CN112630057A - 一种清洁剂固化成胶性能的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工检测领域，尤其涉及一种清洁剂固化成胶性能的测定方法；旨在解决现有技术中缺少对清洁剂固化成胶性能便捷快速的检测的问题；一种清洁剂固化成胶性能的测定方法，包括制样、干燥和穿刺实验等步骤；本发明公开的一种清洁剂固化成胶性能的测定方法，可以通过将对待测化合物和对比样品分别制备成膜，进行穿刺实验，并通过穿刺触力大小和穿刺后样品边缘破碎程度来体现待测化合物的相对固化成胶性能。
Description
技术领域
本发明属于化工检测领域，尤其涉及一种清洁剂固化成胶性能的测定方法。
背景技术
常用的清洁产品形式多样，种类繁多，为提高产品的外观吸引力，同时实现某些功效目的，通常会在清洁产品中悬浮一定比例的功效物质，如云母片、 ZPT(吡硫鎓锌)、乙二醇二硬脂酸酯、空气、有机硅类、摩擦剂等，清洁剂产品悬浮此类物质时，体系通常需要具有一定的悬浮能力，即体系具有一定的屈服值，现有技术大都通过增加悬浮剂来实现。
现有常见的悬浮剂有树胶类、丙烯酸类聚合物、纤维素类、硅酸盐类及衍生物类等。
现有技术中常见的树胶类悬浮剂，如有阿拉伯胶、阿拉伯树胶、瓜儿胶、黄原胶等。
常见的丙烯酸类聚合物有交联聚合物和共聚物两类，如路博润公司的 Carbopol和Pemulen系列产品，另外还有巴斯夫公司的Salcare和Aculyn系列产品等；常见的纤维素类有羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素等；此外硅酸盐类有硅酸钠镁锂、硅酸镁铝等。
其中树胶类、纤维素类在体系中使用时，体系具有较高的粘度，但是悬浮能力较差，不耐离子，此外会存在一定的分解问题，也容易生长微生物。
其中硅酸盐类悬浮剂通常是硅酸钠镁锂、硅酸镁铝构成，利用表面电荷作用，形成卡屋结构(Card House structure)，具有良好的剪切变稀效果，同时具有较好的流变性能，但是此类悬浮剂提供的屈服值较低，悬浮能力较差，在使用时具有很大的局限性。
其中丙烯酸类聚合物目前主要是卡波姆、丙烯酸(酯)类共聚物(例如路博润公司Aqua SF-1)，此类材料具有很强的悬浮能力，通常会较天然高分子胶类高出许多，同时也具有较好的流变性能，较强的耐离子能力，但是此类悬浮剂存在一个较大问题，就是使用时候产品水分挥发后形成高分子膜具有很强的韧性。
在新的悬浮剂化合物开发过程中，对悬浮物的固化成胶能力检测是十分必要且重要的，但现有的检测技术较为复杂繁琐，因此对于一种便捷快速的固化成胶性能测定方法需求是十分迫切的。
发明内容
本发明的目的是提出一种清洁剂固化成胶性能的测定方法，可以解决现有技术中缺少对清洁剂固化成胶性能便捷快速的检测的问题。
本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：一种清洁剂固化成胶性能的测定方法，包括以下步骤：
S1.准备一块柔性薄膜，将薄膜夹到拉膜器上；
S2.紧靠左边推杆放上湿膜制备器，将所需的间距大小一面向下放置；
S3.将待测化合物紧靠湿膜制备器均匀分布样品；
S4.启动制膜器，以1in/sec的速度拉出化合物膜；
S5.松开拉膜器夹子，将制备好的膜连塑料薄膜一起转移到平盘中，以 60-90℃烘烤1-3个小时；
S6.再放置在于烘箱中冷却1个小时，得到待测样品；
S7.分别用直径1.2mm不锈钢针型探头和宽度为9.2mm的扁平型探头以 1.5mm/sec的速度靠近待测样品，接触到待测样品后以恒定的5g的力以2mm/sec 的速度进行穿刺测试；
S8.对比待测样品与对比样品的膜穿刺图样即可得到待测样品的相对固化成胶性能。
优选的，所述步骤1中的薄膜为塑料薄膜。
优选的，所述步骤2中间距为300-800μm。
优选的，所述步骤3中待测样品分布宽度小于拉膜器宽度。
优选的，所述步骤3中待测样品质量为6g。
优选的，所述步骤4中拉出的化合物膜大小为7.5cm*20cm。
优选的，所述步骤5中烘干温度为80℃。
优选的，所述步骤6中烘箱温度为25℃，相对湿度为55％RH。
有益效果：本发明公开的一种清洁剂固化成胶性能的测定方法，可以通过对待测化合物和对比样品分别成膜，进行穿刺实验，并通过对比二者的穿刺图样边缘破碎程度来体现待测化合物的相对固化成胶性能。
附图说明
附图1为本发明清洁剂固化成胶性能的测定方法的穿刺实验照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，下面实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本专利保护范围中。
实施例
实施例中，添加了一定量的表面活性剂，其中，AES(月桂醇聚醚硫酸酯钠) 采用巴斯夫的TeaxponN70(含有约重量比为70％的月桂醇聚醚硫酸酯钠，其余为水)，CAPB选用的是赢创的TEGO BETAIN CK KB 5AS(含有约重量比为30％的椰油酰胺丙基甜菜碱，其余为水)，LAD选用的是索尔维的Miranol ultra L-32 (含有约重量比为30％的月桂酰两性基乙酸钠，其余为水)；聚季铵盐-7选用的是路博润的Merquat 550L(含有约重量比为9％的聚季铵盐-7，其余为水)。
1试样制备
1)准备一块塑料柔性薄膜，将薄膜夹到拉膜器上；
2)紧靠左边推杆放上湿膜制备器，将所需的间距大小一面向下放置(间距设置为400μm)；
3)称量6g清洁剂待测样品，紧靠湿膜制备器均匀分布样品；
4)启动制膜器，以1in/sec的速度拉出一张7.5*20cm大小的膜；
5)松开拉膜器夹子，将步骤4所得的膜连同塑料柔性薄膜一起转移到平盘中，在80℃下烘烤2个小时；
6)拿出来再放置在温度为25℃，相对湿度为55％RH的烘箱中冷却1个小时；
7)分别用直径1.2mm不锈钢针型探头和宽度为9.2mm的扁平型探头以 1.5mm/sec的速度靠近待测清洁剂膜，接触到薄膜后以5g的力以2mm/sec的速度进行穿刺测试。
2.试样参数
实验例A添加悬浮剂为由丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸单体构成的丙烯酸无规则共聚物，且丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸单体重量比为30:70。
实验例B添加悬浮剂为(
Aqua SF-1Polymer)。
实验例C添加悬浮剂为(
Aqua SF-2Polymer)。
参照附图1，可以看出实验例A的形成的膜相对于实验例B、C的破碎边缘更粗糙，也更容易破碎，从另一方面也证明了实验例A清洁剂组合物的成膜性能，在泡沫压泵包材中也具有更好的效果。
注：
1.塑料软性薄膜可由常见的塑料文件袋进行裁剪；
拉膜器选自BYK公司，型号为byko-drive；
湿膜制备器选自上海现代环境工程技术有限公司，型号为SZQ。
步骤7中所述的5g为穿刺设备的单位，等同于0.05N压力。
2.此外步骤7中，触发力在4g以下时，无法穿透薄膜，大于8g时又发现基本上都能穿刺成功；结合原来的泡沫泵压泵实验，认为在4-8g时与实际情况符合，尤其是5g可以认为是一个最佳值。
另外在穿刺实验形成的锯齿状形状，实验室发现锯齿部分的宽度如果大于总宽度的一定比例，就可以大致判断是否容易成胶堵塞泵头，结合之前数据认为15％是一个类似临界点，两者结合就是触发力在4-8g下，锯齿部分只要超过15％就可以不影响泵头的使用。
3.补充说明，实验时发现制备膜的步骤2中膜厚度控制在300-800um比较好，300um以下太薄或者800um以上太厚都无法得到很好的穿刺效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.准备一块柔性薄膜，将薄膜夹到拉膜器上；
S2.紧靠左边推杆放上湿膜制备器，将所需的间距大小一面向下放置；
S3.将待测化合物紧靠湿膜制备器均匀分布样品；
S4.启动制膜器，以1in/sec的速度拉出清洁剂膜；
S5.松开拉膜器夹子，将制备好的膜连塑料薄膜一起转移到平盘中，以60-90℃烘烤1-3个小时；
S6.再放置在于烘箱中冷却1个小时，得到待测样品；
S7.分别用直径1.2mm不锈钢针型探头和宽度为9.2mm的扁平型探头以1.5mm/sec的速度靠近待测样品，接触到待测样品后以恒定的4-8g的力以2mm/sec的速度进行穿刺测试；
S8.对比待测样品与对比样品的膜穿刺图样即可得到待测样品的相对固化成胶性能。
2.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤1中的薄膜为聚丙烯或聚乙烯材质的塑料薄膜。
3.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤2中间距为薄膜厚度，所述薄膜厚度为300-800μm。
4.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤3中待测样品分布宽度小于拉膜器宽度。
5.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤3中待测样品质量为6g。
6.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤4中拉出的化合物膜大小为7.5cm*20cm。
7.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤5中烘干温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤6中烘箱温度为25℃，相对湿度为55％RH。
9.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤7中探头的触发力为4g。
10.根据权利要求1所述的清洁剂固化成胶性能的测定方法，其特征在于，所述步骤7中将膜穿刺后，边缘不规则形状宽度占总的穿刺宽度比例不低于15％。
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2020
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