CN112760753B - 一种立式低温碳化炉及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种立式低温碳化炉及其生产工艺，其解决了现有立式低温碳化炉温度控制差，冷却效率低的技术问题，其设有马弗炉膛，马弗炉膛下端设有入口氮气密封腔，上端设有出口氮气风冷段，出口氮气风冷段上端设有出口氮气密封腔，马弗炉膛外层被加热保温装置包裹隔离成七个加热温区，马弗炉膛设有废气排放装置。本发明可广泛应于碳纤维生产过程。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维生产设备领域，特别是涉及一种立式低温碳化炉及其生产工艺。
背景技术
碳纤维是一种新型复合材料，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、传热和热膨胀系数小等优异性能。碳纤维复合材料既可作为结构材料承载负荷，又可作为功能材料发挥作用。因此，近年来碳纤维的应用的发展十分迅速，在航空航天、汽车、能源、建筑、运动器材等众多领域均得到了广泛的应用。在制造聚丙烯腈基碳纤维过程中，碳化过程是一复杂的物理化学变化和结构转化的过程，是在惰性气体保护下发生热分解、热缩聚过程。其结果使氧化炉产生预氧丝的梯形结构转化为碳纤维的乱层石墨结构。
在碳化工段，关键设备是碳化炉，核心技术是炉口的设计以及配套的迷宫密封装置、废气排放设计。现有的低温碳化炉多为卧式炉，卧式炉缺点为占地面积大，厂房投资大；卧式炉的废气排放不及时易在炉内滞留为炉体设计难点，这样废气极易在马弗炉膛上炉壁凝集，从而产生大量焦油，焦油回滴至运行丝束上，导致丝束起毛或烧断，极大的降低了碳纤维的稳定运行时间，降低了碳纤维的力学性能。因此现有的卧式低温碳化炉已成为制约国产碳纤维质量的一个重要因数。
专利号为CN201720742208的中国专利，对立式低温碳化炉进行了笼统的界定，包括立式低温炉的气封、马弗及排废口三项，只是将卧式炉简单的立式化，内部结构没有发生任何变化，未详尽将低温炉的出、入口密封方式、出口冷却方式、废气排放口的位置、温区的数量、工艺方法等进行详细的优化，不能高效的阻止外部空气和丝束夹杂的空气进入炉内，不利于纤维在出口的有效冷却。专利号为CN201510718848的中国专利为传统的卧式低温炉结构，温区数量为6个，不易于工艺温度阶梯式设置，具有传统低温炉生产周期短，易产生毛丝等缺点，不能满足新一代碳纤维生产的技术需求。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明为了解决现有立式低温碳化炉温度控制差，冷却效率低的技术问题，提供一种温度控制好，冷却效率高的立式低温碳化炉及其生产工艺。
本发明提供一种立式低温碳化炉，设有马弗炉膛，马弗炉膛下端设有入口氮气密封腔，上端设有出口氮气风冷段，出口氮气风冷段上端设有出口氮气密封腔，马弗炉膛外层被加热保温装置包裹隔离成七个加热温区，马弗炉膛设有废气排放装置；
入口氮气密封腔设有入口密封腔室、入口氮气进气管线和氮气加热器，入口密封腔室内设有入口氮气吹扫管道，氮气吹扫管道通过入口氮气进气管线与氮气加热器连通，入口氮气吹扫管道设有吹扫孔；
出口氮气风冷段设有风冷炉腔，风冷炉腔内部设有氮气风冷吹扫管道，氮气风冷吹扫管道设有风冷吹扫孔；
出口氮气密封腔设有出口密封腔室和出口氮气进气管线，出口密封腔室设有出口氮气吹扫管道，出口氮气进气管线与出口氮气吹扫管道连通，出口氮气吹扫管道设有氮气吹扫孔。
优选地，还设有压力传感器，压力传感器分别安装在入口氮气密封腔和出口氮气密封腔。
优选地，马弗炉膛设有马弗炉膛入口和马弗炉膛出口，马弗炉膛入口与入口氮气密封腔连通，马弗炉膛出口与出口氮气风冷段连通；加热保温装置设有陶瓷加热板、硅酸铝保温棉、陶瓷温区隔离砖、硅酸铝保温砖和控温热电偶，马弗炉膛为耐高温耐腐蚀的不锈钢材质。
优选地，废气排放装置设有四个，废气排放装置对称设置在自下到上的第三和第五加热温区，废气排放装置穿过硅酸铝保温棉与马弗炉膛连通。
优选地，每个废气排放装置设有一个在线清灰器和两个废气排放调节阀，清灰器设有入口和出口，清灰器内设有圆柱形笼式过滤器，过滤器的入口与废气排放装置的排放口连接，废气排放调节阀分别安装于清灰器的入口和出口两端。
优选地，氮气吹扫管道设有四对，吹扫孔的吹扫角度与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°。
优选地，氮气风冷吹扫管道设有六对，氮气风冷吹扫管道上设有氮气调节阀，风冷吹扫孔吹扫角度与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°。
优选地，出口氮气吹扫管道设有四对，氮气吹扫孔与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°。
本发明还提供一种立式低温碳化炉生产工艺方法，采用上述立式低温碳化炉，七个温区的温度设置在300℃至800℃，纤维的运行线速度设置在8m/min至15m/min，入口密封端氮气温度设置在200℃至600℃，低温炉牵伸设置在0％至4％，出口冷却段氮气流量设置在10m3/h至50m3/h，氮气吹扫管道吹扫孔与丝束的吹扫夹角设定调节范围为0°至90°，氮气风冷吹扫管道风冷吹扫孔吹扫角度与丝束运行方向夹角调节范围在0°至90°，出口氮气吹扫管道氮气吹扫孔与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°，废气排放调节阀开度调节范围在20％-100％。
本发明的有益效果是：
本发明设有入口氮气密封腔和出口氮气密封腔，采用氮气不同角度的对吹形成有效的空气锁，可有效的隔绝外界氧气与水汽进入炉内；本发明设有出口氮气风冷段，可迅速降低低温碳化后碳纤维温度，避免丝束走出炉膛后被空气氧化。
本发明废气排放采取双排放口，排放口的位置在温区靠后处，利用热空气的烟囱效应进行废气导流排放，优化了废气排放速率。本发明设有笼式过滤器和废气排放调节阀，笼式过滤器能够在线清灰，废气排放调节阀开度调节范围可调，在生产过程中可根据丝束运行量和废气量的大小来调节阀门开度从而实现废气的顺畅排放。利用热空气的烟囱效应进行废气导流排放，废气能够做到在炉内不滞留，炉壁不凝结，优化了废气排放速率，延长了生产线稳定运行周期，增加了产能，降低了能耗。
本发明采取的工艺方法有效的增长了生产线的连续工作时间，提高了产品合格率。
附图说明
图1是本发明的碳纤维立式低温碳化炉主视图；
图2是本发明的碳纤维立式低温碳化炉侧视图。
附图符号说明：
1.入口氮气密封腔；2.马弗炉膛入口；3.马弗炉膛出口；4.废气排放装置；5.出口氮气风冷段；6.出口氮气密封腔；7.加热区一区；8.加热区二区；9.加热区三区；10.加热区四区；11.加热器五区；12.加热区六区；13.加热区七区。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，以使本发明所属技术领域的技术人员能够容易实施本发明。
实施例1：如图1所示，本发明设有入口氮气密封腔1，入口氮气密封腔1包括四对氮气吹扫管道，一套氮气加热器，一个密封腔室，一套压力传感器和一套入口氮气进气管线。入口密封腔室内设有入口氮气吹扫管道，入口氮气吹扫管道材质为316不锈钢，氮气吹扫管道通过入口氮气进气管线与氮气加热器连通，一套氮气加热器可将氮气加热至600℃，入口氮气密封腔1为专门为立式低温炉设计的密封系统，采用氮气不同角度的对吹形成有效的空气锁，四对氮气吹扫管道上开有吹扫孔，吹扫角度与丝束运行方向夹角可控制在0°至90°，通过锁紧装置对氮气吹扫管道进行周向调节。
入口氮气密封腔1上端设有马弗炉膛，马弗炉膛入口2与入口氮气密封腔1连接，马弗炉膛出口3与出口氮气风冷段5入口连接，马弗炉膛为耐高温耐腐蚀的310S不锈钢材质，炉膛内密封完好，作为纤维运行的通道和碳化反应的腔室，是一个两头通透四周密闭的长方体腔室，穿过炉壳和各温区，马弗炉膛外层被加热保温装置包裹隔离成七段加热温区进行碳化，分别为加热区一区7、加热区二区8、加热区三区9、加热区四区10、加热器五区11、加热区六区12和加热区七区13，加热保温装置包括陶瓷加热板、硅酸铝保温棉、陶瓷温区隔离砖、硅酸铝保温砖和控温热电偶。
马弗炉膛设有四个废气排放装置4，两个位于加热区三区9的两侧，两个位于加热器五区11的两侧，废气排放装置4穿过加热温区保温棉与马弗炉膛连接，包含四个在线清灰器和八个废气排放调节阀。每个清灰器内放置有一套圆柱形笼式过滤器，过滤器入口与低温炉废气排放口连接，清灰器在生产过程中可以实现不降温不停机的在线清理。设置有废气排放调节阀，分别安装于清灰器的入口和出口两端，开度调节范围在20％-100％，在生产过程中可根据丝束运行量和废气量的大小来调节阀门开度从而实现废气的顺畅排放。
出口氮气风冷段5设有一个风冷炉腔，风冷炉腔内部设有6对氮气风冷吹扫管道配套相应的风量调节阀。氮气风冷吹扫管道采取一定角度的风冷吹扫孔实现碳纤维表面温度降低并阻止马弗炉膛内温度外泄，吹扫角度与丝束运行方向夹角可控制在0°至90°，通过锁紧装置对氮气风冷吹扫管道进行周向调节。设置有氮气调节阀，可以根据碳化炉出口碳纤维的温度来调节氮气的吹扫量，出口纤维温度必须控制在300℃以下，超过此温度可增大氮气吹扫量实行风冷降温，直至温度降至300℃以下。
出口氮气密封腔6设有一个密封腔室和一套氮气进气管线，一个密封腔室内设有四对出口氮气吹扫管道和一套压力传感器，氮气进气管线与出口氮气吹扫管道连通；出口氮气密封腔6为专门为立式低温炉设计的密封系统，采用氮气吹扫形成有效的空气锁，氮气吹扫与丝束运行方向夹角可控制在0°至90°，通过锁紧装置对出口氮气吹扫管道进行周向调节。
压力传感器，分别安装在入口氮气密封腔和出口氮气密封腔用来监测炉内压差，保证炉内压力为微正压，防止炉内负压导致外界空气进入炉内。
此实施例的立式低温碳化炉，与卧式炉相比，炉口宽度最大可以做到5米。卧式碳化炉最宽炉口宽度有限制，由于碳化炉炉体材料310S在800℃时，开始软化，许用应力开始持续降低，卧式碳化炉在3m以上宽度时，卧式炉在重力和支撑力的作用下会逐渐导致马弗炉膛的变形、塌陷甚至损坏；立式炉由于属于立式结构，不存在炉膛在三米跨度以上的重力受力，重力受力在炉膛轴向拉伸方向，立式碳化炉炉口宽度可达到5m。
同时本发明还提供一种与立式低温碳化炉匹配的生产工艺方法，其包括：七个温区的温度设置在300℃至700℃之间，加热区一区7：300℃-500℃，加热区二区8：400℃-600℃，加热区三区9：400℃-600℃，加热区四区10：500℃-800℃，加热器五区11：500℃-800℃，加热区六区12：500℃-800℃，加热区七区13：500℃-800℃。纤维的运行线速度可设置在8m/min至15m/min之间，入口密封端氮气温度可设置在200℃至600℃之间，低温炉牵伸可设置在0％至4％之间，出口冷却段氮气流量可设置在10m3/h至50m3/h之间，氮气密封端与丝束的吹扫夹角可设定为0°至90°之间。
实施例2：本实施例将500束12K碳纤维原丝以10m/min的运行速度在氧化炉完成预氧化，经喂入驱动辊送入低温碳化炉，依次经过入口氮气密封腔1、马弗炉膛入口2、加热温区一区7、加热温区二区8、加热温区三区9、加热温区四区10、加热温区五区11、加热温区六区12、加热温区七区13、马弗炉膛出口3、出口氮气风冷段5和出口氮气密封腔6，然后经出口牵伸驱动辊子送入高温碳化炉，同时制定相应设备及匹配的生产工艺具体情况为：
1、碳纤维低温炉为立式低温炉，炉口宽度为4m。
2、氮气吹扫管道与纤维成90°夹角吹扫，腔内压差控制在10-15Pa。
3、低温炉加热温区设计：
一区沿丝束运行长度1.25m；
二区沿丝束运行长度1.75m；
三区沿丝束运行长度1.75m；
四区沿丝束运行长度1.75m；
五区沿丝束运行长度1.75m；
六区沿丝束运行长度1.75m；
七区沿丝束运行长度2.25m。
马弗炉膛总长为14m。
4、四个废气排放口管道直径为249mm，调节阀门开度为30％，在生产过程中可根据废气排放量的多少来调节阀门开度，调节量在30％-100％的范围内。
5，出口氮气风冷段：
出口氮气风冷段长度：2m；
风冷氮气吹扫管道阀门开度设置为50％开度；
吹扫角度：与运行丝束夹角设定为50°；
6、出口氮气密封腔，氮气吹扫管道与纤维成90°夹角吹扫。腔内压差控制在10-15Pa。
7、工艺设置：
一区温度设置为320℃；
二区温度设置为400℃；
三区温度设置为500℃；
四区温度设置为550℃；
五区温度设置为600℃；
六区温度设置为620℃；
七区温度设置为680℃。
出口风冷段氮气流量：30m3/h；
氮气密封腔内吹入氮气的加热温度设置为300℃；
低温炉牵伸设置：0.5％；
丝束运行速度：10m/min。
实施例3
1、碳纤维低温炉为立式低温炉，炉口宽度为4m。
2、氮气吹扫管道与纤维成70°夹角吹扫，腔内压差控制在10-15Pa。
3、低温炉加热温区设计：
一区沿丝束运行长度1.25m；
二区沿丝束运行长度1.75m；
三区沿丝束运行长度1.75m；
四区沿丝束运行长度1.75m；
五区沿丝束运行长度1.75m；
六区沿丝束运行长度1.75m；
七区沿丝束运行长度2.25m。
马弗炉膛总长为14m。
4、四个废气排放口管道直径为249mm，调节阀门开度为45％，在生产过程中可根据废气排放量的多少来调节阀门开度，调节量在45％-100％的范围内。
5、出口氮气风冷段：
出口氮气风冷段长度：2m；
风冷氮气吹扫管道阀门开度设置为50％开度；
吹扫角度：与运行丝束夹角设定为50°；
6、出口氮气密封腔，氮气吹扫管道与纤维成70°夹角吹扫。腔内压差控制在10-15Pa。
7、工艺设置：
一区温度设置为400℃；
二区温度设置为450℃；
三区温度设置为500℃；
四区温度设置为540℃；
五区温度设置为580℃；
六区温度设置为610℃；
七区温度设置为650℃。
氮气密封腔内吹入氮气的加热温度设置为400℃；
出口风冷段氮气流量：35m3/h；
低温炉牵伸设置：1％；
丝束运行速度：10m/min。
对比例1
1、碳纤维低温炉为卧式低温炉，炉口宽度为3m。
2、氮气吹扫管道与纤维成90°夹角吹扫，腔内压差控制在10-15Pa。
3、低温炉加热温区设计：
一区沿丝束运行长度1.25m；
二区沿丝束运行长度1.75m；
三区沿丝束运行长度1.75m；
四区沿丝束运行长度1.75m；
五区沿丝束运行长度1.75m；
六区沿丝束运行长度1.75m；
七区沿丝束运行长度2.25m。
马弗炉膛总长为14m。
4、四个废气排放口管道直径为249mm，调节阀门开度为30％，在生产过程中可根据废气排放量的多少来调节阀门开度，调节量在30％-100％的范围内。
5，出口氮气风冷段：
出口氮气风冷段长度：2m；
风冷氮气吹扫管道阀门开度设置为50％开度；
吹扫角度：与运行丝束夹角设定为50°；
6、出口氮气密封腔，氮气吹扫管道与纤维成90°夹角吹扫。腔内压差控制在10-15Pa。
7、工艺设置：
一区温度设置为320℃；
二区温度设置为400℃；
三区温度设置为500℃；
四区温度设置为550℃；
五区温度设置为600℃；
六区温度设置为620℃；
七区温度设置为680℃。
出口风冷段氮气流量：30m3/h；
氮气密封腔内吹入氮气的加热温度设置为300℃；
低温炉牵伸设置：0.5％；
丝束运行速度：10m/min。
对比例2
1、碳纤维低温炉为卧式低温炉，炉口宽度为3m。
2、氮气吹扫管道与纤维成70°夹角吹扫，腔内压差控制在10-15Pa。
3、低温炉加热温区设计：
一区沿丝束运行长度1.25m；
二区沿丝束运行长度1.75m；
三区沿丝束运行长度1.75m；
四区沿丝束运行长度1.75m；
五区沿丝束运行长度1.75m；
六区沿丝束运行长度1.75m；
七区沿丝束运行长度2.25m。
马弗炉膛总长为14m。
4、四个废气排放口管道直径为249mm，调节阀门开度为45％，在生产过程中可根据废气排放量的多少来调节阀门开度，调节量在45％-100％的范围内。
5、出口氮气风冷段：
出口氮气风冷段长度：2m；
风冷氮气吹扫管道阀门开度设置为50％开度；
吹扫角度：与运行丝束夹角设定为50°；
6、出口氮气密封腔，氮气吹扫管道与纤维成70°夹角吹扫。腔内压差控制在10-15Pa。
7、工艺设置：
一区温度设置为400℃；
二区温度设置为450℃；
三区温度设置为500℃；
四区温度设置为540℃；
五区温度设置为580℃；
六区温度设置为610℃；
七区温度设置为650℃。
氮气密封腔内吹入氮气的加热温度设置为400℃；
出口风冷段氮气流量：35m3/h；
低温炉牵伸设置：1％；
丝束运行速度：10m/min。
通过实施例及对比例的立式低温碳化炉及匹配的生产工艺与传统卧式低温炉各项数据对比，具体参数见表1。
表1
由表1可知碳纤维运行丝束量由卧式炉的最高300根提升至可运行500根，连续运行时间从卧式炉的18天可提高至连续运行55天不停车。产能提升了80％。而对比例2的碳化炉形式和工艺条件最好，连续运行时间最长，产能最大，生产出来纤维的毛丝量最少。
以上所述仅对本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡是在本发明的权利要求限定范围内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种立式低温碳化炉，其特征是，设有马弗炉膛，所述马弗炉膛下端设有入口氮气密封腔，上端设有出口氮气风冷段，所述出口氮气风冷段上端设有出口氮气密封腔，所述马弗炉膛外层被加热保温装置包裹隔离成七个加热温区，所述马弗炉膛设有废气排放装置；还设有压力传感器，所述压力传感器分别安装在所述入口氮气密封腔和所述出口氮气密封腔；所述马弗炉膛设有马弗炉膛入口和马弗炉膛出口，所述马弗炉膛入口与所述入口氮气密封腔连通，所述马弗炉膛出口与所述出口氮气风冷段连通；所述加热保温装置设有陶瓷加热板、硅酸铝保温棉、陶瓷温区隔离砖、硅酸铝保温砖和控温热电偶，所述马弗炉膛为耐高温耐腐蚀的不锈钢材质；所述废气排放装置设有四个，所述废气排放装置对称设置在自下到上的第三和第五加热温区，所述废气排放装置穿过所述硅酸铝保温棉与所述马弗炉膛连通；每个所述废气排放装置设有一个在线清灰器和两个废气排放调节阀，所述在线清灰器设有入口和出口，所述在线清灰器内设有圆柱形笼式过滤器，所述过滤器的入口与所述废气排放装置的排放口连接，所述废气排放调节阀分别安装于在线清灰器的入口和出口两端；
所述入口氮气密封腔设有入口密封腔室、入口氮气进气管线和氮气加热器，所述入口密封腔室内设有入口氮气吹扫管道，所述入口氮气吹扫管道通过所述入口氮气进气管线与所述氮气加热器连通，所述入口氮气吹扫管道设有吹扫孔；
所述出口氮气风冷段设有风冷炉腔，所述风冷炉腔内部设有氮气风冷吹扫管道，所述氮气风冷吹扫管道设有风冷吹扫孔；
所述出口氮气密封腔设有出口密封腔室和出口氮气进气管线，所述出口密封腔室设有出口氮气吹扫管道，所述出口氮气进气管线与所述出口氮气吹扫管道连通，所述出口氮气吹扫管道设有氮气吹扫孔。
2.根据权利要求1所述立式低温碳化炉，其特征在于，所述入口氮气吹扫管道设有四对，所述吹扫孔的吹扫角度与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°。
3.根据权利要求1所述立式低温碳化炉，其特征在于，所述氮气风冷吹扫管道设有六对，所述氮气风冷吹扫管道上设有氮气调节阀，所述风冷吹扫孔吹扫角度与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°。
4.根据权利要求1所述立式低温碳化炉，其特征在于，所述出口氮气吹扫管道设有四对，所述氮气吹扫孔与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°。
5.一种立式低温碳化炉生产工艺方法，采用如权利要求1-4任一所述立式低温碳化炉，其特征是，七个温区的温度设置在300℃至800℃，纤维的运行线速度设置在8m/min至15m/min，入口密封端氮气温度设置在200℃至600℃，低温炉牵伸设置在0%至4%，出口冷却段氮气流量设置在10m³/h至50m³/h，氮气吹扫管道吹扫孔与丝束的吹扫夹角设定调节范围为0°至90°，氮气风冷吹扫管道风冷吹扫孔吹扫角度与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°，出口氮气吹扫管道氮气吹扫孔与丝束运行方向夹角调节范围0°至90°，废气排放调节阀开度调节范围在20%-100%。
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