CN112684211A - 原位观察超级双相不锈钢相变的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁冶金分析技术领域，具体涉及一种原位观察超级双相不锈钢相变的方法。目前在生产超级双相不锈钢的过程中，还没有通过直接观察得到σ相的方法，表征方法复杂，效率低的问题，本发明提供了一种原位观察超级双相不锈钢相变的方法，包括以下步骤：a、计算超级双相不锈钢σ相的析出温度范围；b、取超级双相不锈钢试样，研磨抛光，洗净、吹干；c、采用超高温激光共聚焦显微镜上进行观察σ相析出情况；d、保温结束，采用氦气快速冷却至室温，利用扫描电镜EDS功能确定析出相。本发明为降低超级双相不锈钢中σ相提供了最直观的依据，操作简单直观，具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金分析技术领域，具体涉及一种原位观察超级双相不锈钢相变的方法。
背景技术
超级双相不锈钢是指铁素体-奥氏体型双相不锈钢，其组织主要由铁素体和奥氏体两种相组成，且较少相的含量至少要达到30％的不锈钢。超级双相不锈钢属于第三代双相不锈钢，这类钢的特点是含碳量低(C 0.01％～0.02％)，含高钼和高氮(Mo约4％，N约0.3％)。2507超级双相不锈钢主要包括00Cr25Ni7Mo4N，S32750等，具有比一般的双相不锈钢更高的强度、更好的抗点腐蚀、缝隙腐蚀及均匀腐蚀的能力，尤其在高氯化物环境中具有更为优异的耐局部腐蚀性能，且有较高的导热性和较低的热膨胀系数，因此在化学加工、石油化工和海底设备等苛刻环境中得到广泛应用。
在超级双相不锈钢中，析出物主要是二次奥氏体、碳化物、氮化物和金属间相。2507双相不锈钢中的金属间相主要有σ相，χ相、R相等。这些相都属于脆性相，会影响钢的力学性能和耐腐蚀性能，需尽量避免它们的析出。在诸多金属间化合物中，其中的脆性相σ相是危害最大的一种析出相，严重影响影响钢的力学性能和耐腐蚀性能，需尽量避免它们的析出。因此，在生产过程中获得σ相热处理参数与微观组织结构之间的关系至关重要。
目前，关于超级双相不锈钢σ相的表征方法有很多研究，但还没有能够直接观察超级双相不锈钢σ相的方法，亟待开发。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：目前在生产超级双相不锈钢的过程中，还没有通过直接观察得到σ相的方法，表征方法复杂，效率低的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供了一种原位观察超级双相不锈钢相变的方法。该方法包括以下步骤：
a、利用Thermo-Calc热力学软件计算超级双相不锈钢σ相的析出温度范围；
b、切取超级双相不锈钢试样，研磨抛光至镜面无划痕，洗净、吹干；
c、采用超高温激光共聚焦显微镜上进行观察：将试样快速升温至步骤a所述的析出温度范围内，保温0-30min，观察σ相析出情况；
d、保温结束，采用氦气快速冷却至室温，利用扫描电镜EDS功能确定析出相。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤a所述的超级双相不锈钢为2507#、2707#或2906#不锈钢。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤b中所述的试样尺寸为
3mm或
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤b中所述的研磨采用粒度180#、320#、500#、600#、1000#或1200#的砂纸进行机械研磨。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤b所述的抛光采用1.0μm金刚石抛光膏进行抛光。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤c中所述的超高温激光共聚焦显微镜型号为VL2000DX-SVF17SP。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤d中所述快速冷却是指10s内由析出温度冷却至室温。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤a所述的超级双相不锈钢为2507#时，步骤a所述的析出温度为600-1000℃，步骤c快速升温至850℃，保温30min。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤c所述的快速升温速度为100℃/s。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种原位观察超级双相不锈钢相变的方法，直接采用超高温激光共聚焦显微镜对超级双相不锈钢进行观察，先通过计算得出不同钢种的σ相的相变温度，再通过实验确定最适宜的相变温度和保温时间，直观的观测到σ相的形成过程，为降低超级双相不锈钢中σ相提供了最直观的依据，操作简单直观，仅需要制备金相试样然后在激光共聚焦设备上进行观察即可得到热处理工艺及析出相之间的关系，具有重要的意义。
附图说明
图1所示为实施例的超级双相不锈钢在激光共聚焦下实时观察情况。
具体实施方式
本发明提供了一种原位观察超级双相不锈钢相变的方法，包括以下步骤：
a、利用Thermo-Calc热力学软件计算超级双相不锈钢σ相的析出温度范围；
b、切取超级双相不锈钢试样，研磨抛光至镜面无划痕，洗净、吹干；
c、采用超高温激光共聚焦显微镜上进行观察：将试样快速升温至步骤a所述的析出温度范围内，保温0-30min，观察σ相析出情况；
d、保温结束，采用氦气快速冷却至室温，利用扫描电镜EDS功能确定析出相。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤a所述的超级双相不锈钢为2507#、2707#或2906#不锈钢。
其中，为了便于更好的观察相变，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤b中所述的试样尺寸为
或
其中，为了使不锈钢表面更平整，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤b中所述的研磨采用粒度180#、320#、500#、600#、1000#或1200#的砂纸进行机械研磨。
其中，为了抛光效果更好，更有利于观察相变，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤b所述的抛光采用1.0μm金刚石抛光膏进行抛光。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤c中所述的超高温激光共聚焦显微镜型号为VL2000DX-SVF17SP。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤d中所述快速冷却是指10s内由析出温度冷却至室温。快速冷却的目的是为了将观察的相尽快固定下来，明确观察相是否为σ相。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤a所述的超级双相不锈钢为2507#时，步骤a所述的析出温度为600-1000℃，步骤c快速升温至850℃，保温30min。
其中，上述原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，步骤c所述的快速升温速度为100℃/s。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例 采用本发明方法观察2507超级双相不锈钢相变
选取一块2507超级双相不锈钢试样，该钢的主要成分如表1所示。
表1 2507双相不锈钢的化学成分(wt％)
| 钢种 | C | Cr | Mn | Mo | Ni | P | S | Si | N |
| 2507 | 0.031 | 25.37 | 0.792 | 3.58 | 6.39 | 0.018 | <0.001 | 0.469 | 0.285 |
具体的操作步骤如下：
(1)试样制备：切取试样，将试样的一个平面依次在180#、500#、1000#砂纸上分别进行机械研磨，研磨后用1.0μm金刚石抛光膏进行抛光处理，抛光至镜面无划痕后洗净、吹干；
(2)在激光共聚焦设备上进行试验：将试样快速升温至850℃，然后保温30min，观察σ相析出情况；
(3)保温结束，采用氦气快速冷却至室温，利用扫描电镜EDS功能确定析出相。
实施例得到的结果如图1所示。通过图1可以观察到σ相析出的具体过程。
表1所示为本实施例超级双相不锈钢冷却后在SEM上的EDS分析(析出相的化学成分)，根据此成分，确定析出相为σ相。
表1超级双相不锈钢冷却后在SEM上的EDS分析
| 元素 | 重量百分比 | 原子百分比 |
| Cr K | 30.05 | 32.76 |
| Fe K | 57.46 | 58.32 |
| Ni K | 4.12 | 3.98 |
| Mo K | 8.37 | 4.95 |
| 总量 | 100.00 |
由实施例的结果可见，本发明能够快速、直观的看到σ相的析出过程，对研究σ相的形成与控制提供了较为准确的依据，具有重要的意义。
Claims (9)
1.原位观察超级双相不锈钢相变的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、利用Thermo-Calc热力学软件计算超级双相不锈钢σ相的析出温度范围；
b、切取超级双相不锈钢试样，研磨抛光至镜面无划痕，洗净、吹干；
c、采用超高温激光共聚焦显微镜上进行观察：将试样快速升温至步骤a所述的析出温度范围内，保温0-30min，观察σ相析出情况；
d、保温结束，采用氦气快速冷却至室温，利用扫描电镜EDS功能确定析出相。
2.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤a所述的超级双相不锈钢为2507#、2707#或2906#不锈钢。
3.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤b中所述的试样尺寸为
或
4.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤b中所述的研磨采用粒度180#、320#、500#、600#、1000#或1200#的砂纸进行机械研磨。
5.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤b所述的抛光采用1.0μm金刚石抛光膏进行抛光。
6.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤c中所述的超高温激光共聚焦显微镜型号为VL2000DX-SVF17SP。
7.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤d中所述快速冷却是指10s内由析出温度冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤a所述的超级双相不锈钢为2507#时，步骤a所述的析出温度为600-1000℃，步骤c快速升温至850℃，保温30min。
9.根据权利要求1所述的原位观察超级双相不锈钢相变的方法中，其特征在于：步骤c所述的快速升温速度为100℃/s。
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