CN112764330A - Pfa光刻胶再生剥离液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了PFA光刻胶再生剥离液及其制备方法与应用，所述PFA光刻胶再生剥离液，包括以下重量百分比组分：酯基氢氧化物7‑20％，含氧基胺5‑12％，水溶性有机溶剂60‑75％，非离子表面活性剂0.5‑2％，缓蚀剂0.1‑1.5％，余量为去离子水。本发明所述PFA光刻胶再生剥离液不仅能够控制碱度变化，且能够大大延长铜出现腐蚀的时间；在保持应有的剥离效率和质量的同时，不会对基板需要保留的Cu/Al及PV层造成腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及电子化学品技术领域，具体涉及PFA光刻胶再生剥离液及其制备方法与应用。
背景技术
在国内，高世代液晶显示面板PFA制程工艺，还属国内首创，国内企业的常规剥离液产品技术性能不稳定，其技术指标很难达到产线要求,有以下几个原因：
1、PFA材料是一种耐高温耐低温耐酸碱的新型有机材质，一般的弱碱性药液是很难破坏或是溶解PFA膜层。
2、现有高碱度技术产品会对该制程工艺的基板上的Cu线路和PV层造成腐蚀；
3、工作温度较高，水分不断蒸发，碱度变化大，导致剥离液使用寿命变短，使用效果有波动不稳定；
4、常规剥离液中含有一种含硫的有机溶剂，使用后的剥离液废液很难再生循环利用或重
新利用成本太高；
5、金属杂质和粒子数含量较高，使用过程中无法保证基板上的PV层及Cu线路的完整性；
6、产品溶解时间太长，使得溶解不及时，在使用过程中发生设备堵塞等情况产生，不利于连续生产。
专利(CN107168021B)公开了由酯基季铵氢氧化物、水溶性有机溶剂、非离子表面活性剂、去离子按一定比例混合制备光刻胶用剥离液，虽然能够控制剥离液环境的碱度变化，使得剥离液在长时间生产过程中的剥离能力保持不变，在保持应有的剥离效率和质量的同时，不会对基板需要保留的Cu/Al及PV层造成腐蚀，但是铜出现腐蚀的时间仍然较短。
发明内容
本发明的目的在于提供PFA光刻胶再生剥离液，不仅能够控制碱度变化，且能够大大延长铜出现腐蚀的时间；在保持应有的剥离效率和质量的同时，不会对基板需要保留的Cu/Al及PV层造成腐蚀。
此外，本申请还提供上述PFA光刻胶再生剥离液的制备方法、应用。
本发明通过下述技术方案实现：
PFA光刻胶再生剥离液，包括以下重量百分比组分：
酯基氢氧化物7-20％，含氧基胺5-12％，水溶性有机溶剂60-75％，非离子表面活性剂0.5-2％，缓蚀剂0.1-1.5％，余量为去离子水。
现有技术采用TMAH、KOH等强碱，这些产品有的对PFA的基板剥离效果不佳，有的有着很强的腐蚀效果。
本发明所述酯基氢氧化物为有机弱碱，且在剥离液中含量较少，碱度较低，最大化的减缓了现有技术产品在使用过程中对线路和PV层的腐蚀快情况，本发明的玻璃液添加了缓蚀剂和含氧基胺，更加有效的改善了使用过程中的腐蚀情况，本发明使用的溶剂为水溶性有机溶剂，易于回收利用，可以有效的控制碱度的变化，使PFA药液效果稳定，延长使用寿命，且本发明的水溶性有机溶剂含量较高，所以剥离下来的PFA和RGB很快的溶解成小颗粒，不会有堵塞设备的情况发生，利于连续生产，提高了生产效率。
本发明与现有专利(CN107168021B)相比，增加了含氧基胺和缓蚀剂，且水溶性有机溶剂的用量所有增加，达到了以下意料不到的技术效果：铜出现腐蚀的时间约延长了一倍。
进一步地，由以下重量百分比组分组成：
酯基氢氧化物7-20％，含氧基胺5-12％，水溶性有机溶剂60-75％，非离子表面活性剂0.5-2％，缓蚀剂0.1-1.5％，余量为去离子水。
进一步地，酯基氢氧化物的结构式如下所示：
式中，R1、和R3均选自C1-C5的烷基，R2选自C1-C5的酯基，n为1-5中的任意整数，R4选自C1-C4烷基。
进一步地，酯基氢氧化物为甲基乙醇胺甲酯基氢氧化物、甲基乙醇胺乙酯基氢氧化物、甲基醇胺甲酯基氢氧化物、甲基乙基醇胺甲酯基氢氧化物、甲基醇胺乙酯基氢氧化物、甲基乙基醇胺乙酯基氢氧化物、甲基丙醇胺甲酯基氢氧化物和甲基丁醇胺甲酯基氢氧化物中的一种。
进一步地，含氧基胺的结构式如下所示：
R1—O—R2—NH—R3；
式中，R1选自C2-C5的烷基或者C1-C3的醇基，R2选自C1-C6烷基或者C2-C4氨基，R3选自H或者C1-C3烷基。
进一步地，含氧基胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲氧基甲基胺、乙氧基胺、2-乙氧基乙胺、2-甲氧基乙胺中的一种或两种。
进一步地，缓蚀剂为苯丙三氮唑、TTA、亚氨基二乙酸、磺化木质素、巯基苯并噻唑中的一种或两种。
进一步地，水溶性有机溶剂为二元醇或者二元醇醚；非离子活性剂为有机硅消泡剂或蔗糖酯。
具体地，所述水溶性有机溶剂为三甘醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇一甲基醚、乙二醇一乙基醚、乙二醇一丁基醚、乙二醇一甲基醚乙酸酯、乙二醇一乙基醚乙酸酯、二甘醇、二甘醇一甲基醚、二甘醇一乙基醚、二甘醇一丙基醚、二甘醇一丁基醚中的2种或3种。
PFA光刻胶再生剥离液的制备方法，将酯基氢氧化物、含氧基胺、水溶性有机溶剂、非离子表面活性剂、缓蚀剂和去离子水按比例均匀混合而成。
的PFA光刻胶再生剥离液在剥离光致抗蚀剂中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明在保持应有的剥离效率和质量的同时，不会对基板需要保留的Cu/Al及PV层造成腐蚀。
2、本发明不仅能够控制碱度变化，且能够大大延长铜出现腐蚀的时间。
3、本发明组分简单、无毒，且制备过程简单。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
PFA光刻胶再生剥离液，由以下重量百分比组分组成：
7份，R1—O—R2—NH—R3 5份，乙二醇75份，非离子表面活性剂0.5份，缓蚀剂0.1份，去离子水12.4份。
本实施例中的酯基氢氧化物由甲基乙醇胺、乙酸、氯甲烷先生成甲基乙醇胺乙酯基盐，再由甲基乙醇胺乙酯基盐与氢氧化钾反应制得对应的甲基乙醇胺乙酯基氢氧化物；非离子表面活性剂为有机硅消泡剂；缓蚀剂为苯丙三氮唑。
实施例2：
PFA光刻胶再生剥离液，由以下重量百分比组分组成：
20份，R1—O—R2—NH—R3 12份，丙二醇60份，缓蚀剂0.5份，非离子表面活性剂2.0份，去离子水8.5份。
本实施例中，酯基氢氧化物为甲基乙基醇胺甲酯基氢氧化物；非离子表面活性剂为蔗糖酯；缓蚀剂为亚氨基二乙酸。
实施例3：
PFA光刻胶再生剥离液，由以下重量百分比组分组成：
15份，R1—O—R2—NH—R3 10份，乙二醇70份，缓蚀剂0.5份，非离子表面活性剂2.0份，去离子水2.5份。
本实施例中，酯基氢氧化物为甲基醇胺乙酯基氢氧化物；非离子表面活性剂为蔗糖酯；缓蚀剂为亚氨基二乙酸和TTA按1:1的混合物，R1—O—R2—NH—R3为乙醇胺。
实施例4：
PFA光刻胶再生剥离液，由以下重量百分比组分组成：
18份，R1—O—R2—NH—R3 10份，乙二醇67份，缓蚀剂0.5份，非离子表面活性剂2.0份，去离子水2.5份。
本实施例中，酯基氢氧化物为甲基醇胺乙酯基氢氧化物；非离子表面活性剂为蔗糖酯；缓蚀剂为亚氨基二乙酸和TTA按1:1的混合物，R1—O—R2—NH—R3为乙醇胺。
对比例1：
PFA光刻胶再生剥离液，由以下重量百分比组分组成：
KOH 15份，乙二醇65份，非离子表面活性剂1.5份，缓蚀剂0.5份，去离子水18份。
非离子表面活性剂和缓蚀剂分别为蔗糖酯和亚氨基二乙酸。
对比例2：
PFA光刻胶再生剥离液，由以下重量百分比组分组成：
TMAH 15份，乙二醇65份，非离子表面活性剂1.5份，缓蚀剂0.5份，去离子水18份。
非离子表面活性剂和缓蚀剂分别为蔗糖酯和亚氨基二乙酸。
对比例3：
本对比例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
不含R1—O—R2—NH—R3，采用等量去离子水替换，具体配方如下：
15份，乙二醇70份，缓蚀剂0.5份，非离子表面活性剂2.0份，去离子水12.5份。
对比例4：
本对比例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
不含缓蚀剂，采用等量去离子水替换，具体配方如下：
15份，R1—O—R2—NH—R3 10份，乙二醇70份，非离子表面活性剂2.0份，去离子水3份。
将实施例1-实施例4，对比例1-对比例4制备的再生剥离液进行剥离液性能测试实验，实验内容如下：将基板放入70℃的剥离液中，测试基板的剥离时间和铜出现腐蚀的时间以及剥离液的蒸发速度，并测定浸泡12h后剥离液的碱度变化，铜出现腐蚀的时间、蒸发碱度变化和基板剥离时间结果分别如表1、表2和表3所示：
表1
| 铜出现腐蚀的时间(h) | |
| 实施例1 | 5 |
| 实施例2 | 4.2 |
| 实施例3 | 4.6 |
| 实施例4 | 4.35 |
| 对比例1 | 1.55 |
| 对比例2 | 1.6 |
| 对比例3 | 4.58 |
| 对比例4 | 2.5 |
表2
| 蒸发速率(wt％/h) | 碱度变化pH | |
| 实施例1 | 1.93 | 0.31 |
| 实施例2 | 1.84 | 0.24 |
| 实施例3 | 1.75 | 0.20 |
| 实施例4 | 1.75 | 0.19 |
| 对比例1 | 4.66 | 2.32 |
| 对比例2 | 4.78 | 1.68 |
| 对比例3 | 1.93 | 0.33 |
| 对比例4 | 1.77 | 0.22 |
表3
由表1-表3的数据可知：
1)、实施例1-4的剥离效果好于对比例1、对比例2，随着蒸发过程的进行本发明的碱度变化小，12小时仅变化0.2-0.3，且在4小时内能够保持对铜没有腐蚀，而对比例1和2的碱度变化，12小时内变化1.6以上，且在1.55小时内才能够保持对铜没有腐蚀，超出1.55小时，则明显对铜造成了腐蚀。
2)、实施例1-4的效果好于对比例3、对比例4，实施例1-4剥离时间在2.5-4.5min，对比例3和对比例4的剥离时间分别是10min、3min，实施例1-4和对比例3相比，剥离时间缩短了2-3倍，实施例1-4和对比例4相比，虽然剥离时间相差不多，但是在2.5小时内就出现腐蚀现象。
3)、本发明与专利(CN107168021B)相比，增加了含氧基胺和缓蚀剂，且水溶性有机溶剂的用量所有增加，铜出现腐蚀的时间约延长了一倍：本发明在4小时内能够保持对铜没有腐蚀，专利(CN107168021B)在2.12-2.18小时内能够保持对铜没有腐蚀，本发明与专利(CN107168021B)相比，蒸发速率和碱度变化更小。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，包括以下重量百分比组分：
酯基氢氧化物7-20％，含氧基胺5-12％，水溶性有机溶剂60-75％，非离子表面活性剂0.5-2％，缓蚀剂0.1-1.5％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：
酯基氢氧化物7-20％，含氧基胺5-12％，水溶性有机溶剂60-75％，非离子表面活性剂0.5-2％，缓蚀剂0.1-1.5％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，酯基氢氧化物的结构式如下所示：
式中，R1、和R3均选自C1-C5的烷基，R2选自C1-C5的酯基，n为1-5中的任意整数，R4选自C1-C4烷基。
4.根据权利要求3所述的PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，酯基氢氧化物为甲基乙醇胺甲酯基氢氧化物、甲基乙醇胺乙酯基氢氧化物、甲基醇胺甲酯基氢氧化物、甲基乙基醇胺甲酯基氢氧化物、甲基醇胺乙酯基氢氧化物、甲基乙基醇胺乙酯基氢氧化物、甲基丙醇胺甲酯基氢氧化物和甲基丁醇胺甲酯基氢氧化物中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，含氧基胺的结构式如下所示：
R1—O—R2—NH—R3；
式中，R1选自C2-C5的烷基或者C1-C3的醇基，R2选自C1-C6烷基或者C2-C4氨基，R3选自H或者C1-C3烷基。
6.根据权利要求5所述的PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，含氧基胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲氧基甲基胺、乙氧基胺、2-乙氧基乙胺、2-甲氧基乙胺中的一种或两种。
7.根据权利要求1或2所述的PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，缓蚀剂为苯丙三氮唑、TTA、亚氨基二乙酸、磺化木质素、巯基苯并噻唑中的一种或两种。
8.根据权利要求1或2所述的PFA光刻胶再生剥离液，其特征在于，水溶性有机溶剂为二元醇或者二元醇醚；非离子活性剂为有机硅消泡剂或蔗糖酯。
9.如权利要求1-8任一项所述的PFA光刻胶再生剥离液的制备方法，其特征在于，将酯基氢氧化物、含氧基胺、水溶性有机溶剂、非离子表面活性剂、缓蚀剂和去离子水按比例均匀混合而成。
10.如权利要求1-8任一项所述的PFA光刻胶再生剥离液在剥离光致抗蚀剂中的应用。
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Denomination of invention: PFA photoresist regeneration stripping solution and its preparation method and application Effective date of registration: 20230523 Granted publication date: 20220802 Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Chengdu branch Pledgor: MIANYANG MEEM ELECTRONIC MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2023510000128 |
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