CN112680817B - 一种光催化纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种光催化纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种光催化纤维制备方法，包括以下步骤：S1、将银盐及氧化石墨烯溶解或均匀分散在高分子聚合物溶液中制备静电纺丝用原液；S2、将S1所得原液通过静电纺丝制备出纤维非织造无纺布毯；S3、经紫外线或可见光照射处理，将部分银离子还原为银金属颗粒，部分氧化石墨烯还原为石墨烯，获得表面及内部均含有石墨烯/银金属纳米颗粒的非织造无纺布毯；本发明了还公开了该光催化纤维及应用；本发明制备的光催化纤维具有光催化效率高，光催化反应迅速，催化活性永久，在可见光及紫外线领域均具有光催化活性，石墨烯与纳米银对人体亲和性高等优点。

Description

一种光催化纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光催化纤维技术领域，特别是涉及一种光催化纤维及其制备方法和应用。
背景技术
抗菌功能纤维在防护口罩及防护服领域的需求日益扩大。通过物理或化学方法将具有抑制细菌生长的抗菌剂固定在纤维表面或内部是制备抗菌功能纤的基本工艺，如专利US20030134120公开了一种含有壳聚糖涂层的抗菌纤维， US20020166183公开了一种染色抗菌纤维的制备方法。抗菌剂或抗菌成分主要有无机物类抗菌剂，有机物类抗菌剂和有机物/无机物复合抗菌类三大种类。银离子，铜离子，锌离子等金属类离子是常规的无机物类抗菌剂，如专利US6517679 公开了一种加入了银粒子等达到抗菌的效果；有机酸类，酚类，季铵盐类，苯并咪唑类等是常规的有机物类抗菌剂，如US20040082925，公开了一种含有双胍类抗菌剂。有机物/无机物复合抗菌剂以人工合成物为主体，比如以无机物抗菌剂锌离子和有机物抗菌剂十四烷基三丁基季鏻盐为出发物质合成的锌离子/十四烷基三丁基季鏻盐有机物/无机物复合抗菌剂。
与上述的直接抗菌型纤维相比，所谓的光催化功能纤维不但具有抗菌效果同时也具有化学分解之功能。二氧化钛是最常见也是对人体较为安全的光催化剂；以共混/熔融纺丝工艺制备出来的光催化功能纤维具有生物亲和性高及光催化效果持久等特征。从光催化反应机理看，二氧化钛光催化剂的光催化活性主要表现在紫外线领域，其在可见光或近红外线或远红外线波长范围内催化活性不高或不具有催化效果。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种光催化纤维制备方法，该发明通过静电纺丝制得表面及内部均匀负载有氧化石墨烯及银离子的纤维，该纤维在可见光或者紫外光照射下形成石墨烯/银纳米颗粒光催化剂。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种光催化纤维制备方法，包括以下步骤：
S1、将银盐及氧化石墨烯溶解或均匀分散在高分子聚合物溶液中制备静电纺丝用原液；
S2、将S1所得原液通过静电纺丝制备出表面及内部均含有银离子及氧化石墨烯的纤维非织造无纺布毯；
S3、将S2制得的非织造无纺布毯在紫外线或可见光下照射处理，将部分银离子还原为银金属颗粒，部分氧化石墨烯还原为石墨烯，获得表面及内部均含有石墨烯/银金属纳米颗粒的非织造无纺布毯。
优选高分子聚合物为尼龙6，聚丙烯腈 ，聚偏二氟乙烯和聚乙烯醇中的一种或者几种；高分子聚合物的分子量范围为8000至100万。
优选所述S1中银盐及氧化石墨烯以均匀分散的方式添加至高分子聚合物溶液；
银盐和氧化石墨烯的添加方法包括以下步骤：
步骤一、将适量氯代十六烷基吡啶，适量氧化石墨烯分别加入含有与相应高分子聚合物有良好相溶性的溶剂的搅拌釜中；
步骤二、升温30℃至80℃，持续搅拌得到含有氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒；
步骤三、将适量醋酸银加入步骤二得到的氧化石墨烯/氯代十六烷基吡啶复合胶粒中，连续加热搅拌得到氧化石墨烯/氧化石墨烯/氯代十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒。
优选将适量尼龙6、聚丙烯腈 、聚偏二氟乙烯和聚乙烯醇中的一种或几种溶解于适合的溶剂，制备含有高分子聚合物的溶液。
优选高分子聚合物与银盐及氧化石墨烯的质量比为1000：1：1至1000：10： 10。
优选所述静电纺丝的工艺参数：
电极间电压 10-35KV；
电极间距离 10–300mm；
衬底布走速 10–5000mm/min。
优选紫外线照射30秒至500秒将银离子部分还原为零价银，氧化石墨烯部分还原为石墨烯。
本发明的第二个目的在于提供一种光催化纤维，该发明通过分布于纤维内部及表面的石墨烯/银光催化剂具有灭菌杀毒的功能，复合光催化剂分布均匀并与高分子聚合物结合牢固。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种光催化纤维，纤维直径为 80nm至800nm。
本发明的第三个目的在于提供一种光催化纤维应用于制造口罩、防护服、内衣、内裤和卫生巾。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种将制得的光催化纤维应用于制造口罩、防护服、内衣、内裤和卫生巾中的一种；表面及内部均含有石墨烯/银金属纳米颗粒的非织造无纺布毯，其两侧分别覆盖有保护层。
优选所述保护层为常规无纺布，所述保护层通过超声波或者热压工艺与所述非织造无纺布毯连接。本发明制备的具有光催化功能的纳米级超细纤维无纺布的拉伸强度在0.6至1.2MPa，远远低于传统的熔喷法制备的微米级无纺布的拉伸强度。利用超声波或热压工艺将本发明制备的超细纤维无纺布夹在两层常规无纺布的中间，也就是说将另外两层常规无纺布与附有光催化纳米级超细纤维无纺布层复合做成三明治结构，光催化纳米级超细纤维无纺布层得到有效保护，应用过程中强度适宜。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明将银盐及氧化石墨烯溶解或均匀分散在含有高分子聚合物的溶液中制备静电纺丝用原液，通过静电纺丝制备出表面及内部均含有银离子及氧化石墨烯的纳米级超细纤维非织造无纺布毯，将上述非织造无纺布毯在紫外线或可见光下照射处理，将部分银离子还原为零价银，部分氧化石墨烯还原为石墨烯；
2、本发明制得光催化纤维石墨烯/银光催化剂作用原理如下：在可见光或紫外线照射下，零价银纳米颗粒的自由电子被光子激活迁移，生产活性正孔；该活性正孔将氯离子转化为氯活性自由基；来自零价银纳米颗粒的自由电子经由石墨烯与空气中氧气及水蒸气结合产出氢氧活性自由基；氯活性自由基和氢氧活性自由基是氧化活性极高的氧化剂，具有高效的灭菌杀毒功效；本发明制备的光催化纤维具有光催化效率高，光催化反应迅速，催化活性永久，在可见光及紫外线领域均具有光催化活性，石墨烯与纳米银对人体亲和性高等优点；
3、本发明制得的纤维为纳米级，利于光催化剂与有害物质的接触，防护效果好；
4、本发明制得的非织造无纺布毯由于其纤维的内部及表面均有石墨烯/银光催化剂，其在应用过程中从材料的内部实现抗菌杀菌，有效过滤、分解有害物质以及灭菌，复合结构的无纺布有效提高应用时的强度，适宜应用于口罩、防护服、内衣、内裤和卫生巾等与人类皮肤接触的产品。
从而实现本发明的上述目的。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
尼龙6(PA6)静电纺丝原液的制备方法如下：
将150克PA6(平均分子量8万)粉末加入到含有1000毫升甲酸与乙酸的混合溶剂的加热搅拌釜中；甲酸与乙酸的重量比为1：3。将加热搅拌釜的温度升温到50℃并持续搅拌，直到PA6粉末完全溶解，得到含15％PA6的溶液。
将10g氯代十六烷基吡啶，10g氧化石墨烯分别加入上述1000毫升甲酸与乙酸的混合溶剂中，加热40℃搅拌混合，直到得到氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒。
将10g醋酸银加入上述氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒的混合反应釜中，加热40℃搅拌混合，直到得到含有1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液。
将上述制备的含15％PA6的溶液与含1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液按重量比8：2比例混合后，加热40℃混合搅拌，得到用于制备含有氧化石墨烯及银离子的PA6静电纺丝原液。
实施例2
聚丙烯腈 (PAN)溶液的制备方法如下：
将150克PAN(平均分子量10万)粉末加入到含有1000毫升二甲基甲酰胺 (DMF)与二甲亚砜(DMSO)的混合溶剂的加热搅拌釜中；DMF与DMSO重量比为7： 3；将加热搅拌釜的温度升温到80℃并持续搅拌，直到PAN粉末完全溶解，得到含15％PAN溶液。
将10g氯代十六烷基吡啶，10g氧化石墨烯分别上述1000毫升DMF/DMSO的混合溶剂中，加热50℃搅拌混合，直到得到氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒。
将10g醋酸银加入上述氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒的混合反应釜中，加热50℃搅拌混合，直到得到含有1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液。
将上述制备的含15％PAN的溶液与含1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液按重量比8：2比例混合后，加热50℃混合搅拌，得到用于制备含有氧化石墨烯及银离子的PAN静电纺丝原液。
实施例3
聚偏二氟乙烯(PVDF)溶液的制备方法如下：
将150克PVDF(分子量15万)粉末加入到含有1000毫升N-甲基吡咯烷酮 (NMP)与二甲基甲酰胺(DMF)的加热搅拌釜中；NMP与DMF的重量比为7：3；将加热搅拌釜的温度升温到90℃并持续搅拌，直到PVDF粉末完全溶解，得到含 15％PVDF溶液。
将10g氯代十六烷基吡啶，10g氧化石墨烯分别上述1000毫升NMP/DMF的混合溶剂中，加热50℃搅拌混合，直到得到氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒。
将10g醋酸银加入上述氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒的混合反应釜中，加热50℃搅拌混合，直到得到含有1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液。
将上述制备的含15％PVDF的溶液与含1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液按重量比8：2比例混合后，加热50℃混合搅拌，得到用于制备含有氧化石墨烯及银离子的PVDF静电纺丝原液。
实施例4
聚乙烯醇(PVA)溶液的制备方法如下：
将150克PVA(分子量30万)粉末加入到含有1000毫升乙醇与水的混合溶剂的加热搅拌釜中；乙醇与水的重量比为7：3。将加热搅拌釜的温度升温到40 ℃并持续搅拌，直到PVA粉末完全溶解，得到含有15％PVA溶液。、
将10g氯代十六烷基吡啶，10g氧化石墨烯分别上述1000毫升乙醇/水的混合溶剂中，加热40℃搅拌混合，直到得到氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒。
将10g醋酸银加入上述氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒的混合反应釜中，加热40℃搅拌混合，直到得到含有1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液。
将上述制备的含15％PVA的溶液与含1％氧化石墨烯/十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒的溶液按重量比8：2比例混合后，加热40℃混合搅拌，得到用于制备含有氧化石墨烯及银离子的PVA静电纺丝原液。
实施例5
静电纺丝制备尼龙6-光催化纤维
将原液按照表1所示的纺丝条件制得光催化纤维，纤维直径和克重见表1 所示；本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯经过紫外光照射约50秒，将分氧化石墨烯还原为石墨烯，部分阴离子还原为零价态银，本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯具备光催化效果。
实施例6
静电纺丝制备PAN-光催化纤维
将原液按照表1所示的纺丝条件制得光催化纤维，纤维直径和克重见表1 所示；本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯经过紫外光照射约50秒，将分氧化石墨烯还原为石墨烯，部分阴离子还原为零价态银，本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯具备光催化效果。
实施例7
静电纺丝制备PVDF-光催化纤维
将原液按照表1所示的纺丝条件制得光催化纤维，纤维直径和克重见表1 所示；本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯经过紫外光照射约50秒，将分氧化石墨烯还原为石墨烯，部分阴离子还原为零价态银，本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯具备光催化效果。
实施例8
静电纺丝制备PVA-光催化纤维
将原液按照表1所示的纺丝条件制得光催化纤维，纤维直径和克重见表1 所示；本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯经过紫外光照射约50秒，将分氧化石墨烯还原为石墨烯，部分阴离子还原为零价态银，本实施例制得光催化纤维非织造无纺布毯具备光催化效果。
表1实施例5至8静电纺丝工艺条件及制得纤维的情况
Figure BDA0002771499920000091
对比例1
使用平均直径为25纳米的二氧化钛为光催化剂，按照实施例5制备对照实验用样品。二氧化钛光催化剂的添加量与石墨烯/银催化剂相同，为0.2％。
对比例2
使用平均直径为25纳米的二氧化钛为光催化剂，按照实施例6制备对照实验用样品。二氧化钛光催化剂的添加量与石墨烯/银催化剂相同，为0.2％。
对比例3
使用平均直径为25纳米的二氧化钛为光催化剂，按照实施例7制备对照实验用样品。二氧化钛光催化剂的添加量与石墨烯/银催化剂相同，为0.2％。
对比例4
使用平均直径为25纳米的二氧化钛为光催化剂，按照实施例8制备对照实验用样品。二氧化钛光催化剂的添加量与石墨烯/银催化剂相同，为0.2％。
将实施例5至8以及对比例1至4制得的光催化纤维非织造无纺布进行过滤试验、光催化分解试验以及抗菌性能测试，具体测试结果详见表2至表4所示，具体测试方法如下：
过滤试验
将本发明制备的光催化纳米级超细纤维无纺布切割成尺寸为15cm×15cm，共20片，对其过滤效率进行测试。
光催化分解试验
将约50mg的石墨烯/纳米银光催化纳米级超细纤维分别加入到100ml含有0.1mmol的有机色素的水溶液中，在可见光照射3小时后对残留的有机色素浓度进行测试，算出本发明制备的纳米级超细纤维的光催化效果。所用的有机色素为methylene blue(MB),ethidium bromide(EtBr),eosin Y(EY)。
抗菌性能测试
将约50mg的石墨烯/纳米银光催化性能纤维分别加入到100mL含有大肠杆菌、黄金葡萄球菌和白色念珠菌的溶液中，在37℃振荡培养2个小时，然后取出2mL溶液以50r/min的速率离心10min，再取上层清液10倍稀释至不同的梯度，将100uL涂布于琼脂平板上，最后在37℃培养24h，计活菌数，每个梯度做3个平行培养平板，取平均值。
表2实施例5至8以及对比例1至4制得无纺布过滤效率
Figure BDA0002771499920000101
Figure BDA0002771499920000111
从表2可知，本发明制备的纳米级超细纤维无纺布的过滤效率20次测试的平均测试结果，针对300纳米颗粒具有过滤效率高于96.8％的过滤效果。
表3实施例5至8以及对比例1至4制得无纺布光催化分解效果
光催化分解率 MB EtBr EY
实施例5 95％ 93％ 89％
对比例1 55％ 47％ 39％
实施例6 98％ 96％ 91％
对比例2 48％ 51％ 32％
实施例7 99％ 97％ 96％
对比例3 27％ 41％ 33％
实施例8 86％ 79％ 81％
对比例4 19％ 25％ 23％
从表3可知，本发明制备无纺布的在可见光下表明具有分解率高于79％的光催化分解效果。
表4实施例5至8以及对比例1至4的纤维无纺布抗菌指数列表
灭菌对数值 大肠杆菌 黄金葡萄球菌 白色念珠菌
实施例5 3.71 3.62 3.58
对比例1 1.82 1.43 1.92
实施例6 3.89 4.01 3.74
对比例2 1.89 2.01 1.74
实施例7 4.11 4.23 3.89
对比例3 1.96 1.87 2.01
实施例8 3.56 3.45 3.38
对比例4 1.87 1.65 1.18
从表4可知，本发明制备纤维无纺布对大肠杆菌，黄金葡萄球菌及白色念珠菌的灭菌指数高于3.38，灭菌效果好。
结合本发明制得纤维无纺布的过滤效率、光催化分解效率和抗菌指数可知，本发明适合应用于口罩、防护服、内衣、内裤和卫生巾等与人类皮肤接触的产品。
为了提高本发明制得纤维无纺布的结构强度，通过超声波或热压工艺在本发明制备的无纺布两侧覆合两层传统微米级无纺布形成三明治结构，在使用过程中，三明治结构无纺布一方面使本发明无纺布的功能得以发挥，同时也克服了单独使用本发明制得无纺布结构强度不足的问题，保证本发明无纺布的有效应用。

Claims (9)

1.一种光催化纤维制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S1、将银盐及氧化石墨烯溶以氧化石墨烯/氯代十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒均匀分散的方式添加至高分子聚合物溶液制备静电纺丝用原液；
所述S1中银盐和氧化石墨烯的添加方法包括以下步骤：
步骤一、将适量氯代十六烷基吡啶，适量氧化石墨烯分别加入含有与相应高分子聚合物有良好相溶性的溶剂的搅拌釜中；
步骤二、升温30℃至80C°，持续搅拌得到含有氧化石墨烯与氯代十六烷基吡啶的复合胶粒；
步骤三、将适量醋酸银加入步骤二得到的氧化石墨烯/氯代十六烷基吡啶复合胶粒中，连续加热搅拌得到氧化石墨烯/氧化石墨烯/氯代十六烷基吡啶/氯化银复合胶粒;
S2、将S1所得原液通过静电纺丝制备出表面及内部均含有银离子及氧化石墨烯的纤维非织造无纺布毯；
S3、将S2制得的非织造无纺布毯在紫外线或可见光下照射处理，将部分银离子还原为银金属颗粒，部分氧化石墨烯还原为石墨烯，获得表面及内部均含有石墨烯/银金属纳米颗粒的非织造无纺布毯。
2.如权利要求1所述的一种光催化纤维制备方法，其特征在于：高分子聚合物为尼龙6，聚丙烯腈 ，聚偏二氟乙烯和聚乙烯醇中的一种或者几种；高分子聚合物的分子量范围为8000至100万。
3.如权利要求1所述的一种光催化纤维制备方法，其特征在于：将适量尼龙6、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯和聚乙烯醇中的一种或几种溶解于适合的溶剂，制备含有高分子聚合物的溶液。
4.如权利要求1所述的一种光催化纤维制备方法，其特征在于：高分子聚合物与银盐及氧化石墨烯的质量比为1000：1：1至1000：10：10。
5.如权利要求1所述的一种光催化纤维制备方法，其特征在于：所述静电纺丝的工艺参数：
电极间电压10-35KV；
电极间距离10–300mm；
衬底布走速10–5000mm/min。
6.如权利要求1所述的一种光催化纤维制备方法，其特征在于：紫外线照射30秒至500秒将银离子部分还原为零价银，氧化石墨烯部分还原为石墨烯。
7.一种如权利要求1至权利要求6任一项制得的光催化纤维，其特征在于：
纤维直径为80nm至800nm。
8.一种将权利要求1至权利要求6任一项制得的光催化纤维应用于制造口罩、防护服、内衣、内裤和卫生巾中的一种；
其特征在于：表面及内部均含有石墨烯/银金属纳米颗粒的非织造无纺布毯，其两侧分别覆盖有保护层。
9.一种如权利要求8所述的应用，其特征在于：
所述保护层为常规无纺布，所述保护层通过超声波或者热压工艺与所述非织造无纺布毯连接。
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