CN112683636A - 一种原位透射电镜制样中快速除碳方法 - Google Patents
一种原位透射电镜制样中快速除碳方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112683636A CN112683636A CN202011444162.6A CN202011444162A CN112683636A CN 112683636 A CN112683636 A CN 112683636A CN 202011444162 A CN202011444162 A CN 202011444162A CN 112683636 A CN112683636 A CN 112683636A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- transmission electron
- electron microscope
- ozone
- sample
- microscope sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 13
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 9
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 4
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 3
- 229910002370 SrTiO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种原位透射电镜制样中快速除碳方法,属于透射电镜制样技术领域。该方法采用臭氧处理氧化透射电镜待测样品,除去表面吸附的有机物分子。本发明通过臭氧发生器产生的臭氧,氧化消除样品颗粒表面吸附的有机物分子,从而达到快速除碳的效果。臭氧消除有机物的方式相对温和,不容易造成透射电镜样品微观结构的变化。
Description
技术领域
本发明属于透射电镜制样技术领域,具体涉及一种原位透射电镜制样中快速除碳方法。
背景技术
近年来,原位反应舱(reaction cell)技术得到了飞速发展。原位反应舱技术通过改造透射电镜样品杆,将原位反应舱取代原有的铜网微栅承载样品,同时将反应气氛引入密闭的原位反应舱,达到原位透射电镜观测的效果。由于原位反应舱与电镜真空室相互隔绝,反应气氛被限域在反应舱内部,不会影响透射电镜主舱的真空情况。因此,原位反应舱技术可在真实反应条件下获取气-固催化反应中固体催化剂表面的微观结构变化,有助于深入认识和理解气-固催化反应的本质。
然而,在原位透射电镜制样过程中,溶剂、胶粘剂等的使用容易带来电镜样品表面碳氢化合物的吸附。这些有机物的吸附会(1)影响样品在透射电镜下的成像,(2)阻碍样品与反应分子的接触,从而对原位的观察固体催化剂表面在真实反应条件下的微观结构变化带来干扰。而目前常用的等离子清洗技术由于能量较高,清洗过程中存在使透射电镜样品表面发生重构的风险。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明要解决的技术问题在于提供一种原位透射电镜制样中快速除碳方法,采用臭氧快速除去原位透射电镜样品表面吸附的有机物,且采用臭氧消除有机物的方式相对温和,不容易造成透射电镜样品微观结构的变化
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种原位透射电镜制样中快速除碳方法,采用臭氧处理氧化透射电镜待测样品,除去表面吸附的有机物分子。
所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,所述臭氧由空气中的氧气经臭氧发生器的作用转化来的。
所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,所述臭氧发生器的一侧与样品舱通过气体管道连接,另一侧设有进气管道,进气管道与空气源连通;所述样品舱中装有待测样品,所述样品舱上设有出气管道。
所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,所述臭氧处理时间为5-30min。
所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,所述臭氧发生器进气口空气流速为10-100mL/min。
所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,所述待测样品不与臭氧发生反应。
有益效果:与现有的技术相比,本发明的优点包括:
本发明在样品舱的上游安装臭氧发生器,将空气中的氧气通过臭氧发生器转化为臭氧,将臭氧通入样品舱中对待测样品进行处理,可快速除去原位透射电镜样品表面吸附的有机物,通过臭氧将吸附在透射电镜样品表面的微量有机物氧化分解成CO2和H2O。采用臭氧消除有机物的方式相对温和,不容易造成透射电镜样品微观结构的变化。
附图说明
图1为臭氧除碳方法用装置结构示意图;
图2为臭氧处理前后SrTiO3纳米颗粒的透射电镜图;
图3为臭氧处理前后Cu2O纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
采用原位透射电镜制样快速除碳方法,对SrTiO3纳米颗粒表面的有机物进行处理,具体操作为:
样品舱中设置有待测样品SrTiO3纳米颗粒;臭氧发生器进气口空气流速控制在10mL/min,空气中的氧气在臭氧发生器的作用下转化为臭氧,臭氧进入样品舱,待测样品SrTiO3纳米颗粒在臭氧的作用下处理5min。
处理前后SrTiO3纳米颗粒的透射电镜图如图2所示。由图2可知,臭氧处理前SrTiO3样品表面吸附有一层有机物;臭氧处理5min后,表面的有机物层消失,说明臭氧处理成功除去了吸附在SrTiO3纳米颗粒表面吸附的有机物分子。处理前后SrTiO3样品形貌基本没有变化,说明本专利提供的处理方法相对温和,不容易造成透射电镜样品微观结构的变化。
实施例2
采用原位透射电镜制样快速除碳方法,对Cu2O纳米颗粒表面的有机物分子进行处理,具体操作为:
样品舱中设置有待测样品Cu2O纳米颗粒;臭氧发生器进气口空气流速控制在100mL/min,空气中的氧气在臭氧发生器的作用下转化为臭氧,臭氧进入样品舱,待测样品Cu2O纳米颗粒在臭氧的作用下处理30min。
处理前后Cu2O纳米颗粒的透射电镜图如图3所示。由图3可知,臭氧处理前Cu2O纳米颗粒表面吸附有一层有机物;臭氧处理后,表面的有机物层消失,说明臭氧处理成功除去了吸附在Cu2O纳米颗粒表面吸附的有机物分子。处理前后Cu2O样品形貌基本没有变化,说明本发明提供的处理方法相对温和,不容易造成透射电镜样品微观结构的变化。与实施例1中结果对照可知,本发明对空气流速、处理时间并不敏感,较短时间的臭氧处理即可消除透射电镜样品表面吸附的大部分有机物,适当延长反应时间不会使样品的结构产生变化。
Claims (6)
1.一种原位透射电镜制样中快速除碳方法,其特征在于,采用臭氧处理透射电镜待测样品,除去表面吸附的有机物分子。
2.根据权利要求1所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,其特征在于,所述臭氧由空气中的氧气经臭氧发生器的作用转化而来。
3.根据权利要求2所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,其特征在于,所述臭氧发生器(2)的一侧与样品舱(1)通过气体管道连接,另一侧设有进气管道(4),进气管道(4)与空气源连通;所述样品舱(1)中装有待测样品,所述样品舱(1)上设有出气管道(3)。
4.根据权利要求1所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,其特征在于,所述臭氧处理时间为5-30min。
5.根据权利要求2所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,其特征在于,所述臭氧发生器的进气口空气流速为10-100mL/min。
6.根据权利要求1所述原位透射电镜制样中快速除碳方法,其特征在于,所述待测样品不与臭氧发生反应。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011444162.6A CN112683636A (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种原位透射电镜制样中快速除碳方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011444162.6A CN112683636A (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种原位透射电镜制样中快速除碳方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112683636A true CN112683636A (zh) | 2021-04-20 |
Family
ID=75448270
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011444162.6A Pending CN112683636A (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种原位透射电镜制样中快速除碳方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112683636A (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101306205A (zh) * | 2007-05-14 | 2008-11-19 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种有源复合催化剂空气净化装置 |
CN103311094A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-09-18 | 中国科学院微电子研究所 | 一种对晶圆表面进行处理的方法 |
CN104834187A (zh) * | 2015-05-07 | 2015-08-12 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种euv光学元件的碳污染清洗方法 |
CN107665812A (zh) * | 2017-09-20 | 2018-02-06 | 德淮半导体有限公司 | 表面有机物膜的清除方法 |
CN111272792A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-12 | 深圳市速普仪器有限公司 | 电镜样品前处理设备 |
-
2020
- 2020-12-11 CN CN202011444162.6A patent/CN112683636A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101306205A (zh) * | 2007-05-14 | 2008-11-19 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种有源复合催化剂空气净化装置 |
CN103311094A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-09-18 | 中国科学院微电子研究所 | 一种对晶圆表面进行处理的方法 |
CN104834187A (zh) * | 2015-05-07 | 2015-08-12 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种euv光学元件的碳污染清洗方法 |
CN107665812A (zh) * | 2017-09-20 | 2018-02-06 | 德淮半导体有限公司 | 表面有机物膜的清除方法 |
CN111272792A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-12 | 深圳市速普仪器有限公司 | 电镜样品前处理设备 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
EMANUELA FILIPPO ET AL.: "Enhanced Photocatalytic Activity of Pure Anatase Tio2 and Pt-Tio2 Synthesized by Green Microwave Assisted Route", 《MATERIALS RESEARCH》 * |
张倩 等: "《普通高等院校环境科学与工程类系列规划教材 水环境化学》", 30 June 2018, 中国建材工业出版社 * |
陈海涛 等: "晶片CMP后表面纳米颗粒的去除研究", 《制造工艺技术》 * |
黄长盾 等: "《印染废水处理》", 28 February 1987, 纺织工业出版社 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ginés et al. | Positive zeta potential of nanodiamonds | |
Zeng et al. | Efficient adsorption of Cr (VI) from aqueous environments by phosphoric acid activated eucalyptus biochar | |
CN107442123B (zh) | 一种四氧化三钴/碳催化剂的制备方法 | |
Pacheco et al. | Comparative temporal analysis of multiwalled carbon nanotube oxidation reactions: Evaluating chemical modifications on true nanotube surface | |
CN108906052B (zh) | 零价铁/碳材料催化剂及其制备方法 | |
Wu et al. | CNT-enhanced amino-functionalized graphene aerogel adsorbent for highly efficient removal of formaldehyde | |
CN102941005B (zh) | 处理复杂工业有机废气的一体化物理化学净化方法及设备与应用 | |
CN110639515B (zh) | 负载金纳米粒子的中空介孔碳纳米球复合材料及在持续处理co中的应用 | |
Ning et al. | Adsorption-oxidation of hydrogen sulfide on Fe/walnut-shell activated carbon surface modified by NH3-plasma | |
CN104437364B (zh) | 一种石墨烯负载纳米零价铁复合材料的制备方法及该复合材料吸附污染物后的再生利用方法 | |
CN111790386A (zh) | 一种利用自来水厂混凝污泥制备催化剂的方法及应用 | |
Xu et al. | Cadmium adsorption behavior of porous and reduced graphene oxide and its potential for promoting cadmium migration during soil electrokinetic remediation | |
CN111603943A (zh) | 一种负载纳米羟基金属氧化物改性陶瓷膜的制备以及清洗方法 | |
Zhao et al. | Hydrogenated graphene as metal-free catalyst for Fenton-like reaction | |
CN109206554B (zh) | 一种光还原六价铬的离子印迹聚合物材料及其制备和应用 | |
CN112683636A (zh) | 一种原位透射电镜制样中快速除碳方法 | |
CN106311160B (zh) | 一种水溶性淀粉修饰碳纳米复合材料的制备方法 | |
CN105731417A (zh) | 一种纯化碳纳米管的方法及装置 | |
CN209501346U (zh) | 一种废气VOCs的连续去除工艺的专用装置 | |
Pourfayaz et al. | An evaluation of the adsorption potential of MWCNTs for benzene and toluene removal | |
Pourfayaz et al. | A study of effects of different surface modifications of MWCNTs on their adsorption capacity of benzene and toluene | |
CN116078191A (zh) | 一种基于多巴胺涂层负载纳米金改性聚砜膜的制备方法 | |
CN116139823A (zh) | 一种MXene复合材料及其制备方法和应用 | |
Du et al. | Isolation and pre-concentration of basic proteins in aqueous mixture via solid-phase extraction with multi-walled carbon nanotubes assembled on a silica surface | |
CN114797871A (zh) | 一种用于降解电镀废水中污染物的钙铁复合催化剂的制备 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210420 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |