CN112646639A - 一种低气味润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及机械润滑技术领域，具体公开了一种低气味润滑脂及其制备方法。一种低气味润滑脂，由包含以下重量份的原料制成：85‑86分矿物油、0.6‑1.0份氢氧化锂、7.1‑7.6份十二羟基硬脂酸、0.1‑0.2份防锈剂、5.21‑6.22份极压剂；极压剂包括以下重量份的组分：4.5‑5份硫化猪油、0.01‑0.02份二硫化铝和0.7‑1.2份二烷基二硫代磷酸锌；其制备方法为：S1、将矿物油、十二羟基硬脂酸和氢氧化锂混合，搅拌；S2、加入防锈剂和极压剂，混合30‑60min，冷却至常温。本申请的低气味润滑脂具有气味低、防锈效果好、耐水冲性能和抗水密封性强的优点。

Description

一种低气味润滑脂及其制备方法
技术领域
本申请涉及机械润滑技术领域，更具体地说，它涉及一种低气味润滑脂及其制备方法。
背景技术
隧道掘进机(盾构机)是现代隧道掘进的主要设备，因其施工不受自然条件的影响，机械化、自动化程度高，所以广泛应用于地铁、铁路、公路、市政、水电等隧道工程。而盾构机主轴承是整个盾构机的核心部位，为避免杂质进入主轴承和螺旋输送轴承而造成盾构机的损坏，必须使用盾构机主轴承润滑脂对主轴承进行密封。
润滑脂具有防水密封和润滑作用，可有效地保护盾构机的主轴承隔绝渣土，润滑脂还应具有较好的减摩抗磨性能，以减少主轴承精密部件的磨损，从而延长主轴承的使用寿命，更有效地提高盾构机的掘进效率，并保证盾构施工的顺利进行。
现有技术中，大部分润滑脂在制备过程中需要高温炼制，生产过程中及制成的产品都会挥发一定的油脂味；同时润滑脂中所用锂皂稠化剂由硬脂酸和/或十二羟基硬脂酸和氢氧化锂反应制成，硬脂酸因价格低廉，大量单独或和十二羟基硬脂酸配合使用时，因硬脂酸碘值较高，具有较重的气味，而根据环保部和国家质检总局联合制定的强制性国家标准《乘用车内空气质量评价指南》要求，各大厂商对润滑脂气味提出强制要求，因此，如何降低润滑脂气味已成为亟待解决的问题。
发明内容
为了降低润滑脂的油脂味，本申请提供一种低气味润滑脂及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种低气味润滑脂，采用如下的技术方案：
一种低气味润滑脂，由包含以下重量份的原料制成：85-86分矿物油、0.6-1.0份氢氧化锂、7.1-7.6份十二羟基硬脂酸、0.1-0.2份防锈剂、5.21-6.22份极压剂；
所述极压剂包括以下重量份的组分：4.5-5份硫化猪油、0.01-0.02份二硫化铝和0.7-1.2份二烷基二硫代磷酸锌。
通过采用上述技术方案，由于采用硫化猪油、二硫化铝和二烷基二硫代磷酸锌三种物质配合作为极压剂，因硫化猪油的极压抗磨性优于传统工艺生产的硫化棉籽油，其在使用时，首先由脂肪起到抗磨作用，并且脂肪的碳氢分子排列优于硫化过程而产生变化，即由原来线状结构改变为网状结构，使得润滑脂的粘度增大，弹性增强，润滑脂在主轴承上形成硫化润滑膜，从而封闭主轴承，防止渣土进入主轴承内，影响主轴承的使用，并提高润滑脂的抗磨性能，硫化猪油的气味低，二烷基二硫代磷酸锌的抗氧化性能和极压抗磨性能优良，二硫化铝能减少摩擦，防止磨损，减少能量消耗，将三者配合使用，能有效提高润滑脂的极压抗磨性能，并降低润滑脂的油脂味。
优选的，所述防锈剂包括高碱值石油磺酸钙。
通过采用上述技术方案，由于高碱值石油磺酸钙以重烷基苯磺酸为主要原料，通过中和及高碱化反应制得，具有优异的防锈性能，能长期有效的保护主轴承，避免主轴承被腐蚀，延长其使用周期。
优选的，所述防锈剂还包括0.1-0.15份聚异丁烯和0.12-0.16份氧化锆。
通过采用上述技术方案，氧化锆的光滑级别高，使用周期长，摩擦系数低，耐磨损、耐腐蚀、流动性好，聚异丁烯能包裹氧化锆，牢固的吸附在主轴承表面，降低摩擦系数，改善高温条件的润滑效果，提高润滑脂的粘附性能，同时提高润滑脂的防锈、防腐效果，且聚异丁烯在高温挥发或热分解后无残留物，对环境无伤害。
优选的，所述防锈剂由以下方法制成：将氧化锆置于酚醛树脂水溶液中，浸渍30-50min，浸渍温度为40-45℃，将氧化锆取出在120-130℃下固化1-2h，与聚异丁烯和高碱值石油磺酸钙混合均匀。
通过采用上述技术方案，氧化锆具有多孔结构，以氧化锆为骨架，浸渍时，酚醛树脂的流动性和粘性既能在氧化锆的孔隙内流动，既能包裹在氧化锆表面，又能防止氧化锆内部的通道被堵住，得不到较高的比表面积，酚醛树脂固化后，在氧化锆表面凝固，聚异丁烯将高碱值石油磺酸钙包裹在氧化锆球表面，聚异丁烯附着在金属表面时，聚异丁烯、高碱值石油磺酸钙和氧化锆起到防锈作用，当随着温度上高，聚异丁烯受热分解，氧化锆表面的酚醛树脂起到作用，从而使得防锈效果得到提高。
优选的，所述聚异丁烯的平均分子量为950-3000，100℃下的运动粘度为210-490mm/s。
通过采用上述技术方案，聚异丁烯的分子量较低，相容性较好，且低温分散性、高温清净性、剪切稳定性和氧化安定性较高。
优选的，所述矿物油由废矿物油经以下方法制成：将废矿物油经加压沉降、过滤、离心分离、精滤、减压闪蒸、减压蒸馏、纳滤膜过滤制得预处理废矿物油，将预处理废矿物油与十二羟基硬脂酸、双硬脂酸铝混合，加热至80-95℃，加入单脂肪酸甘油酯，搅拌3-5h，加热至140-150℃，加入聚丙烯酰胺和磷酸三苯酯，冷却至40-50℃，加入吐温85和苯并三氮唑，搅拌均匀，经高压剪切、均质和真空脱气，制得矿物油。
通过采用上述技术方案，废矿物油使用前，必须对其进行预处理工序，经过预处理，将醛类、酮类、醇类、过氧化物等含氧有机物转化为羧酸类物质，并除去不溶于油的杂质和水分，经过加热、闪蒸等将有害物质转化为可皂化的原料，在矿物油经过预处理后，添加单脂肪酸甘油酯作为乳化剂，单脂肪酸甘油酯具有亲水基团和亲油基团，能起到表面活性剂的作用，苯并三氮唑和吐温85为表面活性剂，吐温85具有一定的界面吸附成膜特性，容易在固液界面生成润滑膜，同时苯并三氮唑对金属材料具有良好的缓蚀作用，能保护主轴承变色生锈，二者混合后，能在油水界面上吸附，参与液液界面膜的形成，聚丙烯酰胺为增粘剂，磷酸三苯酯为极压抗磨剂，恢复矿物油的损失指标，生成高性能润滑脂，并通过改进矿物油的生产工艺，实现资源再生、减少矿物油对环境的危害，提高资源再利用率，解决了目前国内废油处理过程中能耗高，废水、废渣处理难度大，对环境污染大的问题。
优选的，所述废矿物油预处理时，各组分重量份为：以1000重量份废矿物油计，120-140份十二羟基硬脂酸、60-80份双硬脂酸铝、60-80份单脂肪酸甘油酯、20-40份聚丙烯酰胺、30-50份磷酸三苯酯、30-40份吐温85和30-40份苯并三氮唑。
通过采用上述技术方案，合理控制吐温和苯并三氮唑的用量，能使二者配合，解决润滑脂容易出现气泡的问题。
优选的，组分中还包括7-10重量份的改性淀粉；
所述改性淀粉的制备方法如下：将10-15份淀粉与3-5份高碘酸钠在20-25℃下搅拌反应30-40min，抽滤、洗涤、烘干、粉碎后，与80-100份去离子水、1-3份溴化十六烷基三甲铵和3-5份十八烷基三甲基溴化铵在50-60℃下搅拌20-30min后，离心、干燥，加入到80-100份甲苯溶液中，加入6-8份十八烷基三氯硅烷，在80-90℃下冷流回流3-5h，洗涤后在80℃下干燥。
通过采用上述技术方案，由于开挖隧道通常位于地面以下几十米处，开挖面存在很大的土压，使地下水、泥浆和渣土等杂质很容易进入主轴承内部，高碘酸钠的氧化作用下，淀粉分子链糖甙键断裂发生降解，分子质量减小，脱水葡萄糖单元上的醇羟基以及分子链上还原性末端的醛基受到氧化，生成醛基、羰基疏水等变性基团，使用十八烷基三甲基溴化铵能增强淀粉在甲苯中的分散性，便于更好的进行超疏水改性，用十八烷基三氯硅烷与水接触发生水解，与淀粉表面的羟基缩合，从而使十八烷基三氯硅烷接枝在淀粉表面；疏水性的改性淀粉能防止吸附在金属表面的聚异丁烯在较大的水压下而从金属表面脱离，从而提高润滑脂的防锈效果、防水性能和抗水密封性，良好的抗水密封性可以保护主轴承的小齿轮空间，不会受到来自盾构内的污染。
第二方面，本申请提供一种低气味润滑脂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种低气味润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将矿物油、十二羟基硬脂酸和氢氧化锂混合，搅拌温度为130-150℃搅拌时间为40-50min；
S2、加入防锈剂和极压剂，混合30-60min，冷却至常温。
通过采用上述技术方案，将矿物油与氢氧化锂和十二羟基硬脂酸进行皂化反应，再加入防锈剂和极压剂，制备出低气味、抗氧化性能和极压抗磨性能优良的润滑脂。
优选的，S2步骤中，冷却至常温后加入7-10重量份的改性淀粉，搅拌0.5-1h；所述改性淀粉由淀粉与高碘酸钠在20-25℃下搅拌反应30-40min，抽滤、洗涤、烘干、粉碎后，与溴化十六烷基三甲铵在50℃下搅拌20min后，离心、干燥制成，淀粉与高碘酸钠、溴化十六烷基三甲铵的质量比为1:1.2-1.5:1.1-1.2。
通过采用上述技术方案，加入由高碘酸钠、溴化十六烷基三甲铵改性制成的淀粉，淀粉经氧化后，分子链断裂，分子量减少，表面醛基增加，疏水性加强，提高润滑脂的防水密封效果，并改善聚异丁烯与主轴承的吸附力，提高防锈剂的防锈效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用硫化猪油、二烷基二硫代磷酸锌和二硫化铝三种组分配合形成极压剂，由于硫化猪油气味低，具有粘度大、粘附性好、油膜厚、极压抗磨性高的特点，二烷基二硫代磷酸锌具有优良的抗氧化、抗腐蚀和极压抗磨性能，稳定性好，与硫化猪油的配伍性良好，二硫化铝的高抗压强度和抵抗剪强度，三者配合使用，制成的润滑脂气味低，极压抗磨性强。
2、本申请中优选采用高碘值石油磺酸钙作为防锈剂，由于高碘值石油磺酸钙具有优异的酸中和能力，又具有良好的防锈性、高温清净性、氧化安定性和热稳定性，能改善润滑油的防锈能力。
3、本申请中以高碘值石油磺酸钙为主要原料，掺入聚异丁烯和氧化锆以再次提升润滑脂的防锈性能，由于聚异丁烯具有受热分解性能，在使用时，包裹高碘值石油磺酸钙和氧化锆的聚异丁烯首先起到防锈效果，当受热分解后，氧化锆和高碘值石油磺酸钙流出，氧化沟的硬度大，具有多孔结构，内部填充的酚醛树脂能隔绝水分，提升润滑脂的抗水冲散性能。
4、本申请中使用废矿物油经过减压闪蒸、减压蒸馏等预处理步骤制成预处理矿物油，再将预处理矿物与十二羟基硬脂酸等原料进行处理，制成高性能矿物油，实现了资源再生和资源再利用，减少了环境污染。
5、本申请中向润滑脂中加入了改性淀粉，经溴化十六烷基三甲铵和十八烷基三氯硅烷的接枝，淀粉具有较强的疏水性能，从而提升润滑脂的抗水冲流量和密封性能。
具体实施方式
防锈剂的制备例1-5
制备例1-5中酚醛树脂选自河北鸿泽化工有限公司，型号为SMP-I；氧化锆选自淄博宇邦工业陶瓷有限公司，型号为Zirp-99.5；高碱值石油磺酸钙选自济南源宝来化工科技有限公司，型号为T106。
制备例1：将0.12kg氧化锆置于0.5kg浓度为10％的酚醛树脂水溶液中，浸渍30min，浸渍温度为45℃，将氧化锆取出在120℃下固化2h，与0.1kg聚异丁烯和0.1kg高碱值石油磺酸钙混合均匀，聚异丁烯的平均分子量为950，100℃下的运动粘度范围为210m/s，氧化锆的粒径为0.6mm，氧化锆含量为68％，莫氏硬度为8，维氏硬度为830kg/mm2，耐压强度为820N(2mm)。
制备例2：将0.14kg氧化锆置于0.8kg酚醛树脂水溶液中，浸渍40min，浸渍温度为42℃，将氧化锆取出在125℃下固化1.5h，与0.13kg聚异丁烯和0.15kg高碱值石油磺酸钙混合均匀，聚异丁烯的平均分子量为2000，100℃下的运动粘度范围为300m/s，氧化锆的粒径为0.6mm，氧化锆含量为68％，莫氏硬度为8，维氏硬度为830kg/mm2，耐压强度为820N(2mm)。
制备例3：将0.16kg氧化锆置于1kg酚醛树脂水溶液中，浸渍50min，浸渍温度为40℃，将氧化锆取出在130℃下固化1h，与0.15kg聚异丁烯和0.2kg高碱值石油磺酸钙混合均匀，聚异丁烯的平均分子量为3000，100℃下的运动粘度范围为490m/s，氧化锆的粒径为0.6mm，氧化锆含量为68％，莫氏硬度为8，维氏硬度为830kg/mm2，耐压强度为820N(2mm)。
制备例4：与制备例1的区别在于，将0.12kg氧化锆与0.1kg聚异丁烯、0.1kg高碱值石油磺酸钙进行混合，制得防锈剂。
制备例5：与制备例1的区别在于，将0.12kg氧化锆与0.1kg高碱值石油磺酸钙进行混合在，制得防锈剂。
矿物油的制备例1-3
制备例1-3中十二羟基硬脂酸选自上海锦悦化工有限公司，型号为1801；双硬脂酸铝选自山东登诺化工有限公司，型号为DE-8E0；单脂肪酸甘油酯选自东莞毅胜化工有限公司，型号为AC1-1；聚丙烯酰胺选自吴江明浩化工有限公司，型号为MH-006；磷酸三苯酯选自郑州凯邦化工产品有限公司，型号为ZR-01。
制备例1：将1000g废矿物油经加压沉降、过滤、离心分离、精滤、减压闪蒸、减压蒸馏、纳滤膜过滤制得预处理废矿物油，将预处理废矿物油与120g十二羟基硬脂酸、60g双硬脂酸铝混合，加热至80℃，加入60g单脂肪酸甘油酯，搅拌3h，加热至140℃，加入20g聚丙烯酰胺和30g磷酸三苯酯，冷却至40℃，加入30g吐温85和30g苯并三氮唑，搅拌均匀，经高压剪切、均质和真空脱气，制得矿物油，其中加压沉降的压力为0.2MPa，减压闪蒸的温度为80℃，压力为-0.08MPa，减压蒸馏的温度为200℃，压力为-1.0MPa，高压剪切压力为10MPa，剪切转速为6500r/min。
制备例2：将1000g废矿物油经加压沉降、过滤、离心分离、精滤、减压闪蒸、减压蒸馏、纳滤膜过滤制得预处理废矿物油，将预处理废矿物油与130g十二羟基硬脂酸、70g双硬脂酸铝混合，加热至90℃，加入70g单脂肪酸甘油酯，搅拌4h，加热至145℃，加入30g聚丙烯酰胺和40g磷酸三苯酯，冷却至45℃，加入35g吐温85和35g苯并三氮唑，搅拌均匀，经高压剪切、均质和真空脱气，制得矿物油，其中加压沉降的压力为0.4MPa，减压闪蒸的温度为100℃，压力为-0.06MPa，减压蒸馏的温度为210℃，压力为-0.9MPa，高压剪切压力为13MPa，剪切转速为7000r/min。
制备例3：将1000g废矿物油经加压沉降、过滤、离心分离、精滤、减压闪蒸、减压蒸馏、纳滤膜过滤制得预处理废矿物油，将预处理废矿物油与150g十二羟基硬脂酸、80g双硬脂酸铝混合，加热至95℃，加入80g单脂肪酸甘油酯，搅拌5h，加热至150℃，加入40g聚丙烯酰胺和50g磷酸三苯酯，冷却至50℃，加入40g吐温85和40g苯并三氮唑，搅拌均匀，经高压剪切、均质和真空脱气，制得矿物油，其中加压沉降的压力为0.5MPa，减压闪蒸的温度为120℃，压力为-0.05MPa，减压蒸馏的温度为220℃，压力为-0.8MPa，高压剪切压力为15MPa，剪切转速为7500r/min。
改性淀粉的制备例1-5
制备例1-5中高碘酸钠和溴化十六烷基三甲铵均为分析纯，选自塞恩科实验器材(济南)有限公司；十八烷基三甲基溴化铵和十八烷基三氯硅烷均为分析纯，选自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
制备例1：将10g淀粉与3g高碘酸钠在20℃下搅拌反应40min，抽滤、洗涤，在50℃下烘干2h，再在120℃下烘干24h，粉碎成200um，与80g去离子水水、1g溴化十六烷基三甲铵和3g十八烷基三甲基溴化铵在50℃下搅拌30min后，以2000r/min的转速离心，再在55℃下干燥，加入到80g甲苯溶液中，加入6g十八烷基三氯硅烷，在80℃下冷流回流5h，用乙醇洗涤后在80℃下干燥。
制备例2：将13g淀粉与4g高碘酸钠在23℃下搅拌反应35min，抽滤、洗涤，在50℃下烘干2h，再在120℃下烘干24h，粉碎成200um，与90g去离子水水、2g溴化十六烷基三甲铵和4g十八烷基三甲基溴化铵在55℃下搅拌25min后，以2000r/min的转速离心，再在55℃下干燥，加入到90g甲苯溶液中，加入7g十八烷基三氯硅烷，在85℃下冷流回流4h，用乙醇洗涤后在80℃下干燥。
制备例3：将15g淀粉与5g高碘酸钠在25℃下搅拌反应30min，抽滤、洗涤，在50℃下烘干2h，再在120℃下烘干24h，粉碎成200um，与100g去离子水水、3g溴化十六烷基三甲铵和5g十八烷基三甲基溴化铵在60℃下搅拌20min后，以2000r/min的转速离心，再在55℃下干燥，加入到100g甲苯溶液中，加入8g十八烷基三氯硅烷，在90℃下冷流回流5h，用乙醇洗涤后在80℃下干燥。
制备例4：与实施例1的区别在于，未添加十八烷基三氯硅烷。
制备例5：与制备例1的区别在于，未添加溴化十六烷基三甲铵和十八烷基三氯硅烷。
实施例
以下实施例和对比例中500SN型矿物油选自中海南联能源有限公司；106型高碱值石油磺酸钙选自济南源宝来化工科技有限公司；T705型防锈剂选自锦州圣大化学品有限公司；二烷基二硫代磷酸锌选自福州腾远生物科技有限公司，货号为0015；十二羟基硬脂酸选自上海锦悦化工有限公司，型号为1801；硫化猪油选自沧州市亿达渤润石化有限公司，型号为YD-1810D。
实施例1：一种低气味润滑脂，其原料配比如表1所示，该低气味润滑脂的制备方法包括以下步骤：
S1、将85kg矿物油、7.1kg十二羟基硬脂酸和0.6kg氢氧化锂混合，搅拌温度为130℃，搅拌时间为50min；矿物油型号为500SN，矿物油的动粘度40℃时为104.7mm2/s，100℃时为9.7mm2/s，闪点为230℃，凝固点为-38℃，倾点为-6℃，密度(20℃)为801.4kg/m3，粘度指数为68；
S2、加入0.1kg防锈剂和5.21kg极压剂，混合60min，冷却至常温，防锈剂为碱性二壬萘磺酸钡，型号为T705，极压剂由4.5kg硫化猪油、0.01kg二硫化铝和0.7kg二烷基二硫代磷酸锌混合制成，硫化猪油的色度≤5，硫含量为10.5％，运动粘度(40℃)为450mm2/s，闪点(开口)≥220℃，倾点为25℃。
表1实施例1-3中低气味润滑脂的原料配比
Figure BDA0002853675300000071
Figure BDA0002853675300000081
实施例2：一种低气味润滑脂，其原料配比如表1所示，该低气味润滑脂的制备方法包括以下步骤：
S1、将85.5kg矿物油、7.3kg十二羟基硬脂酸和0.8kg氢氧化锂混合，搅拌温度为140℃，搅拌时间为45min；矿物油型号为500SN，矿物油的动粘度40℃时为104.7mm2/s，100℃时为9.7mm2/s，闪点为230℃，凝固点为-38℃，倾点为-6℃，密度(20℃)为801.4kg/m3，粘度指数为68；
S2、加入0.15kg防锈剂和5.21kg极压剂，混合40min，冷却至常温，防锈剂为碱性二壬萘磺酸钡，型号为T705，极压剂由4.7kg硫化猪油、0.015kg二硫化铝和1kg二烷基二硫代磷酸锌混合制成。
实施例3：一种低气味润滑脂，其原料配比如表1所示，该低气味润滑脂的制备方法包括以下步骤：
S1、将86kg矿物油、7.6kg十二羟基硬脂酸和1.0kg氢氧化锂混合，搅拌温度为150℃，搅拌时间为40min；矿物油型号为500SN，矿物油的动粘度40℃时为104.7mm2/s，100℃时为9.7mm2/s，闪点为230℃，凝固点为-38℃，倾点为-6℃，密度(20℃)为801.4kg/m3，粘度指数为68；
S2、加入0.2kg防锈剂和6.22kg极压剂，混合30min，冷却至常温，防锈剂为碱性二壬萘磺酸钡，型号为T705，极压剂由5kg硫化猪油、0.02kg二硫化铝和1.2kg二烷基二硫代磷酸锌混合制成。
实施例4：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，防锈剂为高碱值石油磺酸钙，型号为T106。
实施例5：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，防锈剂选自防锈剂的制备例1。
实施例6：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，防锈剂选自防锈剂的制备例2。
实施例7：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，防锈剂选自防锈剂的制备例3。
实施例8：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，防锈剂选自防锈剂的制备例4。
实施例9：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，防锈剂选自防锈剂的制备例5。
实施例10：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，矿物油由废矿物油制成，选自矿物油的制备例1。
实施例11：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，矿物油选自矿物油的制备例2。
实施例12：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，矿物油选自矿物油的制备例3。
实施例13：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，还含有7kg改性淀粉，该低气味润滑脂的制备方法为：
S1、将85kg矿物油、7.1kg十二羟基硬脂酸和0.6kg氢氧化锂混合，搅拌温度为130℃，搅拌时间为50min；矿物油型号为500SN，矿物油的动粘度40℃时为104.7mm2/s，100℃时为9.7mm2/s，闪点为230℃，凝固点为-38℃，倾点为-6℃，密度(20℃)为801.4kg/m3，粘度指数为68；
S2、加入0.1kg防锈剂和5.21kg极压剂，混合60min，冷却至常温，加入改性淀粉，防锈剂为碱性二壬萘磺酸钡，型号为T705，极压剂由4.5kg硫化猪油、0.01kg二硫化铝和0.7kg二烷基二硫代磷酸锌混合制成，改性淀粉选自改性淀粉的制备例1。
实施例14：一种低气味润滑脂，与实施例15的区别在于，改性淀粉用量为9kg，改性淀粉选自改性淀粉的制备例2。
实施例15：一种低气味润滑脂，与实施例15的区别在于，改性淀粉用量为10kg，改性淀粉选自改性淀粉的制备例3。
实施例16：一种低气味润滑脂，与实施例15的区别在于，改性淀粉选自改性淀粉的制备例4。
实施例17：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，改性淀粉选自改性淀粉的制备例5。
实施例18：一种低气味润滑脂，与实施例15的区别在于，防锈剂选自防锈剂的制备例1，矿物油选自矿物油的制备例1。
对比例
对比例1：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，极压剂中不含硫化猪油。
对比例2：一种低气味润滑脂，与实施例1的区别在于，极压剂中不含二烷基二硫代磷酸锌。
对比例3：一种盾构机主轴承密封油脂，按以下质量百分比，将2％油溶性纳米CeO2加入到6％蓖麻油中，常温下搅拌1h，然后加入3％铌粉、15％的3号通用锂基脂、20％聚异丁烯、5％咪唑啉，搅拌2h，然后加入3％棉纤维材料，搅拌2h，再加入46％轻质碳酸钙，继续搅拌1h即可。
对比例4：一种盾构机主轴承密封油脂，制备方法如下：按照以下重量百分比，依次将28％的玉米油、20％的钙基脂、20％的聚异丁烯、2％的OL-AT1618投入到捏合机中，搅拌捏合0.5h；然后将25％的纳米二硫化钼按5:3:2的比例分批投入到捏合机中，搅拌0.5h；最后投入5％的亚麻纤维，搅拌捏合1h。
对比例5：一种用于盾构机主轴承的润滑密封油脂，制备方法：(1)将11％齿轮油、5％聚二茂烯/棕榈酸异丙酯投入到捏合机中，在搅拌的条件下升温至80℃后，保持恒温直至齿轮油和聚二茂烯/棕榈酸异丙酯完全混合均匀，随后停止搅拌和加热；(2)待齿轮油和聚二茂烯/棕榈酸异丙酯的混合物冷却至50℃后，依次投入30％极压锂基脂、9％氯化石蜡、30％碳酸钙、8％云母粉、1％咪唑啉、5％二硫化钼，继续搅拌0.5h；(3)加入1％棉短纤，并捏合搅拌1h，然后冷却，研磨，即可制得盾构机盾主轴承密封油脂。
性能检测试验
按照实施例1-18和对比例1-5中的方法制备润滑脂，并按照以下方法检测润滑脂的性能，将检测结果记录于表2中。
1、密度(20℃)：按照ASTM D1298-2005《用石油密度计法测定原油和液体石油产品密度、相对密度(比重)或API重度的标准试验法》进行检测；
2、气味(65℃)：按照VS-01.00-T-14004-A6-2017《车内非金属材料气味试验规范》进行检测；
3、铜片腐蚀：按照GB/T7326-1987《润滑脂铜片腐蚀试验法》进行检测，铜片为T2铜片，温度为100℃，时间为24h；
4、轴承腐蚀：按照ASTM D1743-2010《测定润滑脂的防腐蚀性能的标准试验方法》进行检测；
5、水淋流失量：按照ASTM D1264-2016《测定润滑脂水性特性的标准试验方法》进行检测，检测温度为38℃，时间为60min；
6、耐水喷射性：按照ASTM D4049-2006《测试润滑脂耐水喷射性的标准试验方法》进行检测，检测压力为2.8bara，时间为5min，温度为38℃；
7、磨斑直径：按照ASTM D4172-2016《润滑液防磨损性能的标准试验方法(四球法)》进行检测，球体重量为40kg，时间为60min。
表2润滑脂的性能检测结果
Figure BDA0002853675300000111
实施例1-3中，使用500SN型矿物油，T705型防锈剂，并使用硫化猪油、二硫化铝和二烷基二硫代磷酸锌的混合物作为极压剂，制成的润滑脂的气味等级为2级，磨斑直径为0.46-0.49mm，水流冲式量为1.25-1.29％，耐水喷射性为2.34-2.37％，磨斑直径为0.46-0.49mm，在腐蚀测试和轴承腐蚀测试中表现优异，由此可以看出，本申请实施例1-3制备的润滑脂，气味低，抗水冲散性、耐磨性、耐腐蚀性和密封性好。
实施例4中使用高碘值石油磺酸钙作为防锈剂，由检测结果可知，实施例4制备的润滑脂在铜片腐蚀和轴承腐蚀测试中，均表现优异。
实施例5-7中使用本申请制备的防锈剂，由表2中检测结果可以看出，本申请制备的防锈剂可使润滑脂具有较好的防锈、防腐蚀性能，并改善润滑脂的耐水冲散性。
实施例8中因制备防锈剂时，直接将氧化锆、聚异丁烯和高碱值石油磺酸钙混合，未使用酚醛树脂水溶液，而实施例9中制备例防锈剂时未添加聚异丁烯，由检测结果可知，实施例8-9制备的润滑脂的水冲流失量与实施例5-7相比有所上升，耐水喷射能力有所下降，且铜片出现绿色变化，润滑脂的防锈能力下降。
实施例10-12中使用废矿物油经过一系列处理制得矿物油，制成的润滑脂密度与实施例1-3相差不大，且气味等级为2，水淋流失量、耐水喷射能力等于实施例1-3无较大变化，说明使用本申请中的方法能将废矿物油制成性能较好的矿物油。
实施例13-15中向润滑脂中添加了由溴化十六烷基三甲铵和十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三氯硅烷制成的改性淀粉，由表2中检测结果可以看出，实施例13-15制备的润滑脂水淋流失量与实施例1-3相比，明显降低，耐水喷射性能明显提升，说明改性淀粉能提升润滑脂的抗水冲散性能。
实施例16因改性淀粉中未添加十八烷基三氯硅烷，而实施例17中因改性淀粉中未添加十八烷基三氯硅烷和溴化十六烷基三甲铵，实施例17制备的润滑脂水淋流失量和耐水喷射性与实施例16相比均有所提升，而实施例16与实施例13-15相比，抗水冲性能下降。
对比例1因极压剂中未添加硫化猪油，对比例2中因极压剂中未添加二烷基二硫代磷酸锌，由表2中数据可以看出，对比例1和对比例2制备的润滑脂气味等级均上升至2.5级，磨斑直径分别增长至0.61mm和0.69mm，由此可以看出，硫化猪油和二烷基二硫代磷酸锌能有效降低润滑脂的气味，增加润滑脂的抗磨性能。
对比例3-5为现有技术制备的润滑脂，由检测结果对比可知，对比例3-5制备的润滑脂气味等级、水冲流失量和耐水喷射性均不及本申请制备的润滑脂。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种低气味润滑脂，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：85-86分矿物油、0.6-1.0份氢氧化锂、7.1-7.6份十二羟基硬脂酸、0.1-0.2份防锈剂、5.21-6.22份极压剂；
所述极压剂包括以下重量份的组分：4.5-5份硫化猪油、0.01-0.02份二硫化铝和0.7-1.2份二烷基二硫代磷酸锌。
2.根据权利要求1所述的低气味润滑脂，其特征在于，所述防锈剂包括高碱值石油磺酸钙。
3.根据权利要求2所述的低气味润滑脂，其特征在于，所述防锈剂还包括0.1-0.15份聚异丁烯和0.12-0.16份氧化锆。
4.根据权利要求3所述的低气味润滑脂，其特征在于，所述防锈剂由以下方法制成：将氧化锆置于酚醛树脂水溶液中，浸渍30-50min，浸渍温度为40-45℃，将氧化锆取出在120-130℃下固化1-2h，与聚异丁烯和高碱值石油磺酸钙混合均匀。
5.根据权利要求3所述的低气味润滑脂，其特征在于，所述聚异丁烯的平均分子量为950-3000，100℃下的运动粘度为210-490mm/s。
6.根据权利要求1所述的低气味润滑脂，其特征在于，所述矿物油由废矿物油经以下方法制成：将废矿物油经加压沉降、过滤、离心分离、精滤、减压闪蒸、减压蒸馏、纳滤膜过滤制得预处理废矿物油，将预处理废矿物油与十二羟基硬脂酸、双硬脂酸铝混合，加热至80-95℃，加入单脂肪酸甘油酯，搅拌3-5h，加热至140-150℃，加入聚丙烯酰胺和磷酸三苯酯，冷却至40-50℃，加入吐温85和苯并三氮唑，搅拌均匀，经高压剪切、均质和真空脱气，制得矿物油。
7.根据权利要求6所述的低气味润滑脂，其特征在于，所述废矿物油预处理时，各组分重量份为：以1000重量份废矿物油计，120-140份十二羟基硬脂酸、60-80份双硬脂酸铝、60-80份单脂肪酸甘油酯、20-40份聚丙烯酰胺、30-50份磷酸三苯酯、30-40份吐温85和30-40份苯并三氮唑。
8.根据权利要求1所述的低气味润滑脂，其特征在于，组分中还包括7-10重量份的改性淀粉；
所述改性淀粉的制备方法如下：将10-15份淀粉与3-5份高碘酸钠在20-25℃下搅拌反应30-40min，抽滤、洗涤、烘干、粉碎后，与80-100份去离子水、1-3份溴化十六烷基三甲铵和3-5份十八烷基三甲基溴化铵在50-60℃下搅拌20-30min后，离心、干燥，加入到80-100份甲苯溶液中，加入6-8份十八烷基三氯硅烷，在80-90℃下冷流回流3-5h，洗涤后在80℃下干燥。
9.权利要求1-7任一所述的低气味润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将矿物油、十二羟基硬脂酸和氢氧化锂混合，搅拌温度为130-150℃，搅拌时间为40-50min；
S2、加入防锈剂和极压剂，混合30-60min，冷却至常温。
10.根据权利要求9所述的低气味润滑脂的制备方法，其特征在于，S2步骤中，冷却至常温后加入7-10重量份的改性淀粉，搅拌0.5-1h；所述改性淀粉由淀粉与高碘酸钠在20-25℃下搅拌反应30-40min，抽滤、洗涤、烘干、粉碎后，与溴化十六烷基三甲铵在50℃下搅拌20min后，离心、干燥制成，淀粉与高碘酸钠、溴化十六烷基三甲铵的质量比为1:1.2-1.5:1.1-1.2。
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