CN112725764A - 中子吸收材料及其制备方法和应用 - Google Patents

中子吸收材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种中子吸收材料及其制备方法和应用，属于中子吸收材料技术领域。一种中子吸收材料的制备方法，包括：以硼酸酯为硼源，采用原子层沉积法在基材上循环沉积氧化硼形成氧化硼膜层，再在氧化硼膜层上沉积其他金属氧化物形成再活化膜层，重复上述步骤以得到中子吸收材料。以硼酸酯为硼源，避免现有原子层沉积法制备氧化硼薄膜时使用含卤素的硼化物，使得反应过程中产生含腐蚀性卤化氢的尾气。在氧化硼膜层上沉积其他金属氧化物，能够活化氧化硼膜层表面的氢键，避免氧化硼因为物理吸附而导致沉积过程终止。该氧化物层使得氧化硼能够连续生长，以得到具有一定厚度的氧化硼膜层。

Description

中子吸收材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及中子吸收材料技术领域，且特别涉及一种中子吸收材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，原子能工业、放射医学和国防科研有了迅速的发展，在中子领域的研究也同样得到了极大地发展，同时，有关中子的技术和研究成果在许多产业已经投入使用并且取得了不错的成绩。中子本身呈电中性，与物质原子核直接发生作用，不与物质核外电子发生作用。中子穿透能力很强，与质量、能量相同的带电粒子相比，中子强得多，和同剂量的γ射线、X射线相比，中子对人体产生的危害严重得多。为了让中子技术更好的服务人类，对中子进行有效的吸收是必不可少的。因此，对各种新型中子吸收材料的研究便成为一项十分重要和迫切的课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种中子吸收材料及其制备方法和应用，以改善中子吸收材料氧化硼膜层厚度较薄的技术问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种中子吸收材料的制备方法，包括：以硼酸酯为硼源，采用原子层沉积法在基材上循环沉积氧化硼形成氧化硼膜层，再在氧化硼膜层上沉积其他金属氧化物形成再活化膜层，重复上述步骤以得到中子吸收材料；其中，其他金属氧化物为除硼元素以外的金属元素的氧化物。
本申请实施例以硼酸酯为硼源，避免现有原子层沉积法制备氧化硼薄膜时使用含卤素的硼化物，使得反应过程中产生含腐蚀性卤化氢的尾气。在氧化硼膜层上沉积其他金属氧化物，使得氧化硼膜层上原位生长其他金属氧化物，该金属氧化物表面含有-OH基，能够活化氧化硼膜层表面的氢键，避免氧化硼因为物理吸附而导致沉积过程终止。该氧化物层使得氧化硼能够连续生长，以得到具有一定厚度的氧化硼膜层。该制备方法能够精确获得所需厚度的中子吸收材料，且该制备方法可广泛应用于表面形状复杂的结构，同时制备工艺简单，可降低制备中子吸收材料的成本。
在本申请的部分实施例中，氧化硼的沉积循环数为X，其他金属氧化物的沉积循环数为Y，X:Y＝(10-360):3。硼酸酯的沉积循环次数X与其他金属氧化物的沉积循环次数Y在上述范围内，氧化硼膜层的连续生长情况较好，能够得到厚度较厚的材料。
在本申请的部分实施例中，X为10-120，Y为1-3。当X小于10时，虽然能够得到连续生长的氧化硼薄膜，但是薄膜会含有大量的其它对中子非敏感的金属氧化物，影响其中子敏感程度，影响对中子的吸收、屏蔽。当X大于120时，继续增大X值薄膜并不能继续生长。当Y小于1时，氧化硼膜层无法连续生长，当Y大于3时，生长同样厚度的膜层会增加膜层中对中子不敏感的成分，会影响其中子探测效果。
在本申请的部分实施例中，其他金属氧化物包括至少一种金属元素的氧化物。在氧化硼膜层上沉积至少两种金属氧化物有助于提高生长速率。在本申请的部分实施例中，当Y大于1时，沉积再活化膜层的步骤包括：在真空条件下，将M前驱体源通入反应腔室，随后通入氧源，沉积Z个循环，形成M氧化物膜层；在真空条件下，将N前驱体源通入反应腔室，随后通入氧源，沉积(Y-Z)个循环，在M氧化物膜层上形成N氧化物膜层，得到再活化膜层；M、N为除硼元素以外的金属元素。
在本申请的部分实施例中，沉积氧化硼膜层的沉积温度为80℃-300℃和/或沉积再活化膜层的沉积温度为80℃-300℃。在该温度范围内，反应能够顺利进行。若沉积温度小于80℃，反应物不能完全反应，膜层会含有残留物，影响中子的探测效果。若沉积温度大于300℃，会导致前驱体发生分解，影响反应的进行。
在本申请的部分实施例中，硼酸酯的进料时间为0.1s-3s；沉积氧化硼膜层的氧源为O2，O2的通入时间为0.5s-3s。硼酸酯的进料时间为生长速率窗口，若其小于0.1s，薄膜生长速率没有达到饱和，而大于3s，膜层厚度继续增加，生长速率并无增加。O2等离子体进料时间为生长速率窗口，若小于0.5s，反应物不能完全反应，导致膜层有较多杂质残留，而大于3s，膜层生长速率无明显变化，增加反应周期时间。
在本申请的部分实施例中，沉积过程中等离子体发生器的功率为100W-300W。在该范围内，反应能够顺利进行。若功率小于100W，沉积的膜层生长速率没有达到饱和，不利于反应的快速进行；若功率大于300W，生长速率不会继续增加。
第二方面，本申请实施例提供了一种中子吸收材料，由上述中子吸收材料的制备方法制得。上述制备方法能够使得氧化硼膜层连续生长，得到的中子吸收材料能够达到一定的厚度。
第三方面，本申请实施例提供了上述中子吸收材料在中子屏蔽领域或中子敏感领域中的应用。通过上述制备方法得到的中子吸收材料具有较好的中子吸收、屏蔽、探测性能，能够应用在中子屏蔽领域或中子敏感领域。如制备中子屏蔽层或中子敏感部件，中子敏感部件能够用于中子探测器。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的中子吸收材料制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
含硼元素的氧化硼、硼酸和碳化硼等是优良的慢中子吸收物质，而目前关于氧化硼薄膜的制备方法研究较少。原子层沉积(ALD)是一种不同的化学气相沉积(CVD)反应，被用来沉积各种氧化物、氮化物、硫化物以及金属薄膜，通常在ALD中，含金属的前驱体像挥发性卤化物、β-二酮酸盐或有机金属化合物被作为前驱体源，具有最佳沉积温度300℃。ALD已用于沉积一些含硼薄膜，这些研究主要集中于ALD生长BN，SiBN等。通过原子层沉积逐层生长B2O3可以精确控制共形体的B2O3层厚度。之前已有研究小组通过ALD在室温下交替通入BCl3和H2O前驱体在Si上成功制备B2O3薄膜。另外，在650K SiO2衬底上，交替通入BCl3和O2可产生B-氧化物/Si-氧化物混合物，在超高真空(UHV)中于1000K退火后，除去Cl，剩下B-Si-氧化物。
对于用ALD制备含硼薄膜，挥发性卤化物和氢化物含硼前驱体在传统的ALD上已被成功应用，但反应产生的尾气含腐蚀性的卤化氢。而单独使用硼酸酯制备氧化硼薄膜会由于硼酸酯表面的物理吸附而导致沉积过程发生终止等问题。
本申请通过使用硼酸酯作为硼源，在沉积过程中原位生长一层表面含有-OH基的氧化物作为硼酸酯的再活化层，以确保硼酸酯在沉积过程中不会因为物理吸附而导致沉积过程终止。同时由于ALD技术的表面共性又可以满足表面形状较为复杂的中子屏蔽结构。下面对本申请实施例的一种中子吸收材料及其制备方法和应用进行具体说明。
请参照图1，本申请实施例提供了一种中子吸收材料的制备方法，包括：以硼酸酯为硼源，采用原子层沉积法在基材上循环沉积氧化硼形成氧化硼膜层，再在氧化硼膜层上沉积其他金属氧化物形成再活化膜层，重复上述步骤以得到中子吸收材料；其中，其他金属氧化物为除硼元素以外的金属元素的氧化物。
本申请实施例中，沉积氧化硼膜层的步骤包括：在真空条件下，将硼酸酯通入置有基材的反应腔室，采用惰性气体N2/Ar进行吹扫，随后通入氧源，沉积X个循环。在本申请的部分实施例中，硼酸酯的进料(dose)时间(表面曝露于前驱体的时间)为0.1s-3s。沉积氧化硼膜层的氧源为O2，O2等离子体进料时间为0.5s-3s。硼酸酯的进料时间为生长速率窗口，若其小于0.1s，薄膜生长速率没有达到饱和，而大于3s，膜层厚度继续增加，生长速率并无增加。O2等离子体进料时间为生长速率窗口，若小于0.5s，反应物不能完全反应，导致膜层有较多杂质残留，而大于3s，膜层生长速率无明显变化，增加反应周期时间。本申请中的硼酸酯为空间位阻较小的短链硼酸酯。在本申请的部分实施例中，硼酸酯包括但不限于硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯中的一种。
沉积再活化膜层的步骤包括：在真空条件下，将M前驱体源通入反应腔室，采用惰性气体N2/Ar进行吹扫，随后通入氧源，沉积Y个循环，M为除硼元素以外的金属元素。在本申请实施例中，其他金属氧化物包括至少一种金属元素的氧化物，即在氧化硼膜层上沉积一种或多种金属元素的氧化物。在氧化硼膜层上沉积至少两种金属氧化物有助于提高生长速率。沉积在本申请的部分实施例中，其他金属氧化物包括Gd2O3、ZnO、TiO2、MgO、HfO2、ZrO2、Y2O3以及Al2O3中的至少一种。
在本申请的部分实施例中，原子层沉积过程中X:Y＝(10-360):3。经过本申请发明人的研究得出，硼酸酯的沉积循环次数X与其他金属氧化物的沉积循环次数Y在上述范围内，氧化硼膜层的连续生长情况较好，能够得到厚度较厚的材料。可选地，硼酸酯的沉积循环次数与其他金属氧化物的沉积循环次数的比值可以为10:1、100:3、50:1、10:3、40:1或120:1。
在本申请的部分实施例中，X为10-120，Y为1-3。当X小于10时，虽然能够得到连续生长的氧化硼薄膜，但是薄膜会含有大量的其它对中子非敏感的金属氧化物，影响其中子敏感程度，影响对中子的吸收、屏蔽。当X大于120时，继续增大X值薄膜并不能继续生长。当Y小于1时，氧化硼膜层无法连续生长，当Y大于3时，生长同样厚度的膜层会增加膜层中对中子不敏感的成分，会影响其中子探测效果。
当Y大于1时，沉积再活化膜层的步骤包括：在真空条件下，将M前驱体源通入反应腔室，随后通入氧源，沉积Z个循环，形成M氧化物膜层；在真空条件下，将N前驱体源通入反应腔室，随后通入氧源，沉积(Y-Z)个循环，在M氧化物膜层上形成N氧化物膜层，得到再活化膜层。M、N为除硼元素以外的金属元素。在本申请的部分实施例中，Z为1，Y为2。
原子层沉积的沉积温度为沉积窗口，对膜层的生长有影响。在本申请的部分实施例中，沉积氧化硼膜层和/或沉积再活化膜层的沉积温度为80℃-300℃。在该温度范围内，反应能够顺利进行。若沉积温度小于80℃，反应物不能完全反应，膜层会含有残留物，影响中子的探测效果。若沉积温度大于300℃，会导致前驱体发生分解，影响反应的进行。可选地，沉积温度为80℃、100℃、150℃、200℃、250℃或300℃。
原子层沉积的等离子体功率(使用的等离子发生器的功率)对于沉积反应也会有影响，在本申请的部分实施例中，等离子体发生器的功率为100W-300W。在该范围内，反应能够顺利进行。若功率小于100W，沉积的膜层生长速率没有达到饱和，不利于反应的快速进行；若功率大于300W，生长速率不会继续增加。可选地，等离子体发生器的功率为100W、150W、200W、250W或300W。
该制备方法能够使得氧化硼膜层连续生长，得到所需厚度的中子吸收材料，可广泛应用于表面形状复杂的结构，得到的中子吸收膜层材料具有共形性。同时该制备方法工艺简单，可降低制备中子吸收材料的成本。
通过上述制备方法得到的中子吸收材料具有较好的中子吸收、屏蔽、探测性能，能够应用在中子屏蔽领域或中子敏感领域。如制备中子屏蔽层或中子敏感部件，中子敏感部件能够用于中子探测器。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积20cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：200℃，plasma功率：100W，硼酸三乙酯dose:0.5s，purge：10s，O2 plasma：1s，purge:10s。dose为表面曝露于前驱体的时间，purge为各进料之间保留的用于抽空腔室的时间，O2plasma为氧气等离子体时间，即氧气的通入时间。
(2)在步骤(1)上原位沉积1cycle Gd2O3，具体沉积参数如下：沉积温度:200℃，Gd源:Gd(thd)3，源温:190℃，dose:0.5s，purge:10s，O3 dose：3s，purge:10s。
重复上述步骤，以此连续沉积100super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为110nm。其中，完成步骤(1)和(2)为1次super-cycle。
实施例2
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积10cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：100℃，plasma功率：150W，硼酸三乙酯dose:0.5s，purge：10s，O2 plasma：2s，purge:10s。
(2)在步骤(1)上原位沉积1cycle ZnO，具体沉积参数如下：沉积温度:150℃，DEZdose:0.5s，purge:10s，H2O dose：3s，purge:10s。
重复上述步骤，以此连续沉积200super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为85nm。
实施例3
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积50cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：150℃，plasma功率：120W，硼酸三乙酯dose:1s，purge：10s，O2 plasma：1.5s，purge:10s。
(2)在步骤(1)上原位沉积1cycle ZnO，具体沉积参数如下：沉积温度:150℃，TiCl4 dose:0.3s，purge:10s，H2O dose：0.3s，purge:10s。
重复上述步骤，以此连续沉积30super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为75nm。
实施例4
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积80cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：175℃，plasma功率：200W，硼酸三乙酯dose:2s，purge：10s，O2 plasma：3s，purge:15s。
(2)在步骤(1)上原位沉积1cycle ZrO2，具体沉积参数如下：沉积温度:175℃，TDMAZr源温：75℃，dose:0.5s，purge:10s，H2O dose：0.3s，purge:10s。
重复上述步骤，以此连续沉积20super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为70nm。
实施例5
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积100cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：225℃，plasma功率：250W，硼酸三乙酯dose:0.3s，purge：10s，O2 plasma：2.5s，purge:10s。
(2)在步骤(1)上原位沉积1cycle Y2O3，具体沉积参数如下：沉积温度:225℃，Y(iPr-amd)3源温：130℃，dose:1s，purge:10s，H2O dose：0.3s，purge:20s。
重复上述步骤，以此连续沉积20super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为135nm。
实施例6
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积120cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：275℃，plasma功率：250W，硼酸三乙酯dose:3s，purge：10s，O2 plasma：2s，purge:10s。
(2)在步骤(1)上原位沉积3cycle ZrO2，具体沉积参数如下：沉积温度:275℃，Mg(Cp)2源温：80℃，dose:2s，purge:10s，H2O dose：0.3s，purge:10s。
重复上述步骤，以此连续沉积10super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为40nm。
实施例7
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积60cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：250℃，plasma功率：280W，硼酸三乙酯dose:2s，purge：10s，O2 plasma：3s，purge:10s。
(2)在步骤(1)上原位沉积2cycle HfO2，具体沉积参数如下：沉积温度:250℃，TDMAHf源温：85℃，dose:1s，purge:10s，H2O dose：0.3s，purge:10s。
重复上述步骤，以此连续沉积40super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为95nm。
实施例8
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，包括：
(1)将洗净的衬底放入反应腔，先沉积60cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：300℃，plasma功率：250W，硼酸三乙酯dose:2s，purge：10s，O2 plasma：2s，purge:10s。
(2)在步骤(1)上原位沉积2cycles ZnO，具体沉积参数如下：沉积温度:300℃，dose:1s，purge:10s，H2O dose：0.3s，purge:10s。
(3)在步骤(2)上原位沉积1cycle Gd2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：300℃，Gd(thd)3源温：190℃，dose:1s，purge:10s，H2O dose：0.3s，purge:10s。
重复上述步骤，以此连续沉积50super-cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度为145nm。
实施例9
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：沉积B2O3的沉积温度为50℃。采用椭偏仪测得薄膜厚度为70nm。
实施例10
本实施例提供一种中子吸收材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：等离子体发生器的功率为400W。采用椭偏仪测得薄膜厚度为110nm。
对比例1
本对比例提供一种中子吸收材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于不使用1cycle Gd2O3作为活化层，具体步骤如下：
将洗净的衬底放入反应腔，先沉积20cycles B2O3，具体沉积参数如下：沉积温度：100℃，硼酸三乙酯dose:0.5s，purge：10s，O2 plasma：5s，purge:10s；以此连续沉积2000cycles，采用椭偏仪测得薄膜厚度仅为10nm。
试验例1
选用中子平均能量在1000eV中子源对实施例8提供的厚度为145nm的氧化硼薄膜进行中子吸收测实验。慢化球与He-3正比计数器组成中子探测器，根据中子穿过材料氧化硼薄膜前后的中子计数，计算得出145nm的氧化硼薄膜材料对中子的屏蔽率为0.2，屏蔽率与薄膜厚度基本呈线性关系。说明实施例8制得的中子吸收薄膜具有较好的厚度和中子屏蔽率。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种中子吸收材料的制备方法，其特征在于，包括：以硼酸酯为硼源，采用原子层沉积法在基材上循环沉积氧化硼形成氧化硼膜层，再在所述氧化硼膜层上沉积其他金属氧化物形成再活化膜层，重复上述步骤以得到中子吸收材料；其中，所述其他金属氧化物为除硼元素以外的金属元素的氧化物。
2.根据权利要求1所述的中子吸收材料的制备方法，其特征在于，氧化硼的沉积循环数为X，其他金属氧化物的沉积循环数为Y，X:Y＝(10-360):3。
3.根据权利要求2所述的中子吸收材料的制备方法，其特征在于，X为10-120，Y为1-3。
4.根据权利要求2所述的中子吸收材料的制备方法，其特征在于，所述其他金属氧化物包括至少一种金属元素的氧化物。
5.根据权利要求4所述的中子吸收材料的制备方法，其特征在于，当Y大于1时，沉积所述再活化膜层的步骤包括：在真空条件下，将M前驱体源通入反应腔室，随后通入氧源，沉积Z个循环，形成M氧化物膜层；在真空条件下，将N前驱体源通入所述反应腔室，随后通入氧源，沉积(Y-Z)个循环，在所述M氧化物膜层上形成N氧化物膜层，得到所述再活化膜层；所述M、N为除硼元素以外的金属元素。
6.根据权利要求1或2所述的中子吸收材料的制备方法，其特征在于，沉积所述氧化硼膜层的沉积温度为80℃-300℃和/或沉积所述再活化膜层的沉积温度为80℃-300℃。
7.根据权利要求2所述的中子吸收材料的制备方法，其特征在于，所述硼酸酯的进料时间为0.1s-3s；沉积所述氧化硼膜层的氧源为O2，O2的通入时间为0.5s-3s。
8.根据权利要求7所述的中子吸收材料的制备方法，其特征在于，沉积过程中等离子体发生器的功率为100W-300W。
9.一种中子吸收材料，其特征在于，所述中子吸收材料由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的中子吸收材料在中子屏蔽领域或中子敏感领域中的应用。
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