CN112661173A - 一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统及方法，生产系统包括容积式反应器、压力调控系统、负压蒸发器和氨回收塔；生产方法是采用生产系统完成的，包括以下步骤：向容积式反应器内注入工艺水并加热，先通气氨，再同时通气氨和稀硝酸溶液，调控压力、温度和pH值，发生中和反应得到半成品溶液；将半成品溶液输送至负压蒸发器，调控负压蒸发器内的真空度，半成品溶液蒸发浓缩得到成品硝酸铵溶液。本发明采用容积式反应器法工艺，可实现在20％‑120％的生产负荷范围内可以连续生产，达到安全、节能效果，有效减少了生产系统的开停车次数，减少了生产系统频繁开停车带来的安全隐患，并且降低了频繁开停车带来的公用工程消耗。

Description

一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统及方法

技术领域

本发明属于硝酸铵溶液合成技术领域，具体涉及一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统及方法。

背景技术

目前国内生产硝酸铵产品主要用于硝基肥料和民用炸药方面，生产肥料需要的硝酸铵溶液指标相对稳定。而随着硝酸铵储存和使用安全的要求愈来愈严格，国内绝大部分厂家已经由使用固体硝酸铵改为使用在储存和实施上更为安全的硝酸铵溶液产品，但是不同厂家对硝酸铵溶液的浓度、pH等指标的要求不尽相同，因此就带来了硝酸铵溶液生产的系列问题，那么同一套装置如何能够连续生产满足不同厂家的不同指标额要求，并且同时还能做到安全、环保达标。现在国内生产硝酸铵溶液的主要工艺包括：(1)管式反应器法：即稀硝酸与气态氨在一定的温度和压力条件下，在管式反应器中反应生产硝酸铵的方法；管式反应器主要由两部分构成：一个是加压管道反应器，能保证气态氨和硝酸充分接触；另一个则是分离器，将中和反应所产生的蒸汽从溶液中分离出来。(2)容积式反应器法：稀硝酸与气态氨在一定的温度和压力条件下，在容积式反应器中反应生产硝酸铵的方法。

在以上两种主要生产工艺中，管式反应器法生产负荷调整范围较小，并且对硝酸溶液的浓度范围、pH范围调整较窄，难以做到连续生产不同指标要求的硝酸铵溶液产品；国内采用容积式反应器法的厂家较少，并且采用容积式反应器法生产硝酸铵溶液的生产工艺，也存在着在生产不同指标硝酸铵溶液时，负荷调整范围小、生产不能连续、频繁开停车等，增加安全操作风险、也易造成加氨不稳定和氨散逸，环保时有不达标的问题。

因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统及方法，用以克服上述现有技术中生产硝酸铵溶液时反应器生产负荷调整范围小、生产不能连续、频繁开停车使得安全操作风险大、加氨不稳定且氨散逸使得环保不达标的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，所述生产系统包括：

中和反应系统，所述中和反应系统包括容积式反应器，所述容积式反应器用于气氨和稀硝酸溶液的中和反应，形成半成品；

压力调控系统，所述压力调控系统与所述容积式反应器连接，所述压力调控系统用于调控所述容积式反应器内输入的水蒸汽量和输出的第一碱性蒸汽量，以控制所述容积式反应器的压力；

浓缩系统，所述浓缩系统包括负压蒸发器，所述压力调控系统的输出端与所述负压蒸发器连接，用于向所述负压蒸发器内输送第二碱性蒸汽，以调控所述负压蒸发器内的真空度；所述容积式反应器的浆液输出端与所述负压蒸发器连接，所述半成品经容积式反应器的浆液输出端输送至负压蒸发器中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩后得到成品硝酸铵溶液；

后处理系统，所述后处理系统包括氨回收塔，所述压力调控系统的输出端还与所述氨回收塔连接，用于向所述氨回收塔内输送第三碱性蒸汽，所述负压蒸发器与所述氨回收塔连接，所述氨回收塔用于对负压蒸发器中产生的工艺水、富余碱性蒸汽以及第三碱性蒸汽回收处理，处理后得到稀硝酸铵溶液。

如上所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，作为优选方案，所述中和反应系统还包括原料输送机构，所述原料输送机构与容积式反应器连接，用于向容积式反应器内输送气氨和稀硝酸溶液；

优选地，所述原料输送机构包括气氨输送机构和稀硝酸输送机构；

所述气氨输送机构包括气氨储罐和气氨输送管路，所述气氨输送管路一端连接气氨储罐，另一端连接于所述容积式反应器，通过所述气氨输送管路将气氨输送至容积式反应器中；

所述稀硝酸输送机构包括稀硝酸储罐和稀硝酸输送管路，所述稀硝酸输送管路一端连接稀硝酸储罐，另一端连接于所述容积式反应器，通过所述稀硝酸输送管路将稀硝酸输送至容积式反应器中；

更优选地，所述气氨输送管路上设置有气氨调节阀和气氨流量计；

所述稀硝酸输送管路上设置有稀硝酸调节阀和稀硝酸流量计。

如上所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，作为优选方案，所述压力调控系统包括进汽管道和排汽管道，所述容积式反应器的气体输出端与排汽管道的输入端连接，用于输送第一碱性蒸汽，所述排汽管道的输出端分别与第一管道和第二管道连接，分别用于输送第二碱性蒸汽和第三碱性蒸汽；

所述进汽管道上设置有水蒸汽调节阀，所述水蒸汽调节阀用于调节通入容积式反应器内的水蒸汽的量，以调控容积式反应器内的压力；

优选地，所述容积式反应器上设置有加热装置，所述加热装置用于对注入所述容积式反应器内的工艺水加热。

如上所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，作为优选方案，所述浓缩系统还包括蒸汽喷射器，所述蒸汽喷射器的输入端与第一管道的输出端连接，所述蒸汽喷射器的输出端与所述负压蒸发器连接，所述第二碱性蒸汽经第一管道通入蒸汽喷射器，经所述蒸汽喷射器喷射进入所述负压蒸发器中；

优选地，所述第一管道上设置有碱性蒸汽调节阀，所述碱性蒸汽调节阀通过控制通入蒸汽喷射器中的第二碱性蒸汽的量来调控所述负压蒸发器内的真空度。

如上所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，作为优选方案，所述后处理系统还包括冷却装置，所述冷却装置的输入端分别与所述负压蒸发器和所述第二管道的输出端连接，所述冷却装置的输出端与所述氨回收塔连接，所述第二管道采出的第三碱性蒸汽经冷却装置冷凝后进入氨回收塔中；

优选地，所述氨回收塔的输出端与所述容积式反应器连接，所述稀硝酸铵溶液返回容积式反应器中。

一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：

步骤S1、向容积式反应器内注入工艺水，并加热至95～100℃，向容积式反应器内通入气氨一段时间后，然后再将气氨和稀硝酸溶液同时通入容积式反应器内，调控容积式反应器内的压力和温度，并调控容积式反应器内溶液的pH值，使气氨与稀硝酸溶液进行中和反应，得到半成品溶液；

步骤S2、将步骤S1中得到的所述半成品溶液从容积式反应器中输送至负压蒸发器，调控负压蒸发器内的真空度，在负压蒸发器中将所述半成品溶液进行蒸发浓缩，得到成品硝酸铵溶液。

如上所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，作为优选方案，步骤S1中向容积式反应器内通入气氨的时间为10～20s；

优选地，步骤S1中所述稀硝酸溶液的质量浓度为58～62％。

如上所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，作为优选方案，

步骤S1中调控容积式反应器内的压力和温度，具体为通过调控向容积式反应器内通入的水蒸汽量和输出的第一碱性蒸汽量，以使所述容积式反应器内的压力为0.26～0.35MPa；所述容积式反应器内的温度为160～180℃；

更优选地，步骤S1中调控容积式反应器内溶液的pH值，具体为，通过调节气氨的通入量，使容积式反应器内溶液的pH值为5.5～7.0。

如上所述的安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，作为优选方案，步骤S2中调控负压蒸发器内的真空度，具体为：通过调节控制进入负压蒸发器中的第二碱性蒸汽的量，从而调控负压蒸发器内的真空度；

优选地，步骤S2中调控所述负压蒸发器内的真空度为0.04～0.075MPa。

如上任一所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，作为优选方案，步骤S2中得到的所述成品硝酸铵溶液的质量浓度为85～95％，所述成品硝酸铵溶液的pH值为4.5～7.0；

更优选地，所述不同指标硝酸铵溶液的生产方法采用如上任一所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统完成。

与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：

本发明采用容积式反应器法工艺，通过调节容积式反应器的压力、温度或pH值，以及精准控制负压蒸发器的真空度等手段，进而根据用户需要在符合《硝酸铵溶液》标准前提下，随时调节在不同的条件下反应生成的硝酸铵溶液的采出浓度、pH指标，使得容积式反应器生产负荷大幅度调整的情况下，反应指标平稳可控，使得在生产连续的前提下能够供应不同指标要求的厂家，产品适应性强，最大程度满足了用户需求，扩大了市场销售量。

本发明中采用容积式反应器蒸出的一部分第二碱性蒸汽经蒸汽喷射器喷射入负压蒸发器，负压蒸发器中的工艺水和富余碱性蒸汽经冷却装置冷凝后进入氨回收塔内，容积式反应器蒸出的另一部分多余的第三碱性蒸汽经冷却装置冷凝后进入氨回收塔，最终氨回收塔及时有效回收第三碱性蒸汽、富余碱性蒸汽和工艺水，回收后形成的稀硝酸铵溶液返回容积式反应器做冷却液用，实现了安全、环保、节能效果。

本发明中的生产系统可实现在20％-120％的生产负荷范围内正常生产，在销售量波动情况下，硝酸铵溶液可以连续生产，达到安全高效、节能的效果，有效减少了生产系统开停车次数，减少了生产系统频繁开停车带来的安全隐患，并且降低了频繁开停车带来的公用工程消耗。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：

图1是本发明具体实施例中安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统的工艺流程图。

图中：1、容积式反应器；2、气氨输送管路；21、气氨调节阀；22、气氨流量计；3、稀硝酸输送管路；31、稀硝酸调节阀；32、稀硝酸流量计；4、进汽管道；41、水蒸汽调节阀；5、排汽管道；51、第一管道；511、碱性蒸汽调节阀；52、第二管道；6、蒸汽喷射器；7、负压蒸发器；8、冷却装置；9、氨回收塔。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

如图1所示，本发明具体提供一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，该生产系统包括：

中和反应系统，中和反应系统包括容积式反应器1，容积式反应器1用于气氨和稀硝酸溶液的中和反应，形成半成品；

在本发明具体实施例中，中和反应系统还包括原料输送机构，原料输送机构与容积式反应器1连接，用于向容积式反应器1内输送气氨和稀硝酸溶液。

在本发明具体实施例中，原料输送机构包括气氨输送机构和稀硝酸输送机构。

在本发明具体实施例中，气氨输送机构包括气氨储罐和气氨输送管路2，气氨输送管路2一端连接气氨储罐，另一端连接于容积式反应器1，通过气氨输送管路2将气氨输送至容积式反应器1中；

优选地，气氨输送管路2上设置有气氨调节阀21和气氨流量计22。

在本发明具体实施例中，稀硝酸输送机构包括稀硝酸储罐和稀硝酸输送管路3，稀硝酸输送管路3一端连接稀硝酸储罐，另一端连接于容积式反应器1，通过稀硝酸输送管路3将稀硝酸输送至容积式反应器1中；

优选地，稀硝酸输送管路3上设置有稀硝酸调节阀31和稀硝酸流量计32。

压力调控系统，压力调控系统与容积式反应器1连接，压力调控系统用于调控容积式反应器1内输入的水蒸汽量和输出的第一碱性蒸汽量，以控制容积式反应器1的压力；

在本发明具体实施例中，压力调控系统包括进汽管道4和排汽管道5，容积式反应器1的气体输出端与排汽管道5的输入端连接，用于输送第一碱性蒸汽，排汽管道5的输出端分别与第一管道51和第二管道52连接，分别用于输送第二碱性蒸汽和第三碱性蒸汽。

在本发明具体实施例中，进汽管道4上设置有水蒸汽调节阀41，水蒸汽调节阀41用于调节通入容积式反应器1内的水蒸汽的量，以调控容积式反应器1内的压力。其中，水蒸汽的成分是水，通入水蒸汽的目的是为了初始反应时使得容积式反应器1内的反应压力到控制指标。

优选地，容积式反应器1上设置有加热装置，加热装置用于对注入容积式反应器1内的工艺水加热。

浓缩系统，所述浓缩系统包括负压蒸发器7，压力调控系统的输出端与负压蒸发器7连接，用于向负压蒸发器7内输送第二碱性蒸汽，以调控负压蒸发器7内的真空度；容积式反应器1的浆液输出端与负压蒸发器7连接，半成品经容积式反应器1的浆液输出端输送至负压蒸发器7中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩后得到成品硝酸铵溶液；

在本发明具体实施例中，浓缩系统还包括蒸汽喷射器6，蒸汽喷射器6的输入端与第一管道51的输出端连接，蒸汽喷射器6的输出端与负压蒸发器7连接，第二碱性蒸汽经第一管道51通入蒸汽喷射器6，经蒸汽喷射器6喷射进入负压蒸发器7中；

优选地，第一管道51上设置有碱性蒸汽调节阀511，碱性蒸汽调节阀511通过控制通入蒸汽喷射器6中的第二碱性蒸汽的量来调控负压蒸发器7内的真空度。

后处理系统，后处理系统包括氨回收塔9，压力调控系统的输出端还与氨回收塔9连接，用于向氨回收塔9内输送第三碱性蒸汽，负压蒸发器7与氨回收塔9连接，氨回收塔9用于对负压蒸发器7中产生的工艺水、富余碱性蒸汽以及第三碱性蒸汽回收处理，处理后得到稀硝酸铵溶液。

其中，第一碱性蒸汽的量等于第二碱性蒸汽与第三碱性蒸汽量之和。

由于本发明中的生产系统采用加压高温中和反应，为了防止设备的腐蚀，中和反应时气氨为过量，过量的气氨大部分以气态形式随同中和反应的蒸汽一起逸出。若将其直接排放，不仅污染环境，且造成大量的氨损失，增大生产成本。本发明中采用氨回收塔9回收处理各碱性蒸汽冷凝液中的氨，将其转化成稀硝酸铵溶液，并将稀硝酸铵溶液返回容积式反应器1中，节能环保。

在本发明具体实施例中，后处理系统还包括冷却装置8，冷却装置8的输入端分别与负压蒸发器7和所述第二管道52的输出端连接，冷却装置8的输出端与氨回收塔9连接，第二管道52采出的第三碱性蒸汽经冷却装置8冷凝后进入氨回收塔9中。

优选地，氨回收塔9的输出端与容积式反应器1连接，稀硝酸铵溶液返回容积式反应器1中作为冷却液用，实现了安全、环保、节能效果。

为了更好的理解本发明中的不同指标硝酸铵溶液的生产系统，本发明具体实施例中还提供一种不同指标硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法采用不同指标硝酸铵溶液的生产系统完成。

在本发明具体实施例中安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法包括以下步骤：

步骤S1、向容积式反应器1内注入工艺水，并加热至95～100℃(比如95.5℃、96℃、96.5℃、97℃、97.5℃、98℃、98.5℃、99℃、99.5℃)，向容积式反应器1内通入气氨一段时间后，然后将气氨和稀硝酸溶液同时通入容积式反应器1内，调控容积式反应器1内的压力和温度，并调控容积式反应器1内溶液的pH值，使气氨与稀硝酸溶液进行中和反应，得到半成品溶液。其中，工艺水的注入是为了在生产初期使容积式反应器1内保持一定液位，保持液位的目的是使得气氨输送机构的气氨喷头与稀硝酸输送机构的稀硝酸喷头浸没在液相中，使两者快速均匀反应，保证生产指标的稳定性。工艺水的作用是建立反应液相，其成分实际是容积式反应器1中采出的碱性蒸汽经冷凝、氨回收后的含稀硝酸铵的工艺水，稀硝酸铵的质量浓度为2～5％(比如2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％)。

硝酸与气氨的反应为中和反应，生成硝酸铵并放出大量的热。

中和化学反应方程式为:NH₃+HNO₃＝NH₄NO₃+35.5KCAL

容积式反应器1中的热源来自于中和反应放出的热量。

在本发明具体实施例中，步骤S1中向容积式反应器1内通入气氨的时间为10～20s(比如11s、12s、13s、14s、15s、16s、17s、18s、19s)。先向容积式反应器1内通入气氨的目的是为了避免反应过程中出现酸性环境，在同时通入两种原料之前，要保证容积式反应器1内的pH值在6以上，即保持碱性环境。

在本发明具体实施例中，稀硝酸溶液的质量浓度为58～62％(比如58.5％、59％、59.5％、60％、60.5％、61％、61.5％)。稀硝酸溶液的质量浓度不需要太高，高浓度的硝酸会导致反应极其剧烈，无法保证安全性。

在本发明具体实施例中，步骤S1中调控容积式反应器1内的压力和温度，具体为通过调控向容积式反应器1内通入的水蒸汽量和输出的第一碱性蒸汽量，以使

步骤S1中调控容积式反应器1内的压力为0.26～0.35MPa(比如0.27MPa、0.28MPa、0.29MPa、0.3MPa、0.31MPa、0.32MPa、0.33MPa、0.34MPa)；容积式反应器1内的温度为160～180℃(比如162℃、164℃、166℃、168℃、170℃、172℃、174℃、176℃、178℃)。

其中，水蒸汽的成分为水，通入水蒸汽一方面是为了初始反应时使容积式反应器1内的压力提到控制指标，后期在中和反应过程中，通过调控向容积式反应器1内通入的水蒸汽量和输出的第一碱性蒸汽量来调控容积式反应器1内的压力和温度。

在本发明具体实施例中，步骤S1中调控容积式反应器1内溶液的pH值，具体为，通过气氨调节阀21和气氨流量计22来调节气氨的通入量，使容积式反应器1内溶液的pH值为5.5～7.0(比如5.6、5.7、5.8、6.0、6.2、6.4、6.6、6.8、6.9)。

步骤S2、将步骤S1中得到的所述半成品溶液从容积式反应器1输送至负压蒸发器7，调控负压蒸发器7内的真空度，在负压蒸发器7中将所述半成品溶液进行蒸发浓缩，得到成品硝酸铵溶液。

由于硝酸铵溶液在常压下沸点随浓度的升高而急剧升高，在1大气压下，90％的硝酸铵溶液沸点为150℃，95％时沸点为175℃、96.89％时沸点升高到196℃，而高浓度硝酸铵溶液在高温(185℃以上)即开始分解，放出热量，并可能引发爆炸，因此在常压下要将硝铵溶液提高是极其困难的，因此，本发明中采用负压蒸发器7对硝酸铵溶液进行二次蒸发浓缩来实现这一目的。负压蒸发器7中的真空度提高硝酸铵溶液沸点降低，水分蒸发量加大，浓度提高，反之则降低。

在本发明具体实施例中，步骤S2中调控负压蒸发器7内的真空度，具体为：通过调节控制进入负压蒸发器中的第二碱性蒸汽的量，从而调控负压蒸发器7内的真空度。即通过排汽管道5采出的一部分碱性蒸汽通过第一管道51通入蒸汽喷射器6中，经蒸汽喷射器6将碱性蒸汽喷射至负压蒸发器7中，通过碱性蒸汽调节阀511调节并控制进入蒸汽喷射器6中的碱性蒸汽的量，从而调控负压蒸发器7内的真空度。

优选地，步骤S2中调控负压蒸发器7内的真空度为0.04～0.075MPa(比如0.045MPa、0.05MPa、0.055MPa、0.06MPa、0.065MPa、0.07MPa、0.072MPa、0.074MPa)。真空度提高使得硝酸铵溶液的沸点降低，水分蒸发量加大，使得硝酸铵溶液的浓度提高，通过真空度的调节，可以调节浓缩得到的成品硝酸铵溶液的浓度，满足不同浓度指标要求。

在本发明具体实施例中，步骤S2中得到的成品硝酸铵溶液的质量浓度为85～95％(比如86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％)，成品硝酸铵溶液的pH值为4.5～7.0(比如4.6、4.7、4.8、5.0、5.2、5.5、5.8、6.0、6.2、6.5、6.8)。

负压蒸发器7蒸出的工艺水及富余碱性蒸汽经冷却装置8冷凝后送入氨回收塔9内，容积式反应器1中采出的一部分碱性蒸汽经冷却装置8冷凝后也进入氨回收塔9内，游离的气氨通过与稀硝酸反应生成稀硝酸铵溶液，稀硝酸铵溶液作为冷却液再返回到容积式反应器1中回用，即使得反应安全平稳，又有效回收了气氨，使得环保达标。

在本发明具体实施例中，不同指标硝酸铵溶液的生产方法是采用如图1所示的不同指标硝酸铵溶液的生产系统完成。

以下具体实施例中所用的原料稀硝酸溶液的质量浓度为58～62％，且稀硝酸溶液输送机构的压力为0.7MPa，气氨输送机构的压力为0.6MPa。下述实施例表格中的温度、压力和pH值均指的是调控后的容积式反应器内温度、压力和pH值。

实施例1

本具体实施例提供一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法包括以下步骤：

步骤S1、向容积式反应器1内注入工艺水，并加热至95～100℃，打开气氨调节阀21向容积式反应器1内通入气氨15s后，然后再打开稀硝酸调节阀31，将气氨和稀硝酸溶液同时通入容积式反应器1内，调控容积式反应器1内的压力和温度，并调控容积式反应器1内溶液的pH值，使气氨与稀硝酸溶液进行中和反应，得到半成品溶液；

步骤S2、将步骤S1中得到的所述半成品溶液从容积式反应器1中流出后进入负压蒸发器7，调控负压蒸发器7内的真空度，在负压蒸发器7中将所述半成品溶液进行蒸发浓缩，得到成品硝酸铵溶液。

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法采用表1中的工艺参数，按照投料负荷为30％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为10.5吨/h。其中，生产负荷是指实际生产产品质量与设计生产能力的百分比；序号1～9为本实施例中多组实施的编号。

表1、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例2

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表2所示的工艺参数，按照投料负荷为60％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为21吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表2、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例3

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表3所示的工艺参数，按照投料负荷为90％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为31.5吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表3、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例4

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表4所示的工艺参数，按照投料负荷为120％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为42吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表4、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例5

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为90％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表5所示的工艺参数，按照投料负荷为30％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为10.5吨/h。序号1～9为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表5、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例6

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为90％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表6所示的工艺参数，按照投料负荷为60％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为21吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表6、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例7

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为90％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表7所示的工艺参数，按照投料负荷为90％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为31.5吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表7、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例8

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为90％、pH值为5.0的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表8所示的工艺参数，按照投料负荷为120％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为42吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表8、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例9

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为4.7的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表9所示的工艺参数，按照投料负荷为30％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为10.5吨/h。序号1～9为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表9、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例10

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为4.7的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表10所示的工艺参数，按照投料负荷为60％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为21吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表10、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例11

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为4.7的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表99所示的工艺参数，按照投料负荷为90％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为31.5吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表11、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

实施例12

本具体实施例提供一种指标为质量浓度为92％、pH值为4.7的硝酸铵溶液的生产方法，该生产方法中采用如表12所示的工艺参数，按照投料负荷为120％来通入气氨和稀硝酸溶液的量，即稀硝酸溶液的通入量为42吨/h。序号1～7为本实施例中多组实施的编号，其生产方法的步骤与实施例1中的生产步骤相同，再此不再赘述。

表12、硝酸铵溶液生产方法中的工艺参数

综上所述，在设计负荷下，真空度0.075MPa对应硝酸铵浓度在95％，真空度0.04MPa对应硝酸铵浓度在85％；生产负荷加大则对应硝酸铵浓度有所降低，反之升高。对最终所制备的硝酸铵溶液的浓度、pH值指标影响最大的因素是负压蒸发器7的真空度、投料负荷以及容积式反应器1内的压力、温度，通过调节容积式反应器1的压力、温度或pH值，以及精准控制负压蒸发器7的真空度等手段，进而根据需要在符合《硝酸铵溶液》标准前提下，随时调节在不同的条件下反应生成的硝酸铵溶液的采出浓度、pH指标，使得容积式反应器1生产负荷大幅度调整的情况下，反应指标平稳可控，使得在生产连续的前提下能够供应不同指标要求的厂家，产品适应性强，最大程度满足了用户需求，扩大了市场销售量。

本发明中的生产系统可实现在20％-120％的生产负荷范围内正常生产，在销售量波动情况下，硝酸铵溶液可以连续生产，达到安全、节能效果，有效减少了生产系统开停车次数，减少了生产系统频繁开停车带来的安全隐患，并且降低了频繁开停车带来的公用工程消耗。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括：

中和反应系统，所述中和反应系统包括容积式反应器，所述容积式反应器用于气氨和稀硝酸溶液的中和反应，形成半成品；

压力调控系统，所述压力调控系统与所述容积式反应器连接，所述压力调控系统用于调控所述容积式反应器内输入的水蒸汽量和输出的第一碱性蒸汽量，以控制所述容积式反应器的压力；

浓缩系统，所述浓缩系统包括负压蒸发器，所述压力调控系统的输出端与所述负压蒸发器连接，用于向所述负压蒸发器内输送第二碱性蒸汽，以调控所述负压蒸发器内的真空度；所述容积式反应器的浆液输出端与所述负压蒸发器连接，所述半成品经容积式反应器的浆液输出端输送至负压蒸发器中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩后得到成品硝酸铵溶液；

后处理系统，所述后处理系统包括氨回收塔，所述压力调控系统的输出端还与所述氨回收塔连接，用于向所述氨回收塔内输送第三碱性蒸汽，所述负压蒸发器与所述氨回收塔连接，所述氨回收塔用于对负压蒸发器中产生的工艺水、富余碱性蒸汽以及第三碱性蒸汽回收处理，处理后得到稀硝酸铵溶液。

2.如权利要求1所述的安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，其特征在于，所述中和反应系统还包括原料输送机构，所述原料输送机构与容积式反应器连接，用于向容积式反应器内输送气氨和稀硝酸溶液；

优选地，所述原料输送机构包括气氨输送机构和稀硝酸输送机构；

所述气氨输送机构包括气氨储罐和气氨输送管路，所述气氨输送管路一端连接气氨储罐，另一端连接于所述容积式反应器，通过所述气氨输送管路将气氨输送至容积式反应器中；

所述稀硝酸输送机构包括稀硝酸储罐和稀硝酸输送管路，所述稀硝酸输送管路一端连接稀硝酸储罐，另一端连接于所述容积式反应器，通过所述稀硝酸输送管路将稀硝酸输送至容积式反应器中；

更优选地，所述气氨输送管路上设置有气氨调节阀和气氨流量计；

所述稀硝酸输送管路上设置有稀硝酸调节阀和稀硝酸流量计。

3.如权利要求2所述的安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，其特征在于，所述压力调控系统包括进汽管道和排汽管道，所述容积式反应器的气体输出端与排汽管道的输入端连接，用于输送第一碱性蒸汽，所述排汽管道的输出端分别与第一管道和第二管道连接，分别用于输送第二碱性蒸汽和第三碱性蒸汽；

所述进汽管道上设置有水蒸汽调节阀，所述水蒸汽调节阀用于调节通入容积式反应器内的水蒸汽的量，以调控容积式反应器内的压力；

优选地，所述容积式反应器上设置有加热装置，所述加热装置用于对注入所述容积式反应器内的工艺水加热。

4.如权利要求3所述的安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，其特征在于，所述浓缩系统还包括蒸汽喷射器，所述蒸汽喷射器的输入端与第一管道的输出端连接，所述蒸汽喷射器的输出端与所述负压蒸发器连接，所述第二碱性蒸汽经第一管道通入蒸汽喷射器，经所述蒸汽喷射器喷射进入所述负压蒸发器中；

优选地，所述第一管道上设置有碱性蒸汽调节阀，所述碱性蒸汽调节阀通过控制通入蒸汽喷射器中的第二碱性蒸汽的量来调控所述负压蒸发器内的真空度。

5.如权利要求3所述的安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统，其特征在于，所述后处理系统还包括冷却装置，所述冷却装置的输入端分别与所述负压蒸发器和所述第二管道的输出端连接，所述冷却装置的输出端与所述氨回收塔连接，所述第二管道采出的第三碱性蒸汽经冷却装置冷凝后进入氨回收塔中；

优选地，所述氨回收塔的输出端与所述容积式反应器连接，所述稀硝酸铵溶液返回容积式反应器中。

6.一种安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：

步骤S1、向容积式反应器内注入工艺水，并加热至95～100℃，向容积式反应器内通入气氨一段时间后，然后再将气氨和稀硝酸溶液同时通入容积式反应器内，调控容积式反应器内的压力和温度，并调控容积式反应器内溶液的pH值，使气氨与稀硝酸溶液进行中和反应，得到半成品溶液；

步骤S2、将步骤S1中得到的所述半成品溶液从容积式反应器中输送至负压蒸发器，调控负压蒸发器内的真空度，在负压蒸发器中将所述半成品溶液进行蒸发浓缩，得到成品硝酸铵溶液。

7.如权利要求6所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，其特征在于，步骤S1中向容积式反应器内通入气氨的时间为10～20s；

优选地，步骤S1中所述稀硝酸溶液的质量浓度为58～62％。

8.如权利要求7所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，其特征在于，步骤S1中调控容积式反应器内的压力和温度，具体为通过调控向容积式反应器内通入的水蒸汽量和输出的第一碱性蒸汽量，以使所述容积式反应器内的压力为0.26～0.35MPa；所述容积式反应器内的温度为160～180℃；

更优选地，步骤S1中调控容积式反应器内溶液的pH值，具体为，通过调节气氨的通入量，使容积式反应器内溶液的pH值为5.5～7.0。

9.如权利要求6所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，其特征在于，

步骤S2中调控负压蒸发器内的真空度，具体为：通过调节控制进入负压蒸发器中的第二碱性蒸汽的量，从而调控负压蒸发器内的真空度；

优选地，步骤S2中调控所述负压蒸发器内的真空度为0.04～0.075MPa。

10.如权利要求6～9任一所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产方法，其特征在于，步骤S2中得到的所述成品硝酸铵溶液的质量浓度为85～95％，所述成品硝酸铵溶液的pH值为4.5～7.0；

更优选地，所述不同指标硝酸铵溶液的生产方法采用权利要求1～5中任一所述安全高效生产不同指标硝酸铵溶液的生产系统完成。

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