CN112657815B - 一种316L不锈钢管内壁Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种316L不锈钢管内壁Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法，采用料浆法在316L不锈钢管道内壁制备了Al2O3/SiO2复合阻氚涂层，该方法操作简单，制备成本低，适用于管道内壁等形状复杂的工件表面阻氚涂层的制备。制备的Al2O3/SiO2复合涂层，均匀致密，可以有效提高基体的抗热循环性能以及阻氢性能。
Description
技术领域
本发明属于涂层材料领域，具体涉及一种316L不锈钢管内壁Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法。
背景技术
在磁约束可控聚变反应堆环境中，主要燃料氚具有一定的放射性和活性，在结构材料中具有较强的分散能力，从而引起结构材料脆化、燃料的损失、和放射性污染等严重性问题。阻止氚渗透的最有效方法之一是在结构材料表面制备阻氚涂层，这在氚自持与氚安全防护领域发挥着重要作用。阻氚涂层应具有的一般特性为：(1)防止或减少氢的吸附能力；(2)高阻氚因子(PRF，Permeation Reduction Factor)；(3)没有气孔和裂纹等其他缺陷。但聚变堆中复杂的服役环境和氚工厂涉氚部件等结构，对阻氚涂层有着更高的性能要求，如耐辐照、低活性、高的热机械完整性、与Pb-Li的兼容性、耐蚀性、对大型工程部件的适用性等。常用的阻氚涂层可分为氧化物涂层(如Al2O3、Cr2O3、Y2O3、Er2O3)、非氧化物涂层(如AlN、SiC、TiN、TiC)及其复合材料(如Y2O3/Cr2O3、Cr2O3/Al2O3、TiC/Al2O3、Er2O3/ZrO2、FeAl/Al2O3)。其中，Al2O3基涂层具有高阻氚因子(PRFs)、良好的Pb-Li相容性和辐照稳定性以及超强的耐腐蚀性等优异的综合性能，被认为是理想的阻氚涂层材料。
Al2O3基涂层的制备技术主要有等离子喷涂法、等离子电解氧化法、包埋渗法、溶胶-凝胶法、金属有机分解法等。目前这些制备技术大多适用于简单的结构材料外表面，对于一些形状复杂的结构材料内表面，如运输氚燃料的管道以及氚循环系统中的一些实际管状元件，也需要在内壁制备阻氚涂层以防止氚的驻留与渗透。抑制氚在管道的渗透对聚变反应堆的平衡和环境安全是至关重要的。采用料浆法可以实现在管道内壁制备阻氚涂层，且对基体的热影响率较小，在阻氚涂层领域具有一定的发展潜力。
发明内容
本发明旨在提供一种316L不锈钢管内壁Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法。Al2O3和SiO2均具有良好的阻氚性能，将两者混合制备出的复合涂层具有更好的抗热循环性和阻氢性能。
本发明316L不锈钢管内壁Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：基体预处理
将喷砂过的316L不锈钢管和钢板用酒精超声清洗10min，吹干备用；
步骤2：浆料的制备
称取一定比例的α-Al2O3粉末和碱性硅溶胶(JN-30)，放入烧杯中混合并采用磁力搅拌器搅拌至体系均匀；
步骤2中，α-Al2O3粉末和碱性硅溶胶的质量比为3:3-3:5。
步骤2中，磁力搅拌器的转速设置为1000转/分钟，搅拌时间为2h。
步骤3：浆料的涂覆
将步骤2获得的浆料灌入316L不锈钢管内，使得浆料均匀涂覆在管道内壁，厚度控制在70-90μm；另用刷子将浆料刷涂在板状试样表面，刷涂3-5次，用于室温下的阻氢性能检测。然后将两种试样立即置于100-120℃的干燥箱中干燥1h，获得Al2O3/SiO2复合阻氚涂层。
本发明制备的Al2O3/SiO2复合涂层均匀致密，与基体结合良好，厚度约为80μm，具有良好的抗热循环性能和阻氢性能。
本发明的有益效果体现在：
金属氧化物涂层具有成本低、与基体结合良好且可以大规模制备等优点，是阻氚涂层的理想材料。本发明采用料浆法在316L不锈钢管道内壁制备了Al2O3/SiO2复合阻氚涂层，该方法操作简单，制备成本低，适用于管道内壁等形状复杂的工件表面阻氚涂层的制备。制备的Al2O3/SiO2复合涂层，均匀致密，可以有效提高基体的抗热循环性能以及阻氢性能。
附图说明
图1是Al2O3/SiO2复合涂层的表面形貌和截面形貌图。由图1中(a)图可以看出，本发明方法制备出的Al2O3/SiO2复合涂层连续致密，呈现胶状；由图1中(b)图可以看出涂层良好地附着在基体上，厚度约为80μm。
图2是500℃下热循环45次后涂层的表面形貌和截面形貌。由图2中(a)图可以看出涂层表面出现孔洞，胶状涂层变少；由图2中(b)图可以看出涂层与基体结合良好，涂层分为两层，上层较为稀疏，下层较为致密，整体均匀，厚度约为50μm。
图3是600℃下热循环45次后涂层的表面形貌和截面形貌。由图3中(a)图可以看出涂层表面的孔洞变多且变大，胶状涂层更少；由图3中(b)图可以看出涂层与基体没有脱离，涂层的连续性被严重破坏，厚度约为47μm。
图4是700℃下热循环10次后涂层的表面形貌和截面形貌。由图4中(a)图可以看出涂层比较疏松，孔洞较多；由图4中(b)图可以看出涂层良好地附着在基体上，厚度约为50μm。
图5是室温下的氢渗透曲线图。由图5中(a)图可以看出，基体的稳态氢渗透电流密度与充氢开始时的差值为5.72×10-7A/cm2；由图5中(b)图可知Al2O3/SiO2复合涂层的稳态氢渗透电流密度与充氢开始时的差值为3.4×10-9A/cm2。基体的电流密度差值与复合涂层的电流密度差值比为168.2:1，可见Al2O3/SiO2复合涂层有效提升了316L不锈钢基体在室温下的阻氢性能。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法主要包括如下步骤：
步骤1：基体预处理
将喷砂过的316L不锈钢管和钢板用酒精超声清洗10min，吹干备用。
步骤2：浆料的制备
以质量比为3:3称取α-Al2O3粉末和碱性硅溶胶，采用1000转/分钟的磁力搅拌器搅拌2h使体系均匀。
步骤3：浆料的涂覆
将步骤2获得的浆料，灌入316L不锈钢管内，使得浆料均匀涂覆在管道内壁，厚度为70μm左右。另用刷子将浆料刷涂在板状试样表面，刷涂3次，用于室温下的阻氢性能检测，然后将两种试样立即置于100℃的干燥箱中干燥1h。
制备的Al2O3/SiO2复合阻氚涂层表面均匀致密，涂层与基体结合良好，涂层抗热循环次数为37次(比单一Al2O3和SiO2涂层高出10次)，基体的稳态氢渗透电流密度值为涂层的238.3倍，基体的稳态氢渗透电流密度与充氢起始点的差值为涂层的164.8倍(是单一Al2O3和SiO2涂层的27倍)。可见Al2O3/SiO2复合涂层有效提升了316L不锈钢基体在室温下的阻氢性能，且比单一的Al2O3涂层具有更好的抗热循环性能和阻氢性能。
实施例2：
步骤1：基体预处理
将喷砂过的316L不锈钢管和钢板用酒精超声清洗10min，吹干备用。
步骤2：浆料的制备
以质量比为3:4称取α-Al2O3粉末和碱性硅溶胶，采用1000转/分钟的磁力搅拌器搅拌2h使体系均匀。
步骤3：浆料的涂覆
将步骤(1)获得的浆料，灌入316L不锈钢管内，使得浆料均匀涂覆在管道内壁，厚度为80μm左右。另用刷子将浆料刷涂在板状试样表面，刷涂4次，用于室温下的阻氢性能检测，然后将两种试样立即置于110℃的干燥箱中干燥1h。
制备的Al2O3/SiO2复合阻氚涂层表面均匀致密，涂层与基体结合良好，热循环45次后涂层依然完整(比单一Al2O3和SiO2涂层高出18次)，基体的稳态氢渗透电流密度值为涂层的241.6倍，基体的稳态氢渗透电流密度与充氢起始点的差值为涂层的168.2倍(是单一Al2O3和SiO2涂层的28倍)。可见Al2O3/SiO2复合涂层有效提升了316L不锈钢基体在室温下的阻氢性能，且比单一的Al2O3涂层具有更好的抗热循环性能和阻氢性能。
实施例3：
步骤1：基体预处理
将喷砂过的316L不锈钢管和钢板用酒精超声清洗10min，吹干备用。
步骤2：浆料的制备
以质量比为3:5称取α-Al2O3粉末和碱性硅溶胶，采用1000转/分钟的磁力搅拌器搅拌2h使体系均匀。
步骤3：浆料的涂覆
将步骤(1)获得的浆料，灌入316L不锈钢管内，使得浆料均匀涂覆在管道内壁，厚度为90μm左右。另用刷子将浆料刷涂在板状试样表面，刷涂5次，用于室温下的阻氢性能检测，然后将两种试样立即置于120℃的干燥箱中干燥1h。
制备的Al2O3/SiO2复合阻氚涂层表面均匀致密，涂层与基体结合良好，涂层抗热循环次数为40次(比单一Al2O3和SiO2涂层高出13次)，基体的稳态氢渗透电流密度值为涂层的239.4倍，基体的稳态氢渗透电流密度与充氢起始点的差值为涂层的165.3倍(是单一Al2O3和SiO2涂层的27倍)。可见Al2O3/SiO2复合涂层有效提升了316L不锈钢基体在室温下的阻氢性能，且比单一的Al2O3涂层具有更好的抗热循环性能和阻氢性能。
表1
表1是原始涂层样品和热循环后涂层样品的厚度对比表，由表可知分别在三种温度下热循环5次时涂层的厚度与原始样品厚度相比均有所降低，而在同一温度下，随着热循环次数的增加，涂层厚度依然不断降低。在500℃和600℃下热循环45次后涂层厚度约减少为原始涂层的一半。在700℃下，热循环10次后涂层厚度也减少了一半。由此可见，温度越高，涂层厚度减少的越快，说明其抗热循环性能越差。综合对比发现，该涂层在500℃和600℃温度下具有良好的抗热循环性能，适用于600℃以下的较低温度环境中。
Claims (2)
1.一种316L不锈钢管内壁Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：基体预处理
将喷砂过的316L不锈钢管用酒精超声清洗10min，吹干备用；
步骤2：浆料的制备
称取一定比例的α-Al2O3粉末和碱性硅溶胶，放入烧杯中混合并采用磁力搅拌器搅拌至体系均匀；
步骤3：浆料的涂覆
将步骤2获得的浆料灌入316L不锈钢管内，使得浆料均匀涂覆在管道内壁，然后立即置于100-120℃的干燥箱中干燥1h，获得Al2O3/SiO2复合阻氚涂层；
步骤2中，α-Al2O3粉末和碱性硅溶胶的质量比为3:4；
步骤3中，浆料涂覆厚度控制在80μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，磁力搅拌器的转速设置为1000转/分钟，搅拌时间为2h。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5401536A (en) * | 1992-01-10 | 1995-03-28 | Shores; A. Andrew | Method of providing moisture-free enclosure for electronic device |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5401536A (en) * | 1992-01-10 | 1995-03-28 | Shores; A. Andrew | Method of providing moisture-free enclosure for electronic device |
| WO2006045713A1 (en) * | 2004-10-25 | 2006-05-04 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Functionalized nanoparticles |
| CN101215709A (zh) * | 2007-12-27 | 2008-07-09 | 南京航空航天大学 | 不锈钢用阻氢或氢同位素渗透的玻璃质壁垒层及其制备方法 |
| CN105177541A (zh) * | 2015-10-15 | 2015-12-23 | 四川大学 | MOD法制备Al2O3阻氚涂层的方法 |
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