CN112763440B - 一种基于银纳米三角片检测福美双的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银纳米三角片检测福美双的方法，将含福美双的样品与三羧基乙基膦(TCEP)混合，打断福美双中的二硫键，暴露出巯基，并使用乙醇萃取，除去多余的TCEP。检测时，将该乙醇溶液加入银纳米三角片溶液中，由于巯基与银纳米颗粒可形成Ag‑S键，可替换银纳米三角片表面用于稳定的柠檬酸根离子，使银纳米三角片的吸收峰强度发生变化，通过紫外可见分光光度计测量其吸收峰强度的变化，从而实现样品中福美双残留量的检测。本发明利用TCEP能够还原二硫键的能力，使得福美双暴露出巯基与银纳米三角片相互作用，然后利用吸收峰强度来进行检测，无需复杂的修饰，操作简便且成本低。

Description

一种基于银纳米三角片检测福美双的方法
技术领域
本发明属于福美双的检测技术领域，具体涉及一种基于银纳米三角片检测福美双的方法。
背景技术
福美双是一种杀真菌剂，在农业生产中常用来防治农作物的多种病害，导致的福美双残留严重危害人体健康。随着纳米技术的发展，具有独特局域表面等离子体共振(Localized surface plasmon resonance,LSPR)特性的贵金属纳米颗粒逐渐被用于福美双的检测中，主要包括表面增强拉曼散射法(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)和比色法等。但上述方法通常需要对贵金属纳米颗粒进行修饰才能实现检测，因此处理步骤较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作步骤简单且可以灵敏检测福美双残留的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
1、将福美双用无水乙醇溶解，配制成不同浓度福美双标准溶液。
2、将步骤1所得到的福美双标准溶液与等体积的三羧基乙基膦水溶液混合，并不断搅拌20～30分钟后，40～60℃干燥。
3、将步骤2干燥的产物重新溶解到与步骤1相同体积的无水乙醇中，并加入到银纳米三角片溶液中，混合均匀后放置20～30分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，并制作福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线。
4、按照步骤2和3的方法，将待测样品溶液与等体积的三羧基乙基膦水溶液混合，并不断搅拌20～30分钟后，40～60℃干燥，干燥产物重新溶解到与待测样品溶液相同体积的无水乙醇中，并加入到银纳米三角片溶液中，混合均匀后放置20～30分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，将吸收光谱峰值与步骤3的标准曲线比对，确定待测样品溶液中福美双的浓度。
上述步骤2中，优选所述三羧基乙基膦水溶液的浓度为40～60mg/mL。
上述银纳米三角片溶液根据文献“Zhang CH,Zhu J,Li JJ,et al.Small andSharp Triangular Silver Nanoplates Synthesized Utilizing Tiny TriangularNuclei and Their Excellent SERS Activity for Selective Detection of ThiramResidue in Soil[J].ACS Applied Materials&Interfaces,2017,9(20):17387-17398.”中公开的方法制备得到，其中银纳米三角片的局域表面等离子体共振峰位于600～800nm之间，其表面稳定剂为柠檬酸根离子。
上述步骤3中，优选所述无水乙醇与银纳米三角片溶液的体积比为1:8～10。
上述步骤4中，所述的待检测样品为水果或粮食时，先将待测样品与无水乙醇按料液比为0.5g:1～1.5mL混合，超声提取5～10分钟，取上清液获得待测样品溶液。
本发明将含福美双的样品与三羧基乙基膦(TCEP)混合，打断福美双中的二硫键，暴露出巯基，并使用乙醇萃取，除去多余的TCEP。检测时，将该乙醇溶液加入银纳米三角片溶液中，由于巯基与银纳米颗粒可形成Ag-S键，可替换银纳米三角片表面用于稳定的柠檬酸根离子，使银纳米三角片的吸收峰强度发生变化，通过紫外可见分光光度计测量其吸收峰强度的变化，从而实现样品中福美双残留量的检测。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用TCEP能够还原二硫键的能力，使得福美双暴露出巯基与银纳米三角片相互作用，然后利用吸收峰强度变化来进行检测，无需复杂的修饰，操作简便且成本低，检测灵敏度较高、抗干扰性较强，而且能够对水果及粮食表面残留的福美双进行检测。
附图说明
图1是LSPR峰位于650nm的银纳米三角片检测不同浓度福美双的光谱图。
图2是LSPR峰位于650nm的银纳米三角片检测不同浓度福美双的标准曲线。
图3是LSPR峰位于700nm的银纳米三角片检测不同浓度福美双的光谱图。
图4是LSPR峰位于700nm的银纳米三角片检测不同浓度福美双的标准曲线。
图5是LSPR峰位于750nm的银纳米三角片检测不同浓度福美双的光谱图。
图6是LSPR峰位于750nm的银纳米三角片检测不同浓度福美双的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将福美双溶解于无水乙醇中，分别配制100μL不同浓度的福美双标准溶液，使福美双标准溶液中福美双的终浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8μM。
2、向步骤1所得的福美双标准溶液中加入100μL浓度为50mg/mL的TCEP水溶液，不断搅拌30分钟后，于50℃干燥。
3、将步骤2的干燥产物重新溶解到100μL无水乙醇中，并加入到900μL LSPR峰位于650nm的银纳米三角片溶液(银纳米三角片的平均边长为43nm)中，混合均匀后放置25分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，结果见图1，并制作福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线，结果见图2。由图1可见，随着福美双浓度逐渐增大，银纳米三角片的吸收光谱峰值逐渐下降。图2为图1中吸收光谱峰值随福美双浓度的标准曲线。
4、将0.5g大豆样品加入到1mL无水乙醇中，超声提取5分钟，取上清液获得大豆福美双样品溶液。将100μL大豆福美双样品溶液与100μL浓度为50mg/mL的TCEP水溶液混合，并不断搅拌30分钟后于50℃干燥，干燥产物重新溶解到100μL无水乙醇中，并加入到900μLLSPR峰位于650nm的银纳米三角片溶液中，混合均匀后放置25分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，与步骤3制作的福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线比对，即可确定大豆福美双样品溶液中福美双的浓度。
本实施例中，大豆福美双样品溶液中福美双的检测范围为0.2μM到0.5μM。
实施例2
1、将福美双溶解于无水乙醇中，分别配制100μL不同浓度的福美双标准溶液，使福美双标准溶液中福美双的终浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8μM。
2、向步骤1所得的福美双标准溶液中加入100μL浓度为50mg/mL的TCEP水溶液，不断搅拌30分钟后，于50℃干燥。
3、将步骤2的干燥产物重新溶解到100μL无水乙醇中，并加入到900μL LSPR峰位于700nm的银纳米三角片溶液(银纳米三角片的平均边长为49nm)中，混合均匀后放置25分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，结果见图3，并制作福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线，结果见图4。由图3可见，随着福美双浓度逐渐增大，银纳米三角片的吸收光谱峰值逐渐下降。图4为图3中吸收光谱峰值随福美双浓度的标准曲线。
4、将0.5g小麦样品加入到1.5mL无水乙醇中，超声提取5分钟，取上清液获得小麦福美双样品溶液。将100μL小麦福美双样品溶液与100μL浓度为50mg/mL的TCEP水溶液混合，并不断搅拌30分钟后于50℃干燥，干燥产物重新溶解到100μL无水乙醇中，并加入到900μLLSPR峰位于700nm的银纳米三角片溶液中，混合均匀后放置25分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，与步骤3制作的福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线比对，即可确定小麦福美双样品溶液中福美双的浓度。
本实施例中，小麦福美双样品溶液中福美双的检测范围为0.2μM到0.5μM。
实施例3
1、将福美双溶解于无水乙醇中，分别配制100μL不同浓度的福美双标准溶液，使福美双标准溶液中福美双的终浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8μM。
2、向步骤1所得的福美双标准溶液中加入100μL浓度为50mg/mL的TCEP水溶液，不断搅拌30分钟后，于50℃干燥。
3、将步骤2的干燥产物重新溶解到100μL无水乙醇中，并加入到900μL LSPR峰位于750nm的银纳米三角片溶液(银纳米三角片的平均边长为55nm)中，混合均匀后放置25分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，结果见图5，并制作福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线，结果见图6。由图5可见，随着福美双浓度逐渐增大，银纳米三角片的吸收光谱峰值逐渐下降。图6为图5中吸收光谱峰值随福美双浓度的标准曲线。
4、将0.5g苹果样品加入1mL无水乙醇中，超声提取5分钟，取上清液获得苹果福美双样品溶液。将100μL苹果福美双样品溶液与100μL浓度为50mg/mL的TCEP水溶液混合，并不断搅拌30分钟后于50℃干燥，干燥产物重新溶解到100μL无水乙醇中，并加入到900μL LSPR峰位于750nm的银纳米三角片溶液中，混合均匀后放置25分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，与步骤3制作的福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线比对，即可确定苹果福美双样品溶液中福美双的浓度。
本实施例中，苹果福美双样品溶液中福美双的检测范围为0.3μM到0.7μM。

Claims (4)

1.一种基于银纳米三角片检测福美双的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
（1）将福美双用无水乙醇溶解，配制成不同浓度福美双标准溶液；
（2）将步骤（1）所得到的福美双标准溶液与等体积的三羧基乙基膦水溶液混合，并不断搅拌20～30分钟后，40～60℃干燥；
（3）将步骤（2）干燥的产物重新溶解到与步骤（1）相同体积的无水乙醇中，并加入到银纳米三角片溶液中，混合均匀后放置20～30分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，并制作福美双浓度与吸收光谱峰值的标准曲线；所述银纳米三角片局域表面等离子体共振峰位于600～800 nm之间，其表面稳定剂为柠檬酸根离子；
（4）按照步骤（2）和（3）的方法，将待测样品溶液与等体积的三羧基乙基膦水溶液混合，并不断搅拌20～30分钟后，40～60℃干燥，干燥产物重新溶解到与待测样品溶液相同体积的无水乙醇中，并加入到银纳米三角片溶液中，混合均匀后放置20～30分钟，通过紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸收光谱，将吸收光谱峰值与步骤（3）的标准曲线比对，确定待测样品溶液中福美双的浓度。
2.根据权利要求1所述的基于银纳米三角片检测福美双的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述三羧基乙基膦水溶液的浓度为40～60 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的基于银纳米三角片检测福美双的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述无水乙醇与银纳米三角片溶液的体积比为1:8～10。
4.根据权利要求1所述的基于银纳米三角片检测福美双的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的待检测样品为水果或粮食时，先将待测样品与无水乙醇按料液比为0.5 g:1～1.5 mL混合，超声提取5～10分钟，取上清液获得待测样品溶液。
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