CN112778879A - 一种单组份水性环氧乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种单组份水性环氧乳液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种单组份水性环氧乳液及其制备方法和应用。本发明的单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：环氧树脂100份、复合乳化剂20‑40份、酸性溶胶1‑5份、水100‑200份。本发明的单组份水性环氧乳液，采用水为介质，无任何溶剂参与，固化后对环境友好，无毒无害；在乳化剂使用量少的情况下仍然具有很好的附着力，对金属表面有很好的粘结和绝缘保护。

Description

一种单组份水性环氧乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环氧树脂技术领域，涉及一种单组份水性环氧乳液及其制备方法和应用。
背景技术
随着世界各国环保法规对涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量限制日趋严格，涂料工业朝着低污染、节能型的方向发展。水性涂料以水为分散介质，无毒、不易燃，既有利于环保，又能降低生产成本。
环氧树脂本身具有良好的物理和化学性能，并且拥有优良的粘结性能，能很好的粘附金属和非金属材料等材质，同时环氧树脂固化收缩率低，一般只有1～2％，相对于其他溶剂型和无溶剂的聚酯和醇酸树脂，环氧树脂固化时VOC挥发很小，制品尺寸稳定性好，固化后产品硬度高，耐化学性稳定，优良的电性能。
近年来，为了迎合国家提倡的绿色、环保的要求，不断研发出各类水性环氧树脂产品，但真正意义上的水性环氧树脂产品的内部还是含有一定的助溶剂，也就是人们通常使用的溶剂类产品，对于环境和人类健康还是存在一定的危害性。
CN100387653C公开了一种单组份自交联环氧丙烯酸复合乳液及其制备和应用。该环氧丙烯酸复合乳液包括下述组分：环氧树脂、(甲基)丙烯酸类烷基酯、烯基羧酸、乙烯基芳香族化合物、硅烷偶联剂、引发剂、乳化剂、pH值调节剂、中和剂和水。该环氧丙烯酸复合乳液采用复合乳液聚合工艺制备得到。以该环氧丙烯酸复合乳液为基料的水性涂料，包括下述组分：环氧丙烯酸复合乳液、颜料、填料、助剂和水。该环氧丙烯酸复合乳液固体份高，成本低；制备工艺简单；以环氧丙烯酸复合乳液为基料制得的水性涂料，涂膜干燥速率快、机械强度高、耐水性好、附着力佳、贮存性能稳定，并可广泛用于建筑、工业、木器、纸张等领域。但是，该发明的单组份自交联环氧丙烯酸复合乳液，制备工艺复杂，环境友好性以及固化后的粘结性能有待提高。
CN102675861A公开了一种单组份水性环氧树脂乳液，包括改性环氧树脂，高效乳化剂，表面活性剂，共溶剂和水；其中：改性环氧树脂100％，高效乳化剂5-35％，表面活性剂0-1％，共溶剂0-70％，适量水；改性环氧树脂包括环氧树树脂、聚乙二醇醚、异氰酸酯、封闭剂和催化剂；所述的高效乳化剂由环氧树脂、聚醚、有机硅和催化剂；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾中的一种或两种以上的混合物；所述的共溶剂为丙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙二醇甲醚及双丙酮中的一种或两种以上的混合物；所述的封闭剂为己内酰胺、苯酚、甲乙酮肟中的一种或两种以上的混合物；所述的催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑、三苯基磷、三苯基磷化氢或苄基二甲胺中的一种或两种以上的混合物。该发明的单组份水性环氧树脂乳液虽然也是单组份的高效乳液，但是因其也使用了共溶剂，还会产生一定的VOC，并且其粘结性能有待进一步提高。
因此，开发一种单组份的不含溶剂、粘结性能好的环境友好型环氧乳液很有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单组份水性环氧乳液及其制备方法和应用，本发明的单组份水性环氧乳液以水为介质，不包含溶剂，环境友好，具有优异的粘结性能，固化后附着力好，成膜性好，绝缘性能优异。
本发明的目的之一在于提供一种单组份水性环氧乳液，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：
Figure BDA0002924225940000031
本发明的单组份水性环氧乳液，采用水为介质，无任何溶剂参与，固化后对环境友好，无毒无害；酸性溶胶的加入，在提高环氧乳液粘结性能的同时，有效减少了复合乳化剂的使用量，使制得的单组分环氧乳液固化后附着力好，成膜性好，绝缘性能优异。
具体的，所述单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：
环氧树脂的质量份为100份，
复合乳化剂的质量份为20-40份，例如为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份或40份等。
酸性溶胶的质量份为1-5份，例如为1份、2份、3份、4份或5份等。
水的质量份为100-200份，例如为100份、110份、120份、130份、140份、150份、160份、170份、180份、190份或200份等。
本发明中，所述复合乳化剂为非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物；优选地，所述非离子乳化剂与所述阴离子乳化剂的质量比为(10-20):1。通过调整非离子乳化剂和阴离子乳化剂的用量，使得环氧乳液具有更好的稳定性，提高乳液固化后附着力，例如所述非离子乳化剂与所述阴离子乳化剂的质量比为10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1等。
所述非离子乳化剂为乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸盐。
所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠。
所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
本发明中酸性溶胶的加入，在提高环氧乳液粘结性能的同时，有效减少了复合乳化剂的使用量，使制得的单组分环氧乳液固化后附着力好，成膜性好。
所述酸性溶胶为铝溶胶、硅溶胶和钛溶胶中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的单组份水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：
按质量份计，将100份环氧树脂和20-40份复合乳化剂加入反应器中，加热搅拌，加入1-5份硅溶胶继续搅拌，冷却后缓慢滴加100-200份水，搅拌均匀后得到所述的单组份水性环氧乳液。
本发明的单组份的水性环氧树脂乳液，完全采用水为分散介质，从而达到安全、绿色环保、无毒无害的要求，并且产品具有环氧所特有的粘结性及附着力高、耐腐蚀等特性。但产品采用水作分散介质存在固化需要高温固化，并且固化时间很长，需要通过提高调整固化速度和降低固化温度，从而保证合理的固化效果，同时保证产品的储存稳定性。
所述加热的温度为80～120℃，例如加热温度为80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等；所述加热搅拌的速度为1000～1500r/min，例如加热搅拌的速度为1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min；所述加热搅拌的时间为2～4小时，例如加热搅拌时间为2小时、3小时、4小时；所述冷却的温度为60～80℃，例如冷却温度为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃。
缓慢滴加水后的搅拌速度为500～800r/min，例如缓慢滴加水后的搅拌速度为500r/min、550r/min、600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min；缓慢滴加水时控制粘度为2000～5000mPa·s，例如缓慢滴加水时控制粘度为2000mPa·s、3000mPa·s、4000mPa·s、5000mPa·s；所述搅拌的时间为1～2小时，例如搅拌的时间为1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等。
作为本发明的优选方案，一种单组份水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：按质量份计，将100份环氧树脂和20-40份复合乳化剂加入反应器中，80～120℃加热搅拌2～4小时，所述加热搅拌的速度为1000～1500r/min，加入1-5份酸性溶胶继续搅拌，冷却至60～80℃后缓慢滴加100-200份水，缓慢滴加水后的搅拌速度为500～800r/min，缓慢滴加水时控制粘度为2000～5000mPa·s，所述搅拌的时间为1～2小时，搅拌均匀后得到所述的单组份水性环氧乳液。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的单组份水性环氧乳液的应用，将所述单组份水性环氧乳液用于涂料的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的单组份水性环氧乳液，采用水为介质，无任何溶剂参与，固化后对环境友好，无毒无害；在乳化剂使用量少的情况下仍然具有很好的附着力，对金属表面有很好的粘结和绝缘保护，25℃的粘结力为38-50mPa·s，绝缘性能最高达4500(v/mil)，可替代常规的溶剂型产品；本发明的环氧乳液为单组份产品稳定性好，可在室温下保持1年的储存期限，并且不分层，固化时产品粘结性好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：
Figure BDA0002924225940000061
其中，按质量份计，复合乳化剂为30份乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与2份十二烷基磺酸钠的混合物。
本实施例的单组份水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：按如上配比将环氧树脂和复合乳化剂加入反应器中，100℃加热搅拌3小时，加热搅拌的速度为1200r/min，加入硅溶胶继续搅拌，冷却至70℃后缓慢滴加水，缓慢滴加水后的搅拌速度为700r/min，缓慢滴加水时控制粘度为4000mPa·s，搅拌的时间为1.5小时，搅拌均匀后得到单组份水性环氧乳液。
实施例2
本实施例的单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：
Figure BDA0002924225940000062
其中，按质量份计，复合乳化剂为22份乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与2份十二烷基磺酸钠的混合物。
本实施例的单组份水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：按如上配比将环氧树脂和复合乳化剂加入反应器中，100℃加热搅拌3小时，加热搅拌的速度为1200r/min，加入硅溶胶继续搅拌，冷却至70℃后缓慢滴加水，缓慢滴加水后的搅拌速度为700r/min，缓慢滴加水时控制粘度为3000mPa·s，搅拌的时间为1.5小时，搅拌均匀后得到单组份水性环氧乳液。
实施例3
本实施例的单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：
Figure BDA0002924225940000071
其中，按质量份计，复合乳化剂为20份乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与2份十二烷基磺酸钠的混合物。
本实施例的单组份水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：按如上配比将环氧树脂和复合乳化剂加入反应器中，100℃加热搅拌3小时，加热搅拌的速度为1200r/min，加入硅溶胶继续搅拌，冷却至70℃后缓慢滴加水，缓慢滴加水后的搅拌速度为700r/min，缓慢滴加水时控制粘度为3000mPa·s，搅拌的时间为1.5小时，搅拌均匀后得到单组份水性环氧乳液。
实施例4
本实施例的单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：
Figure BDA0002924225940000072
Figure BDA0002924225940000081
其中，按质量份计，复合乳化剂为38份乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与2份十二烷基磺酸钠的混合物。
本实施例的单组份水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：按如上配比将环氧树脂和复合乳化剂加入反应器中，100℃加热搅拌3小时，加热搅拌的速度为1200r/min，加入硅溶胶继续搅拌，冷却至70℃后缓慢滴加水，缓慢滴加水后的搅拌速度为700r/min，缓慢滴加水时控制粘度为4000mPa·s，搅拌的时间为1.5小时，搅拌均匀后得到单组份水性环氧乳液。
实施例5
本实施例的单组份水性环氧乳液，按质量份计，由以下组分组成：
Figure BDA0002924225940000082
其中，按质量份计，复合乳化剂为28份乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与2份十二烷基磺酸钠的混合物。
本实施例的单组份水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：按如上配比将环氧树脂和复合乳化剂加入反应器中，100℃加热搅拌3小时，加热搅拌的速度为1200r/min，加入硅溶胶继续搅拌，冷却至70℃后缓慢滴加水，缓慢滴加水后的搅拌速度为700r/min，缓慢滴加水时控制粘度为3000mPa·s，搅拌的时间为1.5小时，搅拌均匀后得到单组份水性环氧乳液。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，乳化剂为非离子乳化剂一种乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠，不含十二烷基磺酸钠，其他的与实施例1的均相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，乳化剂为阴离子乳化剂一种十二烷基磺酸钠，不含乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠，其他的与实施例1的均相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于，复合乳化剂的用量为10份，减少的复合乳化剂的用量平均增加至其他组分，以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于，复合乳化剂的用量为60份，增加的复合乳化剂的用量平均从其他组分中扣除，以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于，乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与十二烷基磺酸钠的质量比为5:1，其他的与实施例1的均相同。
对比例6
本对比例与实施例1的区别之处在于，乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与十二烷基磺酸钠的质量比为25:1，其他的与实施例1的均相同。
对比例7
本对比例与实施例1的区别之处在于，不含酸性溶胶，复合乳化剂的用量为80份，其他的与实施例1的均相同。
对比例8
本对比例与实施例1的区别之处在于，酸性溶胶的用量为10份，增加的酸性溶胶的用量平均从其他组分中扣除，以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
将实施例1-5和对比例1-8制得的环氧乳液的性能进行测试，测试标准参照本领域的常用标准进行，测试结果如表1所示。
表1
实施例 25℃粘结力(mPa·s) 绝缘性能(v/mil) 稳定性
实施例1 42 3600 室温下保持1年不分层
实施例2 50 4500 室温下保持1年不分层
实施例3 46 4200 室温下保持1年不分层
实施例4 38 3200 室温下保持1年不分层
实施例5 45 4000 室温下保持1年不分层
对比例1 24 2500 室温下保持1年不分层
对比例2 20 2400 室温下保持1年不分层
对比例3 18 2300 室温下保持1年不分层
对比例4 28 3000 室温下保持1年不分层
对比例5 24 2200 室温下保持1年不分层
对比例6 32 2600 室温下保持1年不分层
对比例7 32 2900 室温下保持1年不分层
对比例8 40 3500 室温下保持1年不分层
本发明的单组份水性环氧乳液，采用水为介质，无任何溶剂参与，固化后对环境友好，无毒无害；在乳化剂使用量少的情况下仍然具有很好的附着力，对金属表面有很好的粘结和绝缘保护，25℃的粘结力为38-50mPa·s，绝缘性能最高达4500(v/mil)，可替代常规的溶剂型产品；本发明的环氧乳液为单组份产品稳定性好，可在室温下保持1年的储存期限，并且不分层，固化时产品粘结性好。
对比例1乳化剂仅为一种非离子乳化剂乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠，对比例2乳化剂仅为一种阴离子乳化剂十二烷基磺酸钠，粘结力和绝缘性能均会降低。
对比例3复合乳化剂的用量太少，对比例4复合乳化剂的用量太多，粘结力和绝缘性能均会降低。
对比例5乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与十二烷基磺酸钠的质量比太小，对比例6乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸钠与十二烷基磺酸钠的质量比太大，粘结力和绝缘性能也会降低。
对比例7不含酸性溶胶，会使乳化剂的用量大大增加，并且粘结力和绝缘性能不能达到实施例1的效果。
对比例8酸性溶胶的用量太多，粘结力提高不大，绝缘性能反而会有所降低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种单组份水性环氧乳液，其特征在于，按质量份计，由以下组分组成：
Figure FDA0002924225930000011
2.根据权利要求1所述的单组份水性环氧乳液，其特征在于，所述复合乳化剂为非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物；
优选地，所述非离子乳化剂与所述阴离子乳化剂的质量比为(10-20):1。
3.根据权利要求2所述的单组份水性环氧乳液，其特征在于，所述非离子乳化剂为乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸盐。
4.根据权利要求2所述的单组份水性环氧乳液，其特征在于，所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠。
5.根据权利要求1-4之一所述的单组份水性环氧乳液，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
6.根据权利要求1-5之一所述的单组份水性环氧乳液，其特征在于，所述酸性溶胶为铝溶胶、硅溶胶和钛溶胶中的任意一种或至少两种的混合物。
7.一种如权利要求1-6之一所述的单组份水性环氧乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按质量份计，将100份环氧树脂和20-40份复合乳化剂加入反应器中，加热搅拌，加入1-5份硅溶胶继续搅拌，冷却后缓慢滴加100-200份水，搅拌均匀后得到所述的单组份水性环氧乳液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为80～120℃，所述加热搅拌的速度为1000～1500r/min，所述加热搅拌的时间为2～4小时，所述冷却的温度为60～80℃；
优选地，缓慢滴加水后的搅拌速度为500～800r/min，缓慢滴加水时控制粘度为2000～5000mPa·s，所述搅拌的时间为1～2小时。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：按质量份计，将100份环氧树脂和20-40份复合乳化剂加入反应器中，80～120℃加热搅拌2～4小时，所述加热搅拌的速度为1000～1500r/min，加入1-5份酸性溶胶继续搅拌，冷却至60～80℃后缓慢滴加100-200份水，缓慢滴加水后的搅拌速度为500～800r/min，缓慢滴加水时控制粘度为2000～5000mPa·s，所述搅拌的时间为1～2小时，搅拌均匀后得到所述的单组份水性环氧乳液。
10.一种如权利要求1-6之一所述的单组份水性环氧乳液的应用，其特征在于，将所述单组份水性环氧乳液用于涂料的制备。
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赵倩: "水性环氧树脂乳液的制备与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

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