CN112775436A - 一种促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，包括以下步骤：将Mn颗粒与溶剂形成的悬浮液涂覆于沉积基底上，等待溶剂挥发后，在氩气气氛下，在沉积基底上进行若干钛合金沉积层的沉积，其中，在进行下一层钛合金沉积层沉积之前，在上一层钛合金沉积层上涂覆所述悬浮液，等待溶液挥发后进行下一层钛合金沉积层的沉积，该方法能够在钛合金沉积层中促进柱状晶向等轴晶转变。

Description

一种促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法

技术领域

本发明属于增材制造领域，涉及一种促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法。

背景技术

增材制造技术因其具备可制造结构复杂构件以及高的材料利用率对传统减材制造技术发起了挑战，尤其是在钛合金构件制造领域。然而，增材制造技术制造的钛合金构件通常存在柱状初生β晶，导致构件的可靠性降低(柱状初生β晶导致构件的机械性能各向异性)，阻碍钛合金增材制造构件的应用。

增材制造技术固有冷却速率快、熔池温度梯度高的特点，以及钛合金凝固温度区间小(对于Ti-6Al-4V合金而言，凝固温度区间不到5℃)。在两者的共同作用下熔池凝固前沿无法形成足够的成分过冷以促进熔体形核，导致熔融金属以预先存在的晶粒为核心外延生长，成长为柱状晶。钛合金增材制造过程中，生成等轴初生β晶是消除各向异性的主要手段。

研究表明，在钛合金增材制造过程中，钛合金凝固时凝固前沿产生大的成分过冷是获得等轴初生β晶的理想条件。溶质元素对钛合金成分过冷的产生起着关键的作用，而成分过冷的生成速率由由溶质的扩散速率决定，扩散速率越慢，合金能更快地产生成分过冷。Mn元素在钛合金中具有较低的扩散速率，是钛合金潜在的晶粒细化剂。因此，在增材制造钛合金沉积层中添加Mn具备促进柱状晶向等轴晶转变的潜力。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，该方法能够在钛合金沉积层中促进柱状晶向等轴晶转变。

为达到上述目的，本发明所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法包括以下步骤：

将Mn颗粒与溶剂形成的悬浮液涂覆于沉积基底上，等待溶剂挥发后，在氩气气氛下，在沉积基底上进行若干钛合金沉积层的沉积，其中，在进行下一层钛合金沉积层沉积之前，在上一层钛合金沉积层上涂覆所述悬浮液，等待溶液挥发后进行下一层钛合金沉积层的沉积。

所述溶剂为乙醇。

悬浮液的制备过程为：取溶剂及Mn颗粒，将溶剂及Mn颗粒加入到容器中搅拌均匀，形成悬浊液。

在氩气气氛下，在沉积基底上进行钛合金的沉积的具体过程为：

1)将沉积基底放置于尾部气体保护拖罩中，向尾部气体保护拖罩内通氩气，以排出尾部气体保护拖罩内的氧气；

2)在沉积基底上完成单道次钛合金沉积层的沉积，沉积过程中保持向尾部气体保护拖罩内通入氩气，再将钛合金沉积层冷却至室温；

3)在钛合金沉积层上涂覆悬浮液，待溶剂挥发后，转至步骤2)，直至完成钛合金的沉积为止。

Mn颗粒的原始尺寸为2-10μm。

Mn元素使钛合金凝固前沿生成成分过冷，促进钛合金熔体在凝固前沿形核，熔池凝固前沿生成的形核质点以竞争生长的形式长大，在沉积体中形成等轴晶，其中，当β晶粒长大完成后，Mn元素的溶质富集区汇集到晶界处，以增加晶界处的Mn含量。

悬浊液中Mn颗粒的质量百分比与单道次钛合金沉积层的体积相关，其中，Mn颗粒的质量百分比Mn(wt.)％＝20×送丝速度(m/s)÷扫描速度(m/s)×100％。

加入Mn颗粒的钛合金沉积体中，初生β晶粒宽度细化为50％。

由于晶界处Mn元素富集，在形成晶界α相时，Mn₂Ti也随之析出，通过Mn₂Ti阻断连续的晶界α相，使晶界α相间隔分布于初生β晶界处。

位于晶界处的Mn₂Ti以及间隔分布的α相作为形核质点促进β→β+α的完成。

Mn₂Ti随着α相析出并附着在α相表面，Mn₂Ti限制α相的生长，以细化α相的尺寸；

α相长大时向外部排出Mn，Mn的扩散速率较低以及高的冷却速率限制Mn原子的扩散，导致α相的生长速率较低，以抑制α相尺寸的粗化。

本发明具有以下有益效果：

本发明所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法在具体操作时，基于促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的理论，通过添加的微米级低扩散速率的Mn元素，在钛合金固液前沿促进生成成分过冷，提高凝固前沿的形核率，使熔池凝固前沿生成的形核质点以竞争生长的形式长大，在沉积体中形成等轴晶，加入适量Mn颗粒的钛合金沉积体中，初生β晶粒宽度细化约50％。

附图说明

图1为原始Mn粉末形貌扫描照片；

图2a为不添加Mn的TC4沉积层在平行于打印增高方向截面的宏观金相图；

图2b为添加Mn的TC4沉积层在平行于打印增高方向截面的宏观金相图；

图3a为不添加MnTC4沉积层在凝固前沿的形核长大方式示意图；

图3b为添加Mn的TC4沉积层在凝固前沿的形核长大方式示意图；

图4a为不添加Mn的TC4沉积体中，原始β晶界图；

图4b为添加Mn的TC4沉积体中，原始β晶界图；

图5a为添加Mn的TC4沉积体明场照片；

图5b为添加Mn的TC4沉积体的衍射图案；

图6为添加Mn的TC4沉积体中，Mn₂Ti在α相表面析出扫描照片；

图7a为不添加Mn以及添加Mn的TC4沉积体中，微观组织的对比图；

图7b为不添加Mn的TC4沉积体中的微观组织图；

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

参考图1至图7b，本发明所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法包括以下步骤：

将Mn颗粒与溶剂形成的悬浮液涂覆于沉积基底上，等待溶剂挥发后，在氩气气氛下，在沉积基底上进行若干钛合金沉积层的沉积，其中，在进行下一层钛合金沉积层沉积之前，在上一层钛合金沉积层上涂覆所述悬浮液，等待溶液挥发后进行下一层钛合金沉积层的沉积。

所述溶剂为乙醇。

悬浮液的制备过程为：取溶剂及Mn颗粒，将溶剂及Mn颗粒加入到容器中搅拌均匀，形成悬浊液。

在氩气气氛下，在沉积基底上进行钛合金的沉积的具体过程为：

1)将沉积基底放置于尾部气体保护拖罩中，向尾部气体保护拖罩内通氩气，以排出尾部气体保护拖罩内的氧气；

2)在沉积基底上完成单道次钛合金沉积层的沉积，沉积过程中保持向尾部气体保护拖罩内通入氩气，再将钛合金沉积层冷却至室温；

3)在钛合金沉积层上涂覆悬浮液，待溶剂挥发后，转至步骤2)，直至完成钛合金的沉积为止。

Mn颗粒的原始尺寸为2-10μm。

Mn元素使钛合金凝固前沿生成成分过冷，促进钛合金熔体在凝固前沿形核，熔池凝固前沿生成的形核质点以竞争生长的形式长大，在沉积体中形成等轴晶，其中，当β晶粒长大完成后，Mn元素的溶质富集区汇集到晶界处，以增加晶界处的Mn含量。

悬浊液中Mn颗粒的质量百分比与单道次钛合金沉积层的体积相关，其中，Mn颗粒的质量百分比Mn(wt.)％＝20×送丝速度(m/s)÷扫描速度(m/s)×100％。

加入Mn颗粒的钛合金沉积体中，初生β晶粒宽度细化为50％。

由于晶界处Mn元素富集，在形成晶界α相时，Mn₂Ti也随之析出，通过Mn₂Ti阻断连续的晶界α相，使晶界α相间隔分布于初生β晶界处。

位于晶界处的Mn₂Ti以及间隔分布的α相作为形核质点促进β→β+α的完成。

Mn₂Ti随着α相析出并附着在α相表面，Mn₂Ti限制α相的生长，以细化α相的尺寸；

α相长大时向外部排出Mn，Mn的扩散速率较低以及高的冷却速率限制Mn原子的扩散，导致α相的生长速率较低，以抑制α相尺寸的粗化。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，领域的普通技术人员应当理解：如上所述，结合附图和实施例所给出的方案内容，可以衍生出类似的技术方法。对于利用电弧、电子束等热源，采用不同直径，不同合金元素含量的钛合金丝材为填充金属，添加不同类型的低扩散速率元素进行增材成形的过程中均可。以利用低扩散速率元素提过钛合金凝固前沿的成分过冷，提高凝固前沿的形核率，促进形核质点以竞争生长的形式长大，在沉积体中形成等轴晶。β→α+β阶段促进α相形核，生成化合物附着于α相表面，限制α相生长；α相长大时向外部排出低扩散速率元素，使α相的生长速率较低，从而抑制了α相尺寸的粗化。依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：

将Mn颗粒与溶剂形成的悬浮液涂覆于沉积基底上，等待溶剂挥发后，在氩气气氛下，在沉积基底上进行若干钛合金沉积层的沉积，其中，在进行下一层钛合金沉积层沉积之前，在上一层钛合金沉积层上涂覆所述悬浮液，等待溶液挥发后进行下一层钛合金沉积层的沉积。

2.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，悬浮液的制备过程为：取溶剂及Mn颗粒，将溶剂及Mn颗粒加入到容器中搅拌均匀，形成悬浊液。

3.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，在氩气气氛下，在沉积基底上进行钛合金的沉积的具体过程为：

1)将沉积基底放置于尾部气体保护拖罩中，向尾部气体保护拖罩内通氩气，以排出尾部气体保护拖罩内的氧气；

2)在沉积基底上完成单道次钛合金沉积层的沉积，沉积过程中保持向尾部气体保护拖罩内通入氩气，再将钛合金沉积层冷却至室温；

3)在钛合金沉积层上涂覆悬浮液，待溶剂挥发后，转至步骤2)，直至完成钛合金的沉积为止。

4.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，Mn颗粒的原始尺寸为2-10μm。

5.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，Mn元素使钛合金凝固前沿生成成分过冷，促进钛合金熔体在凝固前沿形核，熔池凝固前沿生成的形核质点以竞争生长的形式长大，在沉积体中形成等轴晶，其中，当β晶粒长大完成后，Mn元素的溶质富集区汇集到晶界处，以增加晶界处的Mn含量。

6.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，悬浊液中Mn颗粒的质量百分比与单道次钛合金沉积层的体积相关，其中，Mn颗粒的质量百分比Mn(wt.)％＝20×送丝速度(m/s)÷扫描速度(m/s)×100％。

7.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，加入Mn颗粒的钛合金沉积体中，初生β晶粒宽度细化为50％。

8.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，由于晶界处Mn元素富集，在形成晶界α相时，Mn₂Ti也随之析出，通过Mn₂Ti阻断连续的晶界α相，使晶界α相间隔分布于初生β晶界处。

9.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，位于晶界处的Mn₂Ti以及间隔分布的α相作为形核质点促进β→β+α的完成。

10.根据权利要求1所述的促进钛合金增材制造过程生成等轴晶的制造方法，其特征在于，Mn₂Ti随着α相析出并附着在α相表面，Mn₂Ti限制α相的生长，以细化α相的尺寸；

α相长大时向外部排出Mn，Mn的扩散速率较低以及高的冷却速率限制Mn原子的扩散，导致α相的生长速率较低，以抑制α相尺寸的粗化。

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