CN112697744A - 一种基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，属于木材鉴定技术领域。上述方法包括：步骤1：打开红外光谱仪器，安装ATR附件，扫描空气背景；步骤2：取待测东非黑黄檀工艺品1‑2mg作为样品，置于ATR晶体表面，使样品与晶体保持充分接触，扫描样品的红外光谱图；步骤3：将样品的红外光图谱与标准图谱比较；步骤4：计算样品红外光谱图与标准图谱的相关系数，相关系数大于0.9000的为东非黑黄檀，否则，不是东非黑黄檀。本发明所需试样量小，极大的减少了对工艺品的损伤，且操作简单，实验结果客观准确，可以实现东非黑黄檀工艺品的快速鉴定。
Description
技术领域
本发明涉及木材鉴定技术领域，具体提供一种可基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法。
背景技术
东非黑黄檀，拉丁名为Dalbergia.melanoxylon Guill.&Perr，俗称“紫光檀”，主产自坦桑尼亚、莫桑比克、乌干达、肯尼亚等非洲国家，为CITES公约附录Ⅱ管制植物。用东非黑黄檀木材制备的工艺品颜色黑亮，具有独特的观赏和收藏价值。市场上会用性状近似于东非黑黄檀的树种来假冒东非黑黄檀，给东非黑黄檀工艺品爱好者和收藏家带来了极大的困扰和经济损失。
传统的木材鉴定方法主要是依据木材各类细胞与组织的形态和排列方式，通过显微镜进行识别该显微鉴定方法有诸多缺陷:对样品有损(取样时需切下1cm3左右的木样)，检测耗时长，成本高，包含软化处理、切片及染色等过程，一般需要2周的时间，而且需要经验丰富的专业人员进行识别与鉴定，带有一定的主观性，且目前难以鉴定到种。现在木材鉴定的方法主要是依据木材各类细胞与组织的形态和排列，在显微镜下进行识别。近年来发展起来的树种识别技术有DNA标记法(专利公开号：CN104404131A；CN105132541A；CN105087798A；CN105695610A；CN105838806A；CN103898094A；CN105779633A；CN105779632A)、近红外光谱技术(专利公开号：CN1936552A；CN106092957A)、气相色谱技术(专利公开号：CN101539545A；CN103308637A)及高光谱成像技术(专利公开号：CN105117730A)。
但是，基于木材本身构成元素进行分类的技术，需要依靠实验室的分析器材，且大多需要将木材进行研磨加工，破坏木材完整度，且分析成本较高，分析时间较长，需要经验丰富的分析人员对结果进行判定；现有基于近红外光谱技术的木材识别技术，需要对木材样品进行处理，直接得到的样品用于检测容易出现吸收谱带变宽，影响其分辨效果等问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种可基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法。本发明所需试样量小，极大的减少了对工艺品的损伤，且操作简单，实验结果客观准确，可以实现东非黑黄檀工艺品材质的快速鉴定。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
本发明提供一种基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，包括：
步骤1：打开红外光谱仪器，安装ATR附件，扫描空气背景；
步骤2：取1-2mg待测东非黑黄檀工艺品作为样品，置于ATR晶体表面，给与80-100公斤的压力值，使样品与晶体保持充分接触，扫描样品的红外光谱图；
步骤3：将样品的红外光图谱与标准图谱比较，分别对红外光谱中所存在的特征峰的出峰位置、峰形状进行比对；
步骤4：计算样品红外光谱图与标准图谱的相关系数，相关系数大于0.9000的为东非黑黄檀，否则，不是东非黑黄檀。
优选的，所述红外光谱的扫描范围设置为4000-650cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次。
优选的，所述步骤2中，取样样品为从待测东非黑黄檀工艺品的隐蔽部位刮取的微量木粉。
优选的，将得到的木粉研磨至粒径小于180μm。
进一步的，所述步骤4中，相关系数比较参数为分辨率加权、噪音加权、强度加权、扣除CO2和H2O，比较光谱范围为4000-650cm-1，阈值设置为0.9000。
优选的，当东非黑黄檀工艺品样品与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度低于90％，判断为不是东非黑黄檀；当相似度超过90％，再比较其相关系数；当相关系数高于0.9000，判断为东非黑黄檀，当相关系数小于0.9000，判断为不是东非黑黄檀。
中红外区是分子的基频振动吸收区，绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在该区，因此中红外光谱包含更多的物质结构信息。东非黑黄檀的生长年限长，心材中积累了大量的次级代谢产物，这些特定的化学成分在中红外区有其特征的红外光谱吸收峰，与东非黑黄檀标准品的红外指纹图谱比对，即可对东非黑黄檀制品进行快速鉴定。
衰减全反射(attenuated total reflectance，ATR)附件可以方便直接地对固体和液体样品进行测试。当红外光在晶体内表面发生全发射时，其在晶体外表面会产生驻波，称为“隐失波”或“渐失波”，隐失波与样品发生相互作用可以产生红外特征吸收光谱。隐失波穿透深度一般为1μm-2μm作用，所以待测样品需要与晶体表面紧密接触。也正因为隐失波的穿透深度很小，样品可以不经过任何预处理就可以直接放到ATR附件上进行测试。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提出的鉴定东非黑黄檀工艺品材质真伪的方法，采用ATR红外光谱进行鉴定，具有以下优点：鉴定所需的样品量仅为1-2mg左右，且对待测样品没有损害，是一种鉴定技术。红外光谱仪分析速度快，操作便捷、费用降低结果准确、客观，适用于市场推广。
附图说明
图1为东非黑黄檀标准品的ATR红外光谱图；
图2为本发明实施例1的东非黑黄檀工艺品的ATR红外光谱图；
图3为本发明实施例1的东非黑黄檀工艺品的ATR红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
本发明所用材料如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
本发明提供一种基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，具体实施例如下。
实施例1
一种基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，包括：
步骤1：红外光谱的扫描范围设置为4000-650cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次以得到ATR红外光谱背景图。
步骤2：从待测东非黑黄檀工艺品样品隐蔽部位刮取1-2mg左右的木粉样品，研磨均匀到粒径小于180μm。将样品一放在红外光谱仪ATR晶体上进行测试，给与压力值80公斤，以保证样品与晶体紧密接触，参数与背景保持一致以得到所测样品的红外光谱图(图2)。
步骤3：将东非黑黄檀工艺品样品的ATR红外图谱(图2)与标准图谱(图1)比较，图1中特征峰位置出现在3343cm-1、2936cm-1、1600cm-1、1508cm-1、1128cm-1、1023cm-1、872cm-1、814cm-1、762cm-1、701cm-1，图2的特征峰位置出现在3343cm-1、2936cm-1、1600cm-1、1508cm-1、1128cm-1、1023cm-1、872cm-1、814cm-1、762cm-1、701cm-1，通过多元统计分析法，确定东非黑黄檀工艺品样品与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度超过90％，再比较其相关系数；相似度低于90％，判断为不是东非黑黄檀。
步骤4：计算东非黑黄檀工艺品样品的ATR红外图谱(图2)与标准图谱(图1)的相关系数，结果为0.9988，通过，说明该样品的材质为东非黑黄檀。
实施例2
一种基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，包括：
步骤1：红外光谱的扫描范围设置为4000-650cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次以得到ATR红外光谱背景图。
步骤2：从待测东非黑黄檀工艺品样品二隐蔽部位刮取1-2mg左右的木粉样品，研磨均匀到粒径小于180μm。将样品二放在红外光谱仪ATR晶体上进行测试，给与压力值80公斤，以保证样品二与晶体紧密接触，参数与背景保持一致以得到所测样品一的红外光谱图(图3)。
步骤3：将东非黑黄檀工艺品样品二的ATR红外图谱(图3)与标准图谱(图1)比较，图1中特征峰位置出现在3343cm-1、2936cm-1、1600cm-1、1508cm-1、1128cm-1、1023cm-1、872cm-1、814cm-1、762cm-1、701cm-1，图3的特征峰位置出现在3335cm-1、2935cm-1、1735cm-1、1596cm-1、1508cm-1、1453cm-1、1319cm-1、1268cm-1、1200cm-1、1157cm-1、1027cm-1、838cm-1、755cm-1、700cm-1、659cm-1，东非黑黄檀工艺品样品与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度有差异，相似度低于90％，判断为不是东非黑黄檀。为验证其结果，特计算其相关系数进行比较。
步骤4：计算东非黑黄檀工艺品样品的ATR红外图谱(图3)与标准图谱(图1)的相关系数，结果为0.8418，失败，说明该样品的材质不是东非黑黄檀。
综上，本发明通过取少量东非黑黄檀工艺品样品的粉末，测定ATR红外光谱图，根据所述红外光谱图的特征吸收峰信息及相关系数，判断样品与东非黑黄檀标准品的红外光谱是否一致，结果客观准确，可以实现东非黑黄檀工艺品材质的快速鉴定。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，其特征在于，包括：
步骤1：打开红外光谱仪器，安装ATR附件，扫描空气背景；
步骤2：取1-2mg待测东非黑黄檀工艺品作为样品，置于ATR晶体表面，给与80-100公斤的压力值，使样品与晶体保持充分接触，扫描样品的红外光谱图；
步骤3：将样品的红外光图谱与标准图谱比较，分别对红外光谱中所存在的特征峰的出峰位置、峰形状进行比对；
步骤4：计算样品红外光谱图与标准图谱的相关系数，相关系数大于0.9000的为东非黑黄檀，否则，不是东非黑黄檀。
2.根据权利要求1所述的基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，其特征在于，所述步骤1中，红外光谱的扫描范围设置为4000-650cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次。
3.根据权利要求2所述的基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，其特征在于，所述步骤2中，取样样品为从待测东非黑黄檀工艺品的隐蔽部位刮取的微量木粉。
4.根据权利要求3所述的基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，其特征在于，将得到的木粉研磨至粒径小于180μm。
5.根据权利要求3所述的基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，其特征在于，所述步骤4中，相关系数比较参数为分辨率加权、噪音加权、强度加权、扣除CO2和H2O，比较光谱范围为4000-650cm-1，阈值设置为0.9000。
6.根据权利要求4所述的基于红外光谱的东非黑黄檀工艺品的鉴别方法，其特征在于，当东非黑黄檀工艺品样品与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度低于90％，判断为不是东非黑黄檀；当相似度超过90％，再比较其相关系数；当相关系数高于0.9000，判断为东非黑黄檀，当相关系数小于0.9000，判断为不是东非黑黄檀。
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