CN112777635A - 一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于红矾钠生产，特别是一种无毒含铬废渣排放的红矾钠制备方法，包括矿粉，其特征在：所述矿粉经过配料准备、煅烧步骤进入第一次磁选浸取后，再经过N次磁选浸取，分离得产品铬酸钠溶液、非磁性渣和达标无毒磁性废渣，产品铬酸钠溶液经蒸发、预酸处理和酸处理得重铬酸钠，再次蒸发即得红矾钠；其中，N≥1。有效将铬酸钠完全从废渣中浸取出来返回到红矾钠生产过程中再利用，使铬矿的利用率提高，增加收益；且工艺设备简单，投资较少，成本低，又能彻底解决铬渣对环境的污染问题，对环境保护有重要的意义。

Description

一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法
技术领域
本发明属于红矾钠生产，特别是一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法。
背景技术
红矾钠，又名重铬酸钠，是重要的基础化工原料。易溶于水，在水中溶解度20℃时为91.48％，水溶液呈酸性，不溶于醇。橘红色晶体，有剧毒，强氧化剂，常以二水合物的形式(Na2Cr2O7·2H2O)使用。但现有工艺每生产1吨红矾钠,就副产1.2吨铬渣,铬渣中含水溶性铬酸溶性铬。这两种铬分别溶解于水和酸,污染环境,对人、畜毒害很大。
常规红矾钠生产过程为煅烧、淬取和浸取得到产品，排出铬渣，其中浸取为多次浸取，第一次浸取中的渣进入第二次浸取中，第2次浸取的液体返回第一次浸取步骤中并排出废渣。还有方法为氧化煅烧、浸取过滤、稀释煮沸调节ph值、过滤、浓缩酸化、蒸发结晶和冷却结晶。浸取工艺都采用真空带式过滤机多级洗涤，洗涤用水量不能做到精准控制，使浸取液浓度不能精确控制，不利于生产控制，在蒸发浓缩结晶阶段浪费能源。且属于简单的洗涤，直接冲洗矿渣，存在着没有把渣里的具有吸附力强的物质清洗出来的技术问题，废渣中的非磁性固体物质具有较强的包裹性，使排出的废渣还含有很高的六价铬(红矾钠生产厂家铬渣六价铬含量千分之一点五)，给环境带来很大的污染压力；废渣的利用都还需要作无害化处理。
专利CN102796879中记载了一种无钙铬渣经直接还原制备含铬铁粉的方法，经配料、造块、还原焙烧、破碎细磨和磁选等步骤，将无钙铬渣复杂矿物中的铁铬组分与其它脉石等杂质矿物有效分离，通过还原反应作用，实现对无钙铬查固定废物的充分回收和利用，使无钙铬渣得到资源化综合利用，且无二次污染。
以上专利中方法一定程度减少污染，得到无毒铬渣，但整体来看，工艺比较复杂，成本比较高,磁选的作用是回收有利用价值的磁性铬铁合金。而对铬渣进行磁选的过程中会有其弊端，一是铬铁合金和废渣同时被回收，无法取得提纯的作用；二是被回收的效果并不佳，铬渣的回收情况可以，无法起到回收铬金的目的。其它生产红矾钠的公司也大多在废渣解毒和综合利用上不计代价的进行研发和找出路，成本高。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，采有磁选浸取方法，有效将铬酸钠完全从煅烧矿粉中浸取出来，使铬矿的利用率提高，让占比90％或以上磁性废渣不再带毒；工艺设备简单，投资较少，成本低，同时彻底解决铬渣对环境的污染问题；红矾钠生产所产生废渣的直接无害化处理，对环境保护有重要的意义。
解决以上技术问题的本发明中的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，包括矿粉，其特征在：所述矿粉经过配料准备、煅烧步骤进入第一次磁选浸取后，再经过N次磁选浸取，分离得产品铬酸钠溶液、非磁性废渣和达标无毒磁性废渣，产品铬酸钠溶液经蒸发、预酸处理和酸处理得重铬酸钠，再次蒸发即得红矾钠；其中，N≥1。
所述磁选浸取方式为湿法磁选浸取，利用煅烧矿粉物质组成中含磁性物质和非磁性物质的特性，通过磁选浸取机将磁性渣与含有产品铬酸钠溶液和非磁性物质的混合液分离出来，再经过滤将产品铬酸钠溶液与非磁性固体分离，完成浸取工艺。
所述磁选浸取步骤具体为：煅烧矿粉经过第一次搅拌桶，与第二次磁选产生的非磁性混合液搅拌均匀后进入第一次磁选机，磁选分离出来的磁性渣进入第二次搅拌桶，同时加入一定量的清水，搅拌均匀后再进入第二次磁选机，磁选机中的非磁性混合液返回第一次搅拌桶进行循环利用；第一级磁性机中非磁混合液进入压滤机进行回收，第二次磁选机中的磁性废渣进入废渣堆放场进行回收利用；以此类推，反复循环；优化方案中所述N≥4。
所述非磁性渣进行湿法解毒的无害化处理。
所述磁性不吸附六价铬的物质与非磁性对六价铬具有吸附力的物质的质量比例为10-9：0-1。
所述磁选浸取方式为湿法磁选浸取工艺，通过磁选机实现。所述磁选浸取过程可以单机分批次磁选浸取或者多机分批次磁选浸取，也可以多机连续多级磁选浸取。磁选机、搅拌桶以及压滤机的产能根据红矾钠的生产总量选型配置。
所述第一次磁选浸取中的磁性渣再进行N次磁选浸取，第一次磁选浸取的无磁性混合液体经过滤后分为产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物；第N次磁选浸取的无磁性混合液体返回前一级磁选浸取中。
所述经第一次磁选机磁选剩下的非磁性混合液被泵入压滤机经压滤分为产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物。铬酸钠溶液进入下一个工序进行红矾钠的生产。非磁性固体废物中六价铬含量较高，可用清水多次清洗，直到无清洗价值为止，清洗液可代替磁选浸取工艺中的部分清水，最后的非磁性固体废物作无害化处理后填埋或者综合利用。常规技术中煅烧矿粉在高温下加入水，本发明专利中是加入经富集的铬酸钠溶液。
所述磁选机为电磁磁选机和/或永磁磁选机。
所述磁选机中磁力为电磁和/或永磁。磁力强度可为弱磁和强磁，现在永磁一般分为铁磁和稀土强磁，电磁的磁力从弱磁到超强磁可调节。
本发明通过磁选机，将废渣总量约90％以上的带磁性的铁铬氧化物与10％以下的非磁性固体废物和产品铬酸钠溶液分离出来，使占总渣量的90％或以上磁性渣被分离出来，磁性废渣经过多级磁选浸取后含六价铬有毒物质的量很小，达到一般固体废物的排放标准。
本发明采用的磁选浸取工艺把浸取产生的废渣分成了磁性渣和非磁性渣，磁性渣因为没有包裹性，经多次磁选浸取后六价铬含量能达到一般工业固体废物的排放标准(浸出液六价铬含量5ppm)。
所述煅烧矿粉为无钙焙烧铬矿粉。
本发明中湿法磁选浸取工艺，将煅烧矿粉投入搅拌桶中与后级磁选出来的非磁性混合液进行萃取，再经充分搅拌后进入磁选机磁选(第一级磁选机磁选)，被分为磁性渣(总渣量占比90％，主要成分Fe3O4、Cr2O3、Al2O3、MgO)和非磁性物质混合液(主要成分为不溶的硅、钙、铝和铁的共熔氧化物，铬酸钠溶液等)，磁性渣和少量水分(含有少量六价铬)被磁辊带出混合液分离出来，经多级磁选浸取后含有少量水分的磁性渣有毒六价铬含量达到5ppm以下后作为一般工业固体废物排出。第二级及以后磁选浸取的非磁性物混合液向前一级富集。第一级磁选浸取后的非磁性混合液经过滤后得到产品铬酸钠和非磁性固体废物。非磁性固体废物具有很强的吸附力，主要是硅钙铝铁的混熔物，类似于水泥成分。
这里的富集是指每一次洗涤都会降低可溶性六价铬的浓度，用下一级的液体去浸取上一级的渣，就是层层富集。浸取原液对煅烧后矿粉进行萃取，即将清水或者富集后的铬酸钠溶液加入高温煅烧矿粉中就是萃取。
非磁性物质混合液经多级富集后作为浸取原液对煅烧矿渣进行萃取，经第一级磁选浸取后所产生的非磁性混合液，再经过滤后得到产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物。
本发明中如果在第N级磁选加入的清水量很低，经检验磁性渣六价铬含量没有达到低于5ppm的一般工业固体废物排放标准，可以再增加多级磁选机，直到达标为止。磁选把吸附力强的物质和六价铬洗选出来，使磁性废渣不再含有六价铬。
本发明采用磁选浸取工艺，在浸取分离铬酸钠和铬渣的同时，利用铬渣含有磁性物质和非磁性物质的特性，将铬渣分为磁性渣(主要成分Fe3O4、Cr2O3、Al2O3、MgO)和非磁性物混合液(主要成分为不溶的硅、钙、铝和铁的氧化物的共熔化合物，铬酸钠溶液等)，因为磁性渣不具有包裹性，经多级磁选浸取后有剧毒的六价铬基本被清洗干净，六价铬含量能达到5ppm以下，可作为新型材料加以综合利用。非磁性混合液经多级富集后作为浸取原液对煅烧铬矿粉进行萃取，再经过滤后分为产品铬酸钠溶液和少量的非磁性固体废物，非磁性固体废物大概占总铬渣量的10％左右，经无害化处理后可填埋也可以综合利用，因量很小，处理成本极低。
本发明中能按生产要求控制浸取的用水量，有效控制浸取液浓度，节约蒸发能源，提高铬矿的利用率(按年产量10万吨红矾钠生产厂家计，废渣排放量按1.2倍计，废渣六价铬按1500ppm计，能回收利用约500吨红矾钠，价值约400万元人民币)；特别是所洗涤后所排出的废渣六价铬含量能达到一般工业固体废物排放标准(浸出液六价铬含量5ppm)。废渣可以直接综合利用，不再需要作解毒处理，在红矾钠生产的浸取过程中实现了铬渣的无毒化。
附图说明
下面结合附图及具体实施方式对本发明做更进一步详细说明：
图1为本发明中工艺流程图
图2为本发明中磁选浸取工艺流程图
图3为本发明中实施例2的磁洗选工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明：
实施例1
一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，所述矿粉经过配料准备、煅烧步骤进入第一次磁选浸取和第N次磁选浸取，分离得到产品铬酸钠溶液、非磁性废渣和达标无毒磁性废渣，产品铬酸钠溶液经蒸发、预酸处理和酸处理得重铬酸钠，再次蒸发即得红矾钠；其中，N＝2。
N＝2时，第一次磁选浸取后，再进行2次磁选浸取，一起构成一个循环浸取系统，煅烧矿粉经过第一次搅拌桶，与第二次磁选机产生的非磁性混合液混合萃取，搅拌均匀后进入第一次磁选机，磁性渣进入第二次搅拌桶，与第三次磁选机所产生的非磁性混合液搅拌均匀后再进入第二次磁选机，磁选机中的非磁性混合液返回第一次搅拌桶作为煅烧矿粉的萃取液循环利用；第二次磁选机中磁性渣进入第三次搅拌桶，同时加入一定量的清水，搅拌均匀后再进入第三次磁选机中，产生的非磁性混合液进入第二次搅拌桶中循环利用；第一级磁性机中非磁混合液(铬酸钠混合液)进入压滤机进行产品分离，第三次磁选机中的磁性废渣进入废渣堆放场进行下一步处理。
磁选浸取方式为湿法磁选浸取，通过磁选机实现，利用煅烧矿粉物质组成中磁性物质和非磁性物质的特性，通过磁选浸取机将磁性渣与含有产品的溶液和非磁性物质的混合液分离出来，再经过滤将产品溶液与非磁性固体分离，完成浸取工艺。非磁性渣进行湿法解毒的无害化处理。磁选机为电磁选机和/或永磁磁选机，其中磁力为电磁和/或永磁。
磁性不吸附六价铬的物质与非磁性对六价铬具有吸附力的物质的质量比例为9：1。
第一次磁选浸取中的磁性渣再进行2次磁选浸取，第一次磁选浸取的无磁性混合液体经过滤后分为产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物；第3次磁选浸取的无磁性混合液体返回前一级磁选浸取中。
经第一次磁选机磁选剩下的非磁性混合液被泵入压滤机经压滤分为产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物。非磁性固体废物中六价铬含量较高，可用清水多次浸取，直到无清洗价值为止，清洗液可代替磁选浸取工艺中的部分清水，最后的非磁性固体废物作无害化处理后填埋或者综合利用。
其中矿粉配料准备、煅烧步骤、蒸发、预酸处理、酸处理和再次蒸发步骤为常规步骤。
实施例2
矿粉经过配料准备、煅烧步骤进入第一次磁选浸取后，再进行4次磁选浸取，分离得产品铬酸钠溶液、非磁性渣和达标无毒磁性废渣，产品铬酸钠溶液经蒸发、预酸处理和酸处理得重铬酸钠，再次蒸发即得红矾钠；此实施例中设有5个磁选浸取机。矿粉配料准备、煅烧步骤、蒸发、预酸处理、酸处理和再次蒸发步骤为常规步骤。
煅烧矿粉为无钙焙烧铬矿粉，浸取方式为湿法磁选浸取工艺，通过磁选机、搅拌桶实现。磁选机为电磁磁选机和/或永磁磁选机；其中磁力为电磁和/或永磁。
具体工艺流程如图3所示：
(1)被煅烧过的矿粉被送入1号搅拌桶的同时被来自2号磁选机的非磁性混合液萃取，经强力搅拌成浆液后进入1号磁选机，经磁选后分为磁性渣和非磁性物混合液，磁性渣进入2号搅拌桶；经1号磁选机磁选剩下的非磁性混合液被泵入压滤机经压滤分为产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物。
(2)1号磁选机分离出来的磁性渣和进入2号搅拌桶和来自3号磁选机的非磁性混合液经2号搅拌桶强力搅拌后进入2号磁选机，被分离成磁性渣和非磁性物混合液，磁性渣进入3号搅拌桶，非磁性混合液逆向被泵入1号搅拌桶作为煅烧矿粉的浸取原液。
(3)2号磁选机分离出来的磁性渣进入3号搅拌桶和来自4号磁选机的非磁性混合液经3号搅拌桶强力搅拌后进入3号磁选机，也被分离成磁性渣和非磁性物混合液，磁性渣进入4号搅拌桶，非磁性混合液逆向被泵入2号搅拌桶作为2次浸取液。
(4)3号磁选机分离出来的磁性渣进入4号搅拌桶和来自5号磁选机的非磁性混合液经4号搅拌桶强力搅拌后进入4磁选机，也被分离成磁性渣和非磁性物混合液，磁性渣进入5号搅拌桶，非磁性混合液逆向被泵入3号搅拌桶作为3次清洗液。
(5)4号磁选机分离出来的磁性渣进入5号搅拌桶的同时按生产工艺加入适量的清水，经强力搅拌后进入5号磁选机，被分离成磁性渣和非磁性物混合液，非磁性混合液逆向被泵入4号搅拌桶作为4次浸取液；磁性渣作为一般性固体废物运入废渣堆放场。
如果在第5级磁选因生产工艺要求所加入的清水量很低，经检验磁性渣六价铬含量没有达到5ppm的一般工业固体废物排放标准，可以再增加多级磁选机，直到达标为止。
经1号磁选机磁选剩下的非磁性混合液被泵入压滤机经压滤分为产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物。铬酸钠进入下一个工序进行红矾钠的生产。非磁性固体废物中六价铬含量较高，可用清水多次洗涤，直到无清洗价值为止，清洗液可代替磁洗选工艺中的清水，最后的非磁性固体废物作无害化处理后填埋或者综合利用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点，上述实施例和说明书所描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都将落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，包括矿粉，其特征在：所述矿粉经过配料准备、煅烧步骤进入第一次磁选浸取后，再经过N次磁选浸取，分离得产品铬酸钠溶液、非磁性废渣和达标无毒磁性废渣，产品铬酸钠溶液经蒸发、预酸处理和酸处理得重铬酸钠，再次蒸发即得红矾钠；其中，N≥1。
2.根据权利要求1所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述磁选浸取方式为湿法磁选浸取，利用煅烧矿粉物质组成中含有磁性物质和非磁性物质的特性，通过磁选机将磁性渣与含有产品铬酸钠溶液和非磁性物质的混合液分离出来，再经过滤将产品铬酸钠溶液与非磁性固体分离，完成浸取工艺。
3.根据权利要求1或2所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述磁选浸取步骤具体为：煅烧矿粉经过第一次搅拌桶，与第二次磁选产生的非磁性混合液搅拌均匀后进入第一次磁选机，磁性渣进入第二次搅拌桶，同时加入一定量的清水，搅拌均匀后再进入第二次磁选机，磁选机中的非磁性混合液返回第一次搅拌桶进行循环利用；第一级磁性机中非磁混合液进入压滤机进行回收，第二次磁选机中的磁性废渣进入下一级磁选浸取或者进入废渣堆放场进行回收利用；以此类推，反复循环；优化方案中所述N≥4。
4.根据权利要求1所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述非磁性渣进行湿法解毒的无害化处理。
5.根据权利要求1所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述磁性不吸附六价铬的物质与非磁性对六价铬具有吸附力的物质的质量比例为10-9：0-1。
6.根据权利要求1所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述磁选浸取过程可以单机分批次磁选浸取，也可以多机连续多级磁选浸取。
7.根据权利要求1所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述第一次磁选浸取中的磁性渣再进行N次磁选浸取，第一次磁选浸取的无磁性混合液体经过滤后液体为产品铬酸钠溶液；第N次磁选浸取的无磁性混合液体返回前一级磁选浸取中。
8.根据权利要求1所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述经第一次磁选机磁选剩下的非磁性混合液被泵入压滤机经压滤分为产品铬酸钠溶液和非磁性固体废物。
9.根据权利要求3所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：磁选机为电磁磁选机和/或永磁磁选机；磁选机中磁力为电磁和/或永磁。
10.根据权利要求1所述的一种无毒废渣排放的红矾钠制备方法，其特征在：所述煅烧矿粉为无钙焙烧铬矿粉。
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Application publication date: 20210511

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