CN112736231A - 一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，包括：1）将微米级SiOx生产制备得到纳米级SiOx，并收集在分散液中；2）上述分散液与氧化石墨烯的分散液充分混合并喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；3）将拥有二级结构的复合材料再次与蔗糖、沥青、聚苯胺、聚多巴胺等碳源混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以及极少量的碳源气体得到多级结构的硅氧基复合电极材料，采用该方法所得的负极材料的性能可以根据需求调整，定制化空间大、能量密度高、电化学性能稳定，材料导电性大幅提高。此过程中对气相碳源的使用极少，大幅提高生产安全性并降低了生产成本。

Description

一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子动力电池领域，特别涉及一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法。
技术背景
随着便携式电子产品性能的提升，能耗也越来越大，加上近年来电动汽车行业的快速发展，使得人们对高比容量储能设备的需求越来越迫切。现有的电池材料越来越难以满足人们对电池性能提升的需要，迫切需要开发新型的电池材料。
目前锂离子电池体系中所使用的石墨负极材料成本仅仅占全电池成本的5%，仍有较大的成本增长空间与性能提升空间。就算负极的成本翻倍，对于整车价格的影响几乎可以忽略不记，但因此带来的性能提升却可能极大提升用户体验。
近年来，一氧化硅（SiO）由于其较低的工作电位（<0.5 V vs. Li+/Li）、较高的理论比容量（~2400 mAh g-1）以及由于相对于Si等高比容量量负极而言的更弱的体积膨胀（氧化亚硅的体积膨胀约150%，硅的体积膨胀约300%）所带来的更优异的循环稳定性而引起了人们的极大兴趣。但氧化亚硅的导电性差和依然不够优异的循环稳定性还依然限制着其在锂离子电池负极中的应用。虽然科研人员已经针对氧化亚硅材料的问题设计了众多包覆层、添加剂。但是氧化亚硅负极材料在全电池的使用中依然存在着明显的导电性差、容量发挥不出来和循环稳定性差的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种提导电性优异的氧化亚硅负极材料性能的方法，其既能有效解决现有氧化亚硅材料存在容量无法充分发挥，也能有效缓解材料的体积膨胀问题。
为解决上述问题，本发明公开了一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，所述方法包括：第1步，将微米级SiOx生产制备得到纳米级SiOx，并收集在分散液中；第2步，述分散液与氧化石墨烯的分散液充分混合并喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；第3步，将拥有二级结构的复合材料再次与蔗糖、沥青、聚苯胺、聚多巴胺等碳源混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以及极少量的碳源气体得到多级结构的硅氧基复合电极材料。采用该方法所得的负极材料的性能可以根据需求调整，定制化空间大、能量密度高、电化学性能稳定，二级结构内的添加剂主要用于提升二次球结构在电极反应中的稳定性，提高活性物质硅的电化学利用率。先添加的氧化石墨烯可以与SiOx紧密复合，碳化后形成致密石墨烯包覆层。同时，先添加的氧化石墨烯形成的石墨烯碳层在800 oC加热过程与后加入的在二级结构表面的碳源发生重排，使得内外碳结构整合连为一体，因此材料导电性大幅提高。此过程中对气相碳源的使用极少，大幅提高生产安全性并降低了生产成本。
作为优选，第1步中，SiOx中x的范围可以是0.2~1.8，微米级SiOx的粒径大小为1~100微米。
作为优选，第1步中，将微米级SiOx生产制备得到纳米级SiOx，采用的是等离子体加热蒸发冷凝法，微米级SiOx连续加至等离子体高温炉中加热蒸发，采用氩气或者氦气急速冷却，制备得到纳米级SiOx粉末，随后在有机溶剂中收集可用溶剂包括：乙醇、丙醇、乙二醇、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、无氧水。
作为优选，第1步中，SiOx在分散液中的浓度为2%~80%，氧化石墨烯在分散液中的浓度为0.1%~40%。
作为优选，第1步中，纳米SiOx的D50范围为30~800 nm。
作为优选，第2步中，喷雾干燥获得的二次颗粒材料D50范围在3~30 μm。
作为优选，第2步中，氧化石墨烯与SiOx的质量比为1：100~1：1。
作为优选，第2步中，氧化石墨烯分散液的固含量为5%~80%。分散液的溶剂可以是：乙醇、丙醇、乙二醇、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、无氧水、去离子水、超纯水。
作为优选，第3步中，固体碳源可以是聚多巴胺、聚苯胺、聚噻吩、聚酰亚胺、沥青、蔗糖、酚醛树脂中的一种或者多种。
作为优选，第3步中，固体碳源和二次颗粒材料的质量比为：0.1：100~1：19。
作为优选，第3步中，惰性气体可以是氩气、氮气中的一种或组合。
作为优选，第3步中，惰性气体的流速为：100~1000L/h
作为优选，第3步中，气体碳源可以是甲烷、乙烷、乙炔中的一种或几种。
作为优选，第3步中，气体碳源的流速为：100~1000L/h
作为优选，第3步中，回转炉的最高反应温度为400~1200 oC，持续时间为0.5~6小时。
作为优选，第3步中，固体碳源可以是聚多巴胺、聚苯胺、聚噻吩、聚酰亚胺、沥青、蔗糖、酚醛树脂中的一种或者多种。
作为优选，第3步中，固体碳源和二次颗粒材料的质量比为：0.1：100~1：19。
作为优选，第3步中，惰性气体可以是氩气、氮气中的一种或组合。
有益效果：
第一，通过蒸发冷凝法，可生产高球形度的纳米级SiOx粉末，成本低；
第二，氧化石墨烯和纳米SiOx混合，氧化石墨烯的氢氧官能团和SiOx材料表面的氧集团相互静电作用，形成吸附，并通过喷雾干燥，氧化石墨烯可以有效的均匀覆盖在纳米SiOx表面合；
第三，外表面额外包覆的碳层强化了二次颗粒的外表面导电性，并且通过加热过程使得内外表面碳结构重整连接，进一步提升了材料的导电性。相比直接气相碳包覆相比，此方法所用的气相碳源较少，起到了在性能提升的同时，降低成本并提高生产安全性的作用；
第四，采用该方法所得的负极材料的性能可以根据需求调整，定制化空间大、能量密度高、电化学性能稳定；
第五，二级结构内的添加剂提升二次球结构在电极反应中的稳定性，提高活性物质硅的电化学利用率；
第六，先添加的氧化石墨烯可以与SiOx紧密复合，碳化后形成致密石墨烯包覆层，同时，先添加的氧化石墨烯形成的石墨烯碳层在800 oC-1200oC加热过程与后加入的在二级结构表面的碳源发生重排，使得内外碳结构整合连为一体，材料导电性大幅提高。
附图说明
图1是本发明生产的纳米SiOx SEM图；
图2是本发明实施案例一中材料的充放电曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施案例对发明进行详细的说明，而不会限制本发明。
实施例1
质量为A的微米SiOx 均匀加入等离子体高温炉中蒸发，生产得到纳米级SiOx粉末B，并收集分散液，所得到的纳米SiOx的D50为100 nm；
上述纳米SiOx分散液质量固含为C的D氧化石墨烯无水乙醇液中混合；
上述均匀混合液经过喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；
将E拥有二级结构的复合材料再次与F沥青混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以G L/h速率通入碳源气体乙炔，得到多级结构的硅氧基复合电极材料。
上述硅氧基复合电极材料与纳米导电碳Super P、粘结剂PVDF按比例8：1：1在氮甲基吡咯烷酮中混合制备成负极浆料。随后浆料涂抹在铜箔上，制备成负极级片。在氩气氛围的手套箱中，锂片为对电极，电解液为含电解质六氟磷酸锂(LiPF6)1mol/L的乙烯碳酸醋(EC)/碳酸二乙酯(DEC)/ (体积比为1:1)溶液，采用厚度为20μm的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层微孔隔膜，组装成扣式电池，将其进行电化学性能测试，所得结果如图2所示。其放电容量达到2000 mAh/g，充电容量达到1600 mAh/g。测试条件包括：电流密度为0.1A/g，充放电截至电压为0.001-2.0V。
对比例1
按照实施例1的方法制备硅氧基复合材料，不同的是，二级结构的制备过程中，没有加入氧化石墨烯。所得结果如图2所示。与实施例1相比，其充放电容量都低于实施例1，其充放电曲线图如图2所示。
实施例2
质量为A的微米SiOx 均匀加入等离子体高温炉中蒸发，生产得到纳米级SiOx粉末B，并收集分散液，所得到的纳米SiOx的D50为100 nm；
上述纳米SiOx分散液质量固含为C的D氧化石墨烯无水乙醇液中混合；
上述均匀混合液经过喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；
将E拥有二级结构的复合材料再次与F蔗糖混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以G L/h速率通入碳源气体甲烷，得到多级结构的硅氧基复合电极材料。
上述硅氧基复合电极材料与纳米导电碳Super P、粘结剂PVDF按比例8：1：1在氮甲基吡咯烷酮中混合制备成负极浆料。随后浆料涂抹在铜箔上，制备成负极级片。在氩气氛围的手套箱中，锂片为对电极，电解液为含电解质六氟磷酸锂(LiPF6)1mol/L的乙烯碳酸醋(EC)/碳酸二乙酯(DEC)/ (体积比为1:1)溶液，采用厚度为20μm的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层微孔隔膜，组装成扣式电池，将其进行电化学性能测试，所得结果如图2所示。其放电容量达到2000 mAh/g，充电容量达到1600 mAh/g。测试条件包括：电流密度为0.1A/g，充放电截至电压为0.001-2.0V。
实施例3
质量为A的微米SiOx 均匀加入等离子体高温炉中蒸发，生产得到纳米级SiOx粉末B，并收集分散液，所得到的纳米SiOx的D50为100 nm；
上述纳米SiOx分散液质量固含为C的D氧化石墨烯无水乙醇液中混合；
上述均匀混合液经过喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；
将E拥有二级结构的复合材料再次与F聚多巴胺混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以G L/h速率通入碳源气体乙炔，得到多级结构的硅氧基复合电极材料。
上述硅氧基复合电极材料与纳米导电碳Super P、粘结剂PVDF按比例8：1：1在氮甲基吡咯烷酮中混合制备成负极浆料。随后浆料涂抹在铜箔上，制备成负极级片。在氩气氛围的手套箱中，锂片为对电极，电解液为含电解质六氟磷酸锂(LiPF6)1mol/L的乙烯碳酸醋(EC)/碳酸二乙酯(DEC)/ (体积比为1:1)溶液，采用厚度为20μm的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层微孔隔膜，组装成扣式电池，将其进行电化学性能测试，所得结果如图2所示。其放电容量达到2000 mAh/g，充电容量达到1600 mAh/g。测试条件包括：电流密度为0.1A/g，充放电截至电压为0.001-2.0V。
实施例4
质量为A的微米SiOx 均匀加入等离子体高温炉中蒸发，生产得到纳米级SiOx粉末B，并收集分散液，所得到的纳米SiOx的D50为100 nm；
上述纳米SiOx分散液质量固含为C的D氧化石墨烯无水乙醇液中混合；
上述均匀混合液经过喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；
将E拥有二级结构的复合材料再次与F蔗糖混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以G L/h速率通入碳源气体乙炔，得到多级结构的硅氧基复合电极材料。
上述硅氧基复合电极材料与纳米导电碳Super P、粘结剂PVDF按比例8：1：1在氮甲基吡咯烷酮中混合制备成负极浆料。随后浆料涂抹在铜箔上，制备成负极级片。在氩气氛围的手套箱中，锂片为对电极，电解液为含电解质六氟磷酸锂(LiPF6)1mol/L的乙烯碳酸醋(EC)/碳酸二乙酯(DEC)/ (体积比为1:1)溶液，采用厚度为20μm的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层微孔隔膜，组装成扣式电池，将其进行电化学性能测试，所得结果如图2所示。其放电容量达到2000 mAh/g，充电容量达到1600 mAh/g。测试条件包括：电流密度为0.1A/g，充放电截至电压为0.001-2.0V。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这
些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，所述方法包括：第1步，将微米级SiOx生产制备得到纳米级SiOx，并收集在分散液中；
第2步，述分散液与氧化石墨烯的分散液充分混合并喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；
第3步，将拥有二级结构的复合材料再次与蔗糖、沥青、聚苯胺、聚多巴胺等碳源混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以及极少量的碳源气体得到多级结构的硅氧基复合电极材料；
先添加的氧化石墨烯可以与SiOx紧密复合，碳化后形成致密石墨烯包覆层，同时，先添加的氧化石墨烯形成的石墨烯碳层在800 oC-1200oC加热过程与后加入的在二级结构表面的碳源发生重排，使得内外碳结构整合连为一体。
2.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第1步中，SiOx中x的范围可以是0.2~1.8，微米级SiOx的粒径大小为1~100微米。
3.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第1步中，将微米级SiOx生产制备得到纳米级SiOx，采用的是等离子体加热蒸发冷凝法，微米级SiOx连续加至等离子体高温炉中加热蒸发，采用氩气或者氦气急速冷却，制备得到纳米级SiOx粉末，随后在有机溶剂中收集分散，可用溶剂包括：乙醇、丙醇、乙二醇、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、无氧水。
4.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第1步中，纳米级SiOx在分散液中的浓度为2%~80%，氧化石墨烯在分散液中的浓度为0.1%~40%，纳米SiOx的D50范围为30~500 nm。
5.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第2步中，喷雾干燥获得的二次颗粒材料D50范围在3~20 μm，氧化石墨烯与SiOx的质量比为1：100~1：1。
6.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，氧化石墨烯分散液的固含量为5%~80%，分散液的溶剂可以是：乙醇、丙醇、乙二醇、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、无氧水、去离子水、超纯水。
7.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，碳源可以为固体碳源和气体碳源，固体碳源可以是聚多巴胺、聚苯胺、聚噻吩、聚酰亚胺、沥青、蔗糖、酚醛树脂中的一种或者多种，且固体碳源和二次颗粒材料的质量比为：0.1：100~1：19。
8.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，惰性气体可以是氩气、氮气中的一种或组合，惰性气体的流速为：100~1000L/h。
9.如权利要求9所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，气体碳源可以是甲烷、乙烷、乙炔中的一种或几种，且气体碳源的流速为：100~1000L/h。
10.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，回转炉的最高反应温度为400~1200oC，持续时间为0.5~6小时。
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