CN112723541A - 一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料及其制备方法，旨在克服现有技术中的硫铁矿粉作为生物滤池填料时易堵塞的缺点，提供一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，步骤包括：A、将重量份为5~10份的粘结剂干粉与8~20份的水混合均匀，得到粘结剂浆料；B、将重量份为2~8份的粘土陶粒在步骤A所述的粘结剂浆料上滚动，使粘土陶粒表面包覆一层粘结剂浆料；C、将重量份为15~20份的硫铁矿粉包裹在步骤B得到的包覆有粘结剂的粘土陶粒表面，得到含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料。本发明将硫铁矿粉包覆在粘土陶粒表面，解决了硫铁矿粉单独作为生物滤池填料时易堵塞的问题；本发明的材料脱氮除磷效果优，适合污水的脱氮除磷使用。

Description

一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理材料领域，尤其涉及一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料及其制备方法。
背景技术
生物脱氮技术中，将硫和还原铁共同做底物进行反硝化具有硫自养反硝化pH值稳定，NO3 --N去除效果好，副产物SO4 2-产生量少等优点。而且，硫和还原铁在反应过程中会产生Fe3+或Fe(OH)3，能与PO4 3-生成沉淀或被Fe(OH)3吸附，可以同时脱氮除磷。
在硫铁化物的选择上，相比于硫化亚铁和磁黄铁矿，硫铁矿具有价格低廉和来源广的优势，且最关键的在于：硫铁矿为电子供体时能够保持更适合且稳定的pH ，副产物SO4 2-也较少。授权公告号为CN 101973629 B的专利提出了“黄铁矿作为生化填料脱氮除磷的方法”，利用粒径＜25m的黄铁矿粒和粒径＜ 25mm 的石灰石、方解石或白云石按重量比3~10:1 混合均匀后，置入反应器中，进行污水的脱氮除磷，当进水NO3--N 浓度为30 mg/L，PO4 3--P浓度为15 mg/L时，TN和PO4 3--P的去除率分别为86.1%和43.7%。
但硫铁矿的原矿比重大、比表面小、有效成分利用率低，仅适用于固定床反应器，因此一般用粒径较小的硫铁矿粉，比表面大且有效成分利用率高，但硫铁矿粉存在粒径太小作为生物滤池填料时易堵塞的缺点。
发明内容
本发明克服了现有技术中的硫铁矿粉作为生物滤池填料时易堵塞的缺点，提供了一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法。
实现本发明第一目的采用的技术方案是：一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A、将重量份为5~10份的粘结剂干粉与8~20份的水混合均匀，得到粘结剂浆料；步骤B、将重量份为2~8份的粘土陶粒在步骤A所述的粘结剂浆料上滚动，使粘土陶粒表面包覆一层粘结剂浆料；步骤C、将重量份为15~20份的硫铁矿粉包裹在步骤B得到的包覆有粘结剂的粘土陶粒表面，得到含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料。
进一步的，所述的粘结剂包括：硅酸盐水泥。
进一步的，所述的硫铁矿粉的粒径为0.05~0.2mm。
进一步的，所述的硫铁矿粉中FeS2的含量超过65%。
进一步的，所述的粘土陶粒的粒径为2~6mm，比表面积为（5~12）×104cm2/g，堆积密度为1~1.2g/cm3，表观密度为2~2.3g/cm3，空隙率为40%~45%。
进一步的，所述的粘土陶粒和硫铁矿粉的重量比为1:5.5。
实现本发明第二目的采用的技术方案是：一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料，采用以上任一项技术方案所述的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：（1）将硫铁矿粉包覆在粘土陶粒的表面，解决了硫铁矿粉单独作为生物滤池填料时易堵塞的问题，且提高了硫铁矿粉的利用率；
（2）利用本发明的污水脱氮除磷材料处理污水，无需外加碳源，总磷去除率达到85%以上，氨氮去除率达到87%以上，脱氮除磷效果较优；
（3）本发明的脱氮除磷材料应用广泛，可作为污水处理固定床、流化床填料、生物滤池填料、人工湿地填料和接触氧化池填料等；
（4）本发明的脱氮除磷材料比表面积大、轻质、生物化学性质稳定、磨损率低、易于微生物挂膜；
（5）本发明的脱氮除磷材料制备方法简单，原料来源广泛且价格低廉；
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
具体实施方式
本实施例的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A、将重量份为5~10份的粘结剂干粉与8~20份的水混合均匀，得到粘结剂浆料，优选的粘结剂干粉包括：硅酸盐水泥。步骤B、将重量份为2~8份的粘土陶粒在步骤A所述的粘结剂浆料上滚动，使粘土陶粒表面包覆一层粘结剂浆料，本实施例优选的粘土陶粒的粒径为2~6mm，比表面积为（5~12）×104cm2/g，堆积密度为1~1.2g/cm3，表观密度为2~2.3g/cm3，空隙率为40%~45%。步骤C、将重量份为15~20份的硫铁矿粉包裹在步骤B得到的包覆有粘结剂的粘土陶粒表面，得到含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料，本实施例优选的硫铁矿粉的粒径为0.05~0.2mm；本实施例优选的硫铁矿粉中FeS2的含量超过65%。
本实施例的粘土陶粒为市售粘土陶粒，粘土陶粒的表面粗糙，比表面积大，有较高的生物、化学稳定性，多孔易挂膜，生物相容性好等特点。在传统水处理工艺前利用生物陶粒反应器作预处理，能够改善后续处理工艺对污染物的去除效果。陶粒滤料应用范围广，不仅用于污水生物滤池，而且可以作为湿地、景观水体等基底的构建，利用生态技术方式净化水体。而随着陶粒轻质化，陶粒也被逐渐应用于城市河道浮床基质，作为微生物附着载体，能有效固定浮床上水生植物，在达到净化水质的目的，同时还营造了水上景观。另外，研究表明，陶粒对浊度、氨氮、磷、以及铬、镍、锌、铅、镉等重金属污染物均有很好的去除效果。
在陶粒表面通过物理或化学方法涂覆其它材料，这样得到的改性陶粒，既能进一步提高陶粒的比表面积，又能同时具备陶粒和所涂覆材料的物化性质。
以硫铁矿来处理污水中的氮和磷，其中，硫自养反硝化处理污水中的氮，自养反硝化反应产生的H+使pH降低造成反硝化反应的速率下降甚至停止，而以还原性铁(Fe0、Fe2+)做底物的反硝化反应能够产生OH-，能够维持体系中pH值，同时还原性铁作为电子供体参与自养反硝化反应还能够减少SO4 2-的产生，因此硫和还原铁共同做底物进行反硝化具有pH值稳定，NO3 --N去除效果好，副产物SO4 2-产生量少等优点。同时，在反应过程中会产生 Fe3+或Fe(OH)3，能与 PO4 3-生成沉淀或被 Fe(OH)3吸附，达到同时脱氮除磷的目的。
本发明将硫铁矿粉包覆在粘土陶粒外得到的脱氮除磷材料，解决了硫铁矿粉应用时易堵塞的问题，提高了硫铁矿粉的利用率。并且在污水处理中，本发明的脱氮除磷材料兼具陶粒和硫铁矿的优势：一、陶粒材料本身的吸附性能，可以去除水中磷、氨氮、重金属；二、陶粒的多孔性质使微生物容易附着形成生物膜，表面的好氧菌可以通过生物氧化去除水中COD和氨氮，内部的脱氮硫杆菌在缺氧条件下以硫铁矿为电子供体，进行反硝化作用，去除水中的硝氮；三、在上述的好氧和缺氧生物反应过程中，材料中的铁释放出来，可以通过混凝沉淀作用去除水中的磷、重金属离子。因此，本发明的脱氮除磷材料，不但兼具了陶粒和硫铁矿在污水处理中的优势，而且在脱氮除磷过程中，硫铁矿促进了陶粒对氮、磷的吸附性能，陶粒对磷、氨氮的吸附性能使硫铁矿能够充分与这些物质接触，进一步增加了硫铁矿粉的利用率，陶粒和硫铁矿粉，两者相互促进，脱氮除磷效果较单独的陶粒或单独的硫铁矿粉更优。
通过以下几种实施例进一步说明本发明的轻型脱氮除磷材料的污水处理效果。
实施例1
称取90g硅酸盐水泥、150g水混合搅拌均匀，得到水泥浆；将40g粘土陶粒放入水泥浆中滚动，使陶粒表面包覆一层水泥浆；将上述包覆一层水泥浆的粘土陶粒在300g的硫铁矿粉中滚动，使其表面均匀包裹硫铁矿粉，得到所需的脱氮除磷材料，标为样品1。
称取10g样品1进行氮磷吸附实验，量取初始磷浓度1.5mg/L、硝酸盐氮浓度25mg/L的废水15mL，在25℃条件下，经过24h后，含氮磷废水经样品1处理后，测定出水含磷浓度为0.135mg/L，出水硝酸盐氮浓度为2.75mg/L，计算得到：总磷去除率为91%，硝酸盐氮去除率为89%。
实施例2
称取95g硅酸盐水泥、190g水混合搅拌均匀，得到水泥浆；将60g粘土陶粒放入水泥浆中滚动，使陶粒表面包覆一层水泥浆；将上述包覆一层水泥浆的粘土陶粒在330g的硫铁矿粉中滚动，使其表面均匀包裹硫铁矿粉，得到所需的脱氮除磷材料，标为样品2。
称取10g样品2进行氮磷吸附实验，量取初始磷浓度1.5mg/L、硝酸盐氮浓度25mg/L的废水15mL，在25℃条件下，经过24h的脱氮除磷处理后，测定出水含磷浓度为0.11mg/L，出水硝酸盐氮浓度为1.0mg/L，计算得到：总磷去除率为93%，硝酸盐氮去除率为96%。
实施例3
称取100g硅酸盐水泥、205g水混合搅拌均匀，得到水泥浆；将60g粘土陶粒放入水泥浆中滚动，使陶粒表面包覆一层水泥浆；将上述包覆一层水泥浆的粘土陶粒在390g的硫铁矿粉中滚动，使其表面均匀包裹硫铁矿粉，得到所需的脱氮除磷材料，标为样品3。
称取10g样品3进行氮磷吸附实验，量取初始磷浓度1.5mg/L、硝酸盐氮浓度25mg/L的废水15mL，在25℃条件下，经过24h的脱氮除磷处理后，测定出水含磷浓度为0.18mg/L，出水硝酸盐氮浓度为2.0mg/L，计算得到：总磷去除率为88%，硝酸盐氮去除率为92%。
实施例4
称取200g硅酸盐水泥、390g水混合搅拌均匀，得到水泥浆；将160g粘土陶粒放入水泥浆中滚动，使陶粒表面包覆一层水泥浆；将上述包覆一层水泥浆的粘土陶粒在400g的硫铁矿粉中滚动，使其表面均匀包裹硫铁矿粉，得到所需的脱氮除磷材料，标为样品4。
称取10g样品4进行氮磷吸附实验，量取初始磷浓度1.5mg/L、硝酸盐氮浓度25mg/L的废水15mL，在25℃条件下，经过24h的脱氮除磷处理后的，测定出水含磷浓度为0.23mg/L，出水硝酸盐氮浓度为3.25mg/L，计算得到：总磷去除率为85%，硝酸盐氮去除率为87%。
以下为与实施例同样的氮磷吸附实验条件下，单独的粘土陶粒和单独的硫铁矿粉的污水脱氮除磷处理效果。
对照例1
称取10g市售的粘土陶粒进行氮磷吸附实验，量取初始磷浓度1.5mg/L、硝酸盐氮浓度25mg/L的废水15mL，在25℃条件下，经过24h的脱氮除磷处理后，测定出水含磷浓度为0.53mg/L，出水硝酸盐氮浓度为6.5mg/L，计算得到：总磷去除率为65%，硝酸盐氮去除率为74%。
对照例2
称取10g硫铁矿粉进行氮磷吸附实验，量取初始磷浓度1.5mg/L、硝酸盐氮浓度25mg/L的废水15mL，在25℃条件下，经过24h的脱氮除磷处理后，测定出水含磷浓度为0.15mg/L，出水硝酸盐氮浓度为0.82mg/L，计算得到：总磷去除率为90%，硝酸盐氮去除率为81%。
表1 实施例和对照例中样品的氮磷去除率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对照例1 对照例2
硝酸盐氮去除率（%） 89 96 92 87 74 81
总磷去除率（%） 91 93 88 85 65 90
结合原料配比并对比分析各实施例中的数据，可知：当粘土陶粒和硫铁粉的重量比为1:5.5时，脱氮除磷效果最优。
对比分析对照例1和各实施例的数据，可知：包覆硫铁粉的粘土陶粒的脱氮除磷效果，明显高于表面未经处理的粘土陶粒的脱氮除磷效果。
对比分析对照例2和各实施例的数据，可知：包覆硫铁粉的粘土陶粒的硝酸盐氮去除效果优于单独的硫铁粉；但总磷的去除率有差异，当硫铁矿粉在陶粒表面包覆较少时，总磷的去除率低，当粘土陶粒和硫铁粉的重量比为1:5.5时，总磷的去除率高于单独的硫铁矿粉。

Claims (7)

1.一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将重量份为5~10份的粘结剂干粉与8~20份的水混合均匀，得到粘结剂浆料；
步骤B、将重量份为2~8份的粘土陶粒在步骤A所述的粘结剂浆料上滚动，使粘土陶粒表面包覆一层粘结剂浆料；
步骤C、将重量份为15~20份的硫铁矿粉包裹在步骤B得到的包覆有粘结剂的粘土陶粒表面，得到含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料。
2.根据权利要求1所述的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂包括：硅酸盐水泥。
3.根据权利要求1所述的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于，所述的硫铁矿粉的粒径为0.05~0.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于，所述的硫铁矿粉中FeS2的含量超过65%。
5.根据权利要求1所述的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于，所述的粘土陶粒的粒径为2~6mm，比表面积为（5~12）×104cm2/g，堆积密度为1~1.2g/cm3，表观密度为2~2.3g/cm3，空隙率为40%~45%。
6.根据权利要求1所述的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于，所述的粘土陶粒和硫铁矿粉的重量比为1:5.5。
7.一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料，其特征在于，采用权利要求1-6中任一项所述的一种含铁、硫矿物基轻型脱氮除磷材料的制备方法制备得到。
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