CN112661953A - 一种聚（碳硼烷-硅氧烷）改性聚苯醚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚(碳硼烷‑硅氧烷)改性聚苯醚，其特征在于由聚(碳硼烷‑硅氧烷)接枝、交联烯丙基聚苯醚而成；制备方法为：以烯丙基聚苯醚与聚(碳硼烷‑硅氧烷)在有机溶剂中，在催化剂作用下进行硅氢化反应，然后通过减压蒸出溶剂，再经过80℃2h，100℃2h和120℃2h固化交联反应，得到聚(碳硼烷‑硅氧烷)改性聚苯醚，材料失重5％的温度在460℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温工程塑料技术领域，特别是涉及一种聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚及其制备方法。
背景技术
近年来，随着信息网络技术的显著进步或利用信息网络服务的扩张，要求电子设备实现信息量的大容量化和处理速度的高速化。为了应对这些要求，对于印刷电路板等基板用材料要求越来越高，涉及阻燃性、耐热性、与铜箔的剥离强度、低介电常数化、低介电损耗角正切化等多个方面。
聚苯醚(聚2，6-二甲基-1，4苯醚，简称PPO)具有较低的介电常数和较低的介电损耗角正切，是印刷电路板用材料的理想选择。但聚苯醚直接用作印制电路基材时，耐热性不够。聚苯醚材料的熔点为268℃，高于200℃时就会发生明显变形，330℃则会发生明显热分解。在电路焊接时，焊点温度往往在260℃以上。这就需要设法提高聚苯醚的耐热温度。
为提高聚苯醚的耐热性，前人采用了聚苯醚与环氧树脂复合(参见：田勇.覆铜板用聚苯醚/环氧树脂体系研究[D].华南理工大学博士论文，2006.)，或者聚苯醚与聚苯硫醚(PPS)形成合金(参见：李胜方等.聚苯醚的改性及研究进展[J].精细石油化工进展，2002，3(12)：45-49.)等方法，取得了良好的效果。
本发明利用带硼烷的聚硅氧烷跟烯烃化聚苯醚反应，利用硼烷和烯烃的硅氢化反应将耐热性的聚硅氧烷接枝到聚苯醚分子上，并通过硼烷和烯烃的进一步反应实现交联，最后得到的聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚耐热温度达460℃以上，满足印刷电路板用材料焊接使用耐热性要求。
发明内容
本发明公开一种聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚，其特征在于由聚(碳硼烷-硅氧烷)接枝、交联烯丙基聚苯醚而成。
聚(碳硼烷-硅氧烷)分子结构为：
烯丙基聚苯醚分子结构为：
一种聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚，其制备方法为：以烯丙基聚苯醚与聚(碳硼烷-硅氧烷)在有机溶剂中，在催化剂作用下进行硅氢化反应，然后通过减压蒸出溶剂，再经过80℃ 2h，100℃ 2h和120℃ 2h固化交联反应，得到聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚。
所述有机溶剂为甲苯或丙酮，所述催化剂为氯铂酸或氯化三(三苯膦)合铑。
一种聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚，材料失重5％的温度在460℃以上。而未改性聚苯醚，材料失重5％的温度为295℃。聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚比未改性聚苯醚耐热温度提高了165℃以上。
附图说明
图1是聚(碳硼烷-硅氧烷)分子结构图
图2是烯丙基聚苯醚分子结构图
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚的耐热性采用热重量分析(TGA)测定材料失重5％的温度，测试条件为：氮气氛围，升温速率10℃/分钟。
实施例1：将烯丙基聚苯醚100份(质量分数)、聚(碳硼烷-硅氧烷)10份，在甲苯中混合，待完全溶解后，滴加氯铂酸的甲苯溶液，溶液中催化剂浓度为100ppm，反应温度保持在60℃，反应24h后减压蒸出溶剂，得到固体树脂，然后再经过80℃ 2h，100℃ 2h和120℃2h固化反应，得到聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚。经热重量分析，测得材料失重5％的温度为460℃。
实施例2：将烯丙基聚苯醚100份(质量分数)、聚(碳硼烷-硅氧烷)15份，在甲苯中混合，待完全溶解后，滴加氯铂酸的甲苯溶液，溶液中催化剂浓度为100ppm，反应温度保持在60℃，反应24h后减压蒸出溶剂，得到固体树脂，然后再经过80℃ 2h，100℃ 2h和120℃2h固化反应，得到聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚。经热重量分析，测得材料失重5％的温度为475℃。
实施例3：将烯丙基聚苯醚100份(质量分数)、聚(碳硼烷-硅氧烷)20份，在丙酮中混合，待完全溶解后，滴加氯化三(三苯膦)合铑催化剂，溶液中催化剂浓度为250ppm，反应温度保持在50℃，反应24h后减压蒸出溶剂，得到固体树脂，然后再经过80℃ 2h，100℃ 2h和120℃ 2h固化反应，得到聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚。经热重量分析，测得材料失重5％的温度为489℃。
实施例4：将烯丙基聚苯醚100份(质量分数)、聚(碳硼烷-硅氧烷)25份，在丙酮中混合，待完全溶解后，滴加氯化三(三苯膦)合铑催化剂，溶液中催化剂浓度为250ppm，反应温度保持在50℃，反应24h后减压蒸出溶剂，得到固体树脂，然后再经过80℃ 2h，100℃ 2h和120℃ 2h固化反应，得到聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚。经热重量分析，测得材料失重5％的温度为498℃。
对比例1：未改性聚苯醚，经热重量分析，测得材料失重5％的温度为295℃。
实施例1-4和对比例1的结果汇总于表中。
表 实施例和对比例结果汇总
Claims (3)
1.一种聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚，其特征在于由聚(碳硼烷-硅氧烷)接枝、交联烯丙基聚苯醚而成；聚(碳硼烷-硅氧烷)分子结构为：
烯丙基聚苯醚分子结构为：
2.根据权利要求1所述一种聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚，其制备方法为：以烯丙基聚苯醚与聚(碳硼烷-硅氧烷)在有机溶剂中，在催化剂作用下进行硅氢化反应，然后通过减压蒸出溶剂，再经过80℃ 2h，100℃ 2h和120℃ 2h固化交联反应，得到聚(碳硼烷-硅氧烷)改性聚苯醚。
3.根据权利要求2所述所述有机溶剂为甲苯或丙酮，所述催化剂为氯铂酸或氯化三(三苯膦)合铑。
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