CN112695341A - 一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备与应用 - Google Patents

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李霞
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Abstract

本发明涉及一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备与应用。其制备步骤如下：首先将一定量的明胶溶解于去离子水中，并按照一定摩尔比分别称量一定质量的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在30～100℃条件下搅拌反应1～5 h。反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应6～48 h，得到的溶液进行冷冻干燥；最后将冷干后得到的材料在氩气的保护下，于300～800℃下碳化1～5 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。本发明制备得到的明胶基过渡金属氧化物材料制备简单、电化学性能优异、循环稳定性好，非常适合作为电极材料应用于电催化析氧领域。

Description

一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备与应用
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备与应用。
背景技术
能源危机的严重性和全球人为活动对环境的影响，导致迫切需要开发高效和绿色的燃料。开发和利用氢能是解决全球能源危机和空气污染问题的一种实际而重要的途径。氢气作为一种很有前途的可替代资源，通过水分解反应以对环境友好和可持续的方式生产，近年来受到了广泛的关注。到目前为止，人们对用于大规模绿色生产氢的水分解装置产生了极大的兴趣。然而，水分解装置的大规模应用主要受到阳极缓慢的析氧反应(OER)的阻碍。用于析氧反应（OER）的高效电催化剂对于发展清洁能源和燃料转换的电化学装置至关重要。析氧反应（OER）是电解水制氢和金属-空气电池的重要半反应，然而，OER是一个四电子耦合过程，因而OER反应的发生需要高过电位而导致较低的反应效率。因此设计高性能OER电催化剂是解决上述问题的关键。考虑到其低廉的价格、丰富的储量和固有的活性，作为OER电催化剂，明胶基过渡金属氧化物材料展现出优异的性能。其中，赵等人采用化学浴沉积方法,经低温焙烧成功制备出多孔的无定型NiCo氧化物催化剂在碱性介质(0.1 mol/LKOH)中当电流密度为10 mA cm-2时的过电位为370 mV（赵静, 何晓燕. 无定型NiCo氧化物的制备及氧析出电催化性能研究[J]. 人工晶体学报, 2020, v.49;No.259(05):149-154+160.）。Zhang等人设计了一种由超薄纳米薄片构建的新型分层碳涂层二氧化钼(MoO2@C)纳米管被构建为纳米结构支架。将Pt NPs均匀地沉积在MoO2@C载体上，成功合成了多级Pt基阳极催化剂，但在电催化析氧领域还有待探究(Zhang J J , Sui X L , Huang G S , etal. Hierarchical Carbon Coated Molybdenum Dioxide Nanotubes as High Activityand Durability Electrocatalytic Support for Methanol Oxidation[J]. Journal ofMaterials Chemistry A, 2017, 5.)。
中国专利文献CN111599602A公开了氮掺杂微介孔碳/过渡金属氧化物复合材料及其制备方法，发明的复合材料以多种过渡金属氧化物盐为前驱体,在氮掺杂微介孔碳的三维网络结构中原位高温热分解生长超小过渡金属氧化物纳米颗粒得到，该材料在电催化方面并没有进行探究，因此还具有相当大的研究空间。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备与应用。
根据本发明，一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将0.1～5 g明胶溶解于10～100 mL去离子水中，同时按照一定摩尔比分别称量0.5～5 g六水合硝酸镍、0.5～5 g六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在30～100℃条件下搅拌反应1～5 h；
（2）待步骤（1）反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应6～48h，得到的溶液进行冷冻干燥；
（3）将步骤（2）得到的材料在氩气的保护下，于300～800℃下碳化1～5 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。
根据本发明，优选的，步骤（1）中明胶质量为1 g。
根据本发明，优选的，步骤（1）中去离子水用量为20 mL。
根据本发明，优选的，步骤（1）中六水合硝酸镍及六水合硝酸钴质量均为0.582 g。
根据本发明，优选的，步骤（1）中所述的反应温度为50℃。
根据本发明，优选的，步骤（1）中所述的搅拌时间为3 h。
根据本发明，优选的，步骤（2）中所述的反应时间为24 h。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的碳化温度为750℃。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的碳化时间为3 h。
一种明胶基过渡金属氧化物材料，应用于电催化析氧反应。
本发明的技术优势如下：
(1) 本发明制备步骤简单，实施性强，并且易操作，可重复性高。
(2) 本发明制备得到的明胶基过渡金属氧化物材料电化学性能优异、结构稳定、循环稳定性好，非常适合作为电极材料应用于电催化析氧领域。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的明胶基过渡金属氧化物材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制得的明胶基过渡金属氧化物材料的线性循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
首先将1 g明胶溶解于100 mL去离子水中，按照一定摩尔比分别称量2.91 g六水合硝酸镍、2.91 g六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在80℃条件下搅拌反应2h。反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应48 h，得到的溶液进行冷冻干燥；最后将冷干后得到的材料在氩气的保护下，于300℃下碳化2.5 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为5 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
实施例2：
首先将1 g明胶溶解于20 mL去离子水中，按照一定摩尔比分别称量0.582 g六水合硝酸镍、0.582 g六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在50℃条件下搅拌反应3h。反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应24 h，得到的溶液进行冷冻干燥；最后将冷干后得到的材料在氩气的保护下，于750℃下碳化3 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为5 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
本实施例制得的明胶基过渡金属氧化物材料的扫描电镜图如图1所示，由图1可知该条件下得到的明胶基过渡金属氧化物材料呈现出尺寸大小不一的块状，并且在块状固体表面附着了许多仅仅1～10 nm的颗粒。
本实施例制得的明胶基过渡金属氧化物材料的线性循环伏安曲线如图2所示，由图2可知，在电流密度为10 mA cm-2时过电位仅为267 mV，说明该实施例中催化剂性能优良。
实施例3：
首先将0.5 g明胶溶解于20 mL去离子水中，按照一定摩尔比分别称量0.75 g六水合硝酸镍、0.75 g六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在50℃条件下搅拌反应3h。反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应24 h，得到的溶液进行冷冻干燥；最后将冷干后得到的材料在氩气的保护下，于750℃下碳化3 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为5 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
实施例4：
首先将1 g明胶溶解于50 mL去离子水中，按照一定摩尔比分别称量1 g六水合硝酸镍、1 g六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在50℃条件下搅拌反应3 h。反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应6 h，得到的溶液进行冷冻干燥；最后将冷干后得到的材料在氩气的保护下，于750℃下碳化1 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为5 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
实施例5：
首先将1 g明胶溶解于20 mL去离子水中，按照一定摩尔比分别称量0.582 g六水合硝酸镍、0.582 g六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在50℃条件下搅拌反应3h。反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应12 h，得到的溶液进行冷冻干燥；最后将冷干后得到的材料在氩气的保护下，于500℃下碳化3 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为5 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。

Claims (8)

1.一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备与应用，包括步骤如下：
（1）将0.1～5 g明胶溶解于10～100 mL去离子水中，同时按照一定摩尔比分别称量0.5～5 g六水合硝酸镍、0.5～5 g六水合硝酸钴加入到烧杯中，放置于水浴锅中，在30～100℃条件下搅拌反应1～5 h；
（2）待步骤（1）反应完成后，使溶液自然冷却至室温，而后在室温下静置反应6～48 h，得到的溶液进行冷冻干燥；
（3）将步骤（2）得到的材料在氩气的保护下，于300～800℃下碳化1～5 h，最终得到一种明胶基过渡金属氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的明胶基过渡金属氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的明胶质量为1 g，去离子水用量为20 mL。
3.根据权利要求1所述的明胶基过渡金属氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中六水合硝酸镍、六水合硝酸钴质量均为0.582 g。
4.根据权利要求1所述的明胶基过渡金属氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的反应温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的明胶基过渡金属氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的搅拌时间为3 h。
6.根据权利要求1所述的明胶基过渡金属氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的反应时间为24 h。
7.根据权利要求1所述的明胶基过渡金属氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的碳化温度为750℃，碳化时间为3 h。
8.一种明胶基过渡金属氧化物材料的制备及应用，应用于电催化析氧反应。
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