CN112652678B - 一种多晶变温沉积扩散的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶变温沉积扩散的方法，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用背靠背扩散方式进行变温沉积扩散。本发明的多晶变温沉积扩散的方法，通过在工艺过程通入过量氧气，减少对硅有腐蚀作用的五氯化磷的产生，利用改善后扩散的变温沉积工艺，在保证不损失转换效率，不增加能耗前提下，沉积过程做完后，可直接做推进步，缩短升温时间，从而提高产能，降低度电成本。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，更具体地说是涉及一种多晶变温沉积扩散的方法及应用。
背景技术
多晶硅太阳能电池技术发展到目前为止，产能已经成为限制光伏电池发展的主要因素。太阳电池的核心是P-N结，结的质量对电池的光电转换效率起决定性的作用。光在进入硅片表面后，硅片的光吸收系数随着其进入硅片的深度成指数型衰减，特别在表面掺杂浓度较高情况下，表面复合速率高，导致越靠近电池片表面，光生载流子的收集几率越低，特别是能量较高的光在表层产生的空穴不能达到势垒区，将大大降低入射光的利用率。
因此，提供一种多晶变温沉积扩散的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种多晶变温沉积扩散的方法，通过在工艺过程通入过量氧气，减少对硅有腐蚀作用的五氯化磷的产生，利用改善后扩散的变温沉积工艺，在保证不损失转换效率，不增加能耗前提下，沉积过程做完后，可直接做推进步，缩短升温时间，从而提高产能，降低度电成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多晶变温沉积扩散的方法，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用背靠背扩散方式进行变温沉积扩散。
优选地，具体步骤如下:
S1、进舟：装载制绒后硅片的石英舟进管后，炉管以10℃/min的升温速率，升温至770-790℃，抽真空至40-60mbar；
S2、恒温沉积：通源，通入400-600sccm氧气和400-600sccm炉门氮，并通入携源氮和补充氮，恒温沉积6-8min；
S3、升温沉积：继续保持S2的状态，炉管以10℃/min的升温速率，升温至840-850℃，进行升温沉积4-6min；
S4推进：升温沉积完成并回压后进行推进；
S5出舟：冷却并抽真空后，将沉积后硅片的石英舟出管，完成多晶变温沉积扩散。
采用上述技术方案的技术效果：使三氯氧磷反应完全，减少对硅有腐蚀作用的五氯化磷的产生，恒温沉积一定时间后，开始做升温沉积工艺，沉积过程完成，可直接做推进步骤，缩短升温时间，从而提高产能，降低度电成本。
优选地，在步骤S1中，在石英舟进管时，在温度为710-730℃的条件下，同时通入2400-2600sccm炉门氮和4-6slm大氮；
在真空泵抽真空时，同时通入2400-2600sccm炉门氮和1-3slm大氮。
优选地，在步骤S2中，所述携源氮与所述补充氮的体积流量之和为350sccm。
优选地，在步骤S3中，所述携源氮与所述补充氮的体积流量之和为350sccm。
优选地，在步骤S4中，在温度为840-850℃的条件下，同时通入4-6slm大氧、2400-2600sccm炉门氮、2-3slm大氮和170-190sccm携源氮，进行回压1-3分钟，再推进7-9分钟。
优选地，在步骤S5中，在冷却并抽真空时，将温度以4℃/min的降温速率降至为780-790℃，并同时通入2400-2600sccm炉门氮、0.5-1.5slm大氮和1-3slm大氧；在石英舟出管时，将温度以4℃/min的降温速率降至为710-730℃，同时通入2400-2600sccm炉门氮和4-6slm大氮。
优选地，具体步骤中参数设置如下表所示：
| O<sub>2</sub>-H | O<sub>2</sub> | N<sub>2</sub>-Purge | N<sub>2</sub> | N<sub>2</sub>-Lower | N<sub>2</sub>-POCl<sub>3</sub> | Time | Temp | |
| 单位 | slm | sccm | sccm | slm | sccm | sccm | min | ℃ |
| 进舟 | 2500 | 5 | 720 | |||||
| 抽真空 | 2500 | 1 | 3.5 | 780 | ||||
| 恒温沉积 | 500 | 500 | 350-a | a | 7 | 780 | ||
| 升温沉积 | 500 | 500 | 350-a | a | 5 | 845 | ||
| 回压 | 5 | 2500 | 2.5 | 180 | 2 | 845 | ||
| 推进 | 5 | 2500 | 2.5 | 180 | 8 | 845 | ||
| 冷却加抽真空 | 2 | 2500 | 1 | 10 | 780 | |||
| 出舟 | 2500 | 5 | 720 |
其中，O2-H表示大氧，O2表示小氧，N2-Purge表示炉门氮，N2表示大氮，N2-Lower表示补充氮，N2-POCl3表示携源氮。
采用上述技术方案的技术效果：使用低压扩散，改善方阻均匀性，同时可改善PN结质量，不损失转换效率，不增加能耗，缩短工艺时间，从而提高产能，降低度电成本。
本发明采用德国进口CT扩散炉进行扩散，且源流量及携源氮流量满足以下公式：
其中，Y：Pickuprate携源速率(mg/min)，K：改进与修正系数，为定值249，N2POCl：小氮流量(sccm)，PB：源瓶压力(mbar)，P0：20℃时POCl的饱和蒸气压(mbar)，ρ：POCl密度(g/L)，g：重力加速度常量，h：POCl液位高度。
本发明还提供上述多晶变温沉积扩散的方法在制备多晶太阳电池片中的应用。
本发明提供一种多晶太阳电池片的制备方法，包括制绒、扩散、湿法刻蚀、PE镀膜、丝网印刷、烧结和测试分选过程，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、将硅片表面有机物、金属杂质和损伤层去除，并且对硅片表面织构化处理，制备反射率在24％-26％的绒面；
绒面上，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用权利要求1-7任一项所述的多晶变温沉积扩散的方法，扩散形成PN结，扩散后方阻控制在115-125Ohm/sq；
(2)、通过刻蚀去除在扩散过程中硅片边缘及背面形成的N型层，同时去除硅片正面的磷硅玻璃，并采用镀减反射膜，钝化硅片表面；
其中，减反射膜膜厚控制在72-88nm，折射率控制在2.035-2.135；
(3)、通过丝网印刷将含有金属的导电浆料透过丝网网孔形成金属栅线，保持湿重在70-75mg，经过高温烧结和测试分选过程，得到多晶太阳电池片。
本发明进一步提供了上述的制备方法制备而成的多晶太阳电池片。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下所述：通过在工艺过程通入过量氧气，减少对硅有腐蚀作用的五氯化磷的产生，利用改善后扩散的变温沉积工艺，在保证不损失转换效率，不增加能耗前提下，沉积过程做完后，可直接做推进步，缩短升温时间，从而提高产能，降低度电成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中扩散炉的结构示意图；
图2为本发明实施例2与对比例1中制备多晶太阳电池片的工艺曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中采用德国进口CT扩散炉，如图1所示，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用背靠背扩散方式进行变温沉积扩散，进行扩散，且源流量及携源氮流量满足以下公式：
工艺过程中会通入过量氧气，减少对硅有腐蚀作用的五氯化磷的产生。
4POCl3+3O2——2P2O5+6Cl2
2P2O5+5Si——4P+5SiO2
本发明实施例提供了一种多晶变温沉积扩散的方法，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用背靠背扩散方式进行变温沉积扩散具体步骤如下:
S1、进舟：装载制绒后硅片的石英舟进管后，炉管以10℃/min的升温速率，升温至770-790℃，抽真空至40-60mbar；
S2、恒温沉积：通源，同时通入400-600sccm氧气和400-600sccm炉门氮，并通入携源氮和补充氮，恒温沉积6-8min；
S3、升温沉积：继续保持S2的状态，炉管以10℃/min的升温速率，升温至840-850℃，进行升温沉积4-6min；
S4推进：升温沉积完成并回压后进行推进；
S5出舟：冷却并抽真空后，将沉积后硅片的石英舟出管，完成多晶变温沉积扩散。
为了进一步优化上述技术方案，在步骤S1中，在石英舟进管时，在温度为710-730℃的条件下，同时通入2400-2600sccm炉门氮和4-6slm大氮；在真空泵抽真空时，同时通入2400-2600sccm炉门氮和1-3slm大氮。
为了进一步优化上述技术方案，在步骤S2中，所述携源氮与所述补充氮的体积流量之和为350sccm。
为了进一步优化上述技术方案，在步骤S3中，所述携源氮与所述补充氮的体积流量之和为350sccm。
为了进一步优化上述技术方案，在步骤S4中，在温度为840-850℃的条件下，同时通入4-6slm大氧、2400-2600sccm炉门氮、2-3slm大氮和170-190sccm携源氮，进行回压1-3分钟，再推进7-9分钟。
为了进一步优化上述技术方案，在步骤S5中，在冷却并抽真空时，将温度以4℃/min的降温速率降至为780-790℃，并通入2400-2600sccm炉门氮、0.5-1.5slm大氮和1-3slm大氧；在石英舟出管时，将温度以4℃/min的降温速率降至为710-730℃，通入2400-2600sccm炉门氮和4-6slm大氮。
实施例1
本实施例提供一种多晶变温沉积扩散的方法，具体包括以下步骤：
S1、进舟：装载制绒后硅片的石英舟进管后，炉管升温速率10℃/min，迅速升温至780℃，抽真空至50mbar；
S2、恒温沉积：通源同时通入500sccm氧气和500sccm炉门氮，并通入携源氮和补充氮，恒温沉积7min后；
S3、升温沉积：继续保持通入500sccm氧气和500sccm炉门氮，并通入携源氮和补充氮，并将温度升至845℃，进行升温沉积5min；
S4推进：升温沉积完成并回压后进行推进8min；
S5出舟：冷却并抽真空后，将沉积后硅片的石英舟出管，完成多晶变温沉积扩散。
具体步骤中参数设置如下表所示：
| O<sub>2</sub>-H | O<sub>2</sub> | N<sub>2</sub>-Purge | N<sub>2</sub> | N<sub>2</sub>-Lower | N<sub>2</sub>-POCl<sub>3</sub> | Time | Temp | |
| 单位 | slm | sccm | sccm | slm | sccm | sccm | min | ℃ |
| 进舟 | 2500 | 5 | 720 | |||||
| 抽真空 | 2500 | 1 | 3.5 | 780 | ||||
| 恒温沉积 | 500 | 500 | 350-a | a | 7 | 780 | ||
| 升温沉积 | 500 | 500 | 350-a | a | 5 | 845 | ||
| 回压 | 5 | 2500 | 2.5 | 180 | 2 | 845 | ||
| 推进 | 5 | 2500 | 2.5 | 180 | 8 | 845 | ||
| 冷却加抽真空 | 2 | 2500 | 1 | 10 | 780 | |||
| 出舟 | 2500 | 5 | 720 |
其中，O2-H表示大氧，O2表示小氧，N2-Purge表示炉门氮，N2表示大氮，N2-Lower表示补充氮，N2-POCl3表示携源氮，a＝140-200sccm。
实施例2
本实施例提供一种多晶太阳电池片的制备方法，包括制绒、扩散、湿法刻蚀、PE镀膜、丝网印刷、烧结和测试分选过程，具体步骤如下：
(1)、将硅片表面有机物、金属杂质和损伤层去除，并且对硅片表面织构化处理，制备反射率在24％-26％的绒面；
绒面上，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用权利要求1-7任一项所述的多晶变温沉积扩散的方法，扩散形成PN结，扩散后方阻控制在115-125Ohm/sq；
(2)、通过刻蚀去除在扩散过程中硅片边缘及背面形成的N型层，同时去除硅片正面的磷硅玻璃，并采用镀减反射膜，钝化硅片表面；
其中，减反射膜膜厚控制在72-88nm，折射率控制在2.035-2.135；
(3)、通过丝网印刷将含有金属的导电浆料透过丝网网孔形成金属栅线，保持湿重在70-75mg，经过高温烧结和测试分选过程，得到多晶太阳电池片。
对比例1
本对比例的多晶太阳片的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：对比例1为常规的单次恒温沉积，实施例2将单次恒温沉积拆分为恒温沉积和升温沉积，如图2所示。
对实施例2和对比例1得到的多晶太阳片的效率进行测试，结果如下表所示：
| 项目 | 实施例2 | 对比例1 | 差别 |
| 数量 | 1980 | 1900 | - |
| Eta | 18.800 | 18.798 | 0.002 |
| Uoc | 0.6350 | 0.6358 | -0.0008 |
| Isc | 9.181 | 9.158 | 0.023 |
| FF | 81.27 | 81.36 | -0.09 |
| Rs | 0.0008 | 0.0008 | 0.0000 |
| Rsh | 307 | 155 | 152 |
| IRev2 | 0.15 | 0.22 | -0.07 |
由表中数据可知，切换变温沉积工艺后，实施例2与对比例1的效率基本持平，但工艺时间缩短5min，产能由原来的745000片/日提升到765000片/日，提升了20000片/日，产能可提升2.5％。
因此，在保证不损失转换效率，不增加能耗前提下，扩散变温沉积工艺可以缩短工艺时间5min，从而产能提升约2.5％，从而降低度电成本。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种多晶变温沉积扩散的方法，其特征在于，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用背靠背扩散方式进行变温沉积扩散；
所述多晶变温沉积扩散的方法具体步骤如下:
S1、进舟：装载制绒后硅片的石英舟进管后，炉管以10℃/min的升温速率，升温至770-790℃，抽真空至40-60mbar；
S2、恒温沉积：通源，同时通入400-600sccm氧气和400-600sccm炉门氮，并通入携源氮和补充氮，恒温沉积6-8min；
S3、升温沉积：继续保持S2的状态，炉管以10℃/min的升温速率，升温至840-850℃，进行升温沉积4-6min；
S4推进：升温沉积完成并回压后进行推进；
S5出舟：冷却并抽真空后，将沉积后硅片的石英舟出管，完成多晶变温沉积扩散。
2.根据权利要求1所述的一种多晶变温沉积扩散的方法，其特征在于，在步骤S1中，在石英舟进管时，且在温度为710-730℃的条件下，同时通入2400-2600sccm炉门氮和4-6slm大氮；
在抽真空时，同时通入2400-2600sccm炉门氮和1-3slm大氮。
3.根据权利要求1所述的一种多晶变温沉积扩散的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述携源氮与所述补充氮的体积流量之和为350sccm。
4.根据权利要求1所述的一种多晶变温沉积扩散的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述携源氮与所述补充氮的体积流量之和为350sccm。
5.根据权利要求1所述的一种多晶变温沉积扩散的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述升温沉积完成后在温度为840-850℃的条件下，同时通入4-6slm大氧、2400-2600sccm炉门氮、2-3slm大氮和170-190sccm携源氮，回压1-3min，再推进7-9min。
6.根据权利要求1所述的一种多晶变温沉积扩散的方法，其特征在于，
在步骤S5中，在冷却并抽真空时，将温度以4℃/min的降温速率降至为780-790℃，并同时通入2400-2600sccm炉门氮、0.5-1.5slm大氮和1-3slm大氧；在石英舟出管时，将温度以4℃/min的降温速率降至为710-730℃，同时通入2400-2600sccm炉门氮和4-6slm大氮。
7.一种多晶变温沉积扩散的方法的应用，其特征在于，权利要求1-6任一项所述的多晶变温沉积扩散的方法在制备多晶太阳电池片中的应用。
8.一种多晶太阳电池片的制备方法，包括：制绒、扩散、湿法刻蚀、PE镀膜、丝网印刷、烧结和测试分选过程，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、将硅片表面有机物、金属杂质和损伤层去除，并且对硅片表面织构化处理，制备反射率在24％-26％的绒面；
绒面上，在过量氧气的条件下，以液态三氯氧磷作为扩散磷源，采用权利要求1-6任一项所述的多晶变温沉积扩散的方法，扩散形成PN结，扩散后方阻控制在115-125Ohm/sq；
(2)、通过刻蚀去除在扩散过程中硅片边缘及背面形成的N型层，同时去除硅片正面的磷硅玻璃，并采用镀减反射膜，钝化硅片表面；
其中，减反射膜膜厚控制在72-88nm，折射率控制在2.035-2.135；
(3)、通过丝网印刷将含有金属的导电浆料透过丝网网孔形成金属栅线，保持湿重在70-75mg，经过高温烧结和测试分选过程，得到多晶太阳电池片。
9.一种多晶太阳电池片，其特征在于，所述多晶太阳电池片由权利要求8所述的制备方法制备而成。
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