CN112625743A - 一种高品质药用白油及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及疫苗佐剂用油领域，尤其涉及一种高品质药用白油及其制备工艺。该高品质药用白油，由碳原子数为17～23的烃类化合物组成。该高品质药用白油的制备方法，首先，是加氢预精制，其目的是在高氢气压力和高温条件下，脱除原料油中的硫、氮、氧等杂原子，从而避免第二段贵金属催化剂中毒，同时还将原料油中的一部分芳烃加氢饱和；然后，将预精制生成油中的芳烃进行加氢饱和，制得医药级白油。本发明所提供的动物疫苗的佐剂类白油，具有禽类机体吸收较好且抗体效价高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及疫苗佐剂用油领域，尤其涉及一种高品质药用白油及其制备工艺。
背景技术
白油是经过深度精制脱除硫、氮、氧和芳烃等杂质而得到的特种矿物油品。白油是碳氢化合物，成分中除了含量极其微小的杂质除外，均为碳和氢两种元素组成，一般是由链烷烃和环烷烃组成。白油具有无色、无味、无臭、无腐蚀性和化学惰性，广泛应用于日化行业、药品生产、食品加工、仪表和电力等领域。从组成结构上又可进一步分为石蜡基白油和环烷基白油；其中，石蜡基白油组成中链烷烃含量较高，而环烷基白油中环烷烃含量相对较高。
目前最常用的禽用灭活疫苗的佐剂是以白油为主的油乳佐剂，如目前常用的禽流感油乳剂灭活疫苗、新城疫油乳剂灭活疫苗等。油乳佐剂可以使单一或者多种抗原产生高滴度抗体且免疫周期较长，其作用机理大致可作如下解释：其一，包被在油滴中的特异性抗原释放缓慢，能连续刺激机体产生特异性免疫应答；其二，油滴能诱发机体局部产生炎症反应，有利于刺激免疫细胞的增殖，增强体液和细胞免疫应答；其三，特异性抗原包被在油滴中，避免被体液中的酶迅速分解，降低抗原分解速度，延长作用时间；其四，油乳剂能将注射部位的特异性抗原经淋巴系统运送至全身的淋巴结和脾脏处产生一种新刺激诱生抗体。
油乳佐剂的生物活性与其粘度、乳状液类型、乳化剂稳定性等有密切关系。油乳佐剂的粘度太大会影响乳滴表面活性剂的结构，造成佐剂活性降低。同时，油乳剂粘稠度太高，倾点高给注射带来困难、给冬季北方客户使用带来诸多不便，另外，白油乳剂灭活疫苗还存在毒副反应较强(过敏)、引起注射部位红肿、化脓等现象，因此如果能降低白油的倾点则有可能解决上述问题，然而要降低白油倾点则势必对其成分加以改进，由于白油属于多组分有机物，因此在技术改进的过程中应当确保不影响其免疫促进作用，同时还应当考虑吸收效果及药物残留等问题。
目前国内市场上的禽类疫苗注射用白油产品，很难同时兼顾吸收效果和免疫效果(抗体效价)，具体可参见发表于《第三届中国兽药大会—动物药品分会论文集》杂志上的《不同白油佐剂制备新城疫、禽类疫苗免疫效果的比较研究》，以及发表在《石化技术》杂志上的《白油在兽用疫苗中的应用评价》等文章中的记载。
专利申请CN201611017099.1中记载了一种食品级白油及其制备方法，通过采用环烷基加氢尾油进行加氢精制得到食品级白油，具体是采用不同酸强度贵金属白油加氢催化剂的级配，反应器内分区控制反应温度的白油加氢技术，大幅提高催化剂白油加氢深度、有效脱除芳烃的能力。但是采用该制备方法所获得的白油产品，环烷特性较强，馏分油烃类组成的链烷烃含量过低，而环烷烃含量则相对较高，因此在用于制备禽类疫苗时的吸收会较差，易产生炎性反应。
因此，如何提供一种禽类机体吸收较好，同时抗体效价高的禽类疫苗注射用白油，仍旧是目前有待解决的难题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种体吸收较好、抗体效价高的高品质药用白油及其制备工艺，解决了上述背景技术中提到的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高品质药用白油，由碳原子数为17～23的烃类化合物组成。
作为本发明进一步的方案，烃类化合物包括烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物。
作为本发明进一步的方案，烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物含量之比为(83～89)：(3～9)：(3～9)。
一种高品质药用白油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油混合，制得混合馏分；
(2)脱除杂质，将上述混合馏分经过加热炉后进入一段式反应器中，然后，向该一段式反应器中加入氢气，在氢分压为16.0～17.0MPa、温度为195～200℃和预精制催化剂存在的条件下，进行加氢预精制，制得预精制产物；
(3)深度饱和，先对预精制产物先后进行汽提和分馏，然后在氢分压为18.0～19.0MPa、温度为220～230℃和精制催化剂存在的条件下，对脱除硫、氮、氧和金属杂质的加氢预精制产物依次实施加氢处理、异构降凝和加氢补充精制；
(4)取加氢补充精制产物的300～350℃馏分，制得动物疫苗的佐剂类白油。
作为本发明进一步的方案，步骤(1)中，加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油之间的质量比为(10～30)：(60～80)。
作为本发明进一步的方案，步骤(2)中，预精制催化剂为Pt-Rh，载体为SiO2；SiO2的比表面积为285m2·g-1，孔体积为0.63mL·g-1。
作为本发明进一步的方案，步骤(2)中，一段式反应器的体积空速为0.18～1.0h-1。
作为本发明进一步的方案，步骤(3)中，精制催化剂为Pt-Ni，载体为C；C的比表面积为345m2·g-1，孔体积为0.65mL·g-1。
作为本发明进一步的方案，步骤(3)中，二段式反应器的体积空速为0.18～0.5h-1。
一种高品质药用白油的应用，将上述制备方法制得的白油用于动物疫苗的佐剂。
(三)有益效果
本发明提供了一种高品质药用白油及其制备工艺，具备以下有益效果：
(1)本发明高品质药用白油主要通过两段式制得，第一段式是加氢预精制，其目的是在高氢气压力和高温条件下，脱除原料油中的硫、氮、氧等杂原子，从而避免第二段贵金属催化剂中毒，同时还将原料油中的一部分芳烃加氢饱和；预精制后可得到工业级白油和硫与氮含量很低的中间产品；第二段式的主要作用是将第一段式生成油中的芳烃进行加氢饱和，制得医药级白油；在第一段式与第二段式之间设立汽提和分馏，将反应产物中的轻质油品分离出去，将分馏后得到的低硫、低氮含量的重质馏分油作为第二段的进料。
(2)本发明制得的疫苗佐剂白油具有吸收较好、抗体效价高的优点，因此能够很好的用于制备禽类疫苗，替代当前市场上的疫苗用白油。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种高品质药用白油，由碳原子数为17.5～19的烃类化合物组成；烃类化合物包括烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物；烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物含量之比为84.6：7.5：7.5。
一种高品质药用白油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油混合，制得混合馏分；加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油之间的质量比为17：75；
(2)脱除杂质，将上述混合馏分经过加热炉后进入一段式反应器中，然后，向该一段式反应器中加入氢气，在氢分压为16.3MPa、温度为199℃、体积空速为0.25h-1和预精制催化剂存在的条件下，进行加氢预精制，制得预精制产物；预精制催化剂为Pt-Rh，载体为SiO2；SiO2的比表面积为285m2·g-1，孔体积为0.63mL·g-1；
(3)深度饱和，先对预精制产物先后进行汽提和分馏，然后在氢分压为18.3MPa、温度为222℃、体积空速为0.45h-1和精制催化剂存在的条件下，对脱除硫、氮、氧和金属杂质的加氢预精制产物依次实施加氢处理、异构降凝和加氢补充精制；精制催化剂为Pt-Ni，载体为C；C的比表面积为345m2·g-1，孔体积为0.65mL·g-1；
(4)取加氢补充精制产物的315℃馏分，制得动物疫苗的佐剂类白油。
实施例2
一种高品质药用白油，由碳原子数为18～20的烃类化合物组成；烃类化合物包括烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物；烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物含量之比为86.6：7：6。
一种高品质药用白油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油混合，制得混合馏分；加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油之间的质量比为22：78；
(2)脱除杂质，将上述混合馏分经过加热炉后进入一段式反应器中，然后，向该一段式反应器中加入氢气，在氢分压为16.5MPa、温度为198℃、体积空速为0.5h-1和预精制催化剂存在的条件下，进行加氢预精制，制得预精制产物；预精制催化剂为Pt-Rh，载体为SiO2；SiO2的比表面积为285m2·g-1，孔体积为0.63mL·g-1；
(3)深度饱和，先对预精制产物先后进行汽提和分馏，然后在氢分压为18.5MPa、温度为225℃、体积空速为0.35h-1和精制催化剂存在的条件下，对脱除硫、氮、氧和金属杂质的加氢预精制产物依次实施加氢处理、异构降凝和加氢补充精制；精制催化剂为Pt-Ni，载体为C；C的比表面积为345m2·g-1，孔体积为0.65mL·g-1；
(4)取加氢补充精制产物的325℃馏分，制得动物疫苗的佐剂类白油。
实施例3
一种高品质药用白油，由碳原子数为19～22的烃类化合物组成；烃类化合物包括烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物；烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物含量之比为88.6：5：6。
一种高品质药用白油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油混合，制得混合馏分；加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油之间的质量比为25：70；
(2)脱除杂质，将上述混合馏分经过加热炉后进入一段式反应器中，然后，向该一段式反应器中加入氢气，在氢分压为16.8MPa、温度为196℃、体积空速为0.75h-1和预精制催化剂存在的条件下，进行加氢预精制，制得预精制产物；预精制催化剂为Pt-Rh，载体为SiO2；SiO2的比表面积为285m2·g-1，孔体积为0.63mL·g-1；
(3)深度饱和，先对预精制产物先后进行汽提和分馏，然后在氢分压为18.8MPa、温度为228℃、体积空速为0.25h-1和精制催化剂存在的条件下，对脱除硫、氮、氧和金属杂质的加氢预精制产物依次实施加氢处理、异构降凝和加氢补充精制；精制催化剂为Pt-Ni，载体为C；C的比表面积为345m2·g-1，孔体积为0.65mL·g-1；
(4)取加氢补充精制产物的340℃馏分，制得动物疫苗的佐剂类白油。
对比例1
一种高品质药用白油，由碳原子数为18～20的烃类化合物组成；烃类化合物包括烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物；烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物含量之比为86.6：7：6。
一种高品质药用白油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油混合，制得混合馏分；加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油之间的质量比为22：78。
对比例2
一种高品质药用白油，由碳原子数为17.5～19的烃类化合物组成；烃类化合物包括烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物；烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物含量之比为84.6：7.5：7.5。
一种高品质药用白油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油混合，制得混合馏分；加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油之间的质量比为17：75；
(2)脱除杂质，将上述混合馏分经过加热炉后进入一段式反应器中，然后，向该一段式反应器中加入氢气，在氢分压为16.3MPa、温度为199℃和体积空速为0.25h-1的条件下，进行加氢预精制，制得预精制产物；
(3)深度饱和，先对预精制产物先后进行汽提和分馏，然后在氢分压为18.3MPa、温度为222℃和体积空速为0.45h-1的条件下，对脱除硫、氮、氧和金属杂质的加氢预精制产物依次实施加氢处理、异构降凝和加氢补充精制；
(4)取加氢补充精制产物的315℃馏分，制得动物疫苗的佐剂类白油。
表1原料油的理化指标
表2白油的理化指标
将上述实施例2、对比例1和对比例2制得的白油与市场上同类进口疫苗白油对比，分别制备成动物禽流感疫苗佐剂，取7日龄鸡，采用大腿外侧肌肉注射，每只注射1mL，观察精神与采食量的变化，此后分别在注射24、48、72、120小时后观察。
结果发现，采用实施例2制得的白油注射后，其7天和14天的疫苗残留量均低于对比例1、对比例2和参比油，说明本发明所提供的制备方法所获得的白油，动物机体吸收较好。
采用本发明制得的白油做成油包水乳液后，与抗原混合后，稳定不易分层，较低温度下容易注射，无过敏症状出现。
本发明高品质药用白油主要通过两段式制得，第一段式是加氢预精制，其目的是在高氢气压力和高温条件下，脱除原料油中的硫、氮、氧等杂原子，从而避免第二段贵金属催化剂中毒，同时还将原料油中的一部分芳烃加氢饱和；预精制后可得到工业级白油和硫与氮含量很低的中间产品；第二段式的主要作用是将第一段式生成油中的芳烃进行加氢饱和，制得医药级白油；在第一段式与第二段式之间设立汽提和分馏，将反应产物中的轻质油品分离出去，将分馏后得到的低硫、低氮含量的重质馏分油作为第二段的进料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高品质药用白油，其特征在于，由碳原子数为17～23的烃类化合物组成。
2.根据权利要求1所述的高品质药用白油，其特征在于，所述烃类化合物包括烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物。
3.根据权利要求1所述的高品质药用白油，其特征在于，所述烷烃类化合物、单环芳烃类化合物和稠环芳烃类化合物含量之比为(83～89)：(3～9)：(3～9)。
4.一种高品质药用白油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油混合，制得混合馏分；
(2)脱除杂质，将上述混合馏分经过加热炉后进入一段式反应器中，然后，向该一段式反应器中加入氢气，在氢分压为16.0～17.0MPa、温度为195～200℃和预精制催化剂存在的条件下，进行加氢预精制，制得预精制产物；
(3)深度饱和，先对预精制产物先后进行汽提和分馏，然后在氢分压为18.0～19.0MPa、温度为220～230℃和精制催化剂存在的条件下，对脱除硫、氮、氧和金属杂质的加氢预精制产物依次实施加氢处理、异构降凝和加氢补充精制；
(4)取加氢补充精制产物的300～350℃馏分，制得动物疫苗的佐剂类白油。
5.根据权利要求4所述的高品质药用白油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加氢裂化尾油和经过溶剂精制与溶剂脱蜡的润滑油基础油之间的质量比为(10～30)：(60～80)。
6.根据权利要求4所述的高品质药用白油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预精制催化剂为Pt-Rh，载体为SiO2；所述SiO2的比表面积为285m2·g-1，孔体积为0.63mL·g-1。
7.根据权利要求6所述的高品质药用白油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述一段式反应器的体积空速为0.18～1.0h-1。
8.根据权利要求4所述的高品质药用白油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述精制催化剂为Pt-Ni，载体为C；所述C的比表面积为345m2·g-1，孔体积为0.65mL·g-1。
9.根据权利要求8所述的高品质药用白油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二段式反应器的体积空速为0.18～0.5h-1。
10.一种高品质药用白油的应用，其特征在于，将上述权利要求4～9任一项所述制备方法制得的白油用于动物疫苗的佐剂。
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