CN112724457A - 石墨烯纳米片多孔光热转化材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯纳米片多孔光热转化材料、制备方法及应用。将亲水多孔物浸入水中，然后将其浸入分散有石墨粉的高分子单体油相中，将石墨烯纳米片包覆于多孔物含水表面，利用外层的高分子单体聚合将石墨烯纳米片固定于多孔物表层，制得石墨烯纳米片光热转化材料。该材料利用多孔物的孔结构及石墨烯纳米片的吸光转热性质，将太阳光高效转化为热量，实现对局部少量水或有机溶剂的快速蒸发，提高整体蒸发效率。本发明方法所用原料价格低廉、操作简单、具备可规模化、可循环再使用，循环使用稳定性好的优势，有望在海水蒸发、工业生活污水处理、溶剂快速蒸发、重金属回收等方面得到应用。

Description

石墨烯纳米片多孔光热转化材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及环境功能材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯纳米片多孔光热转化材料、制备方法及其应用。
背景技术
近年来，能源危机与传统能源行业带来的环境问题日益严重，新能源的开发利用是行业的发展方向。其中，太阳能作为一种清洁的可再生能源受到了广泛关注。高效率、低成本的太阳能转化利用方法是研究者追求的目标。目前，太阳能光热转化领域是研究的热点，发展了等离子体金属纳米颗粒、半导体材料、碳材料、聚合物材料等吸光转热材料用于海水淡化、快速水蒸发、重金属富集、污水处理等领域。目前，纳米尺度的金、银等贵金属被广泛报道，但由于他们价格昂贵、分散困难、易团聚等缺点阻碍了进一步的实际应用。纳米碳材料如碳纳米管、石墨烯等材料也具有较好的光热转化性能，但昂贵的成本也成为发展瓶颈，寻找一种低成本高性能的光热转化材料是本发明的目的。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种石墨烯纳米片多孔光热转化材料的制备方法。该方法以亲水多孔材料为基体，利用石墨易在油水界面处展开为石墨烯纳米片的特性进行制备。将廉价石墨粉分散在高分子单体中制备浸渍液，预浸过水的多孔材料浸入浸渍液中，石墨在孔骨架表面吸附的水相与高分子油相界面展开为石墨烯纳米片，将多孔材料取出后除去多余浸渍液，固化表面的高分子单体，从而达到固定石墨烯纳米片的作用，得到石墨烯纳米片光热转化材料。
本发明的第一方面在于提供了一种石墨烯纳米片多孔光热转化材料的制备方法，包括以下步骤：
a、在高分子单体中加入石墨粉并进行分散，然后加入引发剂和交联剂，得到浸渍液；
b、将亲水多孔材料浸入水中，再浸入所述浸渍液中，得到处理过的亲水多孔材料；
c、将所述处理过的亲水多孔材料进行单体聚合，得到石墨烯纳米片光热转化材料。
根据本发明的一些实施方式，所述分散为超声。
根据本发明的一些实施方式，浸入所述浸渍液中步骤的前后均有将亲水多孔材料孔内吸收的液体排出的步骤。
根据本发明的一些实施方式，所述单体聚合为热引发或者光引发。
根据本发明的一些实施方式，所述高分子单体、石墨粉、引发剂和交联剂的重量份比为100：(0.5-5)：(0.01-5)：(0.2-5)。
根据本发明的一些实施方式，所述高分子单体、石墨粉、引发剂和交联剂的重量份比为100：(1.5-2.5)：(0.05-1)：(0.1-1)。
根据本发明的一些实施方式，所述石墨粉为纳米级石墨粉。
根据本发明的一些实施方式，所述高分子单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯和甲基丙烯酸十八酯丙烯酸甲酯、苯乙烯、异戊二烯、丙烯酸月桂酯、醋酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺、乙烯基己内酰胺、异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲酰胺、甲基丙烯酸中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述高分子单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰、过硫酸盐、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚、二苯甲酮和邻苯甲酰苯甲酸甲酯中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述引发剂为选自偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰和二苯甲酮的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述交联剂选自乙二醇双甲基丙烯酸酯(EGDMA)、二乙烯基苯(DVB)、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETRA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETEA)、四乙基氧硅烷(TEOS)和N,N-亚甲基双丙烯酰酯胺(MBA)中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述交联剂选自选自乙二醇双甲基丙烯酸酯(EGDMA)、二乙烯基苯(DVB)、四乙基氧硅烷(TEOS)和N,N-亚甲基双丙烯酰酯胺(MBA)中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述亲水多孔材料选自三聚氰胺海绵和聚乙烯醇海绵中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述超声分散条件为100-500W下超声1-60min。
根据本发明的一些实施方式，所述超声分散条件为200-400W下超声3-10min。
根据本发明的一些实施方式，所述浸渍液与亲水多孔材料的体积比为(1-10)：1。
根据本发明的一些实施方式，所述浸渍液与亲水多孔材料的体积比为(2-5)：1。
根据本发明的一些实施方式，浸入所述浸渍液中的时间为0.1-60min。
根据本发明的一些实施方式，浸入所述浸渍液中的时间为2-10min。
根据本发明的一些实施方式，所述热引发为在35-90℃下固化聚合1-4h。
根据本发明的一些实施方式，所述热引发为在70-85℃下固化聚合1.5-3h。
根据本发明的一些实施方式，所述光引发为在紫外光下照射10分钟-3小时。
根据本发明的一些实施方式，所述光引发为在紫外光下照射0.5小时至2小时。
根据本发明的一些实施方式，所述光引发为在紫外光下照射0.5小时至1.5小时。
本发明的第二方面在于提供了一种根据第一方面制备方法制备得到的石墨烯纳米片多孔光热转化材料。
本发明的第三方面在于提供了一种根据第二方面石墨烯纳米片多孔光热转化材料在光热转化中的应用。
根据本发明的一些实施方式，所述光热转化包括海水淡化、快速水蒸发、工业生活污水处理、溶剂快速蒸发、重金属富集回收。
本发明的有益效果：
本发明得到的材料利用固有的多孔结构及石墨烯纳米片的光热性质，将太阳光高效转化为热量，实现对局部少量水或者溶剂的快速蒸发，提高整体蒸发效率，而且石墨烯纳米片也很难脱落，提高了材料的循环使用寿命。本发明方法所用原料价格低廉、操作简单、具备可规模化、可循环再使用，循环使用稳定性好的优势，有望在海水蒸发、工业生活污水处理、溶剂快速蒸发、重金属回收等方面得到应用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例共同用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为是实施例1的光学显微镜照片；
图2为实施例1与未使用光热转化材料蒸发水的日照1h的对比图，其中左侧为使用了实施例1的材料，右侧为未使用。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
以下技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。其中，纳米级石墨颗粒为青岛南墅宏达石墨制品有限公司生产。
实施例1：
a、将0.5g的石墨颗粒(粒度为325目)加入到50g丙烯酸甲酯中，并通过超声的方式进行分散，超声功率为300W，超声时间为30min，然后加入0.05g的偶氮二异丁腈(引发剂)和0.1g的二乙烯基苯(DVB，交联剂)，搅拌均匀；
b、将三聚氰胺海绵热压后浸入水中，取出后挤出多余水分，浸入上述a所得溶液中，浸渍液和三聚氰胺海绵的体积比为3:1，浸渍处理的时间为5min。通过人工挤出的方式将三聚氰胺海绵内吸收的改性溶液挤出，直至在30s内肉眼没有观察到液体滴下，完成挤出处理，重复该过程3次；
c、将海绵放入烘箱内，升至80℃加热固化聚合2h；
光热转化性能测试：将所得材料置于表面覆盖亲水纸的聚苯乙烯泡沫上，将其放在装有水的烧杯中，称重，然后在自然光照射下1h，称重计算蒸发水的质量。结果显示，未使用光热转化材料，1h水蒸发量为1.03g，使用后的1h水蒸发量为4.21g。
图1为是实施例1的光学显微镜照片；
图2为实施例1与未使用光热转化材料蒸发水的日照1h的对比图，实施例1烧杯内壁可见明显水珠液滴。
实施例2
a、将0.85g的石墨颗粒(粒度为325目)加入到50g丙烯酸甲酯中，并通过超声的方式进行分散，超声功率为300W，超声时间为30min。然后加入0.05g的偶氮二异丁腈(引发剂)和0.1g的二乙烯基苯(DVB，交联剂)，搅拌均匀；
b、将三聚氰胺海绵热压后浸入水中，取出后挤出多余水分，浸入上述a所得溶液中，浸渍液和三聚氰胺海绵的体积比为3:1，浸渍处理的时间为5min。通过人工挤出的方式将三聚氰胺海绵内吸收的改性溶液挤出，直至在30s内肉眼没有观察到液体滴下，完成挤出处理，重复该过程3次；
c、将海绵放入烘箱内，升至80℃加热固化聚合2h；
光热转化性能测试：将所得材料置于表面覆盖亲水纸的聚苯乙烯泡沫上，将其放在装有水的烧杯中，称重，然后在自然光照射下1h，称重计算蒸发水的质量。结果显示，未使用光热转化材料，1h水蒸发量为1.03g，使用后的1h水蒸发量为5.34g。
实施例3
a、将0.85g的石墨颗粒(粒度为325目)加入到5g丙烯酸月桂酯和50g苯乙烯的混合单体中，并通过超声的方式进行分散，超声功率为300W，超声时间为90min，然后加入0.2g的过氧化月桂酰(引发剂)和0.17g的四乙基氧硅烷(TEOS，交联剂)搅拌均匀；
b、将聚乙烯醇海绵浸入水中，取出后挤出多余水分，浸入上述a所得溶液中，浸渍液和海绵的体积比为3:1，浸渍处理的时间为5min。通过人工挤出的方式将海绵内吸收的改性溶液挤出，直至在30s内肉眼没有观察到液体滴下，完成挤出处理，重复该过程3次；
c、将海绵置于紫外灯下光固化聚合1h；
光热转化性能测试：将所得材料置于表面覆盖亲水纸的聚苯乙烯泡沫上，将其放在装有水的烧杯中，称重，然后在自然光照射下1h，称重计算蒸发水的质量。结果显示，未使用光热转化材料，1h水蒸发量为1.03g，使用后的1h水蒸发量为5.62g。
实施例4
a、将1g的石墨颗粒(粒度为325目)加入到5g丙烯酸月桂酯和50g苯乙烯的混合单体中，并通过超声的方式进行分散，超声功率为300W，超声时间为90min。然后加入0.2g的过氧化月桂酰(引发剂)和0.17g四乙基氧硅烷(TEOS，交联剂)搅拌均匀；
b、将聚乙醇海绵浸入水中，取出后挤出多余水分，浸入上述a所得溶液中，浸渍液和海绵的体积比为3:1，浸渍处理的时间为5min。通过人工挤出的方式将海绵内吸收的改性溶液挤出，直至在30s内肉眼没有观察到液体滴下，完成挤出处理，重复该过程3次；
c、将海绵置于紫外灯下光固化聚合1h；
光热转化性能测试：将所得材料置于表面覆盖亲水纸的聚苯乙烯泡沫上，将其放在装有水的烧杯中，称重，然后在自然光照射下1h，称重计算蒸发水的质量。结果显示，未使用光热转化材料，1h水蒸发量为1.03g，使用后的1h水蒸发量为6.04g。
对比例1
a、将0.5g的石墨颗粒(粒度为325目)加入到50g丙烯酸甲酯中，并通过超声的方式进行分散，超声功率为300W，超声时间为30min，然后加入0.05g的偶氮二异丁腈(引发剂)和0.06g的二乙烯基苯(DVB，交联剂)，搅拌均匀；
b、将三聚氰胺海绵热压后浸入上述a所得溶液中，浸渍液和三聚氰胺海绵的体积比为3:1，浸渍处理时间为5min。通过人工挤出的方式将三聚氰胺海绵内吸收的改性溶液挤出，直至在30s内肉眼没有观察到液体滴下，完成挤出处理，重复该过程3次；
c、将海绵放入烘箱内，升至80℃加热固化2h；
未预浸渍水的海绵，石墨不能在油水界面展开并被高分子单体包裹，石墨粉仅粘附在材料表面，因此使用耐久性较差，石墨粉掉落现象明显。
对比例2
a、将0.5g的石墨颗粒(粒度为325目)加入到50g丙烯酸甲酯中，并通过超声的方式进行分散，超声功率为300W，超声时间为30min，然后加入0.05g的偶氮二异丁腈(引发剂)，搅拌均匀；
b、将三聚氰胺海绵热压后浸入水中，取出后挤出多余水分，浸入上述a所得溶液中，浸渍液和三聚氰胺海绵的体积比为3:1，浸渍处理时间为5min。通过人工挤出的方式将三聚氰胺海绵内吸收的改性溶液挤出，直至在30s内肉眼没有观察到液体滴下，完成挤出处理，重复该过程3次；
c、将海绵放入烘箱内，升至80℃加热固化2h；
未加入交联剂，高分子不能交联成网络，石墨粉仅粘附在材料表面，因此使用耐久性较差，石墨粉掉落现象明显。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种石墨烯纳米片多孔光热转化材料的制备方法，包括以下步骤：
a、在高分子单体中加入石墨粉并进行分散，然后加入引发剂和交联剂，得到浸渍液；
b、将亲水多孔材料浸入水中，再浸入所述浸渍液中，得到处理过的亲水多孔材料；
c、将所述处理过的亲水多孔材料进行单体聚合，得到石墨烯纳米片光热转化材料；
优选地，所述分散为超声；
优选地，浸入所述浸渍液中步骤的前后均有将亲水多孔材料孔内吸收的液体排出的步骤；
优选地，所述单体聚合为热引发或者光引发。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子单体、石墨粉、引发剂和交联剂的重量份比为100：(0.5-5)：(0.01-5)：(0.2-5)，优选为100：(1.5-2.5)：(0.05-1)：(0.1-1)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为纳米级石墨粉。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述高分子单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯和甲基丙烯酸十八酯丙烯酸甲酯、苯乙烯、异戊二烯、丙烯酸月桂酯、醋酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺、乙烯基己内酰胺、异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲酰胺和甲基丙烯酸中的一种或多种，优选为选自丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰、过硫酸盐、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚、二苯甲酮和邻苯甲酰苯甲酸甲酯中的一种或多种，优选为选自偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰和二苯甲酮的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自乙二醇双甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、四乙基氧硅烷和N,N-亚甲基双丙烯酰酯胺中的一种或多种，优选为选自乙二醇双甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、四乙基氧硅烷和N,N-亚甲基双丙烯酰酯胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，所述亲水多孔材料选自三聚氰胺海绵和聚乙烯醇海绵中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散条件为100-500W下超声1-60min，优选为200-400W下超声3-10min；
和/或，所述浸渍液与亲水多孔材料的体积比为(1-10)：1，优选为(2-5)：1；
和/或，浸入所述浸渍液中的时间为0.1-60min，优选为2-10min；
和/或，所述热引发为在35-90℃下固化聚合1-4h，优选为在70-85℃下固化聚合1.5-3h；
和/或，所述光引发为在紫外光下照射10分钟-3小时，优选为0.5小时-2小时，更优选为0.5小时-1.5小时。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的石墨烯纳米片多孔光热转化材料。
10.一种根据权利要求9所述的石墨烯纳米片多孔光热转化材料在光热转化中的应用；优选所述光热转化包括海水淡化、快速水蒸发、工业生活污水处理、溶剂快速蒸发和重金属富集回收中的一种或多种。
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