CN112763420A - 一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁材料检验分析技术领域，具体涉及一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，包括如下步骤：切割取样，将待测试样依次打磨、预抛、精抛后，将试样放置在金相显微镜下，利用明场确定夹杂物的位置及形态，按照传统夹杂物及非传统夹杂物进行初步分类，再利用暗场观察全部夹杂物，确定夹杂物的颜色和透明程度，再利用偏振光观察夹杂物的偏振光效应，对夹杂物进行定性分析，确定其具体成分。该方法简单易操作，不依赖扫描电子显微镜来进行定性，节约成本，能够具体得出夹杂物的成分组成，而不是元素占比，可以鉴定钢材出现机械性能波动、工艺性能波动等情况是由哪些夹杂物造成，给生产工艺的调整提供了数据支撑。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料检验分析技术领域，具体涉及一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法。
背景技术
目前对于钢中非金属夹杂物的检测，主要是通过金相显微镜在明场下观察其形态和尺寸等，进行A类(硫化物类)、B类(氧化铝类)、C类(硅酸盐类)、D类(球状氧化物类)、Ds类(单颗粒球状类)的分类。如果进行夹杂物定性，需要进一步采用扫描电子显微镜进行能谱分析。
如申请号为“201710616683.7”的中国专利公开了一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，先制备待测样品，后将样品在金相显微镜中对待测样品进行观察，确定夹杂物的尺寸范围，再根据确定的夹杂物尺寸范围调整扫描电镜的测试参数并对待测试样进行扫描电镜测试和EDS能谱分析成分，得到钢中夹杂物的尺寸、形状和成分数据。但是扫描电子显微镜加能谱仪价格高达几百万元，并且扫描电子显微镜和能谱仪一旦出现故障，维修周期长,现有技术中也没有在不使用扫描电子显微镜下对钢中夹杂物进行准确定性分析的其它方法，无法给生产工艺的调整提供必要的技术支撑。因此在没有扫描电镜、能谱仪或是这些设备在维保过程中的情况下，需要研究一种新的方法对钢中夹杂物的组成进行定性分析。
发明内容
针对现有的钢中夹杂物定性方法中使用仪器价格昂贵、维修周期长的问题，本发明提供了一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，利用金相显微镜对夹杂物的分布、形态进行分类，按尺寸进行评级，并利用金相显微镜在明暗场下确定夹杂物的透光性，在偏振光下鉴定夹杂物的偏振光效应，通过经验分析，最终对夹杂物进行定性。
本发明提供的利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，包括如下步骤：
(1)制作夹杂物试样：切割取样，将待测试样依次打磨、预抛、精抛，保证样品检验面抛光干净、无杂物、无划痕；
(2)将制作完好的夹杂物试样放置在金相显微镜下，利用明场确定夹杂物的位置及形态，得到夹杂物的分布、尺寸、形状和颜色，对夹杂物按照传统夹杂物及非传统夹杂物进行初步分类；
(3)初步分类后，利用金相显微镜暗场观察全部夹杂物，确定夹杂物的颜色和透明程度；
(4)再利用金相显微镜偏振光观察夹杂物的偏振光效应，得到夹杂物的各向同性或各向异性的结论，对夹杂物进行定性分析，确定夹杂物的具体成分。
进一步的，所述金相显微镜为蔡司金相显微镜Axio Imager A2m。
进一步的，所述步骤(1)中，利用金相切割机或线切割或激光切割方式进行切割取样，切割面积为200mm2以上；其中，金相切割机在切割过程中要保证进给量不超过砂轮片的1/2，切割速度在2mm/min以内，这样才能保证切割试样表面不受热影响。
进一步的，所述步骤(1)中，所述打磨步骤：利用120目水砂纸将试样表面切割痕迹打磨掉，再采用300目、600目、800目、1200目四道次碳化硅水砂纸进行磨制，每次磨制将试样旋转90度，保证把前一道次的表面硬化层处理掉，为抛光做准备；所述预抛步骤：采用2.5μm粒度的金刚石喷雾抛光剂配合丝绒抛光布进行预抛处理；所述精抛步骤：利用1.0μm金刚石抛光膏进行精抛处理，保证快速将试样检测面抛光干净，金刚石抛光膏丝绒质地细腻，保证了检测面夹杂物的完整性，防止夹杂物在抛光过程中发生脱落，在保证抛光效果的前提下，抛光时间在1min内，防止长时间抛光导致检测面上夹杂物位置出现拖尾现象，影响观察与判断。
进一步的，所述步骤(2)中，利用金相显微镜下的明场模块，选择放大倍数100×，利用视场工具中的正方形视场选取710μm的正方形视场作为观察视场，确定夹杂物的位置及形态；明场参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间24ms，曝光时间系数100％，白平衡偏析-0.7，颜色饱和度1.0；再利用金属金相智能分析系统ProImaging中二值提取，二值区间选取50-100，然后进行颗粒筛选，筛选面积区间设置为30-350像素，将视场中的夹杂物提取出来，利用夹杂物GB/T10561分析模块，对观察到的夹杂物按照传统夹杂物及非传统夹杂物进行初步分类。利用软件评定夹杂物的优点就是找到夹杂物的最严重视场，软件自动对夹杂物进行分类及评定，不用人工测量及分析评定，节省了人工时间，评定准确度更高；专业软件结合夹杂物评定国家标准，更加快速准确的给夹杂物进行初步分类，为后续的定性分析提供方向。
进一步的，所述步骤(3)中，利用金相显微镜下的暗场模块，暗场参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间2.0s，曝光时间系数100％，白平衡偏移0，颜色饱和度1.0；观察夹杂物，发现夹杂物部分呈透明状态，部分呈不透明状态，并且有颜色的区分。
进一步的，所述步骤(4)中，利用金相显微镜下的偏振光模块，偏振光参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间29ms，曝光时间系数64％，白平衡偏移-0.7，颜色饱和度1.28；观察夹杂物的偏振光效应，对部分夹杂物进行最后的定性分析，进而确定某个夹杂物所含具体成分。
本发明的有益效果为：
本发明提供的利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，利用金相显微镜对夹杂物的分布、形态进行分类，按尺寸进行评级，并利用金相显微镜在明暗场下确定夹杂物的透光性，在偏振光下鉴定夹杂物的偏振光效应，通过经验分析，对夹杂物进行定性来确定某非金属夹杂物属哪一种，这种方法简单易操作，不依赖扫描电子显微镜来进行定性，节约成本；该方法能够具体得出夹杂物的成分组成，而不是确定夹杂物中元素占比；该方法可以鉴定钢材出现机械性能波动、工艺性能波动、甚至废次品等情况是由哪些夹杂物造成，给生产工艺的调整提供了具体的数据支撑。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是A类夹杂物定性分析方法的流程图；
图2是B类夹杂物定性分析方法的流程图；
图3是C类夹杂物定性分析方法的流程图；
图4是D、Ds类夹杂物定性分析方法的流程图；
图5是非传统类夹杂物定性分析方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
按照GB/T 10561-2005要求制作耐候钢SPA-H的夹杂物试样：
(1)切割取样：利用金相切割机切割取样，取样面积为4.0mm×50mm；金相切割机在切割过程中要保证进给量不超过砂轮片的1/2，切割速度为1.5mm/min；
(2)打磨：利用120目水砂纸将试样表面切割痕迹打磨掉，再采用300目、600目、800目、1200目四道次碳化硅水砂纸进行磨制，每次磨制将试样旋转90度，保证把前一道次的表面硬化层处理掉，为抛光做准备；
(3)预抛：采用2.5μm粒度的金刚石喷雾抛光剂配合丝绒抛光布进行预抛处理；
(4)精抛：利用1.0μm金刚石抛光膏进行精抛处理，在保证抛光效果的前提下，抛光时间为50s。
实施例2
按照GB/T 10561-2005要求制作钢种L485M的夹杂物试样：
(1)切割取样：利用金相切割机切割取样，取样面积为5.0mm×50mm；金相切割机在切割过程中要保证进给量不超过砂轮片的1/2，切割速度为1.6mm/min；
(2)打磨：利用120目水砂纸将试样表面切割痕迹打磨掉，再采用300目、600目、800目、1200目四道次碳化硅水砂纸进行磨制，每次磨制将试样旋转90度，保证把前一道次的表面硬化层处理掉，为抛光做准备；
(3)预抛：采用2.5μm粒度的金刚石喷雾抛光剂配合丝绒抛光布进行预抛处理；
(4)精抛：利用1.0μm金刚石抛光膏进行精抛处理，在保证抛光效果的前提下，抛光时间为55s。
实施例3
将实施例1和实施例2制作完好的夹杂物试样放置在蔡司金相显微镜Axio ImagerA2m下，进行明暗场以及偏振光下的观察分析，具体步骤如下：
(1)利用金相显微镜下的明场模块，选择放大倍数100×，利用视场工具中的正方形视场选取710μm的正方形视场作为观察视场，确定夹杂物的位置及形态；明场参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间24ms，曝光时间系数100％，白平衡偏析-0.7，颜色饱和度1.0；利用金属金相智能分析系统ProImaging中二值提取，二值区间选取50-100，然后进行颗粒筛选，筛选面积区间设置为30-350像素，将视场中的夹杂物提取出来，利用夹杂物GB/T10561分析模块，对观察到的夹杂物按照传统夹杂物及非传统夹杂物进行初步分类。
(2)利用金相显微镜下的暗场模块，暗场参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间2.0s，曝光时间系数100％，白平衡偏移0，颜色饱和度1.0；观察夹杂物，确定夹杂物的颜色和透明程度。
(3)利用金相显微镜下的偏振光模块，偏振光参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间29ms，曝光时间系数64％，白平衡偏移-0.7，颜色饱和度1.28；观察夹杂物的偏振光效应，对部分夹杂物进行最后的定性分析，进而确定某个夹杂物所含具体成分。
传统夹杂物分为A类(硫化物类)、B类(氧化铝类)、C类(硅酸盐类)、D类(球状氧化物类)、Ds类(单颗粒球状类)，这几类夹杂物的鉴定区别为：
①具有高的延展性，有较宽范围形态比的单个灰色夹杂物，端部呈圆角的形态，此类夹杂物判定为A类；②大多数没有变形，带角的，形态比小，黑色或带蓝色的颗粒，沿轧制方向排成一行(至少有3个颗粒)的形态，此类夹杂物判定为B类；③具有高的延展性，有较宽范围形态比的单个呈黑色或深灰色夹杂物，端部呈锐角的形态，此类夹杂物判定为C类；④不变形，带角或者圆形的，形态比小，黑色或带蓝色的，无规则分布的颗粒状态，此类夹杂物判定为D类或DS类。
对A类夹杂物的进一步定性分析方法如图1的流程图所示。
对B类夹杂物的进一步定性分析方法如图2的流程图所示。
对C类夹杂物的进一步定性分析方法如图3的流程图所示。
对D、Ds类夹杂物的进一步定性分析方法如图4的流程图所示。
非传统类夹杂物可以和以上五类夹杂物形态进行比较而区分，对非传统类夹杂物的进一步定性分析方法如图5的流程图所示。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制作夹杂物试样：切割取样，将待测试样依次打磨、预抛、精抛，保证样品检验面抛光干净、无杂物、无划痕；
(2)将制作完好的夹杂物试样放置在金相显微镜下，利用明场确定夹杂物的位置及形态，得到夹杂物的分布、尺寸、形状和颜色，对夹杂物按照传统夹杂物及非传统夹杂物进行初步分类；
(3)初步分类后，利用金相显微镜暗场观察全部夹杂物，确定夹杂物的颜色和透明程度；
(4)再利用金相显微镜偏振光观察夹杂物的偏振光效应，得到夹杂物的各向同性或各向异性的结论，对夹杂物进行定性分析，确定夹杂物的具体成分。
2.如权利要求1所述的一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述金相显微镜为蔡司金相显微镜Axio Imager A2m。
3.如权利要求1所述的一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，利用金相切割机或线切割或激光切割方式进行切割取样，切割面积为200mm2以上；其中，金相切割机在切割过程中要保证进给量不超过砂轮片的1/2，切割速度在2mm/min以内。
4.如权利要求1所述的一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述打磨步骤：利用120目水砂纸将试样表面切割痕迹打磨掉，再采用300目、600目、800目、1200目四道次碳化硅水砂纸进行磨制，每次磨制将试样旋转90度，保证把前一道次的表面硬化层处理掉，为抛光做准备；所述预抛步骤：采用2.5μm粒度的金刚石喷雾抛光剂配合丝绒抛光布进行预抛处理；所述精抛步骤：利用1.0μm金刚石抛光膏进行精抛处理，在保证抛光效果的前提下，抛光时间在1min以内。
5.如权利要求1所述的一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，利用金相显微镜下的明场模块，选择放大倍数100×，利用视场工具中的正方形视场选取710μm的正方形视场作为观察视场，确定夹杂物的位置及形态，明场参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间24ms，曝光时间系数100％，白平衡偏析-0.7，颜色饱和度1.0。
6.如权利要求5所述的一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，确定视场后，再利用金属金相智能分析系统ProImaging中二值提取，二值区间选取50-100，然后进行颗粒筛选，筛选面积区间设置为30-350像素，将视场中的夹杂物提取出来，利用夹杂物GB/T10561分析模块，对观察到的夹杂物按照传统夹杂物及非传统夹杂物进行初步分类。
7.如权利要求1所述的一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，利用金相显微镜下的暗场模块，暗场参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间2.0s，曝光时间系数100％，白平衡偏移0，颜色饱和度1.0。
8.如权利要求1所述的一种利用金相显微镜定性分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，利用金相显微镜下的偏振光模块，偏振光参数设置：相机像素2584×1936，曝光时间29ms，曝光时间系数64％，白平衡偏移-0.7，颜色饱和度1.28。
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