CN1127685A - 超高温烧结热等静压装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于粉末制品专用设备领域，提供了一种超高温热等静压装置。该装置除主要含有下法兰、支承板、承压容器、支垫、加热体、隔热屏、上盖、恒温箱、真空机组和压力源外，还含有一套由感温元件、聚焦盒、聚焦镜、高温光导纤维、保护套、高压密封体、接头、光电转换器和温度显示仪组成的超高温光导测温系统。能够准确测量高达3000℃的温度，使该装置可在高温高压下工作，完全可以满足高温陶瓷之类的高温烧结的要求。

Description

超高温烧结热等静压装置

本发明属于用金属粉末制造工件或制品的专用设备领域，主要涉及热等静压装置。

热等静压装置是在高温(≥1000℃)和高压(≥100MPa)下利用帕斯卡定律使金属粉末制品成型及致密化的一种设备。烧结热等静压装置是在装置中设有真空烧结设备，先将金属粉末进行真空烧结，去除粉末间的气体和挥发物，再进行热等静压烧结，使制品达到成型化及致密化。真空烧结温度一般1150～1500℃，工作压力为3～10MPa。

目前，已有美国、日本、德国和瑞典等国家开发了烧结热等静压装置。中国专利申请94106368.2提供了一种烧结热等静压装置及其冷却方法。该装置的烧结温度为1200～1800℃；工作压力为3～10MPa；而且对烧结和施压之后的制品实行快速冷却，从而保证了制品的质量。

近年来，随着金属陶瓷、结构陶瓷、高温陶瓷技术的迅猛发展和产业化，普遍认为采用烧结热等静压生产工艺生产上述产品更为经济合理，同时，对烧结及热等静压的温度、以及温度和压力配比参数的要求也越来越高。显然，现有的烧结热等静压装置的工作温度和温度与压力的配比均满足不了要求。其主要原因之一是对1800℃以上的高温难于准确测量。

在测温方面，现有的烧结热等静压装置采用如下两种方法测温：

(1)、接触式测温方法，即将双铂铑或钨铼系列热电偶引入到炉内，热电偶感温后将温度信号传送到控温仪表。但当炉温达到1800℃以上时，难于准确测温。

(2)、光学测温方法，利用远红外测温。它的工作原理是在加热炉外放置一个感光元件，光线经聚焦后传送到光电转换器上，转换成温度信号进入二次测温仪表，测量其温度。但它存在如下缺点：(1)受炉外环境(如气氛)影响很大；(2)一旦透光镜上有污物，不能准确测温，反映实际温度；(3)不能在工作压力＞1.0MPa的条件使用。

本发明的目的在于提供一种既能在超高温高压下工作，又能准确测量其高温的超高温烧结热等静压装置。

针对上述目的，本发明采用的主要技术方案是在烧结热等静压装置内配备了一套超高温光导测温系统。感温元件置于承压容器内，其被测点的温度以波的方式发射、传播，聚焦镜将感温元件发射的光波聚焦于光导纤维的端部，以使其获得最大的光通量，光电转换器将由光导纤维传输来的光信号转换为电信号，并以mV或mA的形式传送至二次仪表，完成整个测温过程。

将结合附图，对本发明作详细说明。

附图1为本发明超高温烧结热等静压装置的结构示意图。

附图2为超高温测温原理示意图。

图中，1为下法兰，2为螺栓，3、8为高压密封圈，4为支承板，5为承压容器，6为支垫，7为卡箍，9为加热体，10为隔热屏，11为上盖，12为恒温箱，13为感温元件，14为聚焦盒，15为聚焦镜，16为聚焦镜固定座，17为高温光导纤维，18、21为保护套，19为高压密封体，20为普通光导纤维，22为接头，23为光电转换器，24为专用导线，25为温度显示仪，26为真空计，27为真空机组，28、31、32为阀体，29为管道，30为压力表，33为压力源，34为控制柜，35为电极，36为焦点。

其中，由感温元件13，聚焦盒14、聚焦镜15、聚焦镜固定座16、高温光导纤维17、保护套18、21、高压密封体19、普通光导纤维20、接头22、光电转换器23、专用导线24和温度显示仪25组成超高温光导测温系统。

感温元件13放置于加热体9和恒温箱12之间，并固定在支垫6上，聚焦镜15通过聚焦镜固定座16也固定在支垫6上，高温光导纤维17的一端置于聚焦镜15的焦点36上，另一端穿过高压密封体19被引出承压容器5之外，与普通光导纤维20相接，而普通光导纤维20的另一端通过接头22与光电转换器23相接，光电转换器23通过专用导线24与温度显示仪25相连。

感温元件13为长形体，其中心线与聚焦镜15的中心线相重合。

另外，隔热屏10为倒U形结构，它将加热体9、恒温箱12及感温元件13自上而上罩住，以防止内部热量向外散失。

超高温光导测温系统的测温原理和过程如图2所示。本发明为接触式光导测温方式。感温元件13将周围加热体9和恒温箱12的温度接收和感受，并将该温度信号以光波形式准确地辐射到聚焦镜15上，高温光导纤维17的一端正好处于聚焦镜15的焦点36上，即温度信号汇聚在焦点36上，然后通过高温光导纤维17和普通光导纤维20将温度信号传送至光电转换器23，将温度信息转换成电信号经专用导线24，再传送至温度显示仪25，完成整个测温过程。

光导纤维具有电绝缘、抗电磁干扰、耐腐蚀、易弯曲等特点，能在十分苛刻、恶劣的环境下工作。该光导纤维只起传送信号的作用，为非功能型光导纤维，所以需要另加敏感元件。

本发明超高温烧结热等静压装置的工作过程如下：打开上盖11，取出隔热屏10，打开恒温箱12的上端盖，将要烧制的制品坯放入到恒温箱内，盖上恒温箱的上端盖，放入隔热屏10，关闭上盖11，启动真空机组27，抽真空，观察真空计，当真空度达到≤6Pa时，启动控制系统34，向炉内送电升温，开始进行真空烧结工艺。当温度升到设定值后，停止抽真空，启动供气系统压力源33，向炉内充入惰性气体，继续升温，当温度和压力达到设定值后，停止充气和升温，进行保温保压工艺，即超高温烧结热等静压工艺。整个工艺结束后，开始进入冷却阶段，首先控制冷却，使冷却速度按设计要求进行。控制冷却结束后实施自然冷却，当炉温≤150℃时，放气卸压，压力卸为零后，打开上盖11，取出隔热屏10，打开恒温箱上盖12，将烧成的制品从恒温箱中取出，完成整个操作过程。

在整个操作过程中，超高温光导测温系统应稳定地测出各段的温度。

由于本发明采用了超高温光导测温系统和加压设备，故可在高温高压下工作。

工作温度为1200～1800℃和1801～3000℃范围。

工作压力为3～10MPa和11～300MPa范围。

能够准确测量高达3000℃的温度。

即既可在一般烧结热等装置的常规温度和压力下工作，也可在高温高压下工作。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

(1)、能够在高压及高温状态下采用接触式测温，测温准确度高；

(2)、由于光导纤维的传输损耗很小，所以温度信号传输几乎没有损失，测温精度高于±1％；

(3)、使在高压状态下，测量温度从室温到2000℃～3000℃成为可能；能够完全满足结构陶瓷和高温陶瓷之类的高温烧结的要求。

(4)、测温精度不受炉内气氛的影响；

(5)、测温系统性能稳定，寿命长，同时更换容易。

实施例

在本发明所述的超高温烧结等静压装置上，采用高温烧结热等静压工艺，制备了三批陶瓷制品。三批陶瓷制品的原料、真空烧结和保温保压参数如表1所示；制品制备后，对其力学性能进行了测试，测试结果如表2所示。

表1实施例陶瓷制品所用原料及制备工艺参数

批号	制品原料	真空烧结参数			保温保压参数
									真空度Pa	温度℃	时间h	温度℃	压力MPa	介质	时间h
		1	Si3N4	2	1950	1	1950	15								N2	1
2	Si3N4								3	2050	0.5	2050	10	N2	1
		3	TZP	2	1750	0.5	1750	7								Ar	1

表2实施例陶瓷制品的力学性能

性能批号	抗弯强度MPa	硬度HV10	密度g/cm3
				1	1250	1580	3.25
2	1280	1580	3.26
				3	1360	HRA92	6.10

Claims (3)

1、一种超高温烧结热等静压装置，包含下法兰(1)、高压密封圈(3、8)、支承板(4)、承压容器(5)、支垫(6)、卡箍(7)、加热体(9)、隔热屏(10)、上盖(11)、恒温箱(12)、真空计(26)、真空机组(27)、压力源(33)、控制柜(34)和电极(35)，其特征在于：

该装置含有一套由感温元件(13)、聚焦盒(14)、聚焦镜(15)、聚焦镜固定座(16)、高温光导纤维(17)、保护套(18、21)、高压密封体(19)、普通光导纤维(20)、接头(22)、光电转换器(23)、专用导线(24)和温度显示仪(25)组成的超高温光导测温系统；

感温元件(13)放置于加热体(9)和恒温箱(12)之间，并固定在支垫(6)上，聚焦镜(15)通过聚焦镜固定座(16)也固定在支垫(6)上，高温光导纤维(17)的一端置于聚焦镜(15)的焦点上，另一端穿过高压密封体(19)，被引出承压容器(5)之外与普通光导纤维(20)相接，而普通光导纤维(20)的另一端通过接头(22)与光电转换器(23)相接，光电转换器(23)通过专用导线(24)与温度显示仪(25)相连。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于感温元件(13)为长形体。

3、根据权利要求1和2所述的装置，其特征在于感温元件(13)的中心线与聚焦镜(15)的中心线相重合。