CN112692277A - 一种基于银纳米颗粒-j聚体染料等离子体微腔的制备方法 - Google Patents

一种基于银纳米颗粒-j聚体染料等离子体微腔的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于银纳米颗粒‑J聚体染料等离子体微腔的制备方法，所述基于银纳米颗粒‑J聚体染料等离子体微腔由贵金属纳米颗粒薄膜层、贵金属纳米颗粒以及吸附在所述贵金属纳米粒子上的J‑聚体染料层构成，所述贵金属纳米颗粒薄膜层，包括基底和覆盖层，所述基底为氧化无机物，所述的覆盖层表面均匀设置有贵金属纳米颗粒堆积形成的薄层；所述贵金属纳米颗粒薄膜层和贵金属纳米颗粒上吸附有J‑聚体染料层。该等离子体微腔结构的耦合强度大、制备过程简单、分子覆盖率高。

Description

一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备方法
技术领域
本发明涉及等离子体微腔结构的技术领域，尤其涉及一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料具有特殊的局域表面等离子体共振(LSPR)性质，使得当颗粒参与能量转移后，供受体之间的关系不再是简单的偶极-偶极作用，而是呈现出金属-偶极的相互作用。此外，因为表面等离子体共振的存在，共振过程中周围的电磁场能发生改变，能带效应的影响使纳米颗粒的亮色显示增强，吸收系数也随之增大，此外，形状的各向异性也让等离子体共振吸收成为可能。正是基于这些性质，使得其在药物制备、生物成像、医学传感器、生物探针等领域应用前景广阔。
等离子体共振激元指的是贵金属纳米颗粒受到光照后表现出的电子集体震荡，近似于一个限制光子运动的光腔，它是一种电荷密度波。当光子与物质激发间的能量交换速率比两个子系统的退相干速率快时，会产生一种特殊的光与物质的相互作用的情况，即强耦合。此状态下，激子吸收光子的能量不会马上被消耗，而是在光学腔与激子之间弛豫震荡，最终导致混合态出现两个激发态能级，对应混合体系光谱的散射峰发生劈裂，这种物理现象称为拉比劈裂。拉比劈裂的分子能级示意图如图1所示。
等离子体激元激子复合结构呈现出半激光半物质的属性，正是基于这种特性，将光子耦合成为表面等离子体激元，并限制在纳米尺度的金属表面，极大压缩了电磁场在空间的分布。另一方面，J聚体染料通过由光子吸收产生电中性电子/空穴对支撑激子态，展现出极强的非线性光学行为，可以用来产生光子和晶体管效应的激发源。
正是由于上述诸多的应用价值，近年来很多团队都致力于构建贵金属纳米颗粒-J聚体染料等离子微腔结构的研究。关于银纳米二聚体-J聚体构建等离子体微腔已有报道(Physica B:Condensed Matter,2019,569:40),但是这种结构的缺陷在于需要改变背景折射率进而达到调节共振能量体系能量变化的目的，并且该过程是通过仿真软件模拟得到，并未进行实验认证。
也有课题组利用银纳米棒作为等离子体激元和激子混合进行强耦合作用的研究(Scientific Reports,2013,3:03074)。一般情况下，人们认为耦合强度与模式体积和光腔的品质因子相关，但是在大量激子存在的条件下，耦合强度大小与分子覆盖率有关。由于银纳米棒自身的等离子体场的局与特性，使得其分子覆盖率不高，限制了该杂化结构的耦合强度。
因此，开发一种耦合强度大、制备过程简单、分子覆盖率高的等离子体微腔结构对于本领域具有重要意义。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种处理效果好的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备方法，该等离子体微腔结构的耦合强度大、制备过程简单、分子覆盖率高。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，所述基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔由贵金属纳米颗粒薄膜层、贵金属纳米颗粒以及吸附在所述贵金属纳米粒子上的J-聚体染料层构成，所述贵金属纳米颗粒薄膜层，包括基底和覆盖层，所述基底为氧化无机物，所述的覆盖层表面均匀设置有贵金属纳米颗粒堆积形成的薄层；所述贵金属纳米颗粒薄膜层和贵金属纳米颗粒上吸附有J-聚体染料层。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述氧化无机物为二氧化硅。
作为上述技术方案的改进，所述贵金属纳米颗粒为金或者银，进一步优选银。所述贵金属纳米颗粒粒径范围为50-150nm。例如50nm、75nm、100nm、125nm或150nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。这里，当金属纳米粒子为圆形时，所述直径是指圆的直径。
作为上述技术方案的改进，所述贵金属纳米颗粒堆积形成的薄层的厚度为60-100nm，进一步优选80nm。所述贵金属纳米颗粒，当尺寸减小到微米、甚至纳米尺度时，其结构会表现出多种物理效应，使得材料在光学、热学等方面表现出区别于大块材料的独特性质。
作为上述技术方案的改进，所述J聚体染料激元的紫外-可见吸收光谱的吸收峰与贵金属纳米颗粒的激子散射峰的波长差绝对值≤50nm；所述J聚体染料层的厚度为1nm-10nm。例如50nm、40nm、30nm、20nm或10nm。本发明中，当所述J聚体染料的紫外-可见光谱吸收波峰与所述贵金属纳米颗粒的散射峰的波长差的绝对值太大时，等离子体激元激子结构的耦合作用会很弱，拉比劈裂现象难以产生，应用价值不高。而当所述J聚体染料的紫外-可见光谱吸收波峰与所述贵金属纳米颗粒的散射峰的波长差的绝对值越小，等离子体微腔结构的耦合作用越强。
所述J聚体染料，具有极高的振子强度和室温下拥有的窄带共振激发，由光子吸收产生的电中性电子/空穴对构成，用以支撑激子态，激子态还表现出很强的非线性光学行为，是产生光子和晶体管效应的激发源。
优选地，所述J聚体染料层位于贵金属纳米颗粒薄膜层和贵金属纳米颗粒之间，通过调节J聚体染料激元的紫外-可见吸收光谱的吸收峰波长，以便与激子的散射峰相匹配，达到更大的分子覆盖率和更强的耦合作用，进而产生显著的拉比劈裂现象。
作为上述技术方案的改进，所述J聚体染料为花菁染料或亚甲基蓝染料。但并不限于上述列举的染料，其他本领域常用的染料，只要紫外-可见光谱吸收峰在本发明所述贵金属纳米粒子可调控的散射峰波长范围内，也可用于本发明。
一种如上任一所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备方法，包含如下步骤：
1)制备银纳米颗粒薄层
将基底浸没在清洁水溶液后，取出再进行干燥，以去除基底表面的水分；优选地，浸没在清洁水溶液后再进行干燥，以去除基底表面的水分的过程中，干燥温度为60-120℃，进一步优选80-100℃。
2)将J聚体染料粉末溶于溶剂中，制得的J聚体染料溶液；使用化学气相沉积的方法，在基底上得到贵金属纳米颗粒薄膜层；
3)将J聚体染料溶液旋涂至贵金属纳米颗粒薄膜层上，形成J-聚体染料层；
4)将贵金属银纳米颗粒滴涂至J-聚体染料层，静置，使其与J聚体染料充分混合，保证较高的分子覆盖率，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤2)中，染料溶液的溶剂为去离子水，染料溶液摩尔浓度为1.5×10-4-1.5×10-1mol/L。
作为上述技术方案的改进，所述步骤3)中旋涂转速为1000-3000rpm，旋涂时间为30-60s，旋涂温度为20-27℃。
作为上述技术方案的改进，所述步骤4)中，贵金属银纳米颗粒是以去离子水作为分散剂，配置质量分数为60-100mg/mL的银纳米颗粒组装体分散液，搅拌，超声混合均匀得到；进一步优选75mg/mL；所述金属银纳米颗粒和J-聚体染料的体积比为3：1；静置时间为10-30s。
根据本发明，将贵金属银纳米颗粒滴涂至J-聚体染料层，静置，使其与J聚体染料充分混合，用去离子水清洗。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1.本发明等离子体微腔的制备方法简单，将J聚体染料亚甲基蓝与贵金属银纳米颗粒混合制备，分子覆盖率高。
2.本发明所述的一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，室温下的拉比劈裂值为170.4meV，该微腔的品质因数Q值可以达到13.2，劈裂-阻尼比高达1.2。并且，该J聚体染料的阈值浓度为1.5×10-3mol/L。
3.本发明选用的溶剂为去离子水，不使用有机溶剂，反应条件温和，后期处理简单，大大降低了运行成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为拉比劈裂的分子能级示意图；其中，1是光共振能量，2是拉比劈裂能量，3是高能带分支，4是低能带分支，5是基态S0,6是激发态S1,7是能量E；
图2为基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备示意图；1是银纳米颗粒，2是J聚体染料，3是银纳米颗粒薄膜层；
图3为归一化的光谱图；1是亚甲基蓝的吸收光谱，2是银纳米颗粒的散射光谱图，3是基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的散射光谱图。右上角引图为亚甲基蓝单体的分子结构图；
图4为实施例1-4所述的银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的散射光谱图；
图5为在1.5×10-3mol/L为亚甲基蓝浓度下，构建的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔中，从多个银纳米颗粒散射光谱中提取的两个峰引起的色散随失谐变化的曲线图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
本发明基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，包括银纳米颗粒薄膜层、银纳米颗粒以及吸附在所述银纳米粒子上的J-聚体染料层；其中J聚体染料溶液的摩尔浓度为1.5×10-4-1.5×10-1mol/L；银纳米颗粒组装体分散液的质量分数为60-100mg/mL；且贵金属银纳米颗粒和J-聚体染料的体积比为3：1。本发明基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔制备方法简单，将J聚体染料亚甲基蓝与贵金属银纳米颗粒混合制备，该微腔结构提供了一个促进量子技术发展的平台，在开发纳米复合结构器件方面应用前景广阔。其构建示意图如图2所示。
其制备过程如下：
1)制备银纳米颗粒薄层；
2)将J聚体染料粉末溶于溶剂中，制得摩尔浓度为1.5×10-4-1.5×10-1mol/L的J聚体染料溶液；
3)将不同浓度的J聚体染料溶液旋涂至银纳米颗粒薄膜层上，形成J-聚体染料层；
4)将贵金属银纳米颗粒滴涂至J-聚体染料层，静置，使其与J聚体染料充分混合，保证较高的分子覆盖率，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
优选地，贵金属纳米颗粒为银或金。
优选地，J聚体染料为花菁染料或亚甲基蓝染料。
以下实施例中，对本发明所述基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备和表征作出详细说明。实施例中所述J聚体染料是由北京伊诺凯科技有限公司提供。下述实施例中所述的银纳米颗粒，可参照(Colloids and Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects，2005，256：111)得到。检测过程中，实施例中暗场散射光谱用配备100W卤素灯的光学显微镜(BX 53,Olympus)测得；散射光通过CCD(Qimaging,QICAM B系列)或光谱仪(PrincetonInstruments Acton 2500i)采集。
银纳米颗粒薄膜层的制备：采用现有技术中的化学气相沉积的方法，得到银膜覆盖层。
亚甲基蓝J聚体染料溶液的制备：取亚甲基蓝固体粉末3.2g溶于10mL去离子水中，可以得到亚甲基蓝J聚体染料原液，其浓度为1mol/L，用去离子水将亚甲基蓝染料原液进行稀释，得到亚甲基蓝的浓度为1.5×10-1mol/L,1.5×10-2mol/L,1.5×10-3mol/L和1.5×10- 4mol/L。
将不同浓度的J聚体染料溶液旋涂至银纳米颗粒薄膜层上，形成J-聚体染料层。
银纳米颗粒的制备：以去离子水作为分散剂，配置质量分数为75mg/mL的银纳米颗粒组装体分散液，搅拌，超声混合均匀。
取10uL银纳米颗粒滴涂至J-聚体染料层，静置20s，使其与J聚体染料充分混合，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
参照附图3可知：亚甲基蓝的最大吸收波长为662nm，银纳米颗粒的散射光谱峰在660nm。当支撑J-带匹配的银纳米颗粒位于亚甲基蓝附近时，可以形成了具有劈裂上部(ω+)和下部(ω-)杂化等离子体分支的耦合杂化系统，即制备的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔可以形成强耦合。
实施例1
一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，包括银纳米颗粒薄膜层、银纳米颗粒以及吸附在所述银纳米粒子上的J-聚体染料层。亚甲基蓝J聚体染料的浓度为1.5×10-1mol/L，取体积30uL，旋涂转速1500rpm，旋涂时间15s,形成亚甲基蓝J-聚体染料层。取75mg/mL的银纳米颗粒溶液10uL,滴涂至J-聚体染料层，静置15s，使其与J聚体染料充分混合，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
实施例2
一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，包括银纳米颗粒薄膜层、银纳米颗粒以及吸附在所述银纳米粒子上的J-聚体染料层。亚甲基蓝J聚体染料的浓度为1.5×10-2mol/L，取体积30uL，旋涂转速1500rpm，旋涂时间15s,形成亚甲基蓝J-聚体染料层。取75mg/mL的银纳米颗粒溶液10uL,滴涂至J-聚体染料层，静置15s，使其与J聚体染料充分混合，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
实施例3
一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，包括银纳米颗粒薄膜层、银纳米颗粒以及吸附在所述银纳米粒子上的J-聚体染料层。亚甲基蓝J聚体染料的浓度为1.5×10-3mol/L，取体积30uL，旋涂转速1500rpm，旋涂时间15s,形成亚甲基蓝J-聚体染料层。取75mg/mL的银纳米颗粒溶液10uL,滴涂至J-聚体染料层，静置15s，使其与J聚体染料充分混合，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
实施例4
一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，包括银纳米颗粒薄膜层、银纳米颗粒以及吸附在所述银纳米粒子上的J-聚体染料层。亚甲基蓝J聚体染料的浓度为1.5×10-4mol/L，取体积30uL，旋涂转速1500rpm，旋涂时间15s,形成亚甲基蓝J-聚体染料层。取75mg/mL的银纳米颗粒溶液10uL,滴涂至J-聚体染料层，静置15s，使其与J聚体染料充分混合，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
在数据测试中，实施例1-4所述的银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，用光学显微镜(BX 53,Olympus)观测，参照附图4所示。可以看到，散射谱线在激子共振处均可以显示出2个波峰和1个波谷，并且强度会随着亚甲基蓝溶液的浓度而发生变化。当亚甲基蓝的浓度逐渐降低时，劈裂的强度不断增大，亚甲基蓝在1.5×10-3mol/L的浓度下，劈裂达到最大。此时，当继续降低亚甲基蓝的浓度，劈裂值不再继续增加，反而减少。因此，1.5×10-3mol/L为亚甲基蓝的阈值浓度。
附图5为在1.5×10-3mol/L为亚甲基蓝浓度下，构建的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔中，从多个银纳米颗粒散射光谱中提取的两个峰引起的色散随失谐变化的曲线图。可以看到，所有峰的迹线在零失谐处呈现一条反交叉曲线，包含高能分支和低能分支，这种反交叉模型结构是激子与等离子体激元之间强耦合的典型特征。由于亚甲基蓝在662nm处腔谐振的零失谐特性使得高、低能级之间呈现出对称偏移。通过数据拟合得到，该银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的拉比劈裂值为170.4meV。同时，根据(NaturePhotonics，2012，6(1)：56)和(Physical Review Letters,2015,114:157401)中提供的方法，可以得到该银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的品质因数Q为13.2，劈裂-阻尼比高达1.2。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔由贵金属纳米颗粒薄膜层、贵金属纳米颗粒以及吸附在所述贵金属纳米粒子上的J-聚体染料层构成，所述贵金属纳米颗粒薄膜层，包括基底和覆盖层，所述基底为氧化无机物，所述的覆盖层表面均匀设置有贵金属纳米颗粒堆积形成的薄层；所述贵金属纳米颗粒薄膜层和贵金属纳米颗粒上吸附有J-聚体染料层。
2.如权利要求1所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述氧化无机物为二氧化硅。
3.如权利要求1所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述贵金属纳米颗粒为金或者银，所述贵金属纳米颗粒粒径范围为50-150nm。
4.如权利要求1所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述贵金属纳米颗粒堆积形成的薄层的厚度为60-100nm。
5.如权利要求1所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述J聚体染料激元的紫外-可见吸收光谱的吸收峰与贵金属纳米颗粒的激子散射峰的波长差绝对值≤50nm；所述J聚体染料层的厚度为1nm-10nm。
6.如权利要求5所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述J聚体染料为花菁染料或亚甲基蓝染料。
7.一种如权利要求1-6任一所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)制备银纳米颗粒薄层
将基底浸没在清洁水溶液后，取出再进行干燥，以去除基底表面的水分；
2)将J聚体染料粉末溶于溶剂中，制得的J聚体染料溶液；使用化学气相沉积的方法，在基底上得到贵金属纳米颗粒薄膜层；
3)将J聚体染料溶液旋涂至贵金属纳米颗粒薄膜层上，形成J-聚体染料层；
4)将贵金属银纳米颗粒滴涂至J-聚体染料层，静置，用去离子水清洗，得到银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔。
8.如权利要求7所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述步骤2)中，染料溶液的溶剂为去离子水，染料溶液摩尔浓度为1.5×10-4-1.5×10-1mol/L。
9.如权利要求7所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述步骤3)中旋涂转速为1000-3000rpm，旋涂时间为30-60s，旋涂温度为20-27℃。
10.如权利要求7所述的基于银纳米颗粒-J聚体染料等离子体微腔，其特征在于：所述步骤4)中，贵金属银纳米颗粒是以去离子水作为分散剂，配置质量分数为60-100mg/mL的银纳米颗粒组装体分散液，搅拌，超声混合均匀得到；所述金属银纳米颗粒和J-聚体染料的体积比为3：1；静置时间为10-30s。
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