CN112745781B - 一种a级防火卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种A级防火卷材及其制备方法，该A级防火卷材为层状结构，包括从下至上依次层叠的底部粘结层、韧性增强层、纹路装饰层和无机表面耐磨层；底部粘结层由浸渍过高韧性阻燃涂料的预氧化纤维挤毡压固化而成；韧性增强层由防火涂料和纤维网格布粘贴固化形成；纹路装饰层由涂布压花处理过的防火涂料固化而成；无机表面耐磨层由涂布于纹路装饰层的无机涂料固化而成。本发明采用高韧性阻燃涂料、防火涂料和无机涂料，并配合预氧化纤维、纤维网格布获得具有底部粘结层、韧性增强层、纹路装饰层和无机表面耐磨层的至少四层的A级防火卷材，该卷材同时兼具A级防火性能、不发火性能和高韧性的特点。

Description

一种A级防火卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种A级防火卷材及其制备方法。
背景技术
现代工业对地坪的要求越来越高，随着需求的增加，工业生产的需求不断提高，对地坪材料也提出了各种新的更加严格的要求；其中，地面装饰材料的防火等级已经逐渐从B级上升为A级防火的要求，而且需要不发火性能。
目前，地面材料的种类，大致可分为两大类：无机地面材料和有机地面材料。无机地面材料具有防火性能优异，无机地面材料基本属于不燃材质，均能达到防火等级A级，但是属于易发火材料，容易引起燃烧、爆炸的可能。有机地面材料虽然大多数不易发火，但是由于材质本身决定，阻燃性能只能达到B级阻燃。
随着消防要求越来越高，对材料的防火性能也在不断的提高，越来越多的场所对地面的防火等级均有B级提高到了A级，而传统的有机树脂地面材料无法达到A级，比如：环氧地坪、PVC地面材料。
因此，有必要提供一种A级防火卷材既能达到A级防火等级，又能不发火的卷材并且铺装、施工简单以满足工厂环境的需求。
发明内容
本发明提供了一种A级防火卷材及其制备方法，该A级防火卷材同时兼具A级防火性能、不发火性能和高韧性的特点，满足消防的需求。
具体技术方案如下：
一种A级防火卷材，为层状结构，包括从下至上依次层叠的底部粘结层、韧性增强层、纹路装饰层和无机表面耐磨层；
所述底部粘结层由浸渍过高韧性阻燃涂料的预氧化纤维挤毡压固化而成；韧性增强层由防火涂料和纤维网格布粘贴固化形成；纹路装饰层由涂布压花处理过的防火涂料固化而成；无机表面耐磨层由涂布于纹路装饰层的无机涂料固化而成；
所述高韧性阻燃涂料由重量比为4～3:1的A组分和B组分组成；所述防火涂料由重量比为4～3:1:5～10的A组分、B组分和C组分组成；
其中，以重量份数计，A组分的组成包括：
Figure BDA0002873900920000011
Figure BDA0002873900920000021
B组分为14～30份的固化剂；
C组分的组成包括：
自流平水泥 93～98份；
短切纤维 2～8份；
所述无机涂料，以重量份数计，组成成分包括：
陶瓷涂料 60～85份；
增溶剂 13～35份；
着色剂 2～5份。
本发明的创新之处在于：采用高韧性阻燃涂料、防火涂料和无机涂料，并配合预氧化纤维、纤维网格布获得具有底部粘结层、韧性增强层、纹路装饰层和无机表面耐磨层的至少四层的A级防火卷材，该卷材克服了现有技术中无机地面材料易发火、韧性低和有机地面材料防火等级仅B级的问题，获得了同时兼具A级防火性能、不发火性能和高韧性特点的卷材，以满足目前市场需求。
其中，底部粘结层用于整体卷材制备的支撑，以便于每个涂层的制备，还提供了整体性能，同时也具有很好的韧性，韧性增强层用于材料的整体增强作用，也是主要的组成部分，纹路装饰层用于体现表面效果的装饰作用，也由于纹路的存在，提高了防滑性能和耐磨性能，无机表面耐磨层用在装饰层之上，不仅不燃烧，而且致密性特别好，提高了产品的光泽度，提高耐磨性能，提高耐污性、耐油性、易清洁性。
预氧化纤维毡的作用是增加韧性，隔热，提高防火性能，制备过程中起到支撑作用，其本身属于A级防火材质，纤维网格布的作用是提供防火涂料的增强骨架，孔隙比较大，不阻止防火涂料的连续性又能增加防火涂料的整体性。
为了克服无机防火材料与卷材韧性之间的矛盾，申请人进行大量试验筛选出特定的原材料，如：增韧环氧树脂、增韧稀释剂、自流平水泥、短切纤维等；增韧环氧树脂选择了具有较长分子链的树脂，以配合自流平水泥，加强韧性；因为自流平水泥属于无机组份，具有较强的脆性，容易断裂，增韧环氧树脂的添加可以改善上述情况；增韧稀释剂选择了具有亲水性的稀释剂，同时又在树脂体系中增加柔韧性，使得整个水油体系的乳化混溶更均匀；自流平水泥是防火涂料防火性能的主要提供组分，其主要组成部分是水泥与石膏，而且选择含有少量乳液成分的自流平水泥，能快速与水聚合反应，也具有一定韧性，短切纤维穿插在防火涂料中，并且具有弹性，能有效降低防火涂料弯曲时产生裂纹的概率，增加整体性，提高韧性。
作为优选，所述高韧性阻燃涂料由重量比为4～3:1的A组分和B组分组成；所述防火涂料由重量比为4～3:1:7～10的A组分、B组分和C组分组成；
其中，以重量份数计，A组分的组成包括：
Figure BDA0002873900920000031
B组分为固化剂；
C组分的组成包括：
自流平水泥 93～98份；
短切纤维 3～5份；
所述无机涂料，以重量份数计，组成成分包括：
陶瓷涂料 65～85份；
增溶剂 15～30份；
着色剂 2～5份。
进一步地，A组分中，所述低粘度环氧树脂为双酚A环氧树脂；所述增韧环氧树脂为橡胶弹性体增韧环氧树脂。双酚A环氧树脂粘度低，便于制备防火涂料；橡胶弹性体增韧环氧树脂具有较长的分子链，能提高防火涂料的韧性，增加防火涂料断裂伸长率。
更进一步地，所述双酚A环氧树脂的型号为NPEL-128，粘度低，属于两步法制备的环氧树脂，对于低温环境脆性更小；所述橡胶弹性体增韧环氧树脂的型号为VL-4，具有粘度低，超高增韧性能。
进一步地，A组分中，以质量百分数计，所述阻燃剂由以下组分组成：石墨阻燃剂20～50％；氢氧化铝50～80％；增加防火涂料中A组分和B组分的阻燃性能，进一步提高防火涂料的防火性能。
更进一步地，所述石墨阻燃剂为膨胀型石墨阻燃剂；膨胀倍数为400倍，在防火涂料中能增加防火性能，遇到明火受热会急速膨胀，阻止火焰并有较高的隔热性；更进一步优选为石墨阻燃剂Hi-T750。
进一步地，A组分中，所述增韧稀释剂为碳酸丙烯酯和1,6-己二醇二缩水甘油醚中的至少一种；碳酸丙烯酯和1,6-己二醇二缩水甘油醚不仅是环氧树脂的优良稀释剂，还含有环氧基团，参与固化化学反应，而且该稀释剂具有亲水性，能与水有一定的互溶性，有利于树脂体系的乳化性能提高，使得整个体系性能更优异。B组分中，所述固化剂为聚酰胺类固化剂。该类固化剂具有亲水性，是水性体系的优选固化剂，而且具有比较优异的柔韧性能，能大大提高产品的韧性。
更进一步地，A组分中，所述乳化剂为改性脂肪醇聚氧乙烯醚、非离子型反应型改性水溶性环氧树脂中的至少一种；更进一步优选为K-5014、ZJ-203；消泡剂为有机硅乳液、水性聚合物溶液中的至少一种；更进一步优选为BYK-023、BYK-711；分散剂为多官能基聚合物的烷醇铵盐溶液、含酸性基团的嵌段共聚体的烷羟基铵盐中的至少一种；更进一步优选为BYK-181、BYK-180。所述聚酰胺类固化剂为聚醚胺改性低分子量聚酰胺固化剂、脂环胺改性聚酰胺固化剂、低分子量聚酰胺固化剂中的至少一种。所述聚酰胺类固化剂具有与水具有亲水性，是水性体系的优选固化剂，而且具有比较优异的柔韧性能，提高产品的韧性；更进一步优选为Aradur 450、A745。
进一步地，C组分中，所述自流平水泥为石膏基自流平水泥、水泥基自流平水泥中的至少一种；更进一步地，所述自流平水泥的颗粒物粒径小于70目，抗压强度≥25MPa，凝结时间≤120分钟。所述自流平水泥快速凝结、抗压强度高，颗粒物粒径小。
进一步地，C组分中，所述短切纤维由以下组分组成：短切涤纶纤维20～35％，短切玻璃纤维10～20％，短切芳纶纤维30～45％，短切碳纤维5～10％。短切涤纶纤维具有优异的弹性，为提高防火涂料开裂性，短切芳纶纤维、短切碳纤维强度高，拉伸强度高，组合后既有高弹性、高强度，又让不同密度的短切纤维均匀分布。
进一步地，所述预氧化纤维毡为聚丙烯晴预氧化纤维毡，克重为40g/m2～500g/m2，厚度为0.3mm～0.6mm。作为底层粘结层的增强材料，预氧化纤维毡耐高温、纤维直径小，防火性好。克重和厚度太低，容易断裂，克重和厚度太高，在层次占比中比重大，抗压性能、卷曲性能降低。
进一步地，所述纤维网格布为玻璃纤维网格布、碳纤维网格布，或者玻璃纤维与碳纤维混纺的网格布，克重为80g/m2～800g/m2，厚度为0.15mm～1.0mm。防火涂料的增强骨架，孔隙大，防火涂料的连续性又能增加防火涂料的整体性，克重和厚度太大，降低韧性，影响防火卷材制品的卷曲。
本发明还提供了一种如上所述的A级防火卷材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将预氧化纤维浸渍于高韧性阻燃涂料中，取出后进行挤压固化，形成底部粘结层；
(2)将防火涂料涂布在底部粘结层上，再将纤维网格布粘贴在防火涂料上，进行固化，形成韧性增强层；
(3)先将防火涂料涂布于韧性增强层上，再挤压防火涂料形成花纹，然后进行固化，形成纹路装饰层；
(4)用无机涂料涂布于纹路装饰层上，进行固化，形成无机表面耐磨层，得到A级防火卷材。
进一步地，步骤(1)中，所述固化的温度为60～90℃，固化的时间为10～20min；步骤(2)～(4)中，所述固化的温度为40～60℃，所述固化的时间为20～30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用高韧性阻燃涂料、防火涂料和无机涂料，并配合预氧化纤维、纤维网格布获得具有底部粘结层、韧性增强层、纹路装饰层和无机表面耐磨层的至少四层的A级防火卷材，该卷材同时兼具A级防火性能、不发火性能和高韧性的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，以下列举的仅是本发明的具体实施例，但本发明的保护范围不仅限于此。
下列实施例中所涉及的材料来源如下：
环氧树脂NPEL-128(南亚电子材料昆山有限公司)；增韧环氧树脂VL-4(北京清大奇士新材料技术有限公司)；石墨阻燃剂Hi-T750、氢氧化铝(江苏希伯来实业有限公司)；乳化剂K-5014、ZJ-203(上海中锦化学环保材料有限公司)；消泡剂BYK-023、BYK-711，分散剂BYK-181、BYK-180(毕克化学)；固化剂Aradur 450、A745(常州景编润崭新材料有限公司)；陶瓷涂料SJ-99、增溶剂、着色剂(枞阳县三金颜料有限责任公司)；增韧稀释剂碳酸丙烯酯、1,6-己二醇二缩水甘油醚(湖北绿色家园化工有限责任公司)；自流平水泥T158(上海特朋建筑装饰材料有限公司)。
下列实施例中所涉及的指标检测方法如下：
防火等级：采用《GB 8624建筑材料及制品燃烧性能分级》进行测定；表面硬度：采用《GB/T 6739色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》进行测定；耐磨性：采用《GB/T3829地坪涂料》进行测定；柔韧性：采用《GB/T 6742色漆和清漆弯曲试验(圆柱轴)》进行测定；不发火性试验：采用GB50209-2002《建筑地面工程施工质量验收规范》附录A不发生火花(防爆的)建筑地面材料及其制品不发火性的试验方法进行测试。
实施例1
一、高韧性阻燃涂料的制备
A组分制备：将15份的双酚A环氧树脂NPEL-128；15份的增韧环氧树脂VL-4：；4份的增韧稀释剂碳酸丙烯酯；45份的去离子水；1.5份的乳化剂ZJ-203；1份消泡剂BYK-023；0.7份分散剂BYK-181；15份阻燃剂混合均匀，高速分散后过滤得到A组分；其中，每份阻燃剂由0.25份石墨阻燃剂Hi-T750；0.75份氢氧化铝混合均匀制得；
B组分为Aradur 450固化剂；
按照A组分：B组分为4：1比例混合搅拌均匀，制得高韧性阻燃涂料。
二、防火涂料的制备
C组分制备：将95份70目自流平水泥，5份短切纤维，混合均匀得到C组分；
其中，短切纤维短百分比组成为：短切涤纶纤维32％，短切玻璃纤维18％，短切芳纶纤维44％，短切碳纤维6％；
将上述制备的ABC组分，按照4：1：8比例，先将AB组分混合搅拌均匀，再加入C组分搅拌均匀，制得防火涂料。
三、无机涂料的制备
所述无机涂料制备：将80份陶瓷涂料；20份增溶剂；3份着色剂混合分散制得无机涂料。
四、A级防火卷材的制备
(1)将克重为80g/m2，厚度为0.3mm的聚丙烯晴预氧化纤维毡浸渍于高韧性阻燃涂料中，再进行挤压，80℃温度下，固化15min后形成底部粘结层；
(2)先将防火涂料涂布在底部粘结层上，再将克重为100g/m2，厚度为0.25mm玻璃纤维网格布粘贴在防火涂料上，55℃温度下，固化28min后形成韧性增强层；
(3)将防火涂料涂布于韧性增强层上，挤压防火涂料形成花纹，然后在55℃温度下，固化30min后形成纹路装饰层；
(4)用无机涂料涂布于纹路装饰层上，50℃温度下，固化25min后形成无机表面耐磨层，得到A级防火卷材。
经测试：防火等级：A级；不发火性试验：未产生火花；表面硬度：4H；韧性：30mm；耐磨性(750g、500r)：0.02g。
对比例1
本对比例除采用双酚A环氧树脂替换增韧环氧树脂外，其余内容与实施例1完全相同。
经测试：防火等级：A级；不发火性试验：未产生火花；表面硬度：4H；韧性：弯曲有龟裂纹产生；耐磨性(750g、500r)：0.02g。
对比例2
本对比例除采用玻璃纤维平纹编织布替换纤维网格布外，其余内容与实施例1完全相同。
经测试：收卷过程中卷曲开裂。
对比例3
本对比例除采用克重厚度相同的PET无纺布贴换聚丙烯晴预氧化纤维毡外，其余内容与实施例1完全相同。
经测试：防火等级：B级；不发火性试验：未产生火花；表面硬度：4H；韧性：弯曲有龟裂纹产生；耐磨性(750g、500r)：0.02g。
对比例4
本对比例除不采用短切纤维外，其余内容与实施例1完全相同。
经测试：防火等级：A级；不发火性试验：未产生火花；表面硬度：4H；韧性：弯曲有龟裂纹产生；耐磨性(750g、500r)：0.02g。
对比例5
本对比例除C45普通水泥替换自流平水泥外，其余内容与实施例1完全相同。制备步骤(2)中固化不成形，制备不出防火卷材。
对比例6
本对比例除采用粒径20目的自流平水泥替换70目的自流平水泥外，其余内容与实施例1完全相同。
经测试：防火等级：A级；不发火性试验：有火花产生；表面硬度：4H；韧性：40mm；耐磨性(750g、500r)：0.02g。
对比例7
本对比例除不采用无机涂料外，其余内容与实施例1完全相同。
经测试：防火等级：A级；不发火性试验：未产生火花；表面硬度：1H；韧性：30mm；耐磨性(750g、500r)：0.10g。
实施例2
一、高韧性阻燃涂料的制备
A组分制备：将13份份的双酚A环氧树脂NPEL-128；12份的增韧环氧树脂VL-4：；3份的增韧稀释剂1,6-己二醇二缩水甘油醚；49份的去离子水；1份的乳化剂K-5014；1份消泡剂BYK-711；0.5份分散剂BYK-180；20份阻燃剂混合均匀，高速分散后过滤得到A组分；
其中：阻燃剂由30份石墨阻燃剂Hi-T750；70份氢氧化铝混合均匀制得。
B组分为A745固化剂；
按照A组分：B组分为3：1比例混合搅拌均匀，制得高韧性阻燃涂料。
二、防火涂料的制备
C组分制备：将98份自流平水泥；2份短切纤维，混合均匀得到C组分；
其中短切纤维短百分比组成为：短切涤纶纤维35％，短切玻璃纤维17％，短切芳纶纤维40％，短切碳纤维8％。
将上述制备的ABC组分，按照3：1：9比例，先将AB组分混合搅拌均匀，再加入C组分搅拌均匀，制得防火涂料
三、无机涂料的制备
所述无机涂料制备：将72份陶瓷涂料；26份增溶剂；3份着色剂混合分散制得无机涂料。
四、A级防火卷材的制备
(1)将克重为120g/m2，厚度为0.4mm的聚丙烯晴预氧化纤维毡浸渍于高韧性阻燃涂料中，再进行挤压，75℃温度下，固化20min后形成底部粘结层；
(2)将防火涂料涂布在底部粘结层上，再将克重为200g/m2，厚度为0.6mm碳纤维网格布粘贴在防火涂料上，在40℃温度下，固化30min后形成韧性增强层；
(3)将防火涂料涂布于韧性增强层上，挤压防火涂料形成花纹，然后在60℃温度下，固化22min后形成纹路装饰层；
(4)用无机涂料涂布于纹路装饰层上，在50℃温度下，固化26min后形成无机表面耐磨层，得到A级防火卷材。
经测试：防火等级：A级；不发火性试验：未产生火花；表面硬度：3H；韧性：35mm；耐磨性(750g、500r)：0.02g。
实施例3
本实施例除面层涂料中采用的纤维网格布不同外，即：采用克重为300g/m2，厚度为0.8mm玻璃纤维与碳纤维混纺的网格布，其余内容与实施例1完全相同。
经测试：防火等级：A级；不发火性试验：未产生火花；表面硬度：4H；韧性：40mm；耐磨性(750g、500r)：0.02g。

Claims (10)

1.一种A级防火卷材，为层状结构，其特征在于，包括从下至上依次层叠的底部粘结层、韧性增强层、纹路装饰层和无机表面耐磨层；
所述底部粘结层由浸渍过高韧性阻燃涂料的预氧化纤维毡挤 压固化而成；韧性增强层由防火涂料和纤维网格布粘贴固化形成；纹路装饰层由涂布压花处理过的防火涂料固化而成；无机表面耐磨层由涂布于纹路装饰层的无机涂料固化而成；
所述高韧性阻燃涂料由重量比为4～3:1的A组分和B组分组成；所述防火涂料由重量比为4～3:1:5～10的A组分、B组分和C组分组成；
其中，以重量份数计，A组分的组成包括：
Figure FDA0002873900910000011
B组分为14～30份的固化剂；
C组分的组成包括：
自流平水泥 93～98份；
短切纤维 2～8份；
所述无机涂料，以重量份数计，组成成分包括：
陶瓷涂料 60～85份；
增溶剂 13～35份；
着色剂 2～5份。
2.如权利要求1所述的A级防火卷材，其特征在于，A组分中，所述低粘度环氧树脂为双酚A环氧树脂；所述增韧环氧树脂为橡胶弹性体增韧环氧树脂。
3.如权利要求1所述的A级防火卷材，其特征在于，A组分中，以质量百分数计，所述阻燃剂由以下组分组成：石墨阻燃剂20～50％；氢氧化铝50～80％。
4.如权利要求1所述的A级防火卷材，其特征在于，A组分中，所述增韧稀释剂为碳酸丙烯酯和1,6-己二醇二缩水甘油醚中的至少一种；B组分中，所述固化剂为聚酰胺类固化剂。
5.如权利要求1所述的A级防火卷材，其特征在于，C组分中，所述自流平水泥为石膏基自流平水泥、水泥基自流平水泥中的至少一种。
6.如权利要求1所述的A级防火卷材，其特征在于，C组分中，所述短切纤维由以下组分组成：短切涤纶纤维20～35％，短切玻璃纤维10～20％，短切芳纶纤维30～45％，短切碳纤维5～10％。
7.如权利要求1所述的A级防火卷材，其特征在于，所述预氧化纤维毡为聚丙烯腈 预氧化纤维毡，克重为40g/m2～500g/m2，厚度为0.3mm～0.6mm。
8.如权利要求1所述的A级防火卷材，其特征在于，所述纤维网格布为玻璃纤维网格布、碳纤维网格布，或者玻璃纤维与碳纤维混纺的网格布，克重为80g/m2～800g/m2，厚度为0.15mm～1.0mm。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的A级防火卷材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将预氧化纤维浸渍于高韧性阻燃涂料中，取出后进行挤压固化，形成底部粘结层；
(2)将防火涂料涂布在底部粘结层上，再将纤维网格布粘贴在防火涂料上，进行固化，形成韧性增强层；
(3)先将防火涂料涂布于韧性增强层上，再挤压防火涂料形成花纹，然后进行固化，形成纹路装饰层；
(4)用无机涂料涂布于纹路装饰层上，进行固化，形成无机表面耐磨层，得到A级防火卷材。
10.如权利要求9所述的A级防火卷材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固化的温度为60～90℃，固化的时间为10～20min；步骤(2)～(4)中，所述固化的温度为40～60℃，所述固化的时间为20～30min。
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