CN112707693B - 一种免烧无机复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免烧无机复合膜的制备方法，该方法以粉煤灰为原料，不锈钢筛网为基材，将地质聚合物浆料，通过浸渍‑提拉法使地质聚合物浆料填充并覆盖于不锈钢筛网的孔隙和表面上，养护得到无机复合膜支撑体；随后通过去离子水用量较少的地质聚合物浆料与氧化石墨烯制成混合浆料浸涂于无机复合膜支撑体表面上，最后热养护得到免烧无机复合膜。该方法工艺简单、成本低廉、简单易行且无需高温烧结，具有潜在的应用前景。为低成本制备无机复合膜提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于无机膜制备，具体涉及一种免烧无机复合膜的制备方法。
背景技术
无机膜相较于有机聚合物膜具有诸多竞争性优势，如耐高温、耐化学腐蚀、易于清洗再生等，在生物医药、食品、能源化工、环境保护等领域有着广泛的应用[1，2]。
张小珍[3]等以氧化钇稳定氧化锆(YSZ)粉体为原料，通过干湿法纺丝技术，经干燥后，以2℃/min升温至600℃保温1h，随后以4℃/min升温至1260℃-1380℃并保温2h得到YSZ中空纤维陶瓷膜。贲腾等[4]的中国发明专利申请(公开号：CN202010541498.8)公开了一种多孔氧化铝膜的制备方法，具体是将α氧化铝粉末、二氧化硅细粉、氧化镁粉末、可溶性淀粉和粘土以一定比例混合均匀并分散于蒸馏水中，浸泡1-2h，过滤，干燥，研磨成细粉，得到原料，将原料置于粉末压片机中于25MPa下压制0.5min得到膜片，将膜片置于管式炉中经5个阶段升温至1100℃并保温120min得到多孔氧化铝陶瓷膜。汪永清等[5]Al2O3超滤膜作为支撑体，采用溶胶-凝胶法制备了高性能ZrO2纳滤膜，具体是将八水氧氯化锆和六甲基四胺溶于去离子水中，将六甲基四胺水溶液逐渐滴加到八水氧氯化锆水溶液中，5℃下搅拌至澄清透明状后陈化12h并加入适量的PVA溶液作增稠剂得到溶胶，将支撑体浸渍入溶胶20s涂膜，再将样品置于60℃烘箱12h，相对湿度为60％；最后将样品以0.5℃/min升温到650℃，保温1h得到性能ZrO2纳滤膜。赵帅飞等[6]的中国专利申请(公开号：CN202011010826.8)公开了一种利用尾矿渣制备微滤无机膜的方法，具体是将SiC、粘结剂(聚乙烯醇、聚醚砜、聚丙烯腈与聚偏氟乙)、造孔剂(活性炭颗粒)、尾矿渣等通过球磨机混合均匀，并与溶剂(水)、表面活性剂(十二烷基磺酸钠与十二烷基苯磺酸钠)混合得到混合料，通过挤压成型制得成型料，随后在氮气和/或惰性气氛下通过四个阶段的升温至1200～1300℃并保温2～4h，最后以1～3℃/min的速率降温至室温，得到微滤无机膜。
综上所述，目前专利文献报导的无机膜必须经过高温烧结工艺，导致其生产成本与能耗较高，不利于推广应用。通过系统查阅了大量的国内专利以及文献资料，未发现关于以金属筛网为基材，涂覆地质聚合物复合浆料以制备免烧无机复合膜的相关报导。
以下是发明人给出的相关参考文献：
[1]龚之宝,孙伟振,李朋洲,李青松.无机膜分离技术及其研究进展；应用化工，2019，48(08)：1985-1989。
[2]崔佳,王鹤立,龙佳.无机陶瓷膜在水处理中的研究进展；工业水处理，2011，31(02)：13-16。
[3]张小珍，索帅锋，江瑜华，胡学兵，邱文臣，周健儿，YSZ中空纤维陶瓷超滤膜制备及其处理重金属离子污染废水的研究，陶瓷学报；36(6)(2015)583-588。
[4]贲腾，裘式纶，多孔氧化铝膜、含银离子多孔氧化铝复合膜及其制备方法，中国专利申请，2020，CN202010541498.8。
[5]汪永清，刘丰利，常启兵，杨玉龙，徐泽跃；溶胶-凝胶法制备高性能ZrO2纳滤膜；陶瓷学报，2020，41(03)：409-414。
[6]赵帅飞，杜炼，一种尾矿的回收利用方法，中国专利申请，2020，CN202011010826.8。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种免烧无机复合膜的制备方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种免烧无机复合膜的制备方法，其特征在于，该方法将粉煤灰、氢氧化钠、去离子水放入搅拌装置中，搅拌，分别获得两份均匀的地质聚合物浆料；其中，第二份地质聚合物浆料的去离子水用量少于第一份地质聚合物浆料的去离子水用量；然后将第一份地质聚合物浆料通过浸渍-提拉法使其填充并覆盖于不锈钢筛网的孔隙和表面上，养护得到复合膜的支撑体；随后在冰水浴条件下，在超声波与剧烈搅拌作用将氧化石墨烯分散于第二份地质聚合浆料中，得到混合浆料，通过超声消泡，再通过浸涂将混合浆料均匀涂覆于无机复合膜支撑体表面，最后通过热养护得到免烧无机复合膜；
所述去离子水与粉煤灰的质量比为0.4-0.8，H2O/Na为5：2；氧化石墨烯用量为第二份地质聚合浆料所用粉煤灰质量的0.1％～0.2％。
具体按以下步骤实施：
(1)按配方量称取粉煤灰；
(2)按配方量称取氢氧化钠，置入烧杯中；
(3)按配方量分别称取去离子水，置入烧杯中；
(4)将步骤(2)称取的氢氧化钠溶解于步骤(3)称取的去离子水中，搅拌并冷却至室温，分别得到两份碱激发剂溶液；其中，第二份碱激发剂溶液的去离子用量少于第一份碱激发剂溶液；
所述去离子水与粉煤灰的质量比为0.4-0.8，H2O/Na为5：2；
(5)将步骤(4)的两份碱激发剂溶液置于搅拌机中，将步骤(1)称取的粉煤灰置入搅拌机中，搅拌，分别得到两份均匀的地质聚合物浆体；
(6)将40目的方孔不锈钢筛网裁剪为直径为50mm的圆形，置于含有100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液的烧杯中，于80℃的水浴条件搅拌1h后取出用去离子水冲洗；随后置于含有100mL浓度为1mol/L的盐酸溶液的烧杯中，于80℃水浴条件下搅拌20min后取出；用去离子水反复冲洗掉残留在表面的酸溶液，再用无水乙醇冲洗；最后将其置于105℃的真空干燥箱中干燥12h得到基材；
(7)将步骤(6)所述基材完全浸入步骤(5)所得的第一份地质聚合物浆体中1min，随后以0.5cm/s的速度缓慢提出，使第一份地质聚合物浆体充分填充、覆盖于不锈钢筛网的孔道与表面，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h后得到多孔的无机复合膜支撑体；
(8)在冰水浴条件下，将氧化石墨烯加入步骤(5)所得的第二份地质聚合物浆料中，通过超声波并搅拌10min得到混合浆料，停止搅拌，超声5min消除混合浆料中的气泡；
所述氧化石墨烯用量为第二份地质聚合浆料所用粉煤灰质量的0.1％～0.2％；
(9)将步骤(8)所述的混合浆料均匀的涂于步骤(7)的无机复合膜支撑体上，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h，得到免烧无机复合膜。
本发明的免烧无机复合膜的制备方法，其创新之处在于，以固体废弃物粉煤灰为原料，多孔的地质聚合物与不锈钢筛网为无机复合膜支撑体，氧化石墨烯/地质聚合物复合材料为致密层。与传统无机陶瓷膜的制备方法相比，具有工艺简单、成本低廉、无需高温烧结等优势，具有潜在的应用前景。
附图说明
图1是免烧无机复合膜的制备技术路线图；
图2是免烧无机复合膜的示意图；
图3是制备实施例1得到免烧无机复合膜的实物照片。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是以下的实施例仅为了更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
参见图1，本实施例给出一种免烧无机复合膜的制备方法，该方法将粉煤灰、氢氧化钠、去离子水放入搅拌装置中，搅拌，分别获得两份均匀的地质聚合物浆料；其中，第二份地质聚合物浆料的去离子水用量少于第一份地质聚合物浆料的去离子水用量；然后将第一份地质聚合物浆料通过浸渍-提拉法使其填充并覆盖于不锈钢筛网的孔隙和表面上，养护得到复合的膜支撑体；随后在冰水浴条件下，在超声波与剧烈搅拌作用将氧化石墨烯分散于第二份地质聚合浆料中，得到混合浆料，通过超声消泡，再通过浸涂将混合浆料均匀涂覆于无机复合膜支撑体表面，最后通过热养护得到免烧无机复合膜；
所述去离子水与粉煤灰的质量比为0.4-0.8，H2O/Na为5：2；氧化石墨烯用量为第二份地质聚合浆料所用粉煤灰质量的0.1％～0.2％。
具体实验原料及试剂如下：
(1)粉煤灰由内蒙古国华准格尔发电有限责任公司提供，将粉煤灰于烘箱中105℃烘干12h，球磨机粉磨2h。
(2)固体氢氧化钠，购于国药化学试剂有限公司，分析纯试剂，分子量40.00g/mol。
(3)去离子水为实验室自制。
(4)氧化石墨烯，购于凯纳碳素新材料有限公司，棕黄色粉末，厚度约1nm，片层直径约1～3μm。
实施例1：
(1)称取10g粉煤灰；
(2)称取3.2g氢氧化钠，置入烧杯中；
(3)称取8g和4g去离子水，分别置入烧杯中；
(4)将步骤(2)称取的氢氧化钠，溶解于步骤(3)称取的去离子水中，搅拌并冷却至室温，分别得到两份碱激发剂溶液；第一份去离子水用量8g，第二份去离子水用量4g；
(5)将步骤(4)的两份碱激发剂溶液置于搅拌机中，将步骤(1)称取的粉煤灰置入搅拌机中，搅拌，分别得到两份均匀的地质聚合物浆体；其中，去离子水用量8g称为高灰水比，去离子水用量4g称为低灰水比；
(6)将40目的方孔不锈钢筛网裁剪为直径为50mm的圆形，置于含有100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液的烧杯中于80℃的水浴条件搅拌1h后取出用去离子水冲洗；随后置于含有100mL浓度为1mol/L的盐酸溶液的烧杯中于80℃水浴条件下搅拌20min后取出；用去离子水反复冲洗掉残留在表面的酸溶液，再用无水乙醇冲洗；最后将其置于105℃的真空干燥箱中干燥12h得到基材。
(7)将步骤(6)所述基材完全浸入步骤(5)所得的第一份地质聚合物浆体中1min，随后以0.5cm/s的速度缓慢提出，使第一份地质聚合物浆体充分填充、覆盖于不锈钢筛网的孔道与表面，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h后得到多孔的无机复合膜支撑体；
(8)在冰水浴条件下，将10mg氧化石墨烯加入步骤(5)所述的第二份地质聚合物浆料中，通过超声波并剧烈搅拌10min得到混合浆料，停止搅拌，超声5min消除混合浆料中的气泡。
(9)将步骤(8)所述的混合浆料均匀的涂于步骤(7)所述的无机复合膜支撑体表面上，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h得到免烧无机复合膜。
所得免烧无机复合膜的示意图如图2所示，结构为：多孔的地质聚合物与不锈钢筛网为无机复合膜支撑体，氧化石墨烯/地质聚合物复合材料为致密层。实物照片如图3所示。
实施例2：
(1)称取10g粉煤灰；
(2)称取2.8g氢氧化钠，置入烧杯中；
(3)称取7g去离子水和5g去离子水，分别置入烧杯中；
(4)将步骤(2)称取的氢氧化钠，溶解于步骤(3)称取的去离子水中，搅拌并冷却至室温，分别得到两份碱激发剂溶液，第一份去离子水用量7g，第二份去离子水用量5g；
(5)将步骤(4)的两份碱激发剂溶液置于搅拌机中，将步骤(1)称取的粉煤灰置入搅拌机中，搅拌，分别得到两份均匀的地质聚合物浆体；其中，去离子水用量7g称为高灰水比，去离子水用量5g称为低灰水比。
(6)将40目的方孔不锈钢筛网裁剪为直径为50mm的圆形，置于含有100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液的烧杯中于80℃的水浴条件搅拌1h后取出用去离子水冲洗；随后置于含有100mL浓度为1mol/L的盐酸溶液的烧杯中于80℃水浴条件下搅拌20min后取出；用去离子水反复冲洗掉残留在表面的酸溶液，再用无水乙醇冲洗；最后将其置于105℃的真空干燥箱中干燥12h得到基材。
(7)将步骤(6)所述基材完全浸入步骤(5)所得的第一份地质聚合物浆体中1min，随后以0.5cm/s的速度缓慢提出，使混合浆料充分填充、覆盖于不锈钢筛网的孔道与表面，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h后得到多孔的无机复合膜支撑体。
(8)在冰水浴条件下，将20mg氧化石墨烯加入步骤(5)所得的第二份地质聚合物浆料中，通过超声波并剧烈搅拌10min得到混合浆料，停止搅拌，超声5min消除混合浆料中的气泡。
(9)将步骤(8)所述的混合浆料均匀的涂于步骤(7)所述的无机复合膜支撑体上，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h得到免烧无机复合膜。
所得免烧无机复合膜的示意图和实物照片同图2、图3所示。
Claims (1)
1.一种免烧无机复合膜的制备方法，其特征在于，该方法将粉煤灰、氢氧化钠、去离子水放入搅拌装置中，搅拌，分别获得两份均匀的地质聚合物浆料；其中，第二份地质聚合物浆料的去离子水用量少于第一份地质聚合物浆料的去离子水用量；然后将第一份地质聚合物浆料通过浸渍-提拉法使其填充并覆盖于不锈钢筛网的孔隙和表面上，养护得到复合的膜支撑体；随后在冰水浴条件下，通过超声波与剧烈搅拌的作用将氧化石墨烯分散于第二份地质聚合浆料中，得到混合浆料，通过超声消泡，再通过浸涂将混合浆料均匀涂覆于无机复合膜支撑体表面，最后通过热养护得到免烧无机复合膜；
所述去离子水与粉煤灰的质量比为0.4-0.8，H2O/Na为5：2；氧化石墨烯用量为第二份地质聚合浆料所用粉煤灰质量的0.1％～0.2％；
具体按以下步骤实施：
(1)按配方量称取粉煤灰；
(2)按配方量称取氢氧化钠，置入烧杯中；
(3)按配方量分别称取去离子水，置入烧杯中；
(4)将步骤(2)称取的氢氧化钠溶解于步骤(3)称取的去离子水中，搅拌并冷却至室温，分别得到两份碱激发剂溶液；其中，第二份碱激发剂溶液的去离子水用量少于第一份碱激发剂溶液；
(5)将步骤(4)的两份碱激发剂溶液置于搅拌机中，将步骤(1)称取的粉煤灰置入搅拌机中，搅拌，分别得到两份均匀的地质聚合物浆体；
(6)将40目的方孔不锈钢筛网裁剪为直径为50mm的圆形，置于含有100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液的烧杯中，于80℃的水浴条件搅拌1h后取出用去离子水冲洗；随后置于含有100mL浓度为1mol/L的盐酸溶液的烧杯中，于80℃水浴条件下搅拌20min后取出；用去离子水反复冲洗掉残留在表面的酸溶液，再用无水乙醇冲洗；最后将其置于105℃的真空干燥箱中干燥12h得到基材；
(7)将步骤(6)所述基材完全浸入步骤(5)所得的第一份地质聚合物浆体中1min，随后以0.5cm/s的速度缓慢提出，使第一份地质聚合物浆体充分填充、覆盖于不锈钢筛网的孔道与表面，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h后得到多孔的无机复合膜支撑体；
(8)在冰水浴条件下，将氧化石墨烯加入步骤(5)所得的第二份地质聚合物浆料中，通过超声波并搅拌10min得到混合浆料，停止搅拌，超声5min消除混合浆料中的气泡；
所述氧化石墨烯用量为第二份地质聚合浆料所用粉煤灰质量的0.1％～0.2％；
(9)将步骤(8)所述的混合浆料均匀的涂于步骤(7)的无机复合膜支撑体上，随后将其装入塑封袋中，置于恒温箱中于80℃条件下养护24h，得到免烧无机复合膜。
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