CN112678863B - 一种氧化铟钙纳米片材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化铟钙纳米片材料及制备方法，将Ca、In、P按化学计量比封装在在管式炉中进行程序控温得到前驱体，将得到的前驱体与水在低于室温下进行反应，即可得到氧化铟钙纳米片。本发明的方法步骤简单，材料产量大，具有纳米片结构，且组成不同于已知结构，在光电器件、光催化、储能等方面具有较大的潜在应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铟钙纳米片的制备，属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种氧化铟钙纳米片及制备方法。
背景技术
自2004年石墨烯问世以来，各种新型的纳米材料不断涌现，在光电器件、光催化、储能等领域具有非常大的应用潜力。因此开发各种纳米材料对各个领域都具有积极意义。到目前为止，已知的二维纳米片材料包括石墨烯，硅烯，锗烯，黑磷烯等单元素二维材料，过渡金属二硫族化物，过渡金属碳/氮化物，二维的共价有机骨架材料，二维的金属有机骨架材料，二维钙钛矿，氮化碳，氮化硼，以及各种氧化物纳米片。氧化物纳米片具有较宽的带隙值变化范围，可以从导电材料横跨到绝缘体材料，是一类应用极为广泛的材料。例如氧化铟锡薄膜可导电，作为导电玻璃涂层；二氧化钛具有约3eV带隙，是一类很好的光催化材料；而二氧化铪纳米片具有6eV的超高带隙，且介电常数很高，是一类极佳的介电材料。同时纳米片结构具有极高的比表面积以及量子效应，在前沿科学以及应用技术领域都有极其广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铟钙纳米片及制备方法，该方法步骤简单，产量极大。这种纳米片结构材料，具有2.33eV带隙，在光电器件、光催化、储能等方面具有较大的潜在应用。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种氧化铟钙纳米片材料及制备方法，按照下述步骤进行：将Ca、In、P按照1：2：2的摩尔比进行称取并依次加入石英管中真空封装，在管式炉中，惰性保护气氛下进行升温烧结，熔融冷却得到前驱体，将得到的前驱体与水进行反应，即可得到氧化铟钙纳米片材料，其中：自室温20—25摄氏度起在300±30min内升温至950-1050℃，保温维持1000—1500min后，以5—10℃/min降温至室温20—25摄氏度；前驱体与水的质量比为1：(100—200)。
而且，前驱体与水反应之后，得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤3—5次，室温20—25摄氏度下真空干燥20—24h。
而且，惰性保护气氛为氮气、氦气或者氩气。
而且，自室温20—25摄氏度起在300±10min内升温至980-1030℃，保温维持1200—1400min后，以5—10℃/min降温至室温20—25摄氏度。
而且，前驱体与水的反应在低于室温20—25摄氏度的温度中进行反应，如在0—10摄氏度下进行反应。
而且，前驱体与水的质量比为1：(100—150)。
与现有技术相比，本发明提供一种氧化铟钙纳米片及制备方法，进行程序控温得到前驱体，与水在低于室温下进行反应，得到氧化铟钙纳米片。该方法步骤简单，产量极大。这种纳米片结构材料，具有新颖性结构，在光电器件、光催化、储能等方面具有较大的潜在应用。
附图说明
图1为本发明所得氧化铟钙纳米片的XRD谱线图。
图2为本发明所得氧化铟钙纳米片的红外谱线图。
图3为本发明所得氧化铟钙纳米片的能谱元素分析图。
图4为本发明所得氧化铟钙纳米片的扫描电镜照片。
图5为本发明所得氧化铟钙纳米片的透射电镜照片。
图6为本发明所得氧化铟钙纳米片的紫外-可见光吸收图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的说明，选择氩气为惰性保护气体。下面给出本发明的实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实例1
手套箱中依次称取0.01molCa、0.02molIn和0.02mmolP，依次加入石英管中，使用真空封管系统进行熔封，在管式炉中进行烧结，控温程序为，300min由常温(即室温20—25摄氏度)升至950℃，维持1200min后，以5℃/min降温至常温(即室温20—25摄氏度)。取1g前驱体与150mL水在10℃进行反应。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤三次，室温下真空干燥24h，得到氧化铟钙纳米片。
实例2
手套箱中依次称取0.01mol Ca、0.02molIn和0.02mmolP，依次加入石英管中，使用真空封管系统进行熔封，在管式炉中进行烧结，控温程序为，330min由常温升至1000℃，维持1500min后，以10℃/min降温至常温。取1g前驱体与200mL水在5℃进行反应。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤三次，室温下真空干燥24h，得到氧化铟钙纳米片。
实例3
手套箱中依次称取0.01mol Ca、0.02molIn和0.02mmolP，依次加入石英管中，使用真空封管系统进行熔封，在管式炉中进行烧结，控温程序为，280min由常温升至1030℃，维持1000min后，以5℃/min降温至常温。取1g前驱体与100mL水在8℃进行反应。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤三次，室温下真空干燥24h，得到氧化铟钙纳米片。
实例4
手套箱中依次称取0.01mol Ca、0.02molIn和0.02mmolP，依次加入石英管中，使用真空封管系统进行熔封，在管式炉中进行烧结，控温程序为，310min由常温升至980℃，维持1400min后，以5℃/min降温至常温。取1g前驱体与120mL水在5℃进行反应。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤三次，室温下真空干燥24h，得到氧化铟钙纳米片。
实例5
手套箱中依次称取0.01mol Ca、0.02molIn和0.02mmolP，依次加入石英管中，使用真空封管系统进行熔封，在管式炉中进行烧结，控温程序为，280min由常温升至1020℃，维持1200min后，以5℃/min降温至常温。取1g前驱体与150mL水在0℃进行反应。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤三次，室温下真空干燥24h，得到氧化铟钙纳米片。
实例6
手套箱中依次称取0.01mol Ca、0.02molIn和0.02mmolP，依次加入石英管中，使用真空封管系统进行熔封，在管式炉中进行烧结，控温程序为，300min由常温升至1000℃维持1500min后，以10℃/min降温至常温。取1g前驱体与120mL水在0℃进行反应。得到产物用去离子水、乙醇分别洗涤三次，室温下真空干燥24h，得到氧化铟钙纳米片。
对本发明制备的氧化铟钙纳米片进行表征，如附图1—6所示。反应后得到的产物无明显羟基峰，XRD谱线图与已知的结构不匹配，是一种新结构。经测试显示，测出元素为Ca，In和O，说明P在与水反应的过程中被刻蚀掉，且Ca和In的原子比为3：2。结合红外图，说明产物为氧化物。产物为非常明显的纳米片结构，氧化铟钙纳米片层结构完好，且横向尺寸在5nm左右。本发明纳米片产物的吸收边为533nm，对应带隙值为2.33eV。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化铟钙纳米片材料，其特征在于，所述氧化铟钙纳米片材料按照下述步骤进行制备：将Ca、In、P按照1：2：2的摩尔比进行称取并依次加入石英管中真空封装，在管式炉中，惰性保护气氛下，自室温起在300±30min内升温至950-1050℃，保温维持1000—1500min后，以5—10℃/min降温至室温，得到前驱体，将得到的前驱体与水进行反应，前驱体与水的质量比为1：(100—200)。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铟钙纳米片材料，其特征在于，惰性保护气氛为氮气、氦气或者氩气。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铟钙纳米片材料，其特征在于，自室温起在300±10min内升温至980-1030℃，保温维持1200—1400min后，以5—10℃/min降温至室温。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铟钙纳米片材料，其特征在于，前驱体与水的反应在低于室温的温度中进行反应。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铟钙纳米片材料，其特征在于，前驱体与水的质量比为1：(100—150)。
6.一种氧化铟钙纳米片材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：将Ca、In、P按照1：2：2的摩尔比进行称取并依次加入石英管中真空封装，在管式炉中，惰性保护气氛下，自室温起在300±30min内升温至950-1050℃，保温维持1000—1500min后，以5—10℃/min降温至室温，得到前驱体，将得到的前驱体与水进行反应，前驱体与水的质量比为1：(100—200)。
7.根据权利要求6所述的一种氧化铟钙纳米片材料的制备方法，其特征在于，惰性保护气氛为氮气、氦气或者氩气。
8.根据权利要求6所述的一种氧化铟钙纳米片材料的制备方法，其特征在于，自室温起在300±10min内升温至980-1030℃，保温维持1200—1400min后，以5—10℃/min降温至室温。
9.根据权利要求6所述的一种氧化铟钙纳米片材料的制备方法，其特征在于，前驱体与水的反应在低于室温的温度中进行反应。
10.根据权利要求6所述的一种氧化铟钙纳米片材料的制备方法，其特征在于，前驱体与水的质量比为1：(100—150)。
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