CN112777623B - 一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种似三角形纳米片结构二氧化铈的制备方法，属于纳米材料技术领域。在无任何有机物添加剂的辅助下，仅通过调控混合溶剂的比例，通过一步混合溶剂热法实现了具有类似三角形纳米片结构的CeO2前驱体的制备，经过高温热处理后，所得最终产品的结晶度高，均一性良好；该制备方法具有工艺简单、生产成本低、无毒无污染及产量高等特点，适合大规模生产，有望在催化等广泛领域发挥重要应用前景。

Description

一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法。
背景技术
铈(Ce)属于轻稀土元素，在地壳中的含量约0.0046％，是丰度最高的稀土元素，且具有特殊的外层4f轨道电子填充方式(4f15d16s2)结构，从而使得Ce可以在Ce3+和Ce4+之间进行可逆转变
Figure BDA0002898291290000011
，使其具有出色的氧化还原能力。当以Ce作为络合物的中心原子时，其剩余的多个电子轨道可与其它物质之间形成新的化学键，这种特性使得稀土元素被称为“工业维生素”，在促进人类工业文明的发展中起着重要作用；此外，其对应的氧化物形态，二氧化铈(CeO2)也被赋予了独特的物理和化学性质，例如：大量的氧空位缺陷、高储氧能力、高氧离子传导性，使其在催化、氧传感器、燃料电池、电子、磁性材料、玻璃抛光材料、紫外线吸收剂、生物技术和生物医学等广泛领域均具有重要的应用前景。
在CeO2的诸多应用领域中，其催化方面的应用显得尤为重要。如因其具有出色的氧储存能力和快速的氧空位扩散能力，被广泛应用于汽车尾气净化的“三效催化反应”装置中。此外，有研究表明，当CeO2在用于催化剂时，其催化效果不仅受到比表面积的影响，在很大程度上还受所包覆晶面性质的影响，其晶面特性与暴露程度又与材料的微观形貌密切相关；研究表明，CeO2的光催化效果受粒径、比表面积和晶体表面活性影响，同种形貌的CeO2粒径越小、比表面积越大、晶体表面氧空位越多，催化活性越好；此外，CeO2的(110)和(100)晶面的催化活性要优于其(111)晶面，且由于不同晶面的表面能不同，当氧分子在晶面处被活化后，促进了该结构中氧空位的转移，从而有助于提高其储氧能力，增强催化活性，而氧空位的存在与否及其浓度大小又与材料的微观结构息息相关。因此，关于CeO2其形貌的可控合成技术引起越来越多的关注，且具有特殊纳米几何结构形貌CeO2的开发具有重要的研究意义。
目前，现有CeO2的制备方法存在较多问题，主要问题如下：
1.CeO2的制备通常以化学液相方法为主，如沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微波辅助法等，不可避免的使用了如模板剂、表面活性剂等添加剂，导致其制备工艺流程复杂，产物富含杂质且生产成本较高的问题；
2.现有所报道的CeO2微观形貌较难实现可控制备，其微观形貌所呈现的几何结构多为球状、棒状、梭状以及其他无定型结构，高活性晶面暴露程度低，形貌不可控。
因此，如何开发一种简单、高效、经济且环保的方法来实现具有特殊规则几何结构的CeO2纳米材料的制备技术则显得尤为迫切，也是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明公开了一种在无任何有机物添加剂的辅助下，仅通过调控混合溶剂的比例，通过一步混合溶剂热法实现了具有类似三角形纳米片结构的CeO2前驱体的制备，经过高温热处理后，所得最终产品的结晶度高，均一性良好，且该具有类似三角形纳米片结构的CeO2材料属于首次报道，有望在催化等广泛领域发挥重要应用前景；该生产途径具有制备工艺简单、生产成本低、无毒无污染、产量高的特点，适合大规模生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，包括步骤如下：
S1：二氧化铈前驱体的制备：
先将乙二醇、去离子水、冰醋酸按体积比15：1：1混匀，得溶剂；以铈盐为溶质，配制铈盐溶液；
有益效果：在溶剂热反应过程中，乙二醇同时充当溶剂和模板的前驱体的作用，少量的乙二醇与冰醋酸脱水结合形成乙酸乙酯，随后乙酸乙酯自组装形成胶束且以此胶束为模板吸附铈金属离子，并在高温下铈离子融合逐渐成核生长，最终形成稳定的纳米结构；
再将铈盐溶液放入反应容器中，在160-200℃密封条件下进行反应，反应结束后经纯化，得二氧化铈前驱体粉末；
S2：二氧化铈的制备
在惰性气体保护条件下，将二氧化铈前驱体粉末加热至400-600℃，反应结束后待自然降温，得二氧化铈。
优选的，保护气体流速为50-300sccm；
有益效果：温度低于400℃，则前驱体无法形成稳定的结晶态，若温度高于600℃，则破换了晶体结构，导致更多缺陷的产生；
优选的，步骤S2中，加热升温程序为2-6℃/min；
更优选的，步骤S2中，加热升温程序为3℃/min；
有益效果：升温速率过快则会导致纳米结构的被破坏，升温速率过低则造成材料制备周期太长，加大机器使用成本；
优选的，步骤S1所述铈盐溶液与所述反应容器的体积比为2:5-4:5；
优选的，步骤S1所述铈盐溶液与所述反应容器的体积比为6.8：10；
优选的，容器体积为100mL；
有益效果：控制在反应釜容积的70％以内，确保不超过反应釜的安全阈值，并保证能在高温过程中达到驱动反应发生所要求的压力值；
优选的，步骤S1所述铈盐至少包括硝酸铈、硫酸铈和氯化铈中的一种；
更优选的，铈盐为硝酸铈；
更优选的，铈盐六水合硝酸铈；
优选的，步骤S1所述铈盐溶液浓度为0.05-0.08mol/L；
优选的，铈盐浓度为0.068mol/L；
有益效果：若铈源浓度过小，则导致目标产物的产量过低；浓度过大，则会造成生长成核过程的团聚现象，无法形成类三角形的片状结构。
优选的，步骤S1所述反应时间为4-12小时；
更优选的，反应温度为180℃，反应时间为8小时；
有益效果：反应温度过低，则达不到二氧化铈前驱体结构成核生长所需的温度和压力条件；若反应温度过高，则导致有机溶剂的焦化，无法维持反应所需的液相环境；
优选的，步骤S1所述容器规格为25-250mL；
优选的，步骤S1所述容器规格为100mL；
优选的，步骤S1所述纯化为：将反应所得的沉淀通过减压过滤收集，并采用洗涤溶剂反复洗涤，干燥后，得二氧化铈前驱体粉末；
优选的，洗涤溶剂至少包括甲醇、水、乙醇中的一种；
更优选的，洗涤溶剂为95％的乙醇；
有益效果：采用95％的乙醇作为洗涤溶剂，不仅可以更好的洗去残留的水溶性和油溶性杂质，且易于后续阶段的干燥处理；
优选的，干燥方法至少包括冷冻干燥、真空干燥中的一种；
更优选的，干燥方法为冷冻干燥；
有益效果：采用冷冻干燥方法来干燥样品，冷冻干燥在低温状态下有助于维持纳米结构的稳定，且低温处理可防止材料被进一步氧化；
优选的，所述真空干燥温度不超过80℃；
优选的，步骤S2所述惰性气体至少包括氩气、氮气中的一种；
优选的，步骤S2所述反应时间为2-5小时；
更优选的，反应温度为500℃，反应时间为3小时；
有益效果：时间过短则无法形成预期萤石型晶体结构，时间过长，则造成能源的额外损耗；
优选的，所述二氧化铈材料具有三个圆角，且类似三角形的纳米片状结构，其尺寸均一、分散均匀。
综上所述，本发明公开了一种似三角形纳米片结构二氧化铈的制备方法，本发明旨在提供一种具有类似三角形纳米片结构的二氧化铈材料的制备方法，该方法在不添加任何有机结构助剂的情况下，仅通过特定混合溶剂的配比，实现一步溶剂热法制备具有特殊几何构型的二氧化铈纳米材料。且可进一步调控混合溶剂的配比，实现具有不同微观形貌的二氧化铈材料的制备，该方法所得产品结构均匀，产量高，制备工艺简化且无毒无害，适合推广
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3中所提供的二氧化铈材料的制备流程示意图；
图2为本发明实施例1中所制备的二氧化铈纳米材料SEM照片；
图3为本发明实施例2中所制备的二氧化铈纳米材料SEM照片；
图4为本发明实施例3中所制备的二氧化铈纳米材料SEM照片；其中，图(b)为图(a)的局部区域放大照片；
图5为本发明实施例3中所制备的二氧化铈纳米材料的XRD衍射图谱；
图6为本发明实施例3中所制备的二氧化铈纳米材料的元素XPS谱图；其中，(a)为Ce3d的高分辨XPS谱图；(b)为O2p的高分辨XPS谱图；
图7为本发明提供的对照组实施例中通过改变混合溶剂各组分的体积(mL)比例所制备的二氧化铈纳米材料SEM照片，混合溶剂各成分为乙二醇：水：冰醋酸；其中，图(a)为60:8:0；图(b)为60:6:2；图(c)为60:2:6；图(a)为60:0:8。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，包括步骤如下：
S1二氧化铈前驱体的制备：
(1)二氧化铈前驱体反应液的制备：
a.取8.8ml乙二醇、0.6ml去离子水和0.6ml冰醋酸，加入至25ml水热反应釜的内胆中混匀，得溶剂；
b.取0.2g八水合硫酸铈，加入溶剂中，待其完全溶解，得浓度为0.05mol/L铈盐溶液；
(2)二氧化铈前驱体的制备：
将步骤(1)中的水热反应釜的内胆置于烘箱中，开启加热，在160℃密封条件下，持续反应4小时，反应结束后，将反应所得的沉淀产物通过减压过滤收集，并采用洗涤溶剂甲醇洗涤3次以上，经-40℃冷冻干燥8小时以后，得二氧化铈前驱体粉末；
S2二氧化铈的制备
(1)将S1中得到的二氧化铈前驱体粉末置于管式炉中，持续通入氩气保护，以加热升温程序为2℃/min，加热至400℃，反应2小时，待自然降温后，收集浅黄色粉末，得二氧化铈。
实施例2
一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，包括步骤如下：
S1二氧化铈前驱体的制备：
(1)二氧化铈前驱体反应液的制备：
a.取176ml乙二醇、12ml去离子水和12ml冰醋酸，加入250ml水热反应釜的内胆中混匀，得溶剂；
b.取5.7g六水合氯化铈，加入溶剂中，待其完全溶解，得浓度为0.08mol/L铈盐溶液；
(2)二氧化铈前驱体的制备：
将步骤(1)中的水热反应釜的内胆置于烘箱中，开启加热，在200℃密封条件下，持续反应12小时，反应结束后，将反应所得的沉淀产物通过减压过滤收集，并采用洗涤溶剂水反复洗涤3次以上，经70℃真空干燥8小时以上后，得二氧化铈前驱体粉末；
S2二氧化铈的制备
(1)将S1中得到的二氧化铈前驱体粉末置于管式炉中，持续通入氮气保护，以加热升温程序为6℃/min，加热至600℃，反应5小时，待自然降温后，收集淡黄色粉末，得二氧化铈。
实施例3
一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，包括步骤如下：
S1二氧化铈前驱体的制备：
(1)二氧化铈前驱体反应液的制备：
a.取60ml乙二醇、4ml去离子水和4ml冰醋酸，加入100ml水热反应釜的内胆中混匀，得溶剂；
b.取2g六水合硝酸铈，加入溶剂中，待其完全溶解，得浓度为0.068mol/L铈盐溶液；
(2)二氧化铈前驱体的制备：
将步骤(1)中的水热反应釜的内胆置于烘箱中，开启加热，在180℃密封条件下，持续反应8小时，反应结束后，将反应所得的沉淀产物通过减压过滤收集，并采用95％乙醇反复洗涤3次以上，经-35℃冷冻干燥8小时以上后，得二氧化铈前驱体粉末；
S2二氧化铈的制备
(1)将S1中得到的二氧化铈前驱体粉末置于管式炉中，通入氩气保护，以加热升温程序为3℃/min，加热至500℃，反应3小时，待自然降温后，收集淡黄色粉末，得二氧化铈。
将所得二氧化铈纳米材料进行SEM、XRD和XPS分析，结果如附图2-6所示，可知采用本实施例所制备的二氧化铈颗粒为萤石型晶体结构。
对比例1
将S1二氧化铈前驱体的制备步骤中，将乙二醇：水：冰醋酸按60:8:0；60:6:2；60:2:6；60:0:8进行配比，其他操作步骤和实施例3相同，结果如图7所示。
结果分析：
附图4为本发明实施例3所制备的CeO2的微观形貌表征，如SEM图所示，所得CeO2纳米颗粒为尺寸均一，分散性良好，且具有三个圆角的类三角形片状纳米结构，该纳米颗粒的边长约为2微米，厚度为50～80纳米。
附图2和附图3分别为本发明实施例1和实施例2所制备的CeO2的SEM照片，从其微观形貌结构表征结果可知，上述实施例所提供的技术方案也能够实现预期目标结构CeO2的成功制备，说明本发明专利所申请的保护范围具有可行性。
实施例3所得二氧化铈纳米材料的XRD结果如附图5所示，二氧化铈颗粒为萤石型晶体结构。
为进一步分析所得二氧化铈纳米材料的各元素电子结构信息，对实施例3得到的进行二氧化铈纳米材料X-光电子能谱表征，其测试结果如附图3所示，其中图6(a)为Ce3d高分辨XPS谱图，图6(b)为O2p高分辨XPS谱图。由图6(a)可知，其电子结合能分别位于v1(916.8eV)，v2(907.3eV)，v3(904.1eV)和v4(901.1eV)的峰对应于Ce3d5/2；电子结合能分别位于u1(898.4eV)，u2(888.8eV)，u3(885.7eV)和u4(882.6eV)的峰对应于Ce3d3/2。其中v3(904.1eV)和u3(885.7eV)证明了Ce3+的存在，其余的峰则说明Ce4+的存在，且以Ce4+占据主导。此外，由6(b)可知，结合能位于528.7eV和530.9eV处的峰分别对应于金属-氧(metal-oxygen)以及缺陷氧(defact-oxygen)的存在，该结果进一步证实采用本发明提供的技术方法所制备的CeO2纳米结构中存在晶体缺陷，且有研究表明，CeO2纳米晶中的缺陷可诱导电荷的不均匀分布，从而促进其催化活性的增强(CeramicsInternational,2019,45(3):3823-3832.)。
为进一步证实本发明提供的制备具有圆角三角形片状二氧化铈纳米结构的技术方法的特异性，对比了如下对照试验，结果表明当对混合溶剂的各组分体积比例进行调控时，可实现不同几何形貌的二氧化铈纳米结构。图7所示为所得纳米结构的SEM照片，当乙二醇：水：冰醋酸的体积(mL)比分别如图(a)为60:8:0，图(b)为60:6:2，图(c)为60:2:6，图(a)为60:0:8时，所得材料的形貌为实心球状、空心球状、棒状以及纤维状结构。以上对照试验结果表明，只有当严格控制混合溶剂中各组分的比例为60:4:4时，才能实现特定的且具有类似三角形片状的二氧化铈纳米材料的制备。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对上述实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
S1：二氧化铈前驱体的制备：
先将乙二醇、去离子水、冰醋酸按体积比15：1：1混匀，得溶剂；以铈盐为溶质，配制铈盐溶液；
再将铈盐溶液放入反应容器中，在160-200℃密封条件下进行反应，反应结束后经纯化，得二氧化铈前驱体粉末；
S2：二氧化铈的制备
在惰性气体保护条件下，将二氧化铈前驱体粉末加热至400-600℃，反应结束后待自然降温，得二氧化铈；
步骤S1所述铈盐溶液与所述反应容器的体积比为2:5-4:5；
步骤S1所述铈盐溶液浓度为0 .05-0 .08mol/L；
步骤S2中，加热升温程序为2-6℃/min；
上述制备方法制备的二氧化铈材料具有三个圆角，且类三角形的纳米片状结构，其尺寸均一、分散均匀。
2.根据权利要求1所述的一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S1所述铈盐至少包括硝酸铈、硫酸铈和氯化铈中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S1反应时间为4-12小时。
4.根据权利要求1所述的一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S1容器规格为25-250mL。
5.根据权利要求1所述的一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S1所述纯化为：将反应所得的沉淀通过减压过滤收集，并采用洗涤溶剂反复洗涤，干燥后，得二氧化铈前驱体粉末。
6.根据权利要求1所述的一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S2所述惰性气体至少包括氩气、氮气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种类三角形纳米片结构的二氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤S2反应时间为2-5小时。
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