CN112705722A - 一种有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，通过聚苯乙烯‑聚4乙烯基吡啶两亲嵌段共聚物溶液负载不同浓度的铂前驱体，镀膜后再经过还原、等离子体清洗去除聚合物模板获得大面积均匀有序结构铂纳米颗粒，颗粒尺寸和分布均一，所述有序结构铂纳米颗粒中心距由两亲嵌段共聚物聚苯乙烯‑聚4乙烯基吡啶的数均分子量决定，通过调控铂前驱体的浓度精确控制铂纳米颗粒大小。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法。
背景技术：
铂纳米材料因其突出的电学性质和光学性质，已经成为纳米科学中的重点研究领域之一。铂纳米粒子不仅在医学、生化传感等方面有极高的应用价值，而且在催化转化、光电材料及能量储存等领域有着广泛的应用前景。特别是铂纳米颗粒实现均匀有序排布后，能够显著地降低铂纳米颗粒在应用过程中发生团聚的概率，结合微观尺度上的独特纳米效应如小尺寸效应、表面效应等性质，保证铂纳米颗粒高活性与高稳定性并存。但目前纳米材料制备的方法中，诸如溶胶法、水热法等等，都难以实现纳米颗粒尺寸大小的精确控制。
发明内容：
本发明的目的是提供一种有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，通过聚苯乙烯-聚4乙烯基吡啶两亲嵌段共聚物溶液负载不同浓度的铂前驱体，镀膜后再经过还原、等离子体清洗去除聚合物模板获得大面积均匀有序结构铂纳米颗粒，颗粒尺寸和分布均一，所述有序结构铂纳米颗粒中心距由两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-聚4乙烯基吡啶的数均分子量决定，通过调控铂前驱体的浓度精确控制铂纳米颗粒大小。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，该方法包括以下步骤：
1)聚苯乙烯-聚4乙烯基吡啶两亲嵌段共聚物溶于四氢呋喃、甲苯等聚苯乙烯选择性溶剂，搅拌条件下加入铂前驱体，形成不同铂前驱体浓度的铂前驱体/共聚物混合胶束溶液，然后旋涂到载体上，静置形成负载铂金属前驱体的嵌段共聚物模板；
2)步骤(1)得到的负载铂前驱体的嵌段共聚物模板浸渍还原溶液，还原溶液为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种，浓度2mg～5mg/ml，还原时间20min～2h，再置入等离子清洗机中用等离子体清洗除去除聚合物模板，得到按六角点阵排布的有序结构铂纳米颗粒阵列，颗粒尺寸和分布均一，所述有序结构铂纳米颗粒中心距由聚苯乙烯-聚4乙烯基吡啶两亲嵌段共聚物的数均分子量决定，统计得出铂纳米颗粒直径三次方与铂前驱体的浓度为线性关系，铂前驱体的浓度为0.125～2mg/ml之间，通过调控铂前驱体的浓度精确控制铂纳米颗粒大小6.5nm～16.5nm之间。
3)铂前驱体包括氯铂酸、氯铂酸盐中的一种。
所述载体包括碳纸、硅片等中的一种。
所述等离子体为氧气或空气中的一种，清洗时间30s。
本发明具有以下优点：
首先，通过本方法制备的铂纳米颗粒阵列在尺寸、间距、形状等方面均趋近于单一分布，实现制备铂纳米颗粒所要求的分散性、有序性及均一性，在均匀有序分布的控制上具有其他技术无法媲美的优势；其次所述有序结构铂纳米颗粒中心距由两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-聚4乙烯基吡啶的数均分子量决定，首次发现铂纳米颗粒直径三次方与铂前驱体的浓度为线性关系，通过调控铂前驱体的浓度精确控制铂纳米颗粒大小。
附图说明：
图1中a1～a5为实施例1中在不同铂前驱体浓度下得到的铂纳米颗粒AFM形貌图；其中a1中铂前驱体浓度为0.125mg/mL，a2中铂前驱体浓度为0.25mg/mL，a3中铂前驱体浓度为0.5mg/mL，a4中铂前驱体浓度为1mg/mL，a5中铂前驱体浓度为2mg/mL，图1中b为纳米颗粒尺寸与铂前驱体浓度之间的关系图。
图2中a1～a4为实施例2中在不同铂前驱体浓度下得到的铂纳米颗粒SEM形貌图；其中a1中铂前驱体浓度为0.125mg/mL，a2中铂前驱体浓度为0.25mg/mL，a3中铂前驱体浓度为1mg/mL，a4中铂前驱体浓度为2mg/mL；图2中b为纳米颗粒尺寸与铂前驱体浓度之间的关系图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：一种有序结构铂纳米颗粒尺寸的调控方法
包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯-聚4乙烯基吡啶两亲嵌段共聚物(其中聚苯乙烯嵌段数均分子量为27000，聚4乙烯基吡啶嵌段的数均分子量为17000)溶于四氢呋喃溶剂中，搅拌条件下加入氯铂酸前驱体，形成铂前驱体浓度在0.125mg/ml～2mg/ml范围的铂前驱体/共聚物混合胶束溶液，将铂前驱体/共聚物混合胶束溶液旋涂到碳纸上，静置晾干得到氯铂酸/嵌段共聚物模板。
(2)将步骤(1)得到的氯铂酸/嵌段共聚物模板放入2mg/ml硼氢化钠溶液中还原2h，用去离子水冲洗，晾干，然后在氧气等离子体清洗机中清洗30s，得到按六角点阵排布的有序结构铂纳米颗粒阵列如图1中a1～a5所示，其中a1中铂前驱体浓度为0.125mg/mL，a2中铂前驱体浓度为0.25mg/mL，a3中铂前驱体浓度为0.5mg/mL，a4中铂前驱体浓度为1mg/mL，a5中铂前驱体浓度为2mg/mL。纳米颗粒尺寸与前驱体浓度直接的关系图如图1b所示。由图1中a1～a5可以看出可以看出随着浓度的增大，纳米颗粒尺寸由6.5nm增加到16.5nm，但是颗粒间中心距一恒定在43nm左右；图1中b则可以揭示出随着浓度增高，统计的纳米颗粒尺寸的三次方与浓度成直线关系。因此，通过改变浓度，实现了实现了铂纳米颗粒尺寸大小的控制。
实施例2
采用与实施例1相同的方法，不同的是两亲嵌段共聚物数均分子量不同，其中聚苯乙烯数均分子量为81000，聚4乙烯基吡啶的数均分子量为14200，载体改为硅片，还原剂改为硼氢化钾，其他步骤相同，所得的铂纳米颗粒SEM形貌如图2所示。由图2中a1-a4可以得出铂颗粒中心距恒定为48nm，大于实施例1中嵌段共聚物形成的纳米颗粒的中心距43nm。由图2中b可以看出颗粒尺寸三次方与浓度仍然成直线关系；这说明不同数均分子量的嵌段共聚物形成的纳米颗粒中心距不同，但尺寸与浓度之间的关系是不变的。
实施例3
用与实施例1相同的方法，不同的是步骤(2)铂前驱体改为氯铂酸钠，载体改为硅片，其余步骤相同，最终产物与结论与实施例1相同。
实施例4
用与实施例1相同的方法，不同的步骤(2)硼氢化钠浓度改为5mg/ml，还原时间改为20min，其余步骤相同，最终产物与结论与实施例1相同。
实施例5
用与实施例1相同的方法，不同的是步骤(2)硼氢化钠浓度改为4mg/ml，还原时间改为30min，等离子改为空气，清洗时间改为2min，其余步骤相同，最终产物与结论与实施例1相同。
实施例6
采用与实施例2相同的方法，不同的是载体改为碳纸，还原剂改为硼氢化钾，最终产物和结论与实施例2相同。
Claims (5)
1.一种有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)聚苯乙烯-聚4乙烯基吡啶两亲嵌段共聚物溶于聚苯乙烯选择性溶剂，搅拌条件下加入铂前驱体，形成不同铂前驱体浓度的铂前驱体/共聚物混合胶束溶液，然后旋涂到载体上，静置形成负载铂金属前驱体的嵌段共聚物模板；
2)步骤(1)得到的负载铂前驱体的嵌段共聚物模板浸渍还原溶液，还原溶液为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种，浓度2mg～5mg/ml，还原时间20min～2h，再置入等离子清洗机中用等离子体清洗除去除聚合物模板，得到按六角点阵排布的有序结构铂纳米颗粒阵列，颗粒尺寸和分布均一，铂纳米颗粒直径三次方与铂前驱体的浓度为线性关系，通过调控铂前驱体的浓度精确控制铂纳米颗粒大小6.5nm～16.5nm之间；铂前驱体的浓度为0.125～2mg/ml之间。
2.根据权利要求1所述有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，其特征在于，铂前驱体包括氯铂酸、氯铂酸盐中的一种。
3.根据权利要求1或2所述有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，其特征在于，聚苯乙烯选择性溶剂为四氢呋喃或甲苯。
4.根据权利要求1或2所述有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，其特征在于，所述载体包括碳纸、硅片中的一种。
5.根据权利要求1或2所述有序结构铂纳米颗粒尺寸大小的控制方法，其特征在于，所述等离子体为氧气或空气中的一种，清洗时间30s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210427 |
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