CN112708613B - 一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法，包括以下步骤：将氮化硼粉末和异丙醇混合超声处理，之后离心，将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；将玉米秸秆烘干粉碎过筛和去离子水混合，加入尿素和氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，加入氯化锌和氯化铝的混合水溶液，搅拌混合后置于水热釜内反应，老化处理，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后进行碳化处理，制得多功能载体；将多功能载体置于反应器内，加入微生物菌剂，加入待处理废水和自来水，进行固定化反应，即得生物脱氮剂。该生物脱氮剂对废水中的有机污染物具有很好的耐受性,处理氨氮废水时效率高。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法。
背景技术
目前，工业废水、垃圾渗滤液、城市污水等高浓度氨氮废水对水体造成的危害已成为全世界关注的环境问题。绝大部分含氨氮的废水在未经任何处理或处理不达标的情况下直接排入水体，导致水体污染及富营养化，进而影响土壤、空气等。常见的含氮化合物主要包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮。其中氨氮是导致水体富营养化的主要污染物，其排放控制已成为目前水处理领域的重点和难点。
目前，含氨氮废水的处理方法主要为生物脱氮技术。在生物脱氮技术中采用的生物脱氮剂是处理废水好坏的关键，固定化微生物技术是在固定化酶技术的基础上发展起来的一种新的技术，其是采用物理或者化学的方法将微生物固定在一定空间内，从而保证微生物的活性，使其能够反复、连续使用。通常采用固定化微生物技术主要有吸附法、载体结合法、交联法、包埋法。中国专利CN201910308011.9公开了一种畜禽养殖废水的生物脱氮工艺，包括以下步骤：将废水预处理，然后依次进入缺氧池、厌氧池、好氧池、沉降池进行处理，并且采用新方法制备生物脱氮载体，并且在投入生物脱氮载体的同时加入氧化分解药剂；本发明能够分别将质量较大的固体污染物、有机物与微生物等除去；污水处理效果好，值得推广。中国专利CN200910076445.7公开了一种利用聚乳酸作为碳源和生物膜载体的脱氮方法，属于环保技术领域。该方法利用可生物降解的聚乳酸同时作为反硝化微生物的碳源和生物膜载体，不但避免了常规反硝化工艺中碳源投加量不宜调控的弊端，而且对进水溶解氧浓度具有较强的适应性，同时降低了生物脱氮的成本，硝酸盐的去除率可达到90％以上。本发明可用于去除地表水、地下水和废水中的硝酸盐。由上述现有技术可知，对微生物进行固定化处理后能大大提高对有毒物质的耐受能力。如何制备固定化微生物填料是目前生物脱氮技术领域的又一研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法，本申请以氮化硼纳米片/锌铝双氧化物/生物活性炭复合材料作为多功能载体，其比表面积大，活性高，与微生物具有很好的亲和性，将其负载反硝化细菌组成的生物脱氮剂，对废水中的有机污染物具有很好的耐受性,处理氨氮废水时效率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合超声处理，之后离心处理，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；
(2)将玉米秸秆烘干粉碎过筛和去离子水混合，加入尿素和上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入氯化锌和氯化铝的混合水溶液，搅拌混合后置于水热釜内反应，反应结束后老化处理，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后进行碳化处理，制得多功能载体；
(3)将上述制得的多功能载体置于反应器内，加入微生物菌剂，之后向反应器中加入待处理废水和自来水，进行固定化反应至微生物菌剂的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述氮化硼粉末和异丙醇的用量比为1g：(50-100)ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述超声处理的条件为：500W下超声处理30min；所述离心处理的条件为：3000rpm下离心30min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述氮化硼纳米片分散液的质量浓度为10％；所述氯化锌、氯化铝的混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.05-0.07mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述玉米秸秆、尿素、氮化硼纳米片分散液、氯化锌和氯化铝的混合水溶液的用量比为2g：(10-15)g：(50-80)g：100ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述反应的温度为110℃，时间为3-5h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述老化的温度为55-65℃，所述老化的时间为7-9h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述碳化处理的条件为：以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述微生物菌剂为反硝化细菌，所述多功能载体、微生物菌剂、待处理废水、自来水的质量比为(5-10)：(1-2)：30:10。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明首先采用氮化硼粉末和异丙醇混合超声剥离得到氮化硼纳米片分散液，然后将其与粉碎的玉米秸秆、尿素以及锌离子、铝离子溶液进行混合在一定条件下进行水热处理，之后进行分阶段碳化处理，锌铝层状材料均匀插入到氮化硼纳米片的片层间，且有效嵌入到生物炭材料的表面，该材料比表面积大，表面具有活性基团，基于表面活性官能团的络合、孔吸附以及层间通道的吸附，具有很强的吸附性能，负载上微生物菌剂后用于废水处理时，可有效将废水中的有机污染物吸附于其表面进行降解。该生物脱氮剂对水体无二次污染，处理效率高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将1g氮化硼粉末和50ml异丙醇混合500W下超声处理30min，之后3000rpm下离心处理30min，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得质量浓度为10％的氮化硼纳米片分散液；
(2)将2g玉米秸秆烘干粉碎过筛和100ml去离子水混合，加入10g尿素和50g上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入100ml氯化锌和氯化铝的混合水溶液，该混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.05mol/L，搅拌混合后置于水热釜内110℃下反应3h，反应结束后55℃下老化处理7h，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后在马弗炉内首先以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h，制得多功能载体；
(3)将5g上述制得的多功能载体置于反应器内，加入1g反硝化细菌，之后向反应器中加入30g待处理废水和10g自来水，进行固定化反应至反硝化细菌的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂。
实施例2
(1)将1g氮化硼粉末和100ml异丙醇混合500W下超声处理30min，之后3000rpm下离心处理30min，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得质量浓度为10％的氮化硼纳米片分散液；
(2)将2g玉米秸秆烘干粉碎过筛和100ml去离子水混合，加入15g尿素和80g上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入100ml氯化锌和氯化铝的混合水溶液，该混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.07mol/L，搅拌混合后置于水热釜内110℃下反应5h，反应结束后65℃下老化处理9h，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后在马弗炉内首先以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h，制得多功能载体；
(3)将10g上述制得的多功能载体置于反应器内，加入2g反硝化细菌，之后向反应器中加入30g待处理废水和10g自来水，进行固定化反应至反硝化细菌的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂。
实施例3
(1)将1g氮化硼粉末和80ml异丙醇混合500W下超声处理30min，之后3000rpm下离心处理30min，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得质量浓度为10％的氮化硼纳米片分散液；
(2)将2g玉米秸秆烘干粉碎过筛和100ml去离子水混合，加入11g尿素和60g上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入100ml氯化锌和氯化铝的混合水溶液，该混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.06mol/L，搅拌混合后置于水热釜内110℃下反应4h，反应结束后60℃下老化处理7h，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后在马弗炉内首先以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h，制得多功能载体；
(3)将6g上述制得的多功能载体置于反应器内，加入1g反硝化细菌，之后向反应器中加入30g待处理废水和10g自来水，进行固定化反应至反硝化细菌的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂。
实施例4
(1)将1g氮化硼粉末和50ml异丙醇混合500W下超声处理30min，之后3000rpm下离心处理30min，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得质量浓度为10％的氮化硼纳米片分散液；
(2)将2g玉米秸秆烘干粉碎过筛和100ml去离子水混合，加入12g尿素和70g上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入100ml氯化锌和氯化铝的混合水溶液，该混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.065mol/L，搅拌混合后置于水热釜内110℃下反应3h，反应结束后60℃下老化处理8h，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后在马弗炉内首先以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h，制得多功能载体；
(3)将7g上述制得的多功能载体置于反应器内，加入1.5g反硝化细菌，之后向反应器中加入30g待处理废水和10g自来水，进行固定化反应至反硝化细菌的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂。
实施例5
(1)将1g氮化硼粉末和100ml异丙醇混合500W下超声处理30min，之后3000rpm下离心处理30min，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得质量浓度为10％的氮化硼纳米片分散液；
(2)将2g玉米秸秆烘干粉碎过筛和100ml去离子水混合，加入13g尿素和75g上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入100ml氯化锌和氯化铝的混合水溶液，该混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.05mol/L，搅拌混合后置于水热釜内110℃下反应5h，反应结束后60℃下老化处理9h，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后在马弗炉内首先以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h，制得多功能载体；
(3)将8g上述制得的多功能载体置于反应器内，加入2g反硝化细菌，之后向反应器中加入30g待处理废水和10g自来水，进行固定化反应至反硝化细菌的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂。
实施例6
(1)将1g氮化硼粉末和100ml异丙醇混合500W下超声处理30min，之后3000rpm下离心处理30min，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得质量浓度为10％的氮化硼纳米片分散液；
(2)将2g玉米秸秆烘干粉碎过筛和100ml去离子水混合，加入15g尿素和80g上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入100ml氯化锌和氯化铝的混合水溶液，该混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.06mol/L，搅拌混合后置于水热釜内110℃下反应5h，反应结束后60℃下老化处理7h，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后在马弗炉内首先以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h，制得多功能载体；
(3)将9g上述制得的多功能载体置于反应器内，加入2g反硝化细菌，之后向反应器中加入30g待处理废水和10g自来水，进行固定化反应至反硝化细菌的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂。
上述实施例中所述的反硝化细菌的负载量的测试方法是采用克氏定氮发，通过分别测定空白载体、固定化微生物载体以及水洗后固定化微生物载体的氮含量来计算微生物的负载量。
应用实施例
以COD含量为1617mg/L、氨氮含量为498mg/L的待处理废水为例。将实施例制得的生物脱氮剂和待处理废水以质用量比为0.35g：1L的比例混合后置于摇床内，控制振动频率为55r/min，振动处理4h，之后测试废水中COD、氨氮的含量以推算出COD、氨氮的去除率，对照组为不对反硝化细菌固定化，测试结果如表1所示：
表1
| COD去除率，％ | 氨氮去除率，％ | |
| 实施例1 | 98.9 | 98.5 |
| 实施例2 | 99.0 | 98.8 |
| 实施例3 | 98.9 | 98.5 |
| 实施例4 | 98.5 | 98.3 |
| 实施例5 | 99.2 | 98.5 |
| 实施例6 | 99.0 | 98.9 |
| 对照组 | 71.5 | 72.3 |
从上述测试结果可以看出，本发明制得的生物脱氮剂用于氨氮废水处理时可有效除去废水中的污染物，效果好。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合超声处理，之后离心处理，取上清液，并将上清液干燥，干燥后的固体重新分散在无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；所述超声处理的条件为：500W下超声处理30min；所述离心处理的条件为：3000rpm下离心30min；
(2)将玉米秸秆烘干粉碎过筛和去离子水混合，加入尿素和上述制得的氮化硼纳米片分散液，搅拌研磨处理，之后加入氯化锌和氯化铝的混合水溶液，搅拌混合后置于水热釜内反应，所述反应的温度为110℃，时间为3-5h，反应结束后老化处理，最后冷却至室温过滤，得到的固体干燥后进行碳化处理，制得多功能载体；
所述氮化硼纳米片分散液的质量浓度为10％；所述氯化锌、氯化铝的混合水溶液中氯化锌、氯化铝的浓度分别为1mol/L、0.05-0.07mol/L；
所述玉米秸秆、尿素、氮化硼纳米片分散液、氯化锌和氯化铝的混合水溶液的用量比为2g：(10-15)g：(50-80)g：100ml；
所述碳化处理的条件为：以5℃/min的速率升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速率升温至500℃，保温处理4h；
将上述制得的多功能载体置于反应器内，加入微生物菌剂，之后向反应器中加入待处理废水和自来水，进行固定化反应至微生物菌剂的负载量为30mg/L以上，即得生物脱氮剂；所述微生物菌剂为反硝化细菌，所述多功能载体、微生物菌剂、待处理废水、自来水的质量比为(5-10)：(1-2)：30:10。
2.根据权利要求1所述的一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氮化硼粉末和异丙醇的用量比为1g：(50-100)ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于多功能载体固定化的生物脱氮剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述老化的温度为55-65℃，所述老化的时间为7-9h。
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| CN104694525A (zh) * | 2015-02-17 | 2015-06-10 | 中国海洋大学 | 一种耐盐耐冷复合菌种固定化方法与应用 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 生物炭基好氧反硝化细菌固定及去除水中硝态氮;乔鑫;王朝旭;张峰;崔建国;李红艳;;水处理技术(07);第43-50页 * |
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