CN112663047A - 一种熔覆高熵合金自润滑涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔覆高熵合金自润滑涂层的方法，氩气保护下采用激光在低碳钢表面加热熔覆一定比例的由Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni‑Cr‑B‑Si粉、镍包Ti3SiC2组成的混合粉末，其中的镍包Ti3SiC2熔覆能够分布于涂层中，单质金属Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉和Ni‑Cr‑B‑Si粉等熔覆后形成了高熵合金，最后在钢基体表面形成了分布有Ti3SiC2和Cr7C3的CoCrCuFeNi高熵合金涂层，涂层中的Ti3SiC2在摩擦中能够起到减摩的作用，而高熵合金基体耐磨性较好，因此该方法制作的涂层具有减摩耐磨的特点。
Description
技术领域
本发明属于高能束表面处理领域，特别涉及采用激光熔覆制备自润滑复合涂层的方法。
背景技术
随着现代科技的发展，机械装备的工况环境愈加恶劣，如重载荷、腐蚀等，由于重载荷的作用常导致摩擦产生高温，进一步加剧氧化、零件表面强度与硬度降低，进而导致剧烈的磨损，因此过量磨损是恶劣工况下关键运动零部件的主要失效形式之一。高熵合金为由五个以上的金属组元按照等原子比或接近于等原子比合金化的合金，具有一些传统合金所无法比拟的优异机械性能，如高硬度、高耐磨耐腐蚀性、高温性能等，特别适合于制备涂层，是材料科学与工程的一个研究热点。激光熔覆以激光作为热源，将熔覆粉末熔化于基材表面，在零件表面制备耐磨涂层，在一定程度上可提高零部件的耐磨性，提高机械装备使用寿命和可靠性，但通常的耐磨涂层会产生较大的摩擦而产生高温，需要润滑减少摩擦，但在某些特殊的工况下，如高温、重载、真空、辐射等，普通润滑油效果并不佳。在零件表面制备可以降低摩擦同时又能提高耐磨性的涂层是有效的方法之一。金属基自润滑涂层具有良好的耐磨、润滑和抗高温等性能，但加入的润滑成分、数量、与基体结合情况在一定程度上影响涂层的致密性和结合强度，甚至造成大裂纹和孔洞等缺陷，影响摩擦学性能和力学性能。
三元化合物Ti3SiC2具有较好的高温性能、良好的导热性和较好的热稳定性，其层状结构使得它比石墨具有更低的摩擦系数，将Ti3SiC2熔覆进涂层中，其高的稳定性能保持其结构相对稳定，为进一步降低Ti3SiC2分解，此外，通过对Ti3SiC2镀镍处理，可以避免其在熔覆高温过程中的分解，而其良好的高温性能与高熵合金相匹配，同时良好的润滑性提高了涂层的润滑性。激光良好聚焦能够实现快速加热，具有操作方便的优点，采用激光加热熔覆添加有Ti3SiC2的高熵合金粉末制作涂层，能够提高涂层润滑性能、耐磨性能等，但其高温会熔化部分钢基体使涂层中的铁含量升高。
发明内容
本发明所要解决的问题是普通零部件在较重载荷作用下因摩擦产生高温而使得普通的耐磨涂层性能出现下降，本申请通过添加一定的Ti3SiC2，生成含有Ti3SiC2的涂层，利用Ti3SiC2特有的良好高温性和自润滑性能，降低涂层摩擦，提高涂层耐磨性。
本发明解决其技术问题所采用的制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、选取将要强化的低碳钢作为基体，对零件的待强化表面进行预处理，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将原料Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni-Cr-B-Si粉、镍包Ti3SiC2按质量百分比为：26～28：26～29：12～15：25～28：30～31：11～14的比例进行球磨混合，制得混合粉末；其中Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉的纯度高于99.5％，粉末粒径120-240μm；Ni-Cr-B-Si粉成分的质量百分比为Cr：9～14，B：2.5～4.5，Si：3～4.5，C：0.1～0.2，其余为Ni。镍包Ti3SiC2粉粒度为50～85μm，其中镍的重量含量在12～15％，其余为Ti3SiC2。其中球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，磨球为玛瑙球，磨球与金属粉质量比为3～3.1∶1，密封后打开真空阀抽真空26～34分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为260～310r/min，倒向频率29～45Hz，进行球磨混料28～42分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按质量比例1.1～1.3:1混合制成预制熔覆粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为0.9～1.3cm，宽度为0.5～0.7cm，在100～120℃烘干1.5～2h。
步骤四、采用激光加热涂覆的熔覆粉进行逐行加热熔覆，其中激光熔覆的功率为2.1kW～3.2kW，氩气作为保护气的流量为20～23L/min，扫描速度为7～13mm/s，离焦量为30～40mm，搭接率在28～35％。冷却凝固后即为耐磨自润滑涂层。
本发明的有益效果：
(1)本发明熔覆生成的涂层中含有的Ti3SiC2具有良好的导热性、高温性能和自润滑性能，使得涂层降低了摩擦，进而降低了摩擦产生的高温，避免涂层产生高温。
(2)本发明采用高熵合金作为涂层的基体，其具有良好的高温性能、韧性和耐磨性，能够提高涂层的耐磨性。
(3)涂层中添加的镍包Ti3SiC2在高温具有较好的稳定性，使得在熔覆过程中保持Ti3SiC2良好的性能。
具体实施方式
以下将结合各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
实施例1：
步骤一、采用Q235钢作为基体，对零件的待强化表面进行预处理，用砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将原料Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni-Cr-B-Si粉、镍包Ti3SiC2按质量百分比为：26：29：12：28：30：14的比例进行球磨混合，制得混合粉末；其中Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉的纯度高于99.5％，粉末粒径120-240μm；Ni-Cr-B-Si粉成分的质量百分比为Cr：9～14，B：2.5～4.5，Si：3～4.5，C：0.1～0.2，其余为Ni。镍包Ti3SiC2粉粒度为50～85μm，其中镍的重量含量在12～15％，其余为Ti3SiC2。其中球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，磨球为玛瑙球，磨球与金属粉质量比为3∶1，密封后打开真空阀抽真空26分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为260r/min，倒向频率29Hz，进行球磨混料28分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按质量比例1.1:1混合制成预制熔覆粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为0.9cm，宽度为0.5cm，在100℃烘干1.5h。
步骤四、采用激光逐行加热涂覆的熔覆粉进行加热熔覆，其中激光熔覆的功率为2.1kW，氩气作为保护气，其流量为20L/min，扫描速度为7mm/s，离焦量为30mm，搭接率在28％。
经实验表明，采用激光熔覆添加镍包Ti3SiC2成分的高熵合金粉末，能够在低碳钢表面成功制作自润滑涂层，涂层基本无空洞、光滑，涂层与基体呈冶金结合，形成了含Ti3SiC2的高熵合金基涂层，其中分布有少量碳化物Cr7C3和Cr23C6。采用的激光功率较低，制作的涂层中Ti3SiC2有少量分解，经GCr15钢制试样与涂层对磨，磨损表面有润滑膜形成，明显降低了摩擦系数。
实施例2：
步骤一、对Q345钢零件待强化表面进行预处理，用砂轮打磨待加工零部件的表面除锈，用丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将原料Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni-Cr-B-Si粉、镍包Ti3SiC2按质量百分比为：28：26：15：25：31：11的比例进行球磨混合，制得混合粉末；其中Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉的纯度高于99.5％，粉末粒径120-240μm；Ni-Cr-B-Si粉成分的质量百分比为Cr：9～14，B：2.5～4.5，Si：3～4.5，C：0.1～0.2，其余为Ni。镍包Ti3SiC2粉粒度为50～85μm，其中镍的重量含量在12～15％，其余为Ti3SiC2。其中球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，磨球为玛瑙球，磨球与金属粉质量比为3.1∶1，密封后打开真空阀抽真空34分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为310r/min，倒向频率45Hz，进行球磨混料42分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按质量比例1.3:1混合制成预制熔覆粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为0.9～1.1cm，宽度为0.6～0.7cm，在120℃烘干2h。
步骤四、采用激光加热涂覆的熔覆粉进行逐行加热熔覆，其中激光熔覆的功率为3.2kW，氩气作为保护气的流量为23L/min，扫描速度为13mm/s，离焦量为40mm，搭接率在35％。
经实验表明，采用激光熔覆添加镍包Ti3SiC2成分的高熵合金粉末，能够在Q345钢表面成功制作高熵合金基自润滑涂层，涂层基本无空洞、较光滑，与基体呈冶金结合。采用的激光功率较高，制作的涂层形成了CoCrCuFeNi高熵合金，涂层弥散有少量Cr的碳化物，但其中的Ti3SiC2有所分解，同时钢基体少量熔化使得涂层中的Fe含量有所上升，经GCr15钢制试样与涂层对磨，磨损表面有润滑膜形成，明显降低了摩擦系数，涂层耐磨性较好。
实施例3：
步骤一、对Q235钢零件的待强化表面进行预处理，用砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精清除零部件表面的油污；
步骤二、将原料Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni-Cr-B-Si粉、镍包Ti3SiC2按质量百分比为：27：28：13：27：30：12的比例进行球磨混合，制得混合粉末；其中Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉的纯度高于99.5％，粉末粒径120-240μm；Ni-Cr-B-Si粉成分的质量百分比为Cr：9～14，B：2.5～4.5，Si：3～4.5，C：0.1～0.2，其余为Ni。镍包Ti3SiC2粉粒度为50～85μm，其中镍的重量含量在12～15％，其余为Ti3SiC2。其中球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，磨球为玛瑙球，磨球与金属粉质量比为3.1∶1，密封后打开真空阀抽真空30分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为280r/min，倒向频率38Hz，进行球磨混料36分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按质量比例1.2:1混合制成预制熔覆粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为1.2～1.3cm，宽度为0.6～0.7cm，在110℃烘干1.7h。
步骤四、采用激光加热涂覆的熔覆粉进行逐行加热熔覆，其中激光熔覆的功率为2.7kW，氩气作为保护气的流量为21L/min，扫描速度为9mm/s，离焦量为35mm，搭接率在32％。
经实验表明，采用激光熔覆添加镍包Ti3SiC2成分的高熵合金粉末，能够在Q235钢表面成功制作高熵合金基自润滑涂层，涂层基本无空洞、光滑，与基体呈冶金结合。采用的激光功率适中，制作的涂层形成了CoCrCuFeNi高熵合金，主要由FCC+BCC组成，涂层弥散分布有少量Cr的碳化物，其中的Ti3SiC2有少量分解，同时钢基体少量熔化使得涂层中的Fe含量有所上升，经GCr15钢制试样与涂层对磨，磨损表面有润滑膜形成，明显降低了摩擦系数，涂层耐磨性较好。
实施例4：
步骤一、选取Q195低碳钢作为基体，对其表面进行预处理，用砂轮打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精清除零部件表面的油污；
步骤二、将原料Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni-Cr-B-Si粉、镍包Ti3SiC2按质量百分比为：28：27：14：26：31：12的比例进行球磨混合，制得混合粉末；其中Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉的纯度高于99.5％，粉末粒径120-240μm；Ni-Cr-B-Si粉成分的质量百分比为Cr：9～14，B：2.5～4.5，Si：3～4.5，C：0.1～0.2，其余为Ni。镍包Ti3SiC2粉粒度为50～85μm，其中镍的重量含量在12～15％，其余为Ti3SiC2。其中球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，磨球为玛瑙球，磨球与金属粉质量比为3.1∶1，密封后打开真空阀抽真空28分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为290r/min，倒向频率35Hz，进行球磨混料32分钟。
步骤三、将混合粉末与压敏胶按质量比例1.2:1混合制成预制熔覆粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为0.9～1.2cm，宽度为0.5～0.6cm，在110℃烘干2h。
步骤四、采用激光加热涂覆的熔覆粉进行逐行加热熔覆，其中激光熔覆的功率为3.1kW，氩气作为保护气的流量为21L/min，扫描速度为11mm/s，离焦量为36mm，搭接率在29％。
经实验表明，采用激光熔覆添加镍包Ti3SiC2成分的高熵合金粉末，在Q235钢表面成功制作CoCrCuFeNi高熵合金基自润滑涂层，涂层表面较光滑，基本无空洞，无裂纹。采用的激光功率适中，CoCrCuFeNi高熵合金主要由FCC+BCC组成，涂层中弥散分布有少量Cr的碳化物，部分Ti3SiC2有少量分解，同时钢基体少量熔化使得涂层中的Fe含量有所上升，经GCr15钢制试样与涂层对磨，磨损表面有润滑膜形成，明显降低了摩擦系数，涂层耐磨性较好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种熔覆高熵合金自润滑涂层的方法，由单质金属粉、预合金粉、镍包Ti3SiC2等组成的混合金属粉末采用激光加热熔覆而成，其特征在于，所述的制作方法包括以下步骤：
步骤一、选取将要强化的低碳钢作为基体，对零件的待强化表面进行预处理，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将原料Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni-Cr-B-Si粉、镍包Ti3SiC2按一定比例混合，并用球磨机进行球磨混合，制得混合粉末；
步骤三、将混合粉末与压敏胶按质量比例1.1～1.3:1混合制成预制熔覆粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为0.9～1.3cm，宽度为0.5～0.7cm，并烘干；
步骤四、采用激光加热涂覆的熔覆粉进行逐行加热熔覆，冷却凝固后即为耐磨自润滑涂层。
2.根据权利要求1所述的一种熔覆高熵合金自润滑涂层的方法，其特征在于：所述的Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉的纯度高于99.5％，其粒度为120-240μm；Ni-Cr-B-Si粉成分的质量百分比为Cr：9～14，B：2.5～4.5，Si：3～4.5，C：0.1～0.2，其余为Ni；单质金属Cr粉、Cu粉、Fe粉、Co粉、Ni-Cr-B-Si预合金粉、镍包Ti3SiC2的质量百分比为：26～28：26～29：12～15：25～28：30～31：11～14；镍包Ti3SiC2粉粒度为50～85μm，其中镍的重量含量在12～15％，其余为Ti3SiC2。
3.根据权利要求1所述的一种熔覆高熵合金自润滑涂层的方法，其特征在于：所述的球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球为玛瑙球，磨球与金属粉质量比为3～3.1∶1，密封后打开真空阀抽真空26～34分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为260～310r/min，倒向频率29～45Hz，进行球磨混料时间为28～42分钟。
4.根据权利要求1所述的一种熔覆高熵合金自润滑涂层的方法，其特征在于：所述的烘干工艺为：在100～120℃烘干1.5～2h。
5.根据权利要求1所述的一种熔覆高熵合金自润滑涂层的方法，其特征在于所述的熔覆，其工艺参数为：激光熔覆的功率为2.1kW～3.2kW，氩气作为保护气的流量为20～23L/min，扫描速度为7～13mm/s，离焦量为30～40mm，搭接率在28～35％。
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