CN112778746A - 一种高尺寸稳定性导电ppo/ps复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，按重量份数计，包括组分：PPO树脂25~55份；PS树脂5~25份；导电炭黑2~20份；玻璃纤维10~50份；所述的玻璃纤维的碱金属氧化物含量小于0.8%。本发明通过在PPO/PS合金中添加碱金属氧化物含量小于0.8%的玻璃纤维与特定结构度的导电炭黑，两者具有很好的协同效应，在较低炭黑含量下能够显著降低材料的表面电阻率，且使材料在高温条件下仍然具有良好的尺寸保持率，制得高尺寸稳定性的导电PPO/PS复合材料，进一步拓宽了聚苯醚复合材料的应用，能够满足IC托盘对材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯醚（PPO）与聚苯乙烯（PS）共混形成的PPO/PS合金具有优异的力学性能和耐热性能，在电子封装领域（如IC托盘）应用广泛。在IC芯片封装过程中，通常需要将IC芯片与托盘共同放置在高温环境中烘烤以除去IC芯片上的水分并通过高温将IC芯片固定在托盘上，故要求材料有较好的尺寸稳定性，能够在经过高温烘烤后不变形；另外，对于IC托盘还要求具有不使IC芯片短路且不产生静电聚集的表面导电性，即材料的表面电阻率需维持在一个较窄的范围内。
为了提高材料的导电性能，一般可在材料中添加碳纳米管、碳纤维、石墨烯、导电炭黑等组分。中国专利号02118620.0公开了一种高耐热性热可塑导电性复合材料，通过在PPO/PS合金中添加导电性碳黑提高材料的导电性能，但材料的尺寸稳定性差，无法满足IC托盘的使用要求。
发明内容
为克服上述现有技术存在的不足，本发明目的在于，提供一种高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，具有良好的导电性和尺寸稳定性。
本发明的另一目的在于，提供上述高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
PPO树脂 25~55份；
PS树脂 5~25份；
导电炭黑 2~20份；
玻璃纤维 10~50份。
所述的玻璃纤维的碱金属氧化物含量小于0.8%。
本发明的PPO树脂可选自低粘度树脂、中粘度树脂或高粘度树脂中的至少一种；优选的，所述的PPO树脂的特性粘度为35~55cm3/g。所述的特性粘度参照标准ASTM D182-2016进行测定。
所述的PS树脂橡胶含量为5%~15%；优选的，所述的PS树脂橡胶含量为5%~10%。可采用索氏提取器对PS树脂进行抽提测定橡胶含量（溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，抽提温度153℃，回流时间8h）； 抽提前PS树脂质量记为W1，抽提后残余物质量记为W2，橡胶含量为W2/W1。
本发明采用结构度为2~15 ml/(100g*nm)的导电炭黑，所述结构度=吸油值/炭黑平均粒径；其中，吸油值参照标准ASTM D-241-2016进行测定，平均粒径通过粒径仪测得。结构度是炭黑支化程度和粒径的统一，结构度越高，导电效率越高，导电性越稳定。
本发明选用碱金属氧化物含量小于0.8%的玻璃纤维；玻璃纤维表面的碱金属氧化物对材料的导电性有较大影响，碱金属含量过高，会导致材料的表面电阻率变大，且尺寸稳定性差。
根据材料性能需求，所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，按重量份数计，还包括0~10份氢化苯乙烯-丁二烯共聚物；所述的氢化苯乙烯-丁二烯共聚物为线性嵌段共聚物；所述的氢化苯乙烯-丁二烯共聚物中聚丁二烯与聚苯乙烯的质量比为2:1~3:1。氢化苯乙烯-丁二烯共聚物对材料有增韧作用，但其添加量不能过高，否则会影响材料的尺寸稳定性。
根据材料性能需求，所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，按重量份数计，还包括0~50份的添加剂；所述添加剂包括抗氧剂或润滑剂中的任意一种或几种。
所述的抗氧剂包含第一抗氧剂和第二抗氧剂；所述的第一抗氧剂选自酚类抗氧剂或受阻胺类抗氧剂中的至少一种，所述的第二抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂或含硫酸类抗氧剂中的至少一种，其中，第一抗氧剂在抗氧剂中的含量不超过50%。
所述的润滑剂选自氟化物、脂肪酸及其酯类、脂肪酸酰胺、金属皂、烃类、有机硅化合物中的至少一种。
本发明还提供了上述高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照配比，将除导电炭黑外的各组分混合均匀后投入双螺杆挤出机，导电炭黑通过侧喂口进入双螺杆挤出机，经过挤出、冷却、造粒，制得高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料；其中，双螺杆挤出机的螺筒各区温度为200~270℃。
本发明还提供了上述高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料的应用，可用于电子封装领域，特别是IC托盘。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过在PPO/PS合金中添加碱金属氧化物含量小于0.8%的玻璃纤维与特定结构度的导电炭黑，两者具有很好的协同效应，在较低炭黑含量下能够显著降低材料的表面电阻率，且使材料在高温条件下仍然具有良好的尺寸保持率，制得高尺寸稳定性的导电PPO/PS复合材料，进一步拓宽了聚苯醚复合材料的应用，能够满足IC托盘对材料的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
现对本发明实施例和对比例所用的原材料均来源于市购，但不限于这些材料：
PPO树脂1：特性粘度为40cm3/g；
PPO树脂2：特性粘度为65cm3/g；
PS树脂1：橡胶含量为5%；
PS树脂2：橡胶含量为12%；
导电炭黑1：结构度为6~7 ml/(100g*nm)；
导电炭黑2：结构度为3~4 ml/(100g*nm)；
导电炭黑3：结构度为11~12 ml/(100g*nm)；
导电炭黑4：结构度为1.5~1.6 ml/(100g*nm)；
玻璃纤维1：碱金属氧化物含量为0.6%；
玻璃纤维2：碱金属氧化物含量为0.2%；
玻璃纤维3：碱金属氧化物含量为0.8%；
玻璃纤维4：碱金属氧化物含量为1.2%；
氢化苯乙烯-丁二烯共聚物：SEBS，聚丁二烯与聚苯乙烯的质量比为2：1；
添加剂：酯类润滑剂，季戊四醇硬脂酸酯。
实施例和对比例的制备方法：
按照表1配比，将除导电炭黑外的各组分混合均匀后投入双螺杆挤出机，导电炭黑通过侧喂口进入双螺杆挤出机，经过挤出、冷却、造粒，制得高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料；其中，双螺杆挤出机1~12区的螺筒温度为200℃、250℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃。
相关性能测试方法或标准：
尺寸收缩率：参照标准ISO 2577-2007，在120℃下烘烤1h后测尺寸收缩率；
表面电阻率：参照标准ASTM D257-07。
表1：实施例1~8和对比例1~4各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| PPO树脂1 | 46 | 46 | 46 | 46 | 46 | 46 |
| PPO树脂2 | ||||||
| PS树脂1 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| PS树脂2 | 10 | |||||
| 导电炭黑1 | 12 | 16 | 20 | 12 | ||
| 导电炭黑2 | 12 | |||||
| 导电炭黑3 | 12 | |||||
| 导电炭黑4 | ||||||
| 玻璃纤维1 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 玻璃纤维2 | ||||||
| 玻璃纤维3 | ||||||
| 玻璃纤维4 | ||||||
| SEBS | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 添加剂 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 120℃烘烤1h后尺寸收缩率 | 0.28% | 0.24% | 0.28% | 0.31% | 0.30% | 0.30% |
| 表面电阻率/Ω | 10<sup>8</sup> | 10<sup>5</sup> | 10<sup>4</sup> | 10<sup>9</sup> | 10<sup>8</sup> | 10<sup>9</sup> |
接表1：
| 组分 | 实施例7 | 实施例8 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| PPO树脂1 | 55 | 46 | 46 | 46 | 46 | |
| PPO树脂2 | 40 | |||||
| PS树脂1 | 15 | 20 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| PS树脂2 | ||||||
| 导电炭黑1 | 18 | 14 | 12 | 12 | / | |
| 导电炭黑2 | ||||||
| 导电炭黑3 | ||||||
| 导电炭黑4 | 12 | |||||
| 玻璃纤维1 | 30 | / | 30 | |||
| 玻璃纤维2 | 35 | |||||
| 玻璃纤维3 | 40 | |||||
| 玻璃纤维4 | 30 | |||||
| SEBS | / | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 添加剂 | / | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 120℃烘烤1h后尺寸收缩率 | 0.27% | 0.25% | 0.33% | 0.35% | 0.60% | 0.33% |
| 表面电阻率/Ω | 10<sup>5</sup> | 10<sup>6</sup> | 10<sup>10</sup> | 10<sup>11</sup> | 10<sup>12</sup> | 10<sup>12</sup> |
由上述实施例和对比例可看出，本发明通过添加碱金属氧化物含量小于0.8%的玻璃纤维与特定结构度的导电炭黑，二者协同作用，在较低炭黑含量下能够显著降低材料的表面电阻率，且使材料在高温条件下仍然具有良好的尺寸保持率。
Claims (8)
1.一种高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
PPO树脂 25~55份；
PS树脂 5~25份；
导电炭黑 2~20份；
玻璃纤维 10~50份；
所述的玻璃纤维的碱金属氧化物含量小于0.8%。
2.根据权利要求1所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，其特征在于，所述的PPO树脂的特性粘度为35~55cm3/g。
3.根据权利要求1所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，其特征在于，所述的PS树脂橡胶含量为5%~15%；优选的，所述的PS树脂橡胶含量为5%~10%。
4.根据权利要求1所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，其特征在于，所述的导电炭黑的结构度为2~15 ml/(100g*nm)。
5.根据权利要求1所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，其特征在于，按重量份数计，还包括0~10份氢化苯乙烯-丁二烯共聚物；所述的氢化苯乙烯-丁二烯共聚物为线性嵌段共聚物；所述的氢化苯乙烯-丁二烯共聚物中聚丁二烯与聚苯乙烯的质量比为2:1~3:1。
6.根据权利要求1所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料，其特征在于，按重量份数计，还包括0~50份的添加剂；所述添加剂包括抗氧剂或润滑剂中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1~6任一项所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比，将除导电炭黑外的各组分混合均匀后投入双螺杆挤出机，导电炭黑通过侧喂口进入双螺杆挤出机，经过挤出、冷却、造粒，制得高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料；其中，双螺杆挤出机的螺筒各区温度为200~270℃。
8.根据权利要求1~6任一项所述的高尺寸稳定性导电PPO/PS复合材料的应用，其特征在于，用于电子封装领域。
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