CN112711090A - 一种聚甲基丙烯酸调控lpfg灵敏度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，通过控制反应试剂的浓度、反应时间和反应温度，控制LPFG表面聚甲基丙烯酸纳米薄膜的厚度，从而精确地调控LPFG对不同折射率的敏感范围，实现LPFG对不同折射率具有高灵敏度的调控。本发明无需昂贵的仪器设备，操作过程简便，有望在LPFG检测生化分子领域得到广泛应用。

Description

一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法
技术领域
本发明涉及长周期光栅检测技术领域，更具体的说是涉及一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法。
背景技术
长周期光纤光栅(long period fiber grating，LPFG)是一种对环境折射率具有敏感性能的无源光学传感器件，已被尝试用于液体折射率的测量，长周期光栅对折射率具有较高的灵敏度。但是，裸长周期光栅通常仅对1.4000～1.453范围内的环境折射率具有较高的灵敏度，而对折射率低于1.4的环境介质的灵敏度是非常低的。由于多数被检测环境介质的折射率处于1.0-1.4之间(如水溶液折射率在1.333附近)，裸长周期光栅本身固有的这种缺陷极大地限制了它在实际中的应用。
近年来，各种膜修饰技术和各种纳米材料层出不穷，为探索提高LPFG对低折射率环境介质的响应灵敏度提供了机遇，多国学者开展了相关的研究。最早发现纳米薄膜能提高LPFG灵敏度的研究人员是英国克兰菲尔德大学的James小组，小组成员Nicholas D.Rees与Stephen W.James等在《Optics Letters》2002,27(9)：686-688发表的《Optical fiberlong-period gratings with Langmuir-Blodgett thin-film overlays》的一文中表明，通过LB沉积技术在LPFG表面制备22-二十三碳烯酸薄膜，可以提高LPFG的灵敏度。LB膜技术能够在分子水平操纵和控制膜的有序性、厚度和均匀性，但所制备的薄膜存在稳定性差的缺点。
随后，一些研究者发现用静电层层自组装技术在LPFG表面沉积纳米薄膜，也能提高LPFG的灵敏度。静电层层自组装技术具有薄膜制备方法简便、无需昂贵的仪器设备、复杂的操作环境、可从分子水平上控制膜的厚度、结构和性质等诸多优点，但这种技术存在的缺点是，制备过程非常耗时，由于通常每一层的厚度仅为几纳米或十几纳米，通常要在LPFG表面组装几十层或数百层纳米薄膜，才能使LPFG对待测介质具有最佳的灵敏度，这就需要花费数天的时间来完成；其次，这种方法制备的薄膜耐酸碱性差，在强酸或强碱溶液条件下，这种薄膜极易被破坏解离或变形；再者，由于每一次组装的薄膜是有一定的厚度，因而，组装薄膜的厚度是间隔性的，不能连续性地观察厚度对LPFG的影响。
还有一些研究者采用浸涂溶胶凝胶的方法提高LPFG的灵敏度，如《Journal ofOptics A Pure&Applied Optics》2008,11(1):015501发表了Edward Davies，ReetaViitala等合著的《Sol–gel derived coating applied to long-period gratings forenhanced refractive index sensing properties》，文中采用浸涂溶胶凝胶溶液在LPFG表面制备了二氧化钛和二氧化硅涂层，直接快速地提高了LPFG的灵敏度。虽然这种方法能实现较快地增加纳米薄膜的厚度，较快地调整长周期光栅对环境折射率的灵敏度，然而，这种方法很难精确地控制薄膜的厚度，很难精确地调控长周期光栅的灵敏度。
因此，要克服或消除上述方法在提高长周期光栅灵敏度方面存在的不足，必须寻找新的提高长周期光栅灵敏度的方法。
发明内容
有鉴于此，为解决LPFG对低折射率介质响应灵敏度不高的缺点，本发明提供了一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，包括如下步骤：
(1)将长周期光栅LPFG拉直并用夹具固定于液体反应池中；
(2)对LPFG栅区进行洁净处理；
(3)将甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈的混合液加入到固定好LPFG的液体反应池中；
(4)对液体反应池中的液体加热，控制反应温度和反应时间，在LPFG表面沉积生长聚甲基丙烯酸纳米薄膜；
(5)控制聚甲基丙烯酸薄膜的生长厚度，进而调整LPFG对不同折射率的敏感范围，当LPFG对折射率的灵敏度达到所需要求时停止反应；
(6)将生长有聚甲基丙烯酸纳米薄膜的LPFG用二甲基亚砜和去离子水依次充分冲洗，除去未反应的液体及杂质，再用氮气吹干。
这种生长聚甲基丙烯酸薄膜的方法可以实时、快速、连续、可控地生长，能精确调控LPFG对不同折射率的最佳灵敏范围；聚甲基丙烯酸纳米薄膜本身具有良好的耐酸碱腐蚀性能，可以延长LPFG的使用寿命；聚甲基丙烯酸纳米薄膜有较高的折射率和透明性能，便于观察和调控LPFG的折射率灵敏度范围；聚甲基丙烯酸纳米薄膜有一定的柔性和硬度，可以增强LPFG抗弯折、抗机械冲击的能力；聚甲基丙烯酸纳米薄膜表面有大量的官能团，能够通过进一步修饰用于生化分子的检测。
优选的，在上述一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法中，步骤(3)所述混合液中甲基丙烯酸的浓度为0.000001～100mol/L。
上述技术方案的有益效果是：混合液中甲基丙烯酸的浓度太低可能导致不会生成纯聚甲基丙烯酸薄膜，浓度太高则会生成大块的聚甲基丙烯酸，达不到调控的目的。
优选的，在上述一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法中，步骤(3)所述混合液中甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为(40～95)：(0.5～60)：(0.01～30)。
上述技术方案的有益效果是：若三种物质的比例超出上述范围，则薄膜生长太快或太慢，起不到调控的目的。
优选的，在上述一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法中，步骤(4)中所述反应温度为30～110℃，反应时间为10min～170h。
上述技术方案的有益效果是：上述反应温度及反应时间内可以保证反应的正常进行，若温度太低则不发生反应，若温度太高则反应太快，不会生成纳米薄膜。
优选的，在上述一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法中，步骤(4)中所述聚甲基丙烯酸纳米薄膜还包括二氧化钛、二氧化锡、氧化铪、氧化锌、氧化铟、五氧化二钽、二氧化锆、三氧化二铁、四氧化三铁、二氧化硅、金纳米粒子、银纳米粒子、铜纳米粒子中的任意一种或多种，上述任意一种或多种物质与聚甲基丙烯酸共混/嫁接而成聚甲基丙烯酸纳米薄膜。
优选的，在上述一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法中，步骤(4)中所述聚甲基丙烯酸纳米薄膜沉积反应在拉直固定后的LPFG栅区包层表面进行。
优选的，在上述一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法中，所述的聚甲基丙烯酸纳米薄膜包括掺杂或嫁接其他纳米粒子的聚甲基丙烯酸薄膜。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，具有以下优势：
(1)本发明提供的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，能够从纳米尺度上连续地在LPFG表面生长聚甲基丙烯酸纳米薄膜，可以精确地调整LPFG对不同折射率的敏感范围，具体的，由于当折射率从1.0逐渐增加到1.453时，LPFG的响应灵敏性依次增加，所以随着聚甲基丙烯酸纳米薄膜厚度的增加，LPFG对折射率的最佳灵敏范围从1.453依次向较低的折射率范围转变。
(2)本发明提供的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，与Langmuir-Blodgett方法相比，无需特殊的生长工具，无需复杂的间隔操作，生长的薄膜更稳定，具体的，由于聚甲基丙烯酸纳米薄膜是通过化学键共价交联形成的薄膜，而不是通过氢键、静电引力等范德华力的作用形成薄膜，并且薄膜致密性远大于LB方法的薄膜、静电自组装薄膜，因而本发明制备得到的薄膜有更好的稳定性；
与静电层层自组装方法相比，不仅可以通过调整生长聚甲基丙烯酸纳米薄膜的浓度、温度，可以有效地缩短镀膜时间，大大地提高了调控长周期光栅折射率灵敏度的效率，并且制得的聚甲基丙烯酸纳米薄膜不易受酸碱、离子强度、缓冲液浓度等条件的影响，稳定性更强，使用寿命更长；
与直接浸涂溶胶凝胶的方法相比，能更加精确地控制纳米薄膜的厚度，更加精确地调控长周期光栅对环境折射率的灵敏度；
(3)本发明提供的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，能更有利于进一步修饰功能膜材料和生化分子探针，进行特定生化分子的探测，有望在实际应用中得到推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的LPFG反应装置剖面示意图。
图中：1为固定LPFG支架，2为液体反应池，3为温度控制器，4为LPFG栅区，5为固定装置螺丝，6为光纤。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明能连续实时可控地在LPFG表面生长聚甲基丙烯酸纳米薄膜，可通过控制反应试剂的浓度、反应时间和反应温度，控制LPFG表面聚甲基丙烯酸纳米薄膜的厚度，从而精确地调控LPFG对不同折射率的敏感范围，实现LPFG对不同折射率具有高灵敏度的调控，本发明无需昂贵的仪器设备，操作过程简便，有望在LPFG检测生化分子领域得到广泛应用。
实施例1
用0.86g的2-甲基丙烯酸、1.98g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.2g的2,2'-偶氮二异丁腈配制5ml二甲亚砜混合溶液，搅拌均匀，将所配溶液倒入固定长周期光栅的液体反应池，将反应温度调到50℃，控制反应时间，使长周期光栅对折射率的灵敏度达到所需要求时停止反应，并用二次蒸馏水充分冲洗。
实施例2
将0.06mol的2-甲基丙烯酸和0.04mol的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯配制成10ml四氢呋喃溶液，再加入0.001mol的2,2'-偶氮二异丁腈，搅拌均匀后，将所配溶液倒入固定长周期光栅的液体反应池中，将反应温度调到60℃，控制反应时间，使长周期光栅对折射率的灵敏度达到所需要求时停止反应，并用二次蒸馏水充分冲洗。
实施例3
将3.44g 2-甲基丙烯酸、3.96g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯分别配成5ml二甲亚砜溶液，将两种溶液混合，再加入0.3g的2,2'-偶氮二异丁腈，搅拌使之混合均匀。把配制好的溶液倒入固定好的长周期光栅的反应池中，把溶液的温度调整为80℃，控制反应时间，使长周期光栅对折射率的灵敏度达到所需要求时停止反应，并用二次蒸馏水充分冲洗。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将长周期光栅LPFG拉直并用夹具固定于液体反应池中；
(2)对LPFG栅区进行洁净处理；
(3)将甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈的混合液加入到固定好LPFG的液体反应池中；
(4)对液体反应池中的液体加热，控制反应温度和反应时间，在LPFG表面沉积生长聚甲基丙烯酸纳米薄膜；
(5)控制聚甲基丙烯酸薄膜的生长厚度，进而调整LPFG对不同折射率的敏感范围，当LPFG对折射率的灵敏度达到所需要求时停止反应；
(6)将生长有聚甲基丙烯酸纳米薄膜的LPFG用二甲基亚砜和去离子水依次充分冲洗，除去未反应的液体及杂质，再用氮气吹干。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合液中甲基丙烯酸的浓度为0.000001～100mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合液中甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为(40～95)：(0.5～60)：(0.01～30)。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，其特征在于，步骤(4)中所述反应温度为30～110℃，反应时间为10min～170h。
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，其特征在于，步骤(4)中所述聚甲基丙烯酸纳米薄膜还包括二氧化钛、二氧化锡、氧化铪、氧化锌、氧化铟、五氧化二钽、二氧化锆、三氧化二铁、四氧化三铁、二氧化硅、金纳米粒子、银纳米粒子、铜纳米粒子中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述的一种聚甲基丙烯酸调控LPFG灵敏度的方法，其特征在于，步骤(4)中所述聚甲基丙烯酸纳米薄膜沉积反应在拉直固定后的LPFG栅区包层表面进行。
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