CN112703131A - 涂料组合物、经涂布织物、制造经涂布织物的方法以及由经涂布织物制成的制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种涂料组合物，其包含分散体，所述分散体为以下的熔融掺合产物：一种或多种烯烃基质聚合物；一种或多种分散剂；一种或多种相容剂；水；和任选地碱；其中所述分散体展现小于或等于2微米的平均体积平均粒度直径、等于或小于70重量％的固体含量和8或更大的pH；一种或多种流变改性剂；和任选地一种或多种中和剂。还提供一种涂覆有所述涂料组合物的制品和一种制备经涂布制品的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料组合物、一种经涂布织物、一种制造经涂布织物的方法以及一种由经涂布织物制成的制品。
背景技术
将织物上的聚合物涂料，主要是聚酯和尼龙(nylon)用于气体/空气压力保持应用，例如在汽车安全气囊和飞机应急滑槽中。尽管有机涂料涂层由于较低的成本而进入市场，但硅酮涂料在市场上占主导地位。已知的涂料存在问题，包括成本、粘连(经聚合物涂布的表面彼此粘附的趋势)、易燃性、高涂料重量以及超过几秒钟的时间段内的气体压力损失。优化所有这些因素的压力保持涂料将在此类应用中有用。
发明内容
本发明提供一种涂料组合物、一种经涂布织物、一种制造经涂布织物的方法以及一种由经涂布织物制成的制品。本发明进一步提供由经涂布织物制成的制品，例如安全气囊和应急滑槽。
在一个实施例中，本发明提供一种涂料组合物，其包含：(1)分散体，其包含以下的熔融捏合产物：(a)以分散体的总固体重量计，50到98重量％的一种或多种烯烃基质聚合物；(b)以分散体的总固体重量计，2到40重量％的一种或多种分散剂；(c)以分散体的总固体重量计，0到15重量％的一种或多种相容剂；(d)水；以及(e)任选地，足以中和一种或多种分散剂的中和剂，将所述一种或多种分散剂的酸值中和100到140％；其中所述分散体展现小于或等于2微米的体积平均粒度、等于或小于70重量％的固体含量和8或更大的pH；(2)一种或多种流变改性剂；和(3)足够的中和剂，使得涂料组合物的pH大于7。
在替代实施例中，本发明提供了一种用于安全气囊的经涂布织物，其包含：(1)编织或非编织衬底；(2)衍生自本发明涂料组合物的涂料，其中以20至50g/m2的总涂料重量将涂料涂覆至衬底的至少一个表面。
在另一替代实施例中，本发明提供一种制品，其包含本发明的经涂布织物。
在另一替代方案中，本发明提供一种制备经涂布织物的方法，其包含：提供编织或非编织衬底；通过一种或多种选自由以下组成的群组的涂覆方法将涂料组合物涂覆到衬底的至少一个表面：刮刀涂布、辊涂、浸涂、流涂、挤压涂布和喷涂，以产生湿润的经涂布衬底；和干燥湿润的经涂布衬底以产生展现20到50g/m2的涂料重量的经涂布织物。
附图说明
图1为用于制备本发明的实施例中使用的分散体的典型熔融-挤压设备的示意性表示。
具体实施方式
本发明提供涂料组合物、经涂布织物和由其制造的制品以及制造经涂布织物的方法。
根据本发明的涂料组合物包含(a)分散体、(b)流变改性剂、(c)任选地碱和(d)任选地溶剂。分散体包含一种或多种烯烃基质聚合物、一种或多种分散剂、任选地一种或多种相容剂、水和任选地一种或多种中和剂。
基质聚合物
本发明的分散体包含以分散体的固体内含物的总重量计50到98重量％的基质聚合物。本文中包括并且本文中公开50到98重量百分比的所有个别值和子范围；举例来说，重量百分比可以从50、55、60、65、70、75、80、82、90或92重量百分比的下限到65、74、83、87、90、95或98重量百分比的上限。举例来说，以分散体的固体内含物的总重量计，分散体可包含50到98重量％，或在替代方案中75到95重量％，或在替代方案中60到85重量％的基质聚合物。分散体包含至少一种或多种烯烃基质聚合物。烯烃基质聚合物可例如选自由热塑性材料和热固性材料组成的群组。一种或多种基质聚合物包含一种或多种基于烯烃的聚合物。
热塑性材料的实例包括但不限于以下：α-烯烃，如乙烯、丙烯、1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯和1-十二碳烯的均聚物和共聚物(包括弹性体)，如通常由聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-3-甲基-1-丁烯、聚-3-甲基-1-戊烯、聚-4-甲基-1-戊烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-1-丁烯共聚物和丙烯-1-丁烯共聚物表示；α-烯烃与共轭或非共轭二烯的共聚物(包括弹性体)，如通常由乙烯-丁二烯共聚物和乙烯-亚乙基降冰片烯共聚物表示；和聚烯烃(包括弹性体)，如两种或更多种α-烯烃与共轭或非共轭二烯的共聚物，如通常由乙烯-丙烯-丁二烯共聚物、乙烯-丙烯-二环戊二烯共聚物、乙烯-丙烯-1,5-己二烯共聚物和乙烯-丙烯-亚乙基降冰片烯共聚物表示。
在选定实施例中，烯烃基质聚合物包含选自由以下组成的群组的聚烯烃：乙烯-α烯烃共聚物和丙烯-α烯烃共聚物。具体来说，在所选实施例中，基质聚合物包含一种或多种非极性聚烯烃。
在一些实施例中，优选的烯烃聚合物包括如美国专利第3,645,992号中所描述的均匀聚合物；如美国专利第4,076,698号中所描述的高密度聚乙烯(HDPE)；非均匀支化的线性低密度聚乙烯(LLDPE)；非均匀支化的超低线性密度聚乙烯(ULDPE)；均匀支化的线性乙烯/α-烯烃共聚物；均匀支化的实质上线性的乙烯/α-烯烃聚合物，所述聚合物可例如通过美国专利第5,272,236号和第5,278,272号中所公开的方法制备，所述专利的公开内容以引用的方式并入本文中；以及高压自由基聚合的乙烯聚合物和共聚物，例如低密度聚乙烯(LDPE)。
在一个实施例中，基质聚合物为基于丙烯的共聚物或互聚物。在一些特定实施例中，丙烯/乙烯共聚物或互聚物的特征为具有实质上全同立构的丙烯序列。术语“实质上全同立构的丙烯序列”和类似术语意指通过13C NMR测量具有以下全同立构三单元组(mm)的序列：大于约0.85，优选大于约0.90，更优选大于约0.92并且最优选大于约0.93。全同立构三单元组在所属领域中是众所周知的并且在例如美国专利第5,504,172号和WO 00/01745中描述，其是指通过13C NMR光谱测定，关于共聚物分子链中的三单元组单元的全同立构序列。此类基于丙烯的共聚物进一步在美国专利第6,960,635号和第6,525,157号中详细描述，所述专利以引用的方式并入本文中。此类丙烯/α-烯烃共聚物可以商品名VERSIFYTM购自陶氏化学公司或以商品名VISTAMAXXTM购自埃克森美孚化学公司。
在其它实施例中，基质聚合物可为基于乙烯-丙烯酸甲酯(EMA)的聚合物。在其它特定实施例中，乙烯-α烯烃共聚物可为乙烯-丁烯、乙烯-己烯或乙烯-辛烯共聚物或互聚物。在其它特定实施例中，丙烯-α烯烃共聚物可为丙烯-乙烯或丙烯-乙烯-丁烯共聚物或互聚物。
在一个实施例中，烯烃基质聚合物具有0.86到0.96g/cc的密度和1到50g/10分钟的熔融指数I2。
在某些实施例中，基质聚合物可为乙烯含量在5与20重量百分比之间并且熔体流动速率(230℃，2.16kg重量)在0.5到300g/10分钟(min)之间的丙烯-乙烯共聚物或互聚物。在其它实施例中，丙烯-乙烯共聚物或互聚物可具有9到12重量百分比之间的乙烯含量和1到100g/10min的熔体流动速率(230℃，2.16kg重量)。
在其它实施例中，基质聚合物的结晶度可小于50％。在其它实施例中，基质聚合物的结晶度可为5％到35％。在其它实施例中，结晶度可在7％到20％范围内。
在某些其它实施例中，基质聚合物为半结晶聚合物且可具有小于110℃的熔点。在一些实施例中，熔点可为25℃到100℃。在另外其它实施例中，熔点可在40℃与85℃之间。
在其它选定实施例中，烯烃嵌段共聚物，例如乙烯多嵌段共聚物，如美国专利申请案第11/376,835号中所描述的彼等可用作基质聚合物。美国专利第7,608,668号中公开了合适的乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物的非限制性实例，其公开内容以引用的方式并入本文中。在一个实施例中，乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物是乙烯/辛烯多嵌段共聚物。可购自陶氏化学公司的乙烯/辛烯多嵌段共聚物以商标名INFUSETM出售。此类烯烃嵌段共聚物可为乙烯/α-烯烃互聚物：
(a)约1.7到约3.5的Mw/Mn、至少一个以摄氏度计的熔点Tm和以克/立方厘米计的密度d，其中Tm和d的数值对应于以下关系：
Tm>-2002.9+4538.5(d)-2422.2(d)2；或
(b)具有约1.7到约3.5的Mw/Mn，并且以熔解热ΔH(以J/g表示)和增量ΔT(以摄氏度表示，定义为最高DSC峰与最高CRYSTAF峰之间的温差)为特征，其中ΔT和ΔH的数值具有以下关系：
对于ΔH大于零并且最大130J/g来说，ΔT>-0.1299(ΔH)+62.81，
对于ΔH大于130J/g来说，ΔT≥48℃，
其中使用至少5％的累积聚合物来测定CRYSTAF峰，并且如果小于5％的聚合物具有可鉴别的CRYSTAF峰，则CRYSTAF温度为30℃；或
(c)以通过使用乙烯/α-烯烃互聚物的压塑膜在300％应变和1个循环下测量的弹性回复率Re(以百分比表示)为特征，并且具有密度d(以克/立方厘米表示)，其中当乙烯/α-烯烃互聚物实质上不含交联相时，Re和d的数值满足以下关系：
Re>1481-1629(d)；或
(d)具有当使用TREF分馏时在40℃与130℃之间洗脱的分子馏份，其特征在于，所述馏份的摩尔共聚单体含量比在相同温度之间洗脱的类似的无规乙烯互聚物馏份高至少5％，其中所述类似的无规乙烯互聚物具有相同共聚单体并且其熔融指数、密度和摩尔共聚单体含量(以整个聚合物计)在乙烯/α-烯烃互聚物的10％以内；或
(e)具有在25℃下的储能模量G′(25℃)和在100℃下的储能模量G′(100℃)，其中G′(25℃)与G′(100℃)的比率在约1:1到约9:1范围内。
乙烯/α-烯烃互聚物还可：
(a)在使用TREF分馏时，具有在40℃与130℃之间洗脱的分子馏份，其特征在于，所述馏份具有至少0.5并且最多约1的嵌段指数和大于约1.3的分子量分布Mw/Mn；或
(b)具有大于零并且最多约1.0的平均嵌段指数和大于约1.3的分子量分布Mw/Mn。
在某些实施例中，烯烃基质聚合物包含具有作为共聚单体或接枝单体的极性基团的极性聚合物。在示例性实施例中，烯烃基质聚合物包含一种或多种具有作为共聚单体或接枝单体的极性基团的极性聚烯烃。示例性极性聚烯烃包括但不限于乙烯-丙烯酸(EAA)和乙烯-甲基丙烯酸共聚物，如可以商标PRIMACORTM购自陶氏化学公司、可以商标NUCRELTM购自杜邦公司(E.I.DuPont de Nemours)以及可以商标ESCORTM购自埃克森美孚化学公司以及在美国专利第4,599,392号、第4,988,781号和第5,938,437号中描述的那些，所述专利中的每一个以全文引用的方式并入本文中。其它示例性烯烃基质聚合物包括但不限于乙烯丙烯酸乙酯(EEA)共聚物、乙烯甲基丙烯酸甲酯(EMMA)和乙烯丙烯酸丁酯(EBA)。
在一个实施例中，烯烃基质聚合物包含选自由以下组成的群组的极性聚烯烃：乙烯-丙烯酸(EAA)共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物和其组合。
本领域普通技术人员将认识到，以上清单是示例性基质聚合物的不全面清单。应了解，本发明的范围仅受权利要求书限制。
分散剂和中和剂
本发明的分散体包含以分散液的固体内含物的总重量计2到40重量％的一或多种分散剂。本文包括并且本文公开了2到40重量％的所有个别值和子范围；举例来说，分散剂可在下限值2、7、12、17、22或25重量％到上限值15、20、25、30或40重量％的范围内。举例来说，以分散体的固体内含物的总重量计，分散体可包含2到40重量％，或在替代方案中5到30重量％，或在替代方案中10到34重量％，或在替代方案中15到40重量％的一种或多种分散剂。
分散剂可优选地是外部稳定剂。在选定实施例中，分散剂可为表面活性剂、聚合物或其混合物。在一个实施例中，分散剂选自由长链羧酸和丙烯酸分散剂组成的群组。在另一实施例中，分散剂选自基于氧化乙烯的非离子表面活性剂。在某些实施例中，分散剂可以是具有作为共聚单体或接枝单体的极性基团的极性聚合物。在示例性实施例中，分散剂包含一种或多种具有作为共聚单体或接枝单体的极性基团的极性聚烯烃。在实施例中，分散剂是丙烯酸分散剂。“丙烯酸分散剂”为含有促进分散体形成和稳定的材料的丙烯酸系单体。适用于丙烯酸分散剂的合适的丙烯酸单体的非限制性实例包括(甲基)丙烯酸烷基酯、丙烯酸乙基己酯(2-EHA)和其组合。合适的单体的非限制性实例包括非离子共聚的单烯系不饱和单体，如(甲基)丙烯酸酯单体，其包括(甲基)丙烯酸甲酯(MMA)、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、脲基官能的(甲基)丙烯酸酯和乙酰乙酸酯、乙酰胺或(甲基)丙烯酸的氰基乙酸酯；苯乙烯或被取代的苯乙烯；乙烯基甲苯；单烯系不饱和苯乙酮或二苯甲酮衍生物；乙酸乙烯酯或其它乙烯酯；乙烯基单体，如氯乙烯、偏二氯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮；和(甲基)丙烯腈。如(甲基)丙烯酸酯的在术语“(甲基)”之后紧跟另一个术语是指丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯两者。在一个实施例中，丙烯酸分散剂含有至少一种丙烯酸系单体和羧酸共聚单体。合适的羧酸共聚单体的非限制性实例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、衣康酸(itaconic acid)、富马酸(fumaric acid)、马来酸(maleic acid)、衣康酸单甲酯、富马酸单甲酯、富马酸单丁酯和马来酸酐。在一个实施例中，丙烯酸分散剂为(甲基)丙烯酸烷基酯/羧酸互聚物。在另一个实施例中，丙烯酸分散剂为2-EHA/(甲基)丙烯酸烷基酯/羧酸三元共聚物。
示例性丙烯酸分散剂进一步包括但不限于乙烯-丙烯酸(EAA)和乙烯-甲基丙烯酸共聚物，例如可以商标PRIMACOR购自陶氏化学公司、可以商标NUCREL购自杜邦公司以及可以商标ESCOR购自埃克森美孚化学公司并且描述于美国专利第4,599,392号、第4,988,781号和第5,938,437号中的那些，所述专利中的每一个以全文引用的方式并入本文中。其它示例性聚合分散剂包括但不限于乙烯丙烯酸乙酯(EEA)共聚物、乙烯甲基丙烯酸甲酯(EMMA)和乙烯丙烯酸丁酯(EBA)。还可以使用其它乙烯-羧酸共聚物。所属领域的技术人员将认识到，还可以使用多种其它适用聚合物。
在一个实施例中，丙烯酸分散剂不含乙烯。
在另一个实施例中，丙烯酸分散剂是丙烯酸乙基己酯/甲基丙烯酸甲酯(MMA)/甲基丙烯酸三元共聚物。
可使用的其它分散剂包括但不限于具有12到60个碳原子的长链脂肪酸、脂肪酸盐或脂肪酸烷基酯。在其它实施例中，长链脂肪酸或脂肪酸盐可具有12到40个碳原子。
分散剂可用中和剂部分或完全中和。在某些实施例中，分散剂，如长链脂肪酸或EAA的中和可为按摩尔计的100％到140％；或在替代方案中，其可为按摩尔计的100％到120％。举例来说，对于EAA，中和剂可为碱，如氢氧化铵或氢氧化钾。其它中和剂可以包括例如氢氧化锂或氢氧化钠。在另一替代方案中，中和剂可为例如碳酸盐。在另一替代方案中，中和剂可为例如任何胺，如单乙醇胺，或2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)。适用于本文所公开的实施例中的胺可包括单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和TRIS AMINO(各自购自安格斯)、NEUTROL TE(购自巴斯夫)以及三异丙醇胺、二异丙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺(各自购自密歇根州米德兰的陶氏化学公司)。其它有用的胺可包括氨、单甲胺、二甲胺、三甲胺、单乙胺、二乙胺、三乙胺、单正丙胺、二甲基正丙胺、N-甲醇胺、N-氨基乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单异丙醇胺、N,N-二甲基丙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、三(羟甲基)-氨基甲烷、N,N,N'N'-四(2-羟丙基)乙二胺。在一些实施例中，可使用胺的混合物或胺与表面活性剂的混合物。所属领域的技术人员应了解，适当中和剂的选择取决于调配的特定组合物，且此类选择在所属领域的技术人员的知识范围内。
可用于本发明的实践中的其它分散剂包括但不限于阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。阴离子表面活性剂的实例包括但不限于磺酸盐、羧酸盐以及磷酸盐。阳离子表面活性剂的实例包括但不限于季胺。非离子表面活性剂的实例包括但不限于含有环氧乙烷的嵌段共聚物和硅酮表面活性剂。适用于本发明的实践的分散剂可以是外部表面活性剂或内部表面活性剂。外部表面活性剂是在分散体制备期间不会化学反应到基质聚合物中的表面活性剂。本文适用的外部表面活性剂的实例包括但不限于十二烷基苯磺酸盐和月桂基磺酸盐。内部表面活性剂是在分散体制备期间会化学反应到基质聚合物中的表面活性剂。本文中适用的内部表面活性剂的实例包括2,2-二羟甲基丙酸和其盐。可用于本发明的实践中的其它表面活性剂包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其组合。
各种可商购的表面活性剂都可用作本文公开的实施例中的分散剂，包括：OP-100(硬脂酸钠)、OPK-1000(硬脂酸钾)和OPK-181(油酸钾)，各自可购自雷特德赫斯达(RTDHallstar)；UNICID 350，可购自贝克百特来(Baker Petrolite)；DISPONIL FES 77-IS和DISPONIL TA-430，各自可购自科宁(Cognis)；RHODAPEX CO-436、SOPROPHOR 4D384、3D-33和796/P、RHODACAL BX-78和LDS-22、RHODAFAC RE-610和RM-710，以及SUPRAGIL MNS/90，各自可购自罗地亚(Rhodia)；以及TRITON QS-15、TRITON W-30、DOWFAX 2A1、DOWFAX 3B2、DOWFAX 8390、DOWFAX C6L、TRITON X-200、TRITON XN-45S、TRITON H-55、TRITON GR-5M、TRITON BG-10以及TRITON CG-110，各自可购自密歇根州米德兰的陶氏化学公司。
其它分散体组分
分散体进一步包含水。本发明的分散体包含以分散体的总体积计35到90体积％的水。在特定实施例中，以分散体的总体积计，含水量可在35到90体积％，或在替代方案中35到65体积％，或在替代方案中45到55体积％，或在替代方案中50到90体积％的范围内。优选地，可控制分散体的含水量以使得固体含量(基质聚合物加上分散剂加上任选的相容剂)在约1体积％到约74体积％之间。在特定实施例中，固体范围可在约10体积％到约70体积％之间。在其它特定实施例中，固体范围是在约20体积％到约60体积％之间。在某些其它实施例中，固体范围是在约30体积％与约55体积％之间。
分散体可任选地进一步包括其它添加剂。举例来说，添加剂可包括相容剂、湿润剂、表面活性剂(在形成分散体之后添加)、抗静电剂、消泡剂、防结块剂、蜡分散颜料、中和剂、阻燃剂、增稠剂、增亮剂、流变改性剂、杀生物剂、杀真菌剂、剪切稳定剂、UV稳定剂、摩擦系数改性剂和所属领域的技术人员已知的其它添加剂。虽然出于本发明的目的是任选的，但其它组分在制造过程期间和之后对于产品稳定性可为高度有利的。
相容剂可包括本领域先前描述的那些，例如马来酸蜡，并且以分散体的总固体重量计，可以分散体的0至15重量％的量存在。
本发明中使用的分散体展现小于或等于2微米的平均体积平均粒度直径。本文中包括并且公开小于或等于2微米的所有个别粒度直径。举例来说，分散体的平均体积平均粒度直径可具有2、1、0.5或0.25微米的上限。举例来说，平均体积平均粒度直径可为0.1到2微米，或在替代方案中0.5到2微米，或在替代方案中0.1到1微米范围内。
用于本发明的分散体展现等于或小于70重量％的固体含量。本文中包括并且公开所有个别值和等于或小于70重量％的范围。举例来说，分散体的固体含量可在25到70重量％，或在替代方案中30到65重量％，或在替代方案中40到70重量％的范围内。
用于本发明的分散体展现8或更大的pH。本文中包括并且公开8或更大的所有值。举例来说，分散体的pH可为8到10，或在替代方案中为8到11。
形成分散体
分散体可在挤压工艺中制备，例如如美国专利第8,318,257号中所论述，其公开内容以引用的方式并入本文中。
可使用本领域中已知的任何熔融捏合手段。在一些实施例中，使用捏合机、班伯里混合机(BANBURY mixer)、单螺杆挤压机或多螺杆挤压机。用于产生根据本发明的分散体的工艺没有受到特别限制。一种优选的工艺，例如为包含根据美国专利第5,756,659号和美国专利第6,455,636号熔融捏合上述组分的工艺。
图1说明如在本发明中所使用的用于制造水性聚合物分散体的挤压设备的示例性示意图。挤压机30，例如双螺杆挤压机可耦接到控制阀32，用于控制挤压机排出压力。在一些实施例中，控制阀32可为V型球控制阀。在其它实施例中，控制阀32可为微型凹口V型球控制阀。还可提供中和剂储集器34和初始分散介质储集器36，其各者包括泵(未图示)。分别从中和剂储集器34和初始水储集器36提供所需量的中和剂和初始的分散介质，在本文中为水。
呈球粒、粉末或薄片形式的聚合物树脂例如可从馈送器37馈送到挤压机30的入口38。分散剂通常通过树脂并且与树脂一起添加到挤压机中，但可单独地提供到双螺杆挤压机30中。聚合物和分散剂接着通过螺杆40在混合和传送区42中熔融、混合和传送。或者，分散剂可借助于任何适当的液体注射器或泵以液体形式传递。
树脂熔融物然后从挤压机的混合和传送区传递到高内相乳液形成区43(在本文中被称作“HIPE区”)。在HIPE区中，通过入口44添加来自储集器34和36的初始量的水和中和剂。
在HIPE区43中，基于混合物组分的界面化学性质、中和剂的质量转移以及螺杆40赋予的分布和分散性混合(包括应力、应变和通道频率)，形成分散体粒度。
乳化混合物可进一步经由来自挤压机30的稀释区52中的储集器50的入口46、47、48中的一个或多个用额外水稀释。通常，将分散体稀释为稀释区52中的至少30重量百分比的水。在稀释区52中，分散体颗粒的填充分数和混合物的粘度降低。举例来说，粘度可从约106降低到约102厘泊(“cP”)的量值。
冷却区54可朝向螺杆40的末端定位，靠近挤压机30的出口。在分散体混合物与冷却介质之间提供热交换的冷却区54(未图示)可用于将分散体混合物冷却到低于分散介质的沸点的温度。举例来说，在分散介质为水时，分散体混合物可冷却到低于约100℃的温度。分散体混合物温度的降低可允许对混合物进一步加工而不会经由蒸发产生不想要的分散介质损失。
冷却后的分散体接着可经由出口56离开挤压机30。如上文所描述，出口56可耦接到控制阀32，以维持对挤压机排出压力的控制。
关于螺杆40和挤压机30的内部件，在一些实施例中，一个或多个旋转节流孔58可沿着螺杆40定位。除了控制阀32之外，旋转节流孔58可改进分散体形成过程的稳定性。在其它实施例中，可使用不旋转的节流孔(未图示)。
在一些实施例中，螺杆40还可包括高混合捏合盘60。除上文所描述的高混合捏合盘60之外，本文中所公开的挤压设备的实施例还可包括低自由体积捏合盘62，这可使得使用挤压机30形成的分散体的体积加权粒度分布降至最小。
在挤压设备的其它实施例中，可去除反向元件，从而阻止不想要的返混。另外，在一些实施例中，熔融密封件可直接位于HIPE区的上游。
如图1中所说明，HIPE区43的长度可为可变的。根据进料组合物(如聚合物、分散剂、中和剂等)，可期望HIPE区更长或更短。可提供多个分散介质注入点46、47、48，以容许根据需要延长或缩短HIPE区。随着分散聚合物颗粒的粒度在HIPE区中形成，应提供充分的混合，以得到期望的粒度。HIPE区具有可变的长度可容许在单个挤压机中加工更宽范围的聚合物，使得除了其它益处之外还提供加工灵活性。
本发明的分散体的特征在于平均粒度为约0.1微米到约5.0微米。在其它实施例中，分散体的平均粒度为约0.5微米到约2.7微米。在其它实施例中，约0.8微米到约1.2微米。本发明的“平均粒度”是指体积-平均粒度。为了测量粒度，例如可采用激光衍射技术。本说明书中的粒度是指分散体中的聚合物的直径。对于非球形聚合物颗粒，颗粒的直径是颗粒的长轴与短轴的平均值。
其它涂料组合物组分
通常，涂料组合物包含65到99重量％分散体。本文中包括并且公开65到99重量％的所有个别值和子范围。举例来说，涂料组合物中的分散体的量可在下限65、70、75、80、85、90或95到上限80、85、90、95或99重量％的范围内。涂料组合物中的分散体的量可在65到99重量％，或在替代方案中80到99重量％，或在替代方案中80到95重量％、或在替代方案中70到99重量％的范围内。前述实例为非限制性的，因为分散体的量可取决于给定应用技术所需的粘度而变化。
涂料组合物进一步包含一种或多种流变改性剂和任选地一种或多种第二中和剂。所属领域的技术人员将理解，流变改性剂和中和剂的量可以经协调以便实现适合于维持碱性pH的应用的粘度，如适合于保持分散体稳定。流变改性剂的使用和/或量可进一步取决于涂料组合物的其它组分。举例来说，填充剂可包括于涂料组合物中；此类填充剂可影响粘度且因此影响所需流变改性剂的量。
在一个实施例中，第二中和剂为总涂料组合物体积的0到15体积％。本文中包括并且公开0到15体积％的所有个别值和范围；例如，第二中和剂的量可以在下限0、3、6、9或12体积％到上限4、7、10、13或15体积％的范围内。举例来说，第二中和剂的量可以是0到15体积％，或在替代方案中5到15体积％，或在替代方案中0到5体积％，或在替代方案中2到10体积％。如先前结合分散体所论述，本领域中已知的任何中和剂可用作第二中和剂，包括有机和/或无机碱。
可使用本领域中已知的任何流变改性剂。在特定实施例中，流变改性剂可选自由以下组成的群组：羧酸聚合物、纤维素化合物、交联聚丙烯酸酯聚合物、聚丙烯酰胺聚合物、多糖和树胶。在一个实施例中，流变改性剂选自流变改性剂的ACRYSOL线(可购自陶氏化学公司)。
涂料组合物可进一步包括一种或多种选自由以下组成的群组的添加剂：阻燃剂、防粘连剂、溶剂、稳定剂和颜料。可使用本领域中已知的任何此类添加剂。示例性阻燃剂包括膦酸酯、磷酸酯、卤化膦酸酯或其组合。还可使用其它阻燃剂，如沸石、水合磷酸盐、碱金属硅酸盐、硼酸盐、硼硅酸盐、三聚氰胺、石墨、石墨烯、云母、蛭石、氧化铝、氢氧化铝、珍珠岩、三氧化锑、多磷酸盐、三聚氰胺。
还可使用无卤素阻燃剂，如膦酸二乙基乙烷(DEEP)；磷酸三乙酯(TEP)；磷酸二甲基丙酯(DMPP)；磷酸二苯基甲苯酯(DCP)。
涂料组合物形成和涂料应用
涂料组合物组分可使用任何已知方法掺合。涂料组合物的粘度和pH可按需要调节。或者，可在传递到终端用户之后调节粘度，这可适合于所选择的涂布方法。
涂料组合物可涂覆至任何编织或非编织织物。合适的织物的非限制性实例包括由合成或天然纤维，如聚酯、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚酯-棉掺合物、玻璃纤维和聚酰胺制成的那些。在特定实施例中，所述织物为聚酯和/或尼龙-66。
涂料组合物可根据已知技术涂覆到织物。此类技术包括刮刀涂布、辊涂、浸涂、流涂、挤压涂布和喷涂。刮刀涂布包括空气刮刀法、辊刮刀法、泡沫刮刀法和台间隙刮刀(knife-over-gap table)法。辊涂法包括单辊、双辊、多辊、逆向辊、凹板辊和转移辊涂法。在一个特定实施例中，涂料组合物通过空气刮刀或辊刮刀涂布法涂覆。
涂料组合物可在固化之前以20到150g/m2的涂料重量涂覆至织物。本文中包括并且公开20到150g/m2的所有值和子范围。举例来说，固化之前的涂料重量可在下限20、40、60、80、100、120或150g/m2到上限50、70、90、110、130或150g/m2的范围内。举例来说，湿涂料重量可在20到150，或在替代方案中50到150，或在替代方案中70到120g/m2的范围内。
涂料组合物的粘度可根据所期望的涂覆技术调节。在一个实施例中，将涂料组合物的粘度调节到1000到4000cPs。本文中包括1000到4000cPs的所有个别值和子范围；例如，可调节粘度在下限1000、1500、2000、2500或3000cPs到上限2250、2750、3250或4000cPs的范围内。举例来说，涂料组合物的粘度可调节到1000到4000cPs，或在替代方案中1000到3000cPs，或在替代方案中2000到4000cPs，或在替代方案中1750到3750cPs范围内。
在涂料组合物涂覆之后，通过从涂料组合物去除水并且熔融涂料组合物的聚合物组分以形成聚合物膜来固化涂料。在特定实施例中，经涂布织物通过环境暴露于190℃持续5分钟的时段或在替代方案中持续足以去除水的时间来固化。在另一实施例中，通过将环境暴露于在约24℃到200℃范围内的升高温度斜坡来固化涂料。本文中包括并且公开24℃到200℃的所有个别值和子范围。举例来说，温度斜坡可在24到200℃，或在替代方案中30到155℃，或在替代方案中27到160℃的范围内。上限将取决于分散体的固体组分的熔点，并且因此，24℃到200℃的界限仅为说明性而非限制性的。温度斜坡可为连续的或不连续的。也就是说，温度的改变可为逐渐的，或温度可在不同区中不连续地改变。此外，所属领域的技术人员将容易理解，将水驱除或熔融聚合物分散体组分所需的温度受压力影响。举例来说，在足够低的压力下，可在不将温度升高到高于环境温度的情况下去除水。
在去除水和形成涂料膜之后，涂料重量可在20到50g/m2范围内。本文中包括并且公开20到50g/m2的所有值和子范围。举例来说，固化后的涂料重量可在下限20、22、24、26、28、30或32g/m2到上限27、29、31、33、40或50g/m2的范围内。举例来说，固化涂料重量可在20到50，或在替代方案中21到28，或在替代方案中20到33，或在替代方案中28到34g/m2的范围内。
在固化之后，可任选地将一个或多个额外涂料涂覆到经涂布织物。此类额外涂料可包括所属领域中已知的用以改进或赋予特性，例如用以降低摩擦系数、增加抗粘连性和增加耐擦洗性的那些涂料。在一个实施例中，将包含聚有机硅氧烷和/或聚合物硅酮材料的额外涂料添加到本发明的经涂布织物中。
最终用途和特性
本发明的涂料组合物可例如在需要保持空气和/或其它气体压力的那些应用中使用。此类应用的非限制性实例包括车辆安全气囊、飞行器应急滑槽。
本发明的经涂布织物展现大于或等于95％的200kPa的所施加压力持续等于或大于15秒的时段的压力保持。本文中包括大于或等于95％且等于或大于15秒的所有个别值。举例来说，经涂布织物可保持95％、96％、97％、98％或99％的200kPa的所施加压力持续15、20、25、30或45秒的时段。
在一个实施例中，本发明提供一种经涂布织物，其包含：编织或非编织衬底；和来源于本发明涂料组合物的涂料。在另一实施例中，本发明提供一种包含经涂布织物的制品。此类制品的非限制性实例包括用于机动车和应急滑槽的安全气囊。
安全气囊通常自由合成纤维，例如聚酰胺，例如尼龙-6,6或聚酯制成的编织或针织物形成，所述编织或针织物涂布在其至少一侧上。安全气囊可由平坦的织物片段制成，所述织物片段被涂布并且然后缝合在一起以提供足够的机械强度，或者可与整体编织接缝一起编织成一个整体件。缝合的安全气囊一般在安全气囊内部组装有经涂布织物表面。一件式编织气囊涂布在安全气囊的外部上。本发明提供包含本发明的经涂布织物的安全气囊中的任一种。在一个实施例中，本发明提供一种侧面冲击安全气囊。在另一实施例中，本发明提供驾驶员或乘客正面安全气囊。
如本文所使用，术语“保持展开”表示安全气囊的初始展开压力保持至少50％。
实例
以下实例说明本发明，但不旨在限制本发明的范围。
分散体实例
根据以下方法制备本发明分散体1-6和比较分散体A。
使用12区25mm BERSTORFF制备分散体。通过下降到进料喉的大型Schenk进料器将聚烯烃树脂以球粒形式递送到系统中。相容剂使用也落入进料喉中的KQX K-tron进料器递送。分散剂以液体形式通过1000D ISCO注射泵通过位于区5A中的注射器或以固体形式使用KQX K-tron进料器(也掉入进料口)递送到系统中。通过放置在区4B中的注射器经由500DISCO泵递送初始水。添加碱以提供100-140％的中和，并且经由注入初始水的500D ISCO泵递送。还通过区4B添加碱。最后通过放置在区8A中的注射器经由大型Hydracell泵递送稀释水。表I列举每一本发明和比较分散体的特定组分和每一分散体的固体重量％固体和体积平均粒度。表II提供关于分散体和涂料组合物组分的信息。
表I
表II
氢氧化铵(NH4OH)、二甲基乙醇胺(DMEA)、油酸和KOH(30％于H2O中)由飞世尔科技公司(Fisher Scientific)供应。丙烯酸分散剂为62重量％丙烯酸乙基己酯、2重量％甲基丙烯酸甲酯和36重量％甲基丙烯酸甲酯的共聚物，酸值为232KOH/g和50重量％固体(参见以上合成)。
本发明涂料组合物1-6和比较涂料组合物A
涂料组合物通过将20g分散体添加到速度混合器杯中制备。添加0.08g NH4OH(氢氧化铵)28％于水中，并且在2000rpm下混合30秒。添加0.15g陶氏ACRYSOL ASE-60(丙烯酸乳液共聚物)并且以2000rpm混合30秒。使配制物在涂布之前静置30分钟。用布洛克菲尔德粘度计在20rpm下测量粘度。表III列出涂料组合物组分。
表III
经涂布织物制备
实验室规模样品：将由全球安全纺织品(Global Safety Textile)编织成织物的Hyosung 470Dtex聚酯纱线组成的较小安全气囊织物样品切成5"×5"的正方形。将织物样品保持在平坦玻璃剪贴板上。在织物的顶部均匀地吹吸3mL涂料。使用本发明涂料组合物1-6中的每一个和比较涂料组合物A，并且经涂布织物实例具有对应标识。使用来自伽科公司(Gardco)的尺寸28的圆形金属丝下拉棒使涂料扩散，从而使湿膜厚度为66.7微米。然后将样品置于190℃烘箱中5分钟。在干燥后，发现样品具有22-41克/平方米的涂料。通过比较未经涂布织物样品与相同尺寸的经涂布织物的重量来测量此。表IV列举经涂布织物的特性。
表IV
*SE＝自熄性
试点规模连续涂布：连续试点涂布机由以下组成：辊到辊式涂布机，其具有空气刮刀、辊刮刀和槽刮刀功能。这些实例是通过使用半径为0.5"的J型刀片的空气刮刀配置而产生的。用22.5psi的离合器拉力和设定在90-95psi之间的倒退拉力拉紧织物。调整刀片深度和织物拉力以使干燥涂料重量在35+/-5g/m2范围内。将湿单件式编织织物以0.5-4米/分钟的速率拉动穿过烘箱穿过两个电力加压空气干燥器。可独立地控制每一烘箱的温度设置，并且可通过拉动织物穿过烘箱的速率改变停留时间。使用本发明涂料组合物2测量涂料重量，并且经由SEM检验均匀膜形成。试点规模样品展现33g/m2的固化涂料重量、<1kPa的压降和52mm/min的可燃性速率并且为自熄式的。
通过涂布过程使用本发明涂料组合物2在连续涂布机上运行微型PET单件编织安全气囊的辊。涂布安全气辊，以3米/分钟运行通过含有2个区的干燥烘箱，设定点为110℃和150℃。在同一侧上第二次涂布安全气囊以获得44g/m2的涂料重量。接着在另一侧上涂布安全气囊两次以在每一侧上获得44g/m2的涂料重量。将经涂布的安全气囊放置于部署设备中，并且所述末端通过胶带密封。接着对气囊加压，以70kPa的初始压力为目标。测量随时间推移的压力损失。初始压力：76.86kPa。6秒下的压力：66.76kPa；12秒下的压力：52.4。在6秒时，目标<50％压降。
测试方法
测试方法包括以下：
通过贝克曼库尔特公司(Beckman Coulter)LS230粒度分析仪测量平均粒度直径，所述分析仪具有小体积模块作为样品递送系统。所利用的软件版本为版本3.29。可以从佛罗里达州迈阿密的贝克曼库尔特公司(Beckman Coulter Inc.,Miami,Florida)获得硬件和软件。
用于所有测量的分析条件利用1.332的流体折射率、1.5的样品实际折射率和0.0的样品假想折射率。不采用扩展光学模型。偏振强度差分散射(PIDS)选项被激活且用于产生粒度信息。测量平均粒度直径并且以μm为单位报告。
聚合物密度根据ASTM D-792测量。
聚合物熔融温度根据ASTM D3418通过DSC测量。
维卡软化点根据ASTM D1525测量。
基于乙烯的聚合物的熔融指数(I2)根据ASTM D-1238-04，在190℃/2.16kg条件下测量。基于乙烯的聚合物的熔融指数(I5)根据ASTM D-1238-04，在190℃/5.0kg条件下测量。基于乙烯的聚合物的熔融指数(I10)根据ASTM D-1238-04，在190℃/10.0kg条件下测量。基于乙烯的聚合物的熔融指数(I21)根据ASTM D-1238-04，在190℃/21.0kg条件下测量。对于基于丙烯的聚合物，根据ASTM D-1238-04，在230℃/2.16kg条件下测量熔体流动速率(MFR)。
聚合物分子量通过如下凝胶渗透色谱法(GPC)测定。所使用的色谱系统为聚合物实验室模型PL-210。柱和传送室在145℃下操作。使用了四个聚合物实验室20-μm混合-A LS柱，溶剂为1,2,4三氯苯(TCB)。以50mL溶剂中0.1g聚合物的浓度制备样品。溶剂含有200ppm抗氧化剂丁基化羟基甲苯(BHT)。通过在160℃下轻轻搅拌1-2小时来制备样品。注射体积是200微升，并且流动速率是1.0mL/min。用从瓦里安公司(Varian Inc.)(先前为聚合物实验室)购得的窄分子量分布聚苯乙烯标准进行GPC管柱集合的校准。使用以下将聚苯乙烯标准峰分子量转换成聚乙烯分子量：Williams,T.和I.M.Ward，“使用聚苯乙烯馏份针对凝胶渗透色谱法的聚乙烯校准曲线的构造(The Construction of Polyethylene CalibrationCurve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions)”，《聚合物科学聚合物分子杂志(J.Polym.Sci.Polym.Lett.)》，6,631(1968)：M聚乙烯＝0.431(M聚苯乙烯)。
使用Viscotek TriSEC软件版本3.0进行聚乙烯当量分子量计算。
使用来自丹佛仪器(Denver Instruments)/赛多利斯(Sartorius)的手持型pH计测量分散体/乳液pH。
酸值计算为中和一克组分所需的氢氧化钾(KOH)质量(以毫克为单位)。
用布洛克菲尔德粘度计在20rpm下测量粘度。
根据ISO 3795测量可燃性并且基于EASC标准9904 0180评分。
使用ASTM d737和ISO 9237的变化测试压力保持，其中仅测量压力的下降。系统涉及使用10L压力罐，所述压力罐可以装入200kPa的目标压力。从经涂布织物样品切割4"×4"样品，并且与加压罐相对定位。将样品放置在3.75"直径的垫圈上方，所述垫圈用于形成防止织物与金属板之间的空气泄漏的密封。第二金属板在下压板的上方对齐，并且固定系统。用200kPa+/-10kPa的空气对夹具加压，所述空气被引导到经涂布织物的未涂布侧。在经涂布织物样品作为唯一泄漏点的情况下，监测在30秒测试时间的持续时间内的压降。记录在测试时间结束时的值，并且将其与起始压力比较。打开Swagelok CF-3M阀门以允许将压力施加到经涂布织物，并且使用具有
协议的ROSEMOUNTTM3051压力传输器来记录压力。经由LabView软件捕获压力信息。
部署压力保持使用10L压力罐，所述压力罐可以装入145kPa的目标压力。将已经涂布的微型安全气囊连接到1"直径出口管，并且在打开阀门后，在<50毫秒内将气囊充气到70kPa(+/-5kPa)。压力的衰减率用具有
协议的ROSEMOUNTTM3051压力传输器测量。经由LabView软件捕获压力衰减信息。
通过比较未经涂布织物样品与相同尺寸的经涂布织物的重量来测量固化涂料重量。可以相同方式或通过光谱或光学干涉技术，例如来自Specmetrix的坚固的光学干涉(ROI)仪器测量湿涂料重量。
在不脱离本发明精神和本质属性的情况下，本发明可以以其它形式呈现，并且因此应参考所附权利要求书而不是前述说明书来指示本发明范围。
Claims (14)
1.一种涂料组合物，其包含：
(1)分散体，其包含以下的熔融掺合产物：
(a)以所述分散体的总固体重量计，50至95重量％的一种或多种烯烃基质聚合物；
(b)以所述分散体的总固体重量计，2至40重量％的一种或多种分散剂；
(c)以所述分散体的总固体重量计，0至15重量％的一种或多种相容剂；
(d)水；和
(e)任选地，足以中和所述一种或多种分散剂的碱，将所述一种或多种分散剂的酸值中和100至140％；
其中所述分散体展现小于或等于2微米的平均体积平均粒度直径、等于或小于70重量％的固体含量和8或更大的pH；
(2)一种或多种流变改性剂；以及
(3)任选地，一种或多种中和剂，使得所述涂料组合物的pH大于7。
2.根据权利要求1所述的涂料组合物，其中所述一种或多种烯烃基质聚合物包含乙烯/辛烯共聚物。
3.根据权利要求1到2中任一项所述的涂料组合物，其中所述一种或多种烯烃基质聚合物展现0.86到0.96g/cc的密度和1到50g/10分钟的熔融指数I2。
4.一种经涂布织物，其包含：
(1)编织或非编织衬底；
(2)衍生自涂料组合物的涂料，所述涂料组合物包含：(1)分散体，其包含以下的熔融掺合产物：(a)以所述分散体的总固体重量计，50到95重量％的一种或多种烯烃基质聚合物；(b)以所述分散体的总固体重量计，2到40重量％的一种或多种分散剂；(c)以所述分散体的总固体重量计，0到15重量％的一种或多种相容剂；(d)水；以及(e)任选地，足以中和所述一种或多种分散剂的碱，将所述一种或多种分散剂的酸值中和100至140％；其中所述分散体展现小于或等于2微米的平均体积平均粒度直径、等于或小于70重量％的固体含量和8或更大的pH；(2)一种或多种流变改性剂；和(3)任选地，一种或多种中和剂，使得所述涂料组合物的pH大于7；
其中以20到50g/m2的总涂料重量将所述涂料涂覆至所述衬底的至少一个表面。
5.根据权利要求4所述的经涂布织物，其中所述经涂布织物展现200kPa的所施加压力的大于或等于95％的压力保持历时等于或大于15秒的时段。
6.根据权利要求4所述的经涂布织物，其中所述经涂布织物展现200kPa的所施加压力的大于或等于98％的压力保持历时等于或大于30秒的时段。
7.一种安全气囊，其包含根据权利要求2所述的经涂布织物。
8.根据权利要求7所述的安全气囊，其中所述安全气囊由所述经涂布织物的单个部分形成。
9.根据权利要求7所述的安全气囊，其中所述安全气囊包含缝合在一起以形成所述安全气囊的所述经涂布织物的多个部分。
10.根据权利要求7所述的安全气囊，其中所述安全气囊是侧面冲击安全气囊。
11.根据权利要求7所述的安全气囊，其中所述安全气囊为驾驶员或乘客正面安全气囊。
12.根据权利要求7或10所述的安全气囊，其中所述安全气囊保持展开至少12秒的时段。
13.根据权利要求7或11所述的安全气囊，其中所述安全气囊保持展开至少6秒的时段。
14.一种制备经涂布织物的方法，其包含：
提供编织或非编织衬底；
通过一种或多种涂覆方法将涂料组合物涂覆至所述衬底的至少一个表面以产生湿润的经涂布衬底，所述涂料组合物包含：(1)分散体，其包含以下的熔融掺合产物：(a)以所述分散体的总固体重量计，50到95重量％的一种或多种烯烃基质聚合物；(b)以所述分散体的总固体重量计，2到40重量％的一种或多种分散剂；(c)以所述分散体的总固体重量计，0到15重量％的一种或多种相容剂；(d)水；以及(e)任选地，足以中和所述一种或多种分散剂的碱，将所述一种或多种分散剂的酸值中和100至140％；其中所述分散体展现小于或等于2微米的平均体积平均粒度直径、等于或小于70重量％的固体含量和8或更大的pH；(2)一种或多种流变改性剂；和(3)任选地，一种或多种中和剂，使得所述涂料组合物的pH大于7；所述涂覆方法选自由以下组成的群组：刮刀涂布、辊涂、浸涂、流涂、挤压涂布和喷涂；和
将所述湿润经涂布衬底干燥以产生经涂布织物，所述经涂布织物展现20到50g/m2的涂料重量和200kPa的所施加压力的大于或等于95％历时等于或大于15秒的时段。
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