布在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653原液与水的混合比例为1:100-1:200的PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S6：分别称取热固化弹性材料和发泡材料并将两者混合均匀；
S7：下石墨烯电极层丝网印刷热固化弹性材料和发泡材料的混合熔液；
S8：将上石墨烯电极层覆盖在印刷有的热固化弹性材料和发泡材料的下石墨烯电极层上，然后整体转移至烤箱进行加热，加热过程中发泡材料产生气体同时伴随热热固化材料进固化，形成多孔结构；
S9：通过热压将柔性电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区形成柔性电容式压力传感器。
以下通过具体实施例说明所述一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备方法。
实施例1
本实施例采用铜箔为石墨烯生长的金属基底，聚对笨二甲酸乙二醇酯作为石墨烯电极层的柔性基材，热固化弹性材料为二甲基硅氧烷，发泡材料为偶氮二异丁腈。
通过下列具体步骤完成一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备：
S1：在铜箔基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到聚对笨二甲酸乙二醇酯柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S3：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S4：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S5：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S6：通过辊涂方式在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653原液与水的混合比例为1:100的PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S7：分别称取比例为8:1二甲基硅氧烷和偶氮二异丁腈，并将两者混合均匀形成混合液；
S7：下石墨烯电极层丝网印刷二甲基硅氧烷与偶氮二异丁腈的混合熔液；
S8：将上石墨烯电极层覆盖二甲基硅氧烷与偶氮二异丁腈的混合熔液上，然后转移至烤箱进行加热，加热过程中发泡材料产生气体同时伴随热热固化材料进固化，形成多孔结构。
S9：通过热压将柔性电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区。
本实施例中，对一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器进行压力测试如图3，所制得的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的压力敏感系数约为-1.1kPa-1，压力测试范围可到85kPa。
实施例2
本实施例采用铜箔为石墨烯生长的金属基底，聚对笨二甲酸乙二醇酯作为石墨烯电极层的柔性基材，热固化弹性材料为二甲基硅氧烷，发泡材料为偶氮二异丁腈。
通过下列具体步骤完成一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备：
S1：在铜箔基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到聚对笨二甲酸乙二醇酯柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S3：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S4：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S5：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S6：通过辊涂方式在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653原液与水的混合比例为1:150的PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S7：分别称取比例为8:1二甲基硅氧烷和偶氮二异丁腈，并将两者混合均匀形成混合液；
S7：下石墨烯电极层丝网印刷二甲基硅氧烷与偶氮二异丁腈的混合熔液；
S8：将上石墨烯电极层覆盖二甲基硅氧烷与偶氮二异丁腈的混合熔液上，然后转移至烤箱进行加热，加热过程中发泡材料产生气体同时伴随热热固化材料进固化，形成多孔结构。
S9：通过热压将柔性电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区。
实施例3
本实施例采用铜箔为石墨烯生长的金属基底，聚对笨二甲酸乙二醇酯作为石墨烯电极层的柔性基材，热固化弹性材料为二甲基硅氧烷，发泡材料为偶氮二异庚腈。
通过下列具体步骤完成一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备：
S1：在铜箔基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到聚对笨二甲酸乙二醇酯柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S3：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S4：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S5：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S6：通过辊涂方式在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653原液与水的混合比例为1:100的PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S7：分别称取比例为8:2二甲基硅氧烷和偶氮二异庚腈，并将两者混合均匀形成混合液；
S7：下石墨烯电极层丝网印刷二甲基硅氧烷与偶氮二异庚腈的混合熔液；
S8：将上石墨烯电极层覆盖二甲基硅氧烷与偶氮二异庚腈的混合熔液上，然后转移至烤箱进行加热，加热过程中发泡材料产生气体同时伴随热热固化材料进固化，形成多孔结构。
S9：通过热压将柔性电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区。
实施例4
本实施例采用铜箔为石墨烯生长的金属基底，聚甲基丙烯酸甲酯作为石墨烯电极层的柔性基材，热固化弹性材料为二甲基硅氧烷，发泡材料为偶氮二异庚腈。
通过下列具体步骤完成一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备：
S1：在铜箔基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到聚甲基丙烯酸甲酯柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S3：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S4：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S5：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S6：通过辊涂方式在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653原液与水的混合比例为1:100的PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S7：分别称取比例为8:2二甲基硅氧烷和偶氮二异庚腈，并将两者混合均匀形成混合液；
S7：下石墨烯电极层丝网印刷二甲基硅氧烷与偶氮二异庚腈的混合熔液；
S8：将上石墨烯电极层覆盖二甲基硅氧烷与偶氮二异庚腈的混合熔液上，然后转移至烤箱进行加热，加热过程中发泡材料产生气体同时伴随热热固化材料进固化，形成多孔结构。
S9：通过热压将柔性电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区。
实施例5
本实施例采用铜箔为石墨烯生长的金属基底，聚甲基丙烯酸甲酯作为石墨烯电极层的柔性基材，热固化弹性材料为二甲基硅氧烷，发泡材料为碳酸氢钠。
通过下列具体步骤完成一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备：
S1：在铜箔基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到聚甲基丙烯酸甲酯柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S3：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S4：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S5：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S6：通过辊涂方式在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653原液与水的混合比例为1:200的PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S7：分别称取比例为8:2二甲基硅氧烷和碳酸氢钠，并将两者混合均匀形成混合液；
S7：下石墨烯电极层丝网印刷二甲基硅氧烷与碳酸氢钠的混合熔液；
S8：将上石墨烯电极层覆盖二甲基硅氧烷与碳酸氢钠的混合熔液上，然后转移至烤箱进行加热，加热过程中发泡材料产生气体同时伴随热热固化材料进固化，形成多孔结构。
S9：通过热压将柔性电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区。
以上对本发明提供的一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器及其制备方法进行了详细介绍。具体实施例仅用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (3)
1.一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于：一种基于石墨烯的柔性电容式压力传感器，包括上下两个平行设置的石墨烯电极层，两个石墨烯电极层之间设有多孔弹性体，所述石墨烯电极层引出有银浆导线形成外围引线，所述外围引线绑定有柔性印刷电路板；所述石墨烯电极层包括柔性基材和石墨烯层；所述柔性基材采用柔性高分子材料，所述高分子材料为聚酰亚胺、聚对笨二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种，所述多孔弹性体由热固化弹性材料和发泡材料混合后经过加热固化后形成，所述热固化弹性材料和发泡材料混合比例在8:1-8:3之间；
所述方法包括以下步骤：
S1：在金属基底上采用管式CVD设备制备石墨烯层；
S2：石墨烯层转移到柔性基材上形成石墨烯导电薄膜；
S3：通过红外激光刻蚀机在石墨烯导电薄膜刻蚀上下相对应的图案，从而形成上石墨烯电极层和下石墨烯电极层；
S4：通过紫外激光对石墨烯电极层的绑定区以及边缘区域进行表面处理；
S5：上、下石墨烯电极层的搭接区丝网印刷导电银浆并进行固化，导电银浆的一端搭接在石墨烯电极层的石墨烯上，导电银浆的另一端延伸至石墨烯电极层的绑定区；
S6：通过刮涂、旋涂或辊涂方式涂布在上、下石墨烯电极层的图案区域涂布PU-653水溶液，然后放置于烤箱烘干；
S7：分别称取热固化弹性材料和发泡材料并将两者混合均匀；
S8：下石墨烯电极层丝网印刷热固化弹性材料和发泡材料的混合熔液；
S9：将上石墨烯电极层覆盖在印刷有的热固化弹性材料和发泡材料的下石墨烯电极层上，然后整体转移至烤箱进行加热；
S10：通过热压将柔性印刷电路板绑定在上、下石墨电极层的绑定区。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备方法，其中，步骤S1中，所述金属为铜箔或镍箔。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯的柔性电容式压力传感器的制备方法，其中，PU-653水溶为PU-653原液与水的混合液，PU-653原液与水的混合比例为1:100-1:200。
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