CN112773004A - 一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，通过蒸馏萃取和回流提取对奇楠沉香进行有效提取，使其在利用到加热不燃烧烟制品时，释放的香气丰满宜人，持久度高，用其制备的奇楠沉香加热不燃烧烟制品，吸时可产生奇楠沉香宜人的高雅香味，烟气柔和细腻，香气和烟草香协调一致，没有杂气，口感醇和，减少了刺激性，有效提高了加热不燃烧卷烟的品质，市场前景广阔，充分利用了奇楠沉香新资源。
Description
技术领域
本发明涉及烟制品领域，特别涉及一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品。
背景技术
沉香是瑞香科沉香属植物带有树脂的木材，国产奇楠沉香源植物是瑞香科白木香，奇楠沉香在物理特征方面主要基于其芳香气味和外观差别而与普通沉香相区别,并根据其外表和断面的颜色可分为绿奇、紫奇、黑奇和黄奇等。奇楠是沉香中最上等和最珍贵的品种，因其神秘优雅的香味和丰富的油脂含量，一直备受消费者青睐。目前，市场上培育出了一大批优秀的白木香种苗，大大缩短了种植周期，而且结香快、产量高，所产沉香还具有奇楠沉香的品质。这是一种新资源，资源丰富且价格低，市场需求大，但目前还未对这部分资源进行充分利用。而且目前沉香的提取工艺通常只采用一次萃取来提取沉香，可获得的沉香提取物有限，没有对沉香进行充分利用，造成沉香资源的浪费。
随着人们经济水平的不断提高以及对香烟消费理念的变化，沉香香型卷烟越来越受到广大烟民的追捧。由于沉香香气和烟草本香很难协调一致，留香不持久，经加热后沉香香气有所失真，直接将沉香应用到烟草中非常少。
加热不燃烧烟制品的温度可控，其加热器可以将温度精确控制在250～ 300℃，有害物质相对传统卷烟而言则少得多。由于加热不燃烟制品的特殊性，不仅要求香味物质能在加热温度下释香并在常温下不会损失，同时要求满足味觉和嗅觉的感知，传统卷烟和电子烟的香料对加热不燃烧烟制品品质的提升完全不能达到期望效果。但目前国内外对于适用于加热不燃烟制品的香精香料的研究较少，多采用精油和分子蒸馏物类物质，大多为香甜气味，其中应用的天然产物香精香料中有含糖物质，容易起焦糊味，品种也较为单一，而且现有的发烟基片承载的释香物质有限，需通过添加大量的香精香料来增加烟气的丰富性和谐调性。加热不燃烧烟制品仍然存在香气不持久、舒适度低、前后吸味不一致的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，本发明制备得到的奇楠沉香加热不燃烧烟制品，吸时可产生奇楠沉香的高雅香味，在不影响烟草香味的同时掩盖杂气，具有香气宜人，香气稳定持久，口感醇和，减少刺激性，市场前景良好等优点。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，所述加热不燃烧烟制品含有奇楠沉香提取物；所述奇楠沉香提取物的用量为加热不燃烧烟制品发烟材料重量的 0.01％-5％。
优选的，所述加热不燃烧烟制品包括加热不燃烧卷烟和加热不燃烧唤醒棒。
优选的，所述奇楠沉香提取物是由白木香新品种所产的奇楠沉香进行提取而得。
优选的，白木香新品种为热科1号和热科2号。
优选的，奇楠沉香提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将奇楠沉香粉碎至50-100目的粉末；
(2)步骤(1)的粉末采用蒸馏萃取方法进行提取，萃取选用试剂为二氯甲烷和/或乙醚溶剂，将萃取液减压浓缩，得馏分1；
(3)取步骤(2)蒸馏萃取后的粉末渣加入到溶剂中，在60-90℃的条件下进行回流提取，将提取液减压浓缩，得馏分2；
(4)将馏分1和馏分2混合，得奇楠沉香提取物。
优选的，所述馏分1中包括倍半萜类成分；所述馏分2包括色酮类成分和倍半萜类成分。
优选的，步骤(2)中，萃取过程中，蒸馏装置加热至80-110℃，以二氯甲烷和/或乙醚为萃取溶剂，料液比为1g:3-6mL，蒸馏3-8h后，冷凝温度设置 5-10℃，重复萃取2-3次，合并萃取液后减压浓缩。
优选的，步骤(3)中，所述溶剂为正丁烷、乙酸乙酯和乙醇中的一种。
优选的，步骤(3)中，料液比为1g:3-8mL，回流提取时间为1-3h。
优选的，步骤(3)中，回流提取为回流提取3次时；第一次为在温度80-90℃、料液比1g：5mL的条件下，回流提取1h；第二次为在温度70-80℃、料液比1g： 8mL的条件下，回流提取1.5h；第三次为在温度60-70℃、料液比1g：3mL的条件下，回流提取3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明对奇楠沉香进行有效提取，使其在利用到加热不燃烧烟制品时，释放的香气丰满宜人，持久度高，用其制备的奇楠沉香加热不燃烧烟制品，吸时可产生奇楠沉香宜人的高雅香味，烟气柔和细腻，香气和烟草香协调一致，没有杂气，口感醇和，减少了刺激性，有效提高了加热不燃烧烟制品的品质，市场前景广阔，充分利用了奇楠沉香新资源。
(2)本发明通过将奇楠沉香粉碎成一定目数的粉末，通过采用二氯甲烷和乙醚蒸馏萃取出馏分1，再通过冷凝作用减少成分损失，提高发香的香气丰满度，最后利用萃取后的粉末通过溶剂回流提取出馏分2，同时提高香气的丰满度和持久度，最后将馏分1和馏分2混合得奇楠沉香提取物；其中，回流提取针对不同阶段采用不同的溶剂、料液比和温度，提取出所需的芳香物质；馏分1由提供香味的倍半萜类成分构成，馏分2由提供香味的倍半萜类成分和稳定发香的色酮类成分共同构成；本发明的提取物在制成加热不燃烧烟制品后，其芳香物质经加热处理能够的稳定释放，减少香味失真，使前后吸味一致而且无需添加大量香精香料只需添加少量本发明的奇楠沉香提取物就可以增加烟气的丰富性和谐调性。
具体实施方式
本发明公开了一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，所述加热不燃烧烟制品含有奇楠沉香提取物；所述奇楠沉香提取物的用量为加热不燃烧烟制品发烟材料重量的0.01％；所述加热不燃烧烟制品为加热不燃烧卷烟。
奇楠沉香提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取100克奇楠沉香粉碎为80目的粉末；
(2)步骤(1)的粉末采用蒸馏萃取方法进行提取，萃取过程中，蒸馏装置加热至90℃，以二氯甲烷和乙醚为萃取溶剂，料液比为1g:4mL，蒸馏3h后，冷凝温度设置5℃，重复萃取2次，合并萃取液后减压浓缩，得1.1克馏分1；其中，二氯甲烷和乙醚的体积比为2:1。
(3)取步骤(2)蒸馏后的粉末渣回流提取3次，第一次为采用乙酸乙酯作为溶剂，在温度86℃、料液比1g：5mL的条件下，回流提取1h；第二次为采用乙醇作为溶剂，在温度70℃、料液比1g：8mL的条件下，回流提取1.5h；第三次为采用正丁烷作为溶剂，在温度62℃、料液比1g：3mL的条件下，回流提取3h，合并提取液，将提取液减压浓缩，得到20克馏分2；
(4)将馏分1和馏分2混合，得奇楠沉香提取物。
实施例2
一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，所述加热不燃烧烟制品含有奇楠沉香提取物；所述奇楠沉香提取物的用量为加热不燃烧烟制品发烟材料重量的5％；所述加热不燃烧烟制品为加热不燃烧卷烟。
奇楠沉香提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取500克奇楠沉香粉碎为50目的粉末；
(2)步骤(1)的粉末采用蒸馏萃取方法进行提取，萃取过程中，蒸馏装置加热至80℃，以二氯甲烷为萃取溶剂，料液比为1g:3mL，蒸馏5h后，冷凝温度设置5℃，重复萃取3次，合并萃取液后减压浓缩，得23克奇楠沉香提取物馏分1；
(3)将步骤(2)蒸馏后的粉末渣采用正丁烷作为溶剂进行回流提取，在温度70℃、料液比1g:5mL的条件下回流提取3h，将提取液减压浓缩，得89克馏分2；
(4)将馏分1和馏分2混合，得奇楠沉香提取物。
实施例3
一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，所述加热不燃烧烟制品含有奇楠沉香提取物；所述奇楠沉香提取物的用量为加热不燃烧烟制品发烟材料重量的0.1％；所述加热不燃烧烟制品为加热不燃烧唤醒棒。
奇楠沉香提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000克奇楠沉香粉碎为80目的粉末；
(2)步骤(1)的粉末采用蒸馏萃取方法进行提取，萃取过程中，蒸馏装置加热至90℃，以二氯甲烷为萃取溶剂，料液比为1g:4mL，蒸馏6h后，冷凝温度设置10℃，将萃取液减压浓缩，得3克馏分1；
(3)取步骤(2)蒸馏后的粉末渣回流提取3次，第一次为采用乙醇作为溶剂，在温度90℃、料液比1g：5mL的条件下，回流提取1h；第二次为采用乙酸乙酯作为溶剂，在温度78℃、料液比1g：8mL的条件下，回流提取1.5h；第三次为采用正丁烷作为溶剂，在温度60℃、料液比1g：3mL的条件下，回流提取3h，合并提取液，减压浓缩，得190克馏分2；
(4)将馏分1和馏分2混合，得奇楠沉香提取物。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：
步骤(2)为步骤(1)的粉末采用蒸馏萃取方法进行提取，萃取过程中，蒸馏装置加热至90℃，以石油醚为萃取溶剂，料液比为1g:4mL，蒸馏3h后，冷凝温度设置5℃，重复萃取2次，合并萃取液后减压浓缩，得0.4克馏分1。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：
步骤(2)为步骤(1)的粉末采用蒸馏萃取方法进行提取，萃取过程中，蒸馏装置加热至90℃，以二氯甲烷为萃取溶剂，料液比为1g:4mL，蒸馏3h后，重复萃取2次，合并萃取液后减压浓缩，得0.6克馏分1。
实施例6
实施例6与实施例1的不同在于：
步骤(3)为将步骤(2)过滤后的滤渣加入到正丁醇中进行回流提取，在 75℃、料液比为1g:5mL的条件下，提取3h，将提取液减压浓缩，得到13克馏分2。
对比例1
一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，所述加热不燃烧烟制品含有沉香提取物；所述沉香提取物的用量为加热不燃烧烟制品发烟材料重量的5％；所述加热不燃烧烟制品为加热不燃烧卷烟。
所述沉香提取物为由白木香品种所产的普通品质的沉香进行提取而得。
所述沉香提取物的制备方法同实施例1奇楠沉香提取物的制备方法。
试验例1奇楠沉香提取物的成分检测
采用GC-MS对实施例中提取的奇楠沉香提取物进行检测，取对比例1中提取的沉香提取物作为对照，具体检测条件如下，检测结果见表1。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；发射电流34.6μA；倍增器电压1434V；质量扫描范围20-550m/z。对总离子流图中的各峰经质谱数据系统检索及核对 Nist2005和Wiley275标准质谱图，并借鉴前人和本研究组前期的鉴定方法，比对鉴定化合物。
色谱条件：色谱柱为弹性石英毛细管柱HP-5MS 5％Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：柱温50℃，保持2min，以5℃/min 升温至310℃，保持10min；汽化室温度250℃；载气为高纯He(99.999％)；载气流量1.0mL/min；不分流；溶剂延迟时间：3.0min。
表1成分检测结果
由上表1可看出，本发明对奇楠沉香进行提取所获得的奇楠沉香提取物中，其倍半萜类化合物和色酮类化合物的含量明显增加，其色酮类化合物的含量可在81.4％以上，且明显高于对比例1的普通沉香中的色酮类化合物含量。
试验例2感官测试评价
取本发明实施例1-2、4-6与对比例制得的加热不燃烧卷烟，对其烟气特征进行感官测试评价，取为未添加奇楠沉香提取物的加热不燃烧卷烟作为对照，结果见表3；
表2烟气特征评判指标分值
表3香气特征感官测试评价
由实验数据可知，由本发明的奇楠沉香提取物制备的加热不燃烧卷烟，奇楠沉香的香气提高了舒适度，减少烟草带来的刺激性，并且能够与烟草香协调一致，掩盖杂气，使加热不燃烧卷烟得香气丰满谐调，烟气丰富细腻柔和且圆润，杂气少，奇楠沉香香韵浓郁饱满，烟气浓郁度降低、劲头小；本发明采用奇楠沉香提取物制备的加热不燃烧卷烟品质高，明显优于对照组。
其中，对比例1普通沉香提取物制备的加热不燃烧卷烟，香气特征差，整体品质稍差；对照组未添加奇楠沉香提取物的加热不燃烧卷烟，其整体香气特征较差。
试验例3香气稳定性和持久度测试
取实施例1-2、4-6的制得的加热不燃烧卷烟进行测试，结果见表5；
香气稳定性测试：采用电子鼻检测刚开始抽吸时和抽吸结束前5口的香气，根据结果判断前后香味是否一致；
香气持久度测试：用仪器模拟人工抽吸，取抽吸第5口的烟气密封，每隔 10min采用电子鼻检测香气；
表4香气持久度等级标准
| 时间 | 持久度等级 |
| ≥120min | Ⅰ |
| 91～120min | Ⅱ |
| 61～90min | Ⅲ |
| 31～60min | Ⅳ |
| 0～30min | Ⅴ |
表5香气稳定性和持久度测试
| 组别 | 稳定性 | 持久度 |
| 实施例1 | 一致 | Ⅰ |
| 实施例2 | 一致 | Ⅱ |
| 实施例4 | 较大差别 | Ⅱ |
| 实施例5 | 较大差别 | Ⅱ |
| 实施例6 | 细小差别 | Ⅲ |
由结果可知，本发明奇楠沉香提取物制备的加热不燃烧卷烟的香气稳定性好，持久度高；其中，实施例4-5的馏分1提取不充分，降低了香气的稳定性；实施例6的馏分2提取不充分，最终制得的加热不燃烧卷烟的持久度较差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，所述加热不燃烧烟制品含有奇楠沉香提取物；所述奇楠沉香提取物的用量为加热不燃烧烟制品发烟材料重量的0.01％-5％。
2.根据权利要求1所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，所述加热不燃烧烟制品包括加热不燃烧卷烟和加热不燃烧唤醒棒。
3.根据权利要求1所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，所述奇楠沉香提取物是由白木香新品种所产的奇楠沉香进行提取而得。
4.根据权利要求1所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，奇楠沉香提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将奇楠沉香粉碎至50-100目的粉末；
(2)步骤(1)的粉末采用蒸馏萃取方法进行提取，萃取选用试剂为二氯甲烷和/或乙醚溶剂，将萃取液减压浓缩，得馏分1；
(3)取步骤(2)蒸馏萃取后的粉末渣加入到溶剂中，在60-90℃的条件下进行回流提取，将提取液减压浓缩，得馏分2；
(4)将馏分1和馏分2混合，得奇楠沉香提取物。
5.根据权利要求4所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，所述馏分1中包括倍半萜类成分；所述馏分2包括色酮类成分和倍半萜类成分。
6.根据权利要求4所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，步骤(2)中，萃取过程中，蒸馏装置加热至80-110℃，以二氯甲烷和/或乙醚为萃取溶剂，料液比为1g:3-6mL，蒸馏3-8h后，冷凝温度设置5-10℃，重复萃取2-3次，合并萃取液后减压浓缩。
7.根据权利要求4所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为正丁烷、乙酸乙酯和乙醇中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，步骤(3)中，料液比为1g:3-8mL，回流提取时间为1-3h。
9.根据权利要求4所述的一种奇楠沉香加热不燃烧烟制品，其特征在于，步骤(3)中，回流提取为回流提取3次时；第一次为在温度80-90℃、料液比1g：5mL的条件下，回流提取1h；第二次为在温度70-80℃、料液比1g：8mL的条件下，回流提取1.5h；第三次为在温度60-70℃、料液比1g：3mL的条件下，回流提取3h。
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