CN112755926A - 一种强化液-液反应的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种强化液液反应的装置，所述装置包括混合部分和反应器，所述混合部分包括进料三通和用于强化反应物混合的混合器，所述进料三通包括第一端口、第二端口和第三端口，其中第一端和第二端口分别用于反应物的进料，所述第二端口设置一喷射器，用于将其中一种反应物压缩剪切产生湍动能，通过喷射器喷射进入，所述第三端口与所述混合器通过法兰连接；所述反应器内部设有盘管式换热结构，用于液液反应时的热量交换。本发明还提供了利用所述装置的强化液液反应的方法，所述装置和方法具有结构紧凑、可连续反应、反应效率高的特点，通过强化反应物的混合而强化液液反应，适用于化工、制药、生物等液液反应领域。

Description

一种强化液-液反应的装置和方法
技术领域
本发明属于化工、制药、生物等的液液反应领域，具体涉及一种强化液-液反应的装置和方法。
背景技术
液液反应是指在两种液体相互混合接触的过程中反应生成另一种物质的反应，在化工、制药、生物等领域具有广泛的应用。对于一些反应速率较慢的反应，液液两相的混合程度直接影响反应速率，目前工业上常用的反应器，如间歇式反应釜，即在反应釜中加入一种反应物，开启搅拌桨后加入第二种反应物至反应结束，但是此液液混合反应的反应时间长，产量低，不能连续生产，能耗高。
CN206027667U中提出了一种液液反应装置，通过混合泵将两种反应物混合反应，这种通过混合泵不断运行进行液液混合的装置，尤其针对高粘度流体具有能耗高的缺点；CN106423002A中提出了用于液液反应体系的撞击流反应分离一体化装置及方法，利用流体对流的方式，将两种液体混合反应，这种方法的混合效果较差，需要通过多次撞击来强化两相的混合效果，反应时间长。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种强化液-液反应的装置和方法，结构紧凑、可连续反应、液液反应效率高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种强化液液反应的装置，所述装置包括混合部分和反应器，所述混合部分包括用于反应物进料的进料三通和用于强化反应物混合的混合器，其中，
所述进料三通包括第一端口、第二端口和第三端口，其中第一端口和第二端口分别用于反应物的进料，所述第二端口设置一喷射器，用于将其中一种反应物压缩剪切产生湍动能，通过喷射器喷射进入，所述第三端口与所述混合器通过法兰连接；
所述混合器包括圆筒状的混合器外壳，所述混合器外壳内依次设有混合器进口段、包含旋向相反的螺旋结构的混合器螺旋段和混合器出口段；
所述反应器内部设有盘管式换热结构，用于液液反应时的热量交换，所述反应器包括壳程入口，壳程出口，管程入口和管程出口。
根据本发明的优选实施例，所述喷射器包括一侧开口，另一侧为半球结构的圆筒状的外壳，所述外壳的开口一侧为所述喷射器的进口段，所述喷射器内部，沿进口段向内，依次设有相互连接的支撑结构、导流结构和顶针结构，所述外壳的半球结构一侧设置一喷射口。
根据本发明的优选实施例，所述进口段的直径为d1；所述支撑结构包括圆柱状支撑杆和沿所述支撑杆径向向外与所述支撑杆和外壳的内壁连接的镂空式支撑架，所述支撑杆的直径为进口段直径d1的1/4-1/2；所述导流结构包括圆柱状导流段和直径渐缩的圆台状导流段，所述圆柱状导流段的直径为进口段直径d1的1/2-3/4，长度为进口段直径d1的1/4-3/4，所述圆台状导流段的底角α为30°-60°；所述顶针结构为圆柱状结构，直径为0.4-2mm；所述喷射口的直径为0.1-4.4mm，所述喷射口入口与所述顶针结构的距离为1-10mm。
根据本发明的优选实施例，所述混合器进口段和混合器出口段的直径相同；所述混合器内的轴心设有圆柱形的支撑结构；所述混合器螺旋段包括若干级螺旋段，所述螺旋段依次重复排列，所述螺旋段重复的数量n即为混合级数；所述每一级螺旋段包括一个第一螺旋结构和一个第二螺旋结构，所述第一螺旋结构和第二螺旋结构的旋向相反，且所述第一螺旋结构和第二螺旋结构的螺旋叶片与所述混合器外壳的内壁和所述支撑结构相连接；所述相邻的螺旋结构之间为中间段。
根据本发明的优选实施例，所述混合器整体长度为L，所述第一螺旋结构和第二螺旋结构的长度为混合器长度L的1/8n～1/2n，中间段的长度为混合器长度L的1/8n～1/2n。
本发明还提供了利用所述装置的强化液液反应的方法，所述方法的步骤如下：
(1)反应物分别从所述第一端口和第二端口进入所述进料三通，其中一种反应物从第二端口的喷射器经压缩剪切后喷射进入所述进料三通，反应物于进料三通内初步混合；
(2)初步混合的反应物进入混合器，经过包含旋向相反的螺旋结构的混合器螺旋段，提高两相的弥散程度，强化混合；
(3)经过混合的反应物进入反应器内进行反应，并与逆流的换热水热量交换，其中反应物自下而上流动，换热水自上而下流动。
根据本发明的优选实施例，所述混合部分置于反应器外部或反应器内部，所述混合部分置于反应器外部时，反应物从壳程入口进入反应器，沿壳程自下而上流动，反应后从壳程出口排出，换热水从管程入口进入反应器，沿管程自上而下流动，从管程出口流出；所述混合部分置于反应器内部时，反应物进入进料三通的第一端口和第二端口时即进入反应器，从混合器流出后即沿管程自下而上流动，反应后从管程出口排出，换热水从壳程入口进入反应器，沿壳程自上而下流动，从壳程出口流出。
根据本发明的优选实施例，所述参与反应的反应物进入所述进料三通的接触方式为对流式，顺流式或逆流式。
根据本发明的优选实施例，所述混合部分采用单个喷射器或数个喷射器并联连接，用于根据实际的需求调整反应物的流量之比，或调节反应器的处理量。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种通过强化反应物的混合进而强化液液反应的装置和方法，所述强化液液反应的装置的混合部分包括喷射器和混合器，所述喷射器通过压缩剪切将一种反应物喷射而出与另一种反应物接触混合，起到预混合的作用，所述混合器包括旋向相反的螺旋结构，起到提高两相的弥散程度，强化混合的作用。与传统间歇式反应釜相比，本发明装置和方法具有结构紧凑、可连续反应、反应效率高的特点，通过强化反应物的混合而强化液液反应，特别适用于化工、制药、生物等液液反应领域。
附图说明
图1为本发明所涉及的强化液液反应的装置图；
图2为本发明所涉及的混合部分的结构示意图；
图3为本发明所涉及的喷射器的结构示意图；
图4为本发明所涉及的喷射器的支撑结构的截面图；
图5为本发明涉及的喷射器的导流结构和顶针结构的示意图；
图6为本发明所涉及的混合部分置于反应器内部的装置图；
图7为本发明所涉及的反应物的接触方式为顺流式的结构示意图；
图8为本发明所涉及的反应物的接触方式为逆流式的结构示意图；
图9为采用本发明的装置和方法生产异丙醇胺的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。应理解，以下实施例仅用于对本发明作进一步说明，不应理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
图1为本发明的强化液液反应的装置，所述装置包括混合部分和反应器4，所述混合部分包括用于反应物进料的进料三通1和用于强化反应物混合的混合器2，如图2所示，所述进料三通1包括第一端口11、第二端口12和第三端口13，其中第一端口11用于参与液液反应的第一种反应物的进料，第二端口12用于参与液液反应的第二种反应物的进料，所述第二端口12设置一喷射器3，用于将第二种反应物压缩剪切产生湍动能，通过喷射器3以一定角度喷射进入，所述第三端口13与所述混合器2通过法兰连接；所述反应器4内部设有盘管式换热结构，用于液液反应时的热量交换，所述反应器4包括壳程入口41，壳程出口42，管程入口43和管程出口44。
进一步的，如图3所示，所述喷射器3包括一侧开口，另一侧为半球结构的圆筒状的外壳31，所述外壳31的开口一侧为所述喷射器3的进口段32，所述进口段32的直径为d1；所述喷射器3内部，沿进口段32向内，依次设有相互连接的支撑结构33、导流结构34和顶针结构35，结合图4所示，所述支撑结构33包括圆柱状支撑杆331和沿所述支撑杆331径向向外与所述支撑杆331和外壳31的内壁连接的镂空式支撑架332，所述支撑杆331的直径d3为进口段32直径d1的1/4-1/2；所述导流结构34包括圆柱状导流段341和直径渐缩的圆台状导流段342，所述圆柱状导流段341的直径d4为进口段32直径d1的1/2-3/4，长度L1为进口段32直径d1的1/4-3/4，如图5所示，所述圆台状导流段342的底角α为30°-60°；所述顶针结构35为圆柱状结构，直径为0.4-2mm；所述外壳31的半球结构一侧设置一喷射口36，所述喷射口36的直径d5为0.1-4.4mm，所述喷射口36入口与所述顶针结构35的距离为1-10mm。
进一步的，回到图2，所述混合器2包括圆筒状的混合器外壳21，所述混合器外壳21内依次设有混合器进口段22、混合器螺旋段23和混合器出口段24；所述混合器进口段22和混合器出口段24的直径相同；所述混合器2内的轴心设有圆柱形的支撑结构25；所述混合器螺旋段23包括若干级螺旋段，所述螺旋段依次重复排列，所述螺旋段重复的数量n即为混合级数；所述每一级螺旋段包括一个第一螺旋结构231和一个第二螺旋结构232，所述第一螺旋结构231和第二螺旋结构232的旋向相反，且所述第一螺旋结构231和第二螺旋结构232的螺旋叶片与所述混合器外壳21的内壁和所述支撑结构25相连接；所述相邻的螺旋结构间为中间段233。
进一步的，所述混合器整体长度为L，所述第一螺旋结构231和第二螺旋结构232的长度L2和L4为混合器长度L的1/8n～1/2n，中间段233的长度L3为混合器长度L的1/8n～1/2n。
利用上述装置强化液液反应的方法，所述方法的步骤如下：
(1)参与液液反应的第一种反应物从所述第一端口11进入所述进料三通1，第二种反应物进入第二端口12的喷射器3的进口段32，沿着导流结构34导流后，在顶针结构35和喷射器外壳31间经剪切破碎作用，从喷射口36喷射而出，与第一种反应物接触，初步混合；
(2)初步混合的反应物进入混合器2，依次经过旋向相反的螺旋结构，提高两相的弥散程度，强化混合；
(3)经过混合的反应物进入反应器4内进行反应，并与逆流的换热水热量交换，其中反应物自下而上流动，换热水自上而下流动。
进一步的，分别如图1和6所示，所述混合部分根据实际需求置于反应器外部或反应器内部，所述混合部分置于反应器外部时(图1)，反应物从壳程入口41进入反应器4，沿壳程自下而上流动，反应后从壳程出口42排出，换热水从管程入口43进入反应器4，沿管程自上而下流动，从管程出口44流出；所述混合部分置于反应器内部时(图6)，反应物进入进料三通1的第一端口11和第二端口12时即进入反应器4，从混合器2流出后即沿管程自下而上流动，反应后从管程出口44排出，换热水从壳程入口41进入反应器4，沿壳程自上而下流动，从壳程出口42流出。
进一步的，分别如图2、图7和8所示，所述参与反应的第一种反应物和第二种反应物进入所述进料三通1的接触方式为对流式(图2)，顺流式(图7)或逆流式(图8)。
进一步的，根据实际处理量，所述混合部分采用单个喷射器3或数个喷射器3并联连接的方式，用于根据实际的需求调整第一种反应物和第二种反应物的流量之比，或调节反应器的处理量。
实施例2
某化工企业以环氧丙烷和浓氨水为原料生产异丙醇胺，年产量为10kt/a，原有工艺流程为环氧丙烷和浓氨水经高压氨水泵加压，静态混合器混合、预热器加热至反应起始温度后进入反应器，生成一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺的混合物。因此环氧丙烷和氨水的混合效果会直接影响后面反应物的生成。为降低氨水和环氧丙烷的比例、降低反应压力和温度低、较少副产物等采用实施例1的强化液液反应的装置和方法搭建侧线装置，如图9所示，方法步骤如下：
(1)环氧丙烷经缓冲罐通过泵打入所述第一端口进入所述进料三通，氨水经缓冲罐通过泵打入所述第二端口的喷射器经压缩剪切后从喷射口喷射进入所述进料三通与环氧丙烷初步混合；
(2)初步混合的环氧丙烷和氨水进入混合器，依次经过旋向相反的螺旋结构强化混合；
(3)经过混合的环氧丙烷和氨水经壳程入口进入反应器壳程自下而上流动进行反应，并与逆流的管程内自上而下流动的换热水热量交换；
(4)反应后的生成物中包含过量的氨水和一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺等，经反应器壳程出口通往下一级进料三通的喷射器与下一级的第一端口新鲜进料的环氧丙烷初步混合，并重复步骤(2)和(3)进行第二级反应。
(5)第二级反应后的生成物重复步骤(4)依次进行第三级、第四级和第五级反应后，反应产物经第五级反应器的壳程出口排出。
其中，所述混合部分置于反应器外部，反应物进入所述进料三通的接触方式为对流式，所述混合部分采用单个喷射器，所述混合器整体长度L为1.2m，混合级数为1级。与原有的静态混合器生产异丙醇胺相比，采用实施例1的装置和方法保持同样的生产指标，降低了所消耗氨水和环氧丙烷的比例(即氨环比)、也降低了反应压力和温度低，对比数据如下表所示。
Figure BDA0002883912930000071
实施例3
某石化企业以烷烯烃和苯为原料，在催化剂氟化氢的作用下进行烷基化反应，原先的液液反应混合装置为静态混合器与反应器组合。其中参与反应的烷烯烃流量为100t/h，苯的流量为20t/h，催化剂氟化氢流量为200t/h。为了保证烯烃的完全反应，会通入过量的苯和氟化氢，随着生产能力的提高，在降低苯和氟化氢的反应量下，原先的静态混合器与反应器组合的反应混合装置已经不能满足混合反应的要求，因此针对原先装置经行改造，采用实施例1所述的强化液液反应的装置代替原先的反应混合装置，其中采用20个喷射器并联，混合器进口段直径为400mm，混合器整体长度为2m，混合级数为2。
经改造后，在保持原有的苯和氟化氢的流量的条件下，烷烯烃流量由100t/h增加至140t/h，大大提高了反应物的产量。

Claims (9)

1.一种强化液液反应的装置，其特征在于，所述装置包括混合部分和反应器，所述混合部分包括用于反应物进料的进料三通和用于强化反应物混合的混合器，其中，
所述进料三通包括第一端口、第二端口和第三端口，其中第一端口和第二端口分别用于反应物的进料，所述第二端口设置一喷射器，用于将其中一种反应物压缩剪切产生湍动能，通过喷射器喷射进入，所述第三端口与所述混合器通过法兰连接；
所述混合器包括圆筒状的混合器外壳，所述混合器外壳内依次设有混合器进口段、包含旋向相反的螺旋结构的混合器螺旋段和混合器出口段；
所述反应器内部设有盘管式换热结构，用于液液反应时的热量交换，所述反应器包括壳程入口，壳程出口，管程入口和管程出口。
2.根据权利要求1所述的强化液液反应的装置，其特征在于，所述喷射器包括一侧开口，另一侧为半球结构的圆筒状的外壳，所述外壳的开口一侧为所述喷射器的进口段，所述喷射器内部，沿进口段向内，依次设有相互连接的支撑结构、导流结构和顶针结构，所述外壳的半球结构一侧设置一喷射口。
3.根据权利要求2所述的强化液液反应的装置，其特征在于，所述进口段的直径为d1；所述支撑结构包括圆柱状支撑杆和沿所述支撑杆径向向外与所述支撑杆和外壳的内壁连接的镂空式支撑架，所述支撑杆的直径为进口段直径d1的1/4-1/2；所述导流结构包括圆柱状导流段和直径渐缩的圆台状导流段，所述圆柱状导流段的直径为进口段直径d1的1/2-3/4，长度为进口段直径d1的1/4-3/4，所述圆台状导流段的底角α为30°-60°；所述顶针结构为圆柱状结构，直径为0.4-2mm；所述喷射口的直径为0.1-4.4mm，所述喷射口入口与所述顶针结构的距离为1-10mm。
4.根据权利要求1所述的强化液液反应的装置，其特征在于，所述混合器进口段和混合器出口段的直径相同；所述混合器内的轴心设有圆柱形的支撑结构；所述混合器螺旋段包括若干级螺旋段，所述螺旋段依次重复排列，所述螺旋段重复的数量n即为混合级数；所述每一级螺旋段包括一个第一螺旋结构和一个第二螺旋结构，所述第一螺旋结构和第二螺旋结构的旋向相反，且所述第一螺旋结构和第二螺旋结构的螺旋叶片与所述混合器外壳的内壁和所述支撑结构相连接；所述相邻的螺旋结构之间为中间段。
5.根据权利要求4所述的强化液液反应的装置，其特征在于，所述混合器整体长度为L，所述第一螺旋结构和第二螺旋结构的长度为混合器长度L的1/8n～1/2n，中间段的长度为混合器长度L的1/8n～1/2n。
6.利用权利要求1-5中任一装置的强化液液反应的方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
(1)反应物分别从所述第一端口和第二端口进入所述进料三通，其中一种反应物从第二端口的喷射器经压缩剪切后喷射进入所述进料三通，反应物于进料三通内初步混合；
(2)初步混合的反应物进入混合器，经过包含旋向相反的螺旋结构的混合器螺旋段，提高两相的弥散程度，强化混合；
(3)经过混合的反应物进入反应器内进行反应，并与逆流的换热水热量交换，其中反应物自下而上流动，换热水自上而下流动。
7.根据权利要求6所述的强化液液反应的方法，其特征在于，所述混合部分置于反应器外部或反应器内部，所述混合部分置于反应器外部时，反应物从壳程入口进入反应器，沿壳程自下而上流动，反应后从壳程出口排出，换热水从管程入口进入反应器，沿管程自上而下流动，从管程出口流出；所述混合部分置于反应器内部时，反应物进入进料三通的第一端口和第二端口时即进入反应器，从混合器流出后即沿管程自下而上流动，反应后从管程出口排出，换热水从壳程入口进入反应器，沿壳程自上而下流动，从壳程出口流出。
8.根据权利要求6所述的强化液液反应的方法，其特征在于，所述参与反应的反应物进入所述进料三通的接触方式为对流式，顺流式或逆流式。
9.根据权利要求6所述的强化液液反应的方法，其特征在于，所述混合部分采用单个喷射器或数个喷射器并联连接，用于根据实际的需求调整反应物的流量之比，或调节反应器的处理量。
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