CN112646317A - 一种碳纤维增强树脂复合材料及其制备方法和应用、棒球棍 - Google Patents

一种碳纤维增强树脂复合材料及其制备方法和应用、棒球棍 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维增强树脂复合材料及其制备方法和应用、棒球棍，属于体育器材材料技术领域。本发明将石墨烯和碳纳米管添加至碳纤维增强树脂基复合材料中，所制备的碳纤维增强树脂基复合材料中，碳纳米管和石墨烯均匀分散在树脂基体中，且石墨烯和碳纳米管能形成有效的协同作用，有助于碳纤维与树脂基体之间产生更强的结合力，从而赋予碳纤维增强树脂基复合材料更好的弹性模量和高耐磨性。

Description

一种碳纤维增强树脂复合材料及其制备方法和应用、棒球棍
技术领域
本发明涉及体育器材材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维增强树脂复合材料及其制备方法和应用、棒球棍。
背景技术
随着国内体育运动的蓬勃发展，棒球这项团队协作运动逐渐引起了年轻人的喜爱。现在市面上的棒球棍几乎都是木制(白蜡木、枫木和桦木等)和金属制(铝合金)。木制棒球棍较为笨重并且较难打中甜点，新手上手较难；铝合金棒球棍的弹性较差、击球速度快，且可防守性大大降低，并且棒球杀伤力大，因而在比赛中不被采纳。目前，比赛中多采用木制棒球棍。然而，木制棒球棍容易损坏，并且制造木制棒球棍对木材的要求较高；而金属制棒球棍多为空心结构，很容易打出凹陷。因此，提供一种高弹性模量、高耐磨性的棒球棍，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维增强树脂复合材料及其制备方法和应用、棒球棍，所制备的碳纤维增强树脂基复合材料能够制备得到高弹性模量、抗冲击、高耐磨性的棒球棍。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨烯、碳纳米管和分散剂混合，得到石墨烯-碳纳米管混合悬浊液；
将树脂基体和固化剂混合，熔化后，得到树脂-固化剂熔融混合物；
将所述石墨烯-碳纳米管混合悬浊液与树脂基体-固化剂熔融混合物混合，将所得粘稠物料与碳纤维混合，进行固化，得到碳纤维增强树脂复合材料。
优选的，将第一部分浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷和石墨混合，进行第一氧化，将所得预氧化石墨、第二部分浓硫酸和高锰酸钾混合，进行第二氧化，将所得氧化产物、水和双氧水混合，进行第三氧化，得到石墨烯。
优选的，所述浓硫酸的质量浓度为98％；所述第一部分浓硫酸和第二部分浓硫酸的总质量与过硫酸钾、五氧化二磷和石墨的质量比为(80～90):(3～7):(3～7):(3～7)；所述第一部分浓硫酸和第二部分浓硫酸的质量比为1:4。
优选的，所述石墨与高锰酸钾的质量比为(1～2)：(2～4)；所述双氧水与石墨的质量比为1:1。
优选的，所述第一氧化的温度为60～70℃，保温时间为4h；所述第二氧化的温度为70℃，时间为4h；所述第三氧化的温度为60～70℃；时间为3h。
优选的，所述树脂基体为E-44型双酚A环氧树脂；所述固化剂为二乙烯三胺。
优选的，所述石墨烯、碳纳米管、树脂基体、固化剂和碳纤维的质量比为(0.5～1):0.5:(5～20):(5～30):(35～70)。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碳纤维增强树脂复合材料。
本发明提供了上述技术方案所述碳纤维增强树脂复合材料在制备棒球棍中的应用。
本发明提供了一种棒球棍，由上述技术方案所述碳纤维增强复合材料制备而成。
本发明提供了一种碳纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯、碳纳米管和分散剂混合，得到石墨烯-碳纳米管混合悬浊液；将树脂基体和固化剂混合，熔化后，得到树脂-固化剂熔融混合物；将所述石墨烯-碳纳米管混合悬浊液与树脂基体-固化剂熔融混合物混合，将所得粘稠物料与碳纤维混合，进行固化，得到碳纤维增强树脂复合材料。本发明将石墨烯和碳纳米管添加至碳纤维增强树脂基复合材料中，所制备的碳纤维增强树脂基复合材料中，碳纳米管和石墨烯均匀分散在树脂基体中，且石墨烯和碳纳米管在分子水平上与树脂基体的聚合物链形成有效的协同增强作用，有助于碳纤维与树脂基体之间产生更强的结合力，从而赋予碳纤维增强树脂基复合材料更好的弹性模量和高耐磨性。
附图说明
图1为本发明制备的碳纤维增强树脂复合材料制备的棒球棍结构图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨烯、碳纳米管和分散剂混合，得到石墨烯-碳纳米管混合悬浊液；
将树脂基体和固化剂混合，熔化后，得到树脂-固化剂熔融混合物；
将所述石墨烯-碳纳米管混合悬浊液与树脂基体-固化剂熔融混合物混合，将所得粘稠物料与碳纤维混合，进行固化，得到碳纤维增强树脂复合材料。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将石墨烯、碳纳米管和分散剂混合，得到石墨烯-碳纳米管混合悬浊液。在本发明中，所述石墨烯的制备方法优选包括以下步骤：将第一部分浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷和石墨混合，进行第一氧化，将所得预氧化石墨、第二部分浓硫酸和高锰酸钾混合，进行第二氧化，将所得氧化产物、水和双氧水混合，进行第三氧化，得到石墨烯。
本发明将第一部分浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷和石墨混合，进行第一氧化。在本发明中，所述浓硫酸的质量浓度优选为98％；本发明对所述第一部分浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷和石墨混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将物料混合均匀即可。本发明利用过硫酸钾作为强氧化剂，利用五氧化二磷作为表面活性剂。在本发明中，所述第一氧化的温度优选为60～70℃，更优选为65℃，保温时间优选为4h；本发明通过第一氧化对石墨进行预氧化，使得石墨片层上的π键形成氢氧根等基团，将石墨片层撑开，得到单层和多层的氧化石墨烯。
完成所述第一氧化后，本发明优选将所得产物(氧化石墨)用去离子水洗涤至pH为中性，然后在60～80℃干燥，冷却后，得到预氧化石墨。在本发明中，所述氧化石墨和去离子水的质量比优选为1:300。
得到预氧化石墨后，本发明将所述预氧化石墨、第二部分浓硫酸和高锰酸钾混合，进行第二氧化。本发明优选先向预氧化石墨中加入第二部分浓硫酸，混合均匀后加入高锰酸钾。在本发明中，所述第二氧化的温度优选为70℃，时间优选为4h。
在本发明中，所述第一部分浓硫酸和第二部分浓硫酸的总质量与过硫酸钾、五氧化二磷和石墨的质量比优选为(80～90):(3～7):(3～7):(3～7)，更优选为(82～88):(4～6):(4～6):(4～6)；所述第一部分浓硫酸和第二部分浓硫酸的质量比优选为1:4。
在本发明中，所述石墨与高锰酸钾的质量比优选为(1～2)：(2～4)。
完成所述第二氧化后，本发明优选不进行任何处理，直接将所得氧化产物、水和双氧水混合，进行第三氧化，得到石墨烯。本发明对所述氧化产物、水和双氧水混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明中，所述双氧水的质量浓度优选为10％，所述水和双氧水的质量比优选为100:(1～2)；所述双氧水与石墨的质量比优选为1:1。在本发明中，所述第三氧化的温度优选为60～70℃；时间优选为3h。
完成所述第三氧化后，本发明优选将所得产物(石墨烯产物)依次采用稀盐酸和去离子水反复离心、洗涤，直至洗涤液澄清，然后将所得沉淀物干燥，得到石墨烯。在本发明中，进行所述洗涤时，石墨烯产物和去离子水的质量比优选为1:100；石墨烯产物和稀盐酸溶液的质量比优选为1:100；所述稀盐酸的浓度优选为0.2mol/L。
在本发明中，所述干燥的温度优选在真空烘箱中进行，所述干燥的温度优选为70℃，时间优选为8h。
本发明按照上述方法制备石墨烯，由于氧化过程对石墨烯表层碳骨架的破坏，更有利于石墨烯与碳纳米管和碳纤维在复合过程中产生协同效应，进而增强复合材料的强度和硬度，得到高弹性模量、抗冲击、高耐磨性的棒球棍。
在本发明中，所述分散剂优选为丙酮；本发明对所述分散剂的用量没有特殊的限定，能够使得石墨烯和碳纳米管充分分散即可。本发明对所述石墨烯、碳纳米管和分散剂混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将物料混合均匀即可。
本发明将树脂基体和固化剂混合，熔化后，得到树脂-固化剂熔融混合物。在本发明中，所述树脂基体优选为E-44型双酚A环氧树脂；所述固化剂优选为二乙烯三胺。本发明对所述树脂基体和固化剂混合以及熔化的过程没有特殊的限定，能够将物料完全熔化即可。
得到石墨烯-碳纳米管混合悬浊液与树脂基体-固化剂熔融混合物后，本发明将所述石墨烯-碳纳米管混合悬浊液与树脂基体-固化剂熔融混合物混合，将所得粘稠物料与碳纤维混合，进行固化，得到碳纤维增强树脂复合材料。在本发明中，所述石墨烯、碳纳米管、树脂基体、固化剂和碳纤维的质量比优选为(0.5～1):0.5:(5～20):(5～30):(35～70)，更优选为0.5:0.5:(7～18):(10～25):(45～65)。
本发明优选将石墨烯-碳纳米管混合悬浊液缓慢加入到树脂基体-固化剂熔融混合物中。本发明对所述缓慢的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的速率进行即可。
完成所述混合后，本发明优选将所得混合物料置于真空烘箱(60℃)中缓慢搅拌以除去气泡，持续搅拌4h，得到混合均匀的粘稠物料。本发明对所述缓慢搅拌的过程没有特殊的限定，能够得到均匀的粘稠物料即可。
得到粘稠物料后，本发明将碳纤维加入到所述粘稠物料中，使用重力搅拌器缓慢搅拌，使得粘稠物料均匀浸润碳纤维。本发明对所述缓慢搅拌的过程没有特殊的限定，能够使得粘稠物料充分浸润碳纤维即可。本发明通过搅拌避免碳纤维受损，同时避免将空气引入复合材料，从而避免复合材料内部产生气泡，增加致密性。
完成所述粘稠物料与碳纤维的混合后，本发明优选将所得混合物迅速倒入硅胶模具，室温放置12h后，进行固化。本发明对所述迅速的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的操作进行即可；本发明对所述硅胶模具没有特殊的限定，选用本领域熟知的固化用硅胶模具均可。在本发明中，所述固化的温度优选为80℃，时间优选为4h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碳纤维增强树脂复合材料。本发明将石墨烯和碳纳米管添加至碳纤维增强树脂基复合材料中，所制备的碳纤维增强树脂基复合材料中，碳纳米管和石墨烯均匀分散在树脂基体中，且石墨烯和碳纳米管能形成有效的协同作用，有助于碳纤维与树脂基体之间产生更强的结合力，从而赋予碳纤维增强树脂基复合材料更好的弹性模量和高耐磨性。
本发明提供了上述技术方案所述碳纤维增强树脂复合材料在制备棒球棍中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的棒球棍的制备方法应用即可。
本发明提供了一种棒球棍，由上述技术方案所述碳纤维增强复合材料制备而成。本发明对采用上述技术方案所述碳纤维增强复合材料制备棒球棍的过程没有特殊的限定，按照棒球棍制备的常规方法经过表面修饰和质量检测，得到碳纤维增强树脂复合材料棒球棍即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将200mL(368g)浓硫酸(质量浓度为98％)、15g过硫酸钾、15g五氧化二磷以及20g石墨均匀混合，升温至70℃保温4小时进行第一氧化，将所得氧化石墨用去离子水洗至pH值为7(氧化石墨和去离子水的质量比为1:300)，70℃下干燥，冷却后，得到预氧化石墨；
向所述预氧化石墨中继续加入浓硫酸800mL(1472g)，均匀混合，加入50g高锰酸钾，升温至70℃，保温4h，进行第二氧化，向所得产物中继续加入4000mL去离子水和50mL双氧水，在60℃进行第三氧化3h，将所得石墨烯产物依次采用2000mL稀盐酸(0.2mol/L)和2000mL去离子水反复离心、洗涤(石墨烯产物和去离子水的质量比为1:100；石墨烯产物和稀盐酸溶液的质量比为1:100)，直至洗涤液澄清，将所得沉淀物放置于70℃在真空烘箱中干燥8h，得到石墨烯。
称取10g石墨烯和5g碳纳米管，用40mL丙酮溶液分散成均匀的石墨烯-碳纳米管混合悬浊液，将50g E-44型双酚A环氧树脂和70g二乙烯三胺进行加热直至熔化并混合均匀，得到树脂-固化剂熔融混合物，然后将所述石墨烯-碳纳米管混合悬浊液缓慢加入到树脂-固化剂熔融混合物中，置于60℃真空烘箱中持续搅拌4h，得到混合均匀的粘稠液体，将400g碳纤维均匀加至所述粘稠液体中，使用重力搅拌器缓慢搅拌，使得粘稠液体均匀浸润碳纤维，将所得混合物迅速倒入硅胶模具，室温放置12h后，升温至80℃固化4h，得到碳纤维增强树脂基复合材料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：将碳纤维的添加量调整为380g，其他条件均与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：将碳纤维的添加量调整为360g，其他条件均与实施例1相同。
对比例
本对比例与实施例1的区别仅在于：不添加石墨烯和碳纳米管，其他条件均与实施例1相同。
性能测试
根据GB/T3856、GB/T3354和GB/T3856记载的方法，对实施例1～3制备得到的碳纤维增强树脂基复合材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1～3制备的碳纤维增强树脂基复合材料
实例 杨氏模量(GPa) 拉伸强度(MPa) 韧性(MPa)
1 3.5±0.1 76±1.2 80.5±20.1
2 3.3±0.1 73±3.2 77.2±19.5
3 3.0±0.2 69±2.9 70.9±21.2
对比例 2.5±0.1 66±1.2 70.5±3.1
由表1可知，实施例1～3制备的碳纤维增强树脂复合材料具有高弹性模量和高耐磨性(韧性)。
应用例
以实施例1制备的碳纤维增强树脂基复合材料作为原料，按照图1所示的结构制备棒球棍，将实施例1制备的碳纤维增强树脂基复合材料在模具中压制成型(5Mpa，30min，65℃)，经过表面修饰、质量检测，得到棒球棍。所制备的棒球棍呈圆柱形，棒面平滑无截面接头，棒长为104cm，最粗处直径为6.8cm，握把直径2.4cm，长度为42cm，具有与实施例1制备的碳纤维增强树脂基复合材料相近的杨氏模量、拉伸强度和韧性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯、碳纳米管和分散剂混合，得到石墨烯-碳纳米管混合悬浊液；
将树脂基体和固化剂混合，熔化后，得到树脂-固化剂熔融混合物；
将所述石墨烯-碳纳米管混合悬浊液与树脂基体-固化剂熔融混合物混合，将所得粘稠物料与碳纤维混合，进行固化，得到碳纤维增强树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将第一部分浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷和石墨混合，进行第一氧化，将所得预氧化石墨、第二部分浓硫酸和高锰酸钾混合，进行第二氧化，将所得氧化产物、水和双氧水混合，进行第三氧化，得到石墨烯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为98％；所述第一部分浓硫酸和第二部分浓硫酸的总质量与过硫酸钾、五氧化二磷和石墨的质量比为(80～90):(3～7):(3～7):(3～7)；所述第一部分浓硫酸和第二部分浓硫酸的质量比为1:4。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨与高锰酸钾的质量比为(1～2)：(2～4)；所述双氧水与石墨的质量比为1:1。
5.根据权利要求2～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一氧化的温度为60～70℃，保温时间为4h；所述第二氧化的温度为70℃，时间为4h；所述第三氧化的温度为60～70℃；时间为3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂基体为E-44型双酚A环氧树脂；所述固化剂为二乙烯三胺。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯、碳纳米管、树脂基体、固化剂和碳纤维的质量比为(0.5～1):0.5:(5～20):(5～30):(35～70)。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的碳纤维增强树脂复合材料。
9.权利要求8所述碳纤维增强树脂复合材料在制备棒球棍中的应用。
10.一种棒球棍，其特征在于，由权利要求8所述碳纤维增强复合材料制备而成。
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